Утверждаю
Главный метролог
Головной организации
по гидросфере (ВНИИВО)
Госкомприроды СССР
Н.Г.ПОДОБА
МЕТОДИКА
ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ СУХОГО ОСТАТКА
(РАСТВОРЕННЫХ ВЕЩЕСТВ) В СТОЧНЫХ ВОДАХ
РД 118.02.8-88
Настоящая МВИ устанавливает метод выполнения измерений содержания сухого
остатка (растворенных веществ) в сточных водах в диапазоне содержаний от 50 до
1000 мг/куб. дм. Методика распространяется на сточные
воды, которые при фильтровании дают визуально прозрачный фильтрат.
Методика предназначена для анализа
сточных вод аналитической службой Госкомприроды.
1. Нормы
погрешности и показатели погрешности измерений
В ГОСТе 27384-87 установлены следующие
нормы погрешности измерений содержания сухого остатка выше 100 мг/куб. дм +/- дельта % = 5.
Метрологические характеристики настоящей
методики, установленные при
аттестации,
выражены в виде погрешности измерений (ДЕЛЬТА), характеризующей
с вероятностью
0,95 погрешность каждого результата измерения. Погрешность
измерения установлена для нижней и верхней границы
поддиапазонов (ДЕЛЬТА ,
н
ДЕЛЬТА ).
в
Таблица 1.1
ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ДЕЛЬТА , ДЕЛЬТА , В КОТОРЫХ
н в
С ВЕРОЯТНОСТЬЮ 0,95 НАХОДИТСЯ
СУММАРНАЯ ПОГРЕШНОСТЬ
(ДЕЛЬТА) ИЗМЕРЕНИЙ СУХОГО
ОСТАТКА
┌────────────────────────┬───────────────────┬───────────────────┐
│
Поддиапазоны значений │ДЕЛЬТА , мг/куб. дм│ДЕЛЬТА ,
мг/куб. дм│
│ сухого остатка, │
н │ в │
│ мг/куб. дм │ │ │
├────────────────────────┼───────────────────┼───────────────────┤
│ 1 │ 2 │ 3 │
├────────────────────────┼───────────────────┼───────────────────┤
│50
- 250 │5,0 │12,5 │
│250
- 1000 │12,5 │50 │
├────────────────────────┴───────────────────┴───────────────────┤
│ n = 20 │
└────────────────────────────────────────────────────────────────┘
2. Метод измерения
Метод измерения количества сухого остатка
(растворенных веществ) основан на выпаривании досуха 5 - 1000 куб. см
профильтрованной пробы воды, высушивании остатка в течение 3-х часов при
температуре 105 °С и взвешивании его на аналитических
весах. Масса сухого остатка должна находиться в пределах 50 - 500 мг.
Продолжительность анализа одной пробы - 6
час.
3. Отбор проб
3.1. Проба воды отбирается согласно НВН
33-5.3.01-85.
3.2. Объем пробы воды должен быть не
менее 1 куб. дм.
Пробу воды не консервируют, анализ
проводят сразу или не позднее чем через сутки.
4. Средства
измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
4.1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88Е,
класс точности 1, 2.
4.2. Сушильный шкаф с терморегулятором и
термометром до 200 °С по ГОСТ 215-73.
4.3. Водяная баня любой модели.
4.4. Фарфоровые чашки выпарительные (d =
90 мм) по ГОСТ 9147-74.
4.5. Эксикатор по ГОСТ 25336-82Е.
4.6. Колбы мерные вместимостью 50, 100,
250, 1000 куб. см по ГОСТ 1770-74.
4.7. Фильтры бумажные обеззоленные
"белая лента" или "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-77.
4.8. Фильтры мембранные с размером пор
1,2 - 5 мкм.
4.9. Кальций хлористый гранулированный по
ГОСТ 4161-77 или кальций хлористый плавленный по ГОСТ
4460-77.
4.10. Соляная кислота по ГОСТ 3117-77, ч.д.а.
4.11. Воронки стеклянные по ГОСТ
25336-82Е.
4.12. Воронки Бюхнера
по ГОСТ 25336-82Е.
