Утверждаю

Начальник Главного

санитарно-эпидемиологического

управления Министерства

здравоохранения СССР

В.Е.КОВШИЛО

18 августа 1977 г. N 1745-77

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ДЛЯ РАЗДЕЛЬНОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТОНА,

ТОЛУОЛА, ЭПИХЛОРГИДРИНА И ФЕНОЛА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ

ПРИСУТСТВИИ В ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ ПУНКТОВ, РАБОЧЕЙ

ЗОНЫ И В ВЕНТИЛЯЦИОННЫХ ВЫБРОСАХ

 

Методические указания предназначены для лабораторий санитарно-гигиенических отделов санэпидстанций и санитарных лабораторий промышленных предприятий.

Указания разработаны во Всесоюзном центральном научно-исследовательском институте охраны труда ВЦСПС.

 

I. Общая часть

 

1. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

                                              -2     -3

    2.  Минимально  определяемое количество 10   - 10   мкг в пробе. Ошибка

метода +/- 5%.

3. Определению не мешает формальдегид, этиловый спирт, четыреххлористый углерод.

4. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны: ацетона - 200 мг/куб. м, эпихлоргидрина - 1 мг/куб. м, толуола - 50 мг/куб. м, фенола - 0,3 мг/куб. м. Предельно допустимая концентрация в воздухе населенных пунктов: ацетона - 0,35 мг/куб. м, эпихлоргидрина - 0,2 мг/куб. м, толуола - 0,6 мг/куб. м, фенола - 0,01 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

 

1. Применяемые реактивы и растворы

Газообразный водород и азот (или гелий) в баллонах с редуктором, воздух.

Твердый носитель - Хроматон-N.

Жидкая фаза - полифенилметилсилоксан (ПФМС-4).

Ацетон.

2. Применяемая посуда и приборы

Хроматограф ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором, колонкой из нержавеющей стали и металлической форколонкой.

Шприцы медицинские емкостью от 1 до 10 мл.

Микрошприц металлический с нониусом.

Стеклянная бутыль с отводными трубками емкостью 20 л.

Аспиратор или воздуходувка с реометром.

Секундомер.

Компрессор медицинский.

Пипетки газовые, ГОСТ 1770-59, емкостью 0,5 - 1 л.

Линейка и лупа измерительная.

 

III. Отбор проб воздуха

 

1. Для рабочих помещений

Через газовые пипетки протягивают с объемным расходом 2 - 3 л/мин. десятикратный объем воздуха.

2. Для населенных пунктов

Через металлическую форколонку (с той же насадкой, что и в колонке), помещенную в сосуд Дьюара с жидким азотом, протягивают 5 л воздуха. Объемный расход воздуха 0,5 л/мин. После извлечения форколонки из сосуда Дьюара дают возможность выйти сконденсировавшемуся кислороду из насадки и затем закрывают выходы форколонки заглушками.

 

IV. Описание определения

 

1. Приготовление хроматографической колонки

Полифенилметилсилоксан в количестве 15% от массы носителя растворяют в ацетоне, взятом в двукратном объеме по отношению к объему носителя. Носитель выдерживают в этом растворе при комнатной температуре, непрерывно перемешивая, до полного испарения растворителя. Перемешивание продолжают до полного исчезновения запаха растворителя. Приготовленную насадку хранят в герметически закрытой склянке. Колонку тщательно высушивают в потоке воздуха. Заполняют колонку и форколонку, осторожно постукивая по всей их длине. Заполненную колонку помещают в термостат, продувают азотом в течение 24 ч при 190 °С, а затем "тренируют" периодическим вводом проб фенола.

2. Проведение анализа воздуха рабочей зоны и вентиляционных выбросов

Перед взятием проб из пипеток их помещают в термостат с температурой 50 °С во избежание адсорбции ацетона, эпихлоргидрина, толуола и фенола стеклом. Затем отбирают 2 мл исследуемого воздуха шприцем и вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Прибор предварительно выводят на режим.

3. Проведение анализа воздуха населенных пунктов

Форколонку с отобранной пробой присоединяют к крану-дозатору хроматографа, надвигают на нее нагретую электрическую печь и прогревают в течение 3 мин. После этого переводят кран-дозатор в рабочее положение и выдувают газом-носителем десорбированные компоненты пробы в хроматографическую колонку.

 

Условия анализа

 

    Длина:

      колонки                                        - 8 м

      форколонки                                     - 0,4 м

    Диаметр:

      колонки                                        - 3 мм

      форколонки                                     - 3 мм

    Температура:

      термостата                                     - 180 °С

      электропечи                                    - 220 °С

      испарителя                                     - 200 °С

    Газ-носитель                                     - азот

    Давление:

      водорода                                       - 19,6 Па

      воздуха                                        - 19,6 Па

    Объемный расход:

      потока газа-носителя                           - 40 мл/мин.

       -"-   водорода                                - 40 мл/мин.

       -"-   воздуха                                 - 400 мл/мин.

    Скорость бумажной ленты                          - 20 см/ч

    Объем анализируемой пробы                        - 1 - 10 мл

    Продолжительность анализа                        - 15 мин.

    Время удерживания:

      ацетона                                        - 2'50"

      эпихлоргидрина                                 - 5'25"

      толуола                                        - 5'50"

      фенола                                         - 14'10".

 

С целью калибровки прибора готовят стандартные смеси каждого вещества с воздухом. Для этого приготовляют расчетные концентрации исследуемых веществ в бутылях емкостью 20 л с отводными трубками. Количество вещества, рассчитанное, исходя из емкости бутыли, чувствительности прибора и плотности вещества, вносят микрошприцем в сосуд через отводные трубки (в случае фенола берется точная навеска) и оставляют для перемешивания на 24 ч.

При калибровке прибора для анализа воздуха рабочей зоны и вентиляционных выбросов из бутыли отбирают шприцем пробы объемом от 0,1 до 2,0 мл и хроматографируют. Все объемы доводят чистым воздухом до 2 мл.

При калибровке прибора для анализа воздуха населенных пунктов из бутыли отбирают шприцем 1 мл воздуха и вводят его в эвакуированную газовую пипетку емкостью 500 мл. Через 2 ч из пипетки отбирают шприцем пробы объемом от 0,1 до 2,0 мл и хроматографируют. Все объемы доводят чистым воздухом до 2 мл. Калибровку прибора в этом случае необходимо проводить посредством ввода пробы в форколонку и затем краном-дозатором в хроматограф.

По площадям пиков, которые получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, строят две калибровочные кривые - одну для определения концентраций веществ в воздухе рабочей зоны и в вентиляционных выбросах, другую - для анализа воздуха населенных пунктов.

Концентрацию ацетона, эпихлоргидрина, толуола и фенола в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле:

 

                                         6

                                   a х 10

                               c = -------,

                                     V

                                      о

 

    где:

    a - найденное количество вещества, мг;

      6

    10  - коэффициент пересчета;

    V   -  объем  воздуха,  взятый  для  анализа и приведенный к нормальным

     о

условиям  согласно  газовым  законам   Бойля - Мариотта  и  Гей-Люссака  по

формуле:

 

                                V  х 273 х p

                                 t

                        V  = ------------------, мл,

                         о   (273 + t) х 101325

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, мл;

     t

    p - барометрическое давление, Па;

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

 

Настоящие Методические указания основаны на современном и перспективном хроматографическом методе определения, позволяющем количественно с высокой точностью определять ацетон, толуол, эпихлоргидрин и фенол при их совместном присутствии. Этот метод характеризуется малой трудоемкостью и быстротой проведения анализа (3 - 14 мин.) в отличие от старых фотометрических методов.