Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5926-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
C6H5OH М.м. 94.11
Фенол (оксибензол, карболовая кислота) - бесцветные кристаллы,
розовеющие на воздухе и на свету; плотность 1,071 г/куб. см; Тпл 41 град. C; Ткип 182 град. C;
хорошо растворим в воде, спирте, эфире, бензоле, ацетоне, хлороформе,
глицерине, уксусной кислоте, растворах щелочей и др. растворителях.
В воздухе находится в виде паров.
Раздражающе действует на слизистые
оболочки дыхательных путей, глаз, кожу; относится к веществам II класса опасности.
Предельно допустимая концентрация 0,3
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Определение основано на реакции
взаимодействия фенола с 4-амино-антипирином в присутствии железосинеродистого
калия при pH ~ 9 и фотометрическом измерении
оптической плотности при 510 нм окрашенного продукта
реакции.
Отбор проб воздуха проводится с
концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения содержания фенола
в фотометрируемом растворе 1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,15
мг/куб. м (при отборе 8 л).
Диапазон измеряемых концентраций в
воздухе от 0,15 мг/куб. м до 1,5 мг/куб. м.
Измерению фенола не
мешают: 3000-кратные избытки метилэтилкетона,
бензола, толуола, о-ксилола, метанола, этанола, диацетонового
и амилового спиртов, ацетона, моноэтаноламина; 500-кратные
- аммиака, сернистого ангидрида; 200-кратные - фурфурилового
спирта; 100-кратные - фурфурола, этилбензола; 50-кратные - формальдегида,
перекиси метилэтилкетона, окислов азота; 10-кратные -
изопропилбензола, гидроперекиси изопропилбензола; п-крезол, стирол,
альфа-метилстирол, диметилвинилпараоксифенилметан, циклогексанол. Мешают
измерению фенола: анилин, гидразин; ароматические амины и ацетофенон
в количестве 20 мкг.
Граница суммарной погрешности измерения
не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор
пробы, 30 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Зайцева или с
пористой пластинкой.
Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ
10515-75, вместимостью 10 - 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5
и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
25, 100 и 1000 мл.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Резиновая груша.
Реактивы, растворы,
материалы
Фенол, ГОСТ 6417-72, чда,
свежеприготовленный.
Стандартный раствор N 1 готовят
растворением точной навески фенола в 2-процентном растворе буры. Для этого в
мерную колбу вместимостью 50 мл вливают 20 мл раствора буры, колбу взвешивают,
добавляют 0,5 г фенола и вновь взвешивают. Объем колбы доводят до метки раствором
буры и вычисляют содержание фенола в 1 мл. Раствор устойчив длительное время.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией
фенола 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1
раствором буры. Раствор применяют свежеприготовленным.
Натрий тетраборнокислый,
10-водный (бура), ГОСТ 4199-76, хч, 2-процентный
раствор.
4-Аминоантипирин, ТУ 6-09-3948-75, чда, 1-процентный раствор.
Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-75, хч, 5-процентный раствор.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 - 1,0
л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд,
заполненный 6 мл буры. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха.
Отобранные пробы устойчивы более 2-х недель.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌───┬─────────────┬────────┬─────────────────────────────────────┐
│
N │ Стандартный │Бура, мл│ Содержание фенола в градуировочном │
│п/п│ р-р N 2, мл │ │ растворе, мкг │
├───┼─────────────┼────────┼─────────────────────────────────────┤
│1 │0 │5,0 │ 0 │
│2 │0,1 │4,9 │ 1,0 │
│3 │0,2 │4,8 │ 2,0 │
│4 │0,4 │4,6 │ 4,0 │
│5 │0,6 │4,4 │ 6,0 │
│6 │0,8 │4,2 │ 8,0 │
│7 │1,0 │4,0 │ 10,0 │
└───┴─────────────┴────────┴─────────────────────────────────────┘
В подготовленные градуировочные
растворы добавляют по 0,1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия
железосинеродистого, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую
плотность на спектрофотометре при длине волны 510 нм
или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 500
- 560 нм с использованием соответствующего
светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм
по отношению к раствору сравнения, не содержащему фенола.
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины содержания фенола (в мкг).
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в полгода или в случае использования новой партии
реактивов.
Проведение
измерения
После отбора раствор в поглотительном
сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшийся фенол со стенок входной трубки
этим же раствором с помощью резиновой груши. Отбирают аликвоту
объемом 5 мл, добавляют по 0,1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия
железосинеродистого, перемешивают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
Концентрацию фенола в фотометрируемом
растворе пробы находят по предварительно построенному градуировочному
графику.
Расчет концентрации
Концентрацию фенола (C) в воздухе (в
мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а x в
C = -------,
б x V
20
где:
а - содержание фенола в фотометрируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V -
объем воздуха, отобранный
для анализа и приведенный к
20
стандартным
условиям, л.