Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5811-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АМИДОФОСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне
0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая
из суммы неисключенных систематической и случайной
погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены
для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных
предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе
рабочей зоны, а также, научно-исследовательских институтов и других
заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10
сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного
контроля.
Методические Указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г. утратили свое действие.
CH O ____
3 \
// \\
PO--O--\____/--C(CH
) М.м. 291,72.
/ ---- 3 3
CH NH
3
О-(4'-трет-бутил-2-хлорфенил)-О-метил-N-метиламидофосфат (амидофос).
Амидофос - белое кристаллическое вещество, Т. пл. 62 - 62,5 °С, Т. кип. 117 -
118 °С. Растворимость в воде 0,5%, хорошо растворим в органических
растворителях.
В воздухе находится в виде паров.
Острое отравление характеризуется
кратковременным возбуждением, затем наступает вялость, расслабление мышц,
нарушение координации движений, одышка.
ПДК в воздухе 0,5 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на минерализации препарата
серной кислотой в присутствии перманганата калия и фотометрическом определении
фосфора по образующемуся фосфорно-молибденовому синему комплексу.
Отбор проб проводится с концентрированием
в сорбционные трубки с силикагелем.
Нижний предел обнаружения амидофоса в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.
Нижний предел обнаружения амидофоса в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 4 л
воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций амидофоса от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.
Определению мешают другие
фосфорорганические соединения.
Сумма суммарной погрешности измерения в
воздухе не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, - 60 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 10
мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
Стаканы химические, ГОСТ 10334-72,
емкостью 50 мл.
Баня водяная.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Стеклянные гофрированные трубки (длиной
100 мм и диаметром 10 мм).
Реактивы, растворы
и материалы
Амидофос, х.ч. - стандартный раствор, содержащий 10
мкг/мл фосфора: 0,1155 г двузамещенного фосфата
натрия растворяют в 1 литре дистиллированной воды.
Перманганат калия, х.ч.,
ГОСТ 20490-75, 0,1 н раствор.
Серная кислота, х.ч.,
ГОСТ 4204-77, 10 н и 1 н растворы.
Силикагель КСК с размером зерен 0,5 - 1,0
мм.
Молибдат аммония, х.ч., ГОСТ 3765-78, 0,02 м раствор
в 10 н серной кислоте: 2,48 г молибдата аммония
растворяют в 100 мл 10 н раствора серной кислоты. Раствор устойчив 5 - 6 дней.
Окислительная смесь. Готовят перед
анализом, смешивая равные объемы 0,1 н раствора перманганата калия и 1 н
раствора серной кислоты.
Аскорбиновая кислота, 1-процентный
раствор, свежеприготовленный.
Перекись водорода, х.ч.,
ГОСТ 10929-76, 3-процентный раствор.
Эфир диэтиловый
для наркоза.
Отбор проб воздуха
Для улавливания паров амидофоса
воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют
через две последовательно соединенные гофрированные стеклянные трубки,
заполненные 5 г силикагеля.
Для определения 1/2 ПДК следует отобрать
4 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно табл. 2.
Таблица 2
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────────┬───────────────────────┬───────────────────┐
│ Номер │Стандартный
раствор│ Дистиллированная вода,│ Содержание фосфора│
│стандарта│ фосфора, мл │ мл │ в мкг │
├─────────┼───────────────────┼───────────────────────┼───────────────────┤
│1 │0 │5 │0 │
│2 │0,1 │4,9 │1 │
│3 │0,2 │4,8 │2 │
│4 │0,4 │4,6 │4 │
│5 │0,6 │4,4 │6 │
│6 │0,8 │4,2 │8 │
│7 │1,0 │4,0 │10 │
└─────────┴───────────────────┴───────────────────────┴───────────────────┘
Согласно таблице готовят шкалу
стандартов. Затем во все пробирки шкалы вносят по 0,1 мл раствора молибдата аммония и нагревают на кипящей водяной бане 10
мин. Затем добавляют по 0,1 мл 1-процентного раствора аскорбиновой кислоты и
снова нагревают 15 мин. После охлаждения интенсивность окраски градуировочной шкалы измеряют на фотоэлектроколориметре
(при длине волны 650 нм).
Измерения проводят в кюветах с толщиной
поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему
определяемого вещества (раствор N 1 шкалы стандартов).
Окраска шкалы устойчива в течение одного
часа.
Строят градуировочный
график: на оси абсцисс откладывают значения содержания фосфора в градуировочных растворах (мкг), на оси ординат -
соответствующие им значения оптических плотностей.
Проведение
измерения
Силикагель с отобранной пробой помещают в
стакан, заливают 20 мл эфира на 20 мин. Сливают эфир и повторяют экстракцию еще
дважды. Эфирные экстракты объединяют, упаривают на водяной бане. Температура
бани не более 40 °С. Ставят "холостую пробу" на силикагель. Для этого
количество силикагеля, взятое для заполнения гофрированных трубочек, заливают диэтиловым эфиром в количестве 20 мл. К сухому остатку
добавляют 10 мл окислительной смеси и выпаривают на закрытой плитке до
небольшого объема (2 - 3 мл). Избыток перманганата калия разрушают, добавляя по
каплям 3-процентный раствор перекиси водорода. Содержимое стаканчиков упаривают
досуха, прокаливают до полного удаления паров серной кислоты. После охлаждения
содержимое стаканчиков количественно переносят дистиллированной водой (общий
объем 5 мл) в пробирку. Затем в пробирку с пробой вносят по 0,1 мл раствора молибдата аммония и нагревают на водяной бане 10 мин. Затем
добавляют 0,1 мл 1-процентного раствора аскорбиновой кислоты и снова нагревают
15 мин. Оптическую плотность растворов проб измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.
Количественное определение амидофоса проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию амидофоса
"С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а
С = - х К,
V
где:
а - содержание фосфора в анализируемом
объеме раствора пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к нормальным условиям, в л;
К - коэффициент пересчета фосфора на амидофос,
равный 9,41.