4.13. Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
5. Требования
безопасности
При выполнении анализа необходимо
соблюдать правила техники безопасности при работе в химической лаборатории, а
также правила техники эксплуатации электронагревательных приборов.
6. Требования к
квалификации оператора
Анализы должен
выполнять лаборант с квалификаций 3 - 5 разряда согласно
тарифно-квалификационному справочнику ("Единый тарифно-квалификационный
справочник работ и профессий рабочих", М., Изд-во
"Машиностроение", вып. I, 1973).
7. Подготовка к
выполнению измерений
7.1. Подготовка фарфоровых чашек.
Пустые пронумерованные фарфоровые чашки
высушивают до постоянной массы при температуре 105 +/- 2 °С,
для чего их помещают в сушильный шкаф, нагретый до 105 °С, и выдерживают в
течение 5 часов, затем чашки ставят в эксикатор на 40 - 50 мин. для охлаждения
до комнатной температуры и взвешивают на лабораторных весах. Повторные
высушивания, охлаждения и взвешивание повторяют до получения расхождения между
двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 граммов.
8. Проведение
анализа
Сухую мерную колбу вместимостью 50 - 1000
куб. см в зависимости от предполагаемого содержания солей заполняют до метки
испытуемой сточной водой, профильтрованной через бумажный или мембранный
фильтр. Эту пробу воды по частям помещают в фарфоровую чашку, подготовленную по
п. 7.1, и выдерживают на водяной бане досуха. При выпаривании чашку наполняют
водой не более чем на 3/4 объема. После выпаривания всей воды внешнюю
поверхность чашки тщательно обтирают фильтровальной бумагой, смоченной
разбавленной (1:5) соляной кислотой, затем ополаскивают дистиллированной водой,
сушат бумажным фильтром, помещают чашку с сухим остатком в сушильный шкаф,
нагретый до 105 °С, и выдерживают чашку с осадком при
этой температуре в течение 3 часов, охлаждают в эксикаторе в течение 30 - 50
мин. и быстро взвешивают с точностью до 0,0002 г. Проверку полноты высушивания
проводят повторным высушиванием в течение 30 мин. Разница в массах не должна
превышать 0,0002 г.
9. Вычисление
результатов измерений
Содержание сухого остатка (X) в мг/куб. дм вычисляют по формуле:
m - m
2 1
X = ------- х 1000,
V
где:
m -
масса пустой фарфоровой чашки, мг;
1
m -
масса чашки с высушенным остатком, мг;
2
V - объемы пробы воды (куб. см).
За результат анализа принимают среднее
значение из двух параллельных определений, расхождение между которыми не
превышает значения норматива Д в табл. 10.1.
10. Контроль
точности измерений
Контроль точности измерений сухого
остатка (растворенных веществ) должен проводиться с помощью нормативов
оперативного контроля воспроизводимости измерений (Д)
для нижних и верхних пределов поддиапазонов значений сухого остатка сточных
вод, измеряемых по данной МВИ.
Контроль
воспроизводимости измерений проводится по
результатам анализа
сточных вод
при одновременном выполнении определений сухого остатка двумя
аналитиками
(C и C ).
1 2
Решение
об удовлетворительной
воспроизводимости измерений принимается
при условии:
|C - C | <= Д.
1 2
Таблица 10.1
НОРМАТИВЫ КОНТРОЛЯ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
СУХОГО ОСТАТКА СТОЧНЫХ ВОД
┌───────────────────────────┬──────────────────┬─────────────────┐
│ Поддиапазон значений │
Д , мг/куб. дм │ Д , мг/куб. дм │
│сухого
остатка, мг/куб. дм │ н │ в │
├───────────────────────────┼──────────────────┼─────────────────┤
│ 1 │ 2 │ 3
│
├───────────────────────────┴──────────────────┴─────────────────┤
│50
- 250 7 17 │
│250
- 1000 17 69 │
└────────────────────────────────────────────────────────────────┘
Примечание: При использовании методики
для контроля сточных вод других категорий требуется дополнительная
экспериментальная проверка характеристик погрешности определения.