Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5076-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПЕРФТОРГЕКСАНА И ПЕРФТОРОКТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства
здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и
ведомств. Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.
Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных
веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда
и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания разработаны и
утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются
обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора
от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации
нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия
населения".
Перфторгексан CF
-(CF ) -CF М.м.
338,0.
3 2 4
3
Перфтороктан CF
-(CF ) -CF М.м.
438,0.
3
2 6 3
Т кип. перфторгексана 55 - 57 °C, перфтороктана - 105 °C; плотность соответственно 1,6 - 1,7
г/куб. см и 1,76 г/куб. см. В воде нерастворимы, хорошо растворяются в
хладоне-113.
В воздухе находятся в виде паров.
Фторпроизводные предельных углеводородов
относятся к малоактивным соединениям в силу их химической инертности, малой
растворимости и разрушаемости в биологических средах. Обладают общетоксическим
действием.
ПДК - 1000 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на использовании
газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 100
мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций веществ
в воздухе от 100 до 5000 мг/куб. м.
Измерению не мешают другие перфторуглеводороды, гексан,
октан.
Суммарная погрешность измерения не
превышает +/- 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, около 30 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с
пламенно-ионизационным детектором.
Аспирационное устройство.
Колонка стальная длиной 2,4 м, диаметром
3 мм.
Генератор водорода СГС-2, ТУ 6-09-1.
Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ
1770-74.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Газовые пипетки вместимостью 1 л, ГОСТ
18954-73.
Шприцы медицинские стеклянные
вместимостью 1, 5 и 100 мл, ТУ 64-1-378-78.
Реактивы, растворы
и материалы
Перфторгексан, хч.
Перфтороктан, хч.
Хроматон N-AW или другие подходящие носители (фр. 0,16 - 0,25 мм).
Стекловолокно из стеклоткани, ГОСТ
10146-74.
Жидкая фаза - перфторуглеводород
М-1, ОСТ-95, 415-76.
Хладон-113, хч.
Газообразные азот (ГОСТ 9293-74) и воздух (ГОСТ 11882-73) в баллонах с
редукторами.
Водород, получаемый с помощью генератора
СГС-2.
Отбор пробы воздуха
Отбор пробы воздуха проводят в
медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 8 - 10
раз исследуемым воздухом. Анализ необходимо проводить в день отбора пробы.
Подготовка к
измерению
Твердый носитель сушат в термостате при
200 °C в течение 1,5 - 2 ч. После этого готовят насадку хроматографической
колонки из расчета 15% М-1 от массы твердого носителя.
Навеску М-1 растворяют в хладоне-113 и
приготовленным раствором заливают навеску твердого носителя, помещенную в
круглодонную колбу; смесь осторожно перемешивают, выдерживают 15 мин. при
комнатной температуре, затем растворитель отгоняют при температуре 40 - 50 °C,
периодически перемешивая насадку, или с помощью вакуума.
Приготовленной насадкой заполняют сухую и
чистую хроматографическую колонку. После заполнения
колонки насадку сверху закрывают тампоном из стекловолокна. Колонку помещают в термостат
хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе газа-носителя 3 ч
при температуре 65 °C. После продувки колонку соединяют с детектором и
устанавливают рабочий режим хроматографа.
Для количественного определения
используют метод абсолютной калибровки.
Для построения градуировочного
графика готовят паровоздушную смесь в газовой пипетке емкостью 1 л, в которую
вносят по 10 мг каждого вещества. Соответствующим разведением готовят градуировочные смеси с содержанием вещества 0,1; 0,25; 0,5;
1; 2; 5 мкг/мл в газовых пипетках емкостью 1 л.
Вводят в испаритель хроматографа по 1 мл
смесей через самоуплотняющуюся мембрану. Проводят 5 параллельных определений
для каждой из концентраций. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков перфторгексана и перфтороктана
(кв. мм) от их количества в хроматографируемом объеме
(мкг).
Условия хроматографирования градуировочных
смесей
и анализируемых проб
Температура термостата - 60 °C.
Температура испарителя - 120 °C.
Скорость потока газа-носителя (азота) -
12 мл/мин.
Скорость потока водорода - 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты - 180
мм/ч.
Время удерживания:
перфторгексана - 3 мин. 50 с;
перфтороктана - 11 мин.
Проведение
измерения
В хроматограф вводят пробы воздуха из
шприца в количестве 1 - 5 мл. Ввод проб осуществляют медицинским шприцем типа
"Рекорд" через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
Расчет концентрации
Концентрацию перфторгексана
в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а x 1000
C = --------,
V
где:
а - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для
анализа, мл.