Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 5047-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДЕКСТРАМИНА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

    Краткая    характеристика   препарата.   Декстрамин   -   1-n-

(нитрофенил)-2-амино-1,3-пропандиол.   Брутто-формула   C H  N O .

                                                         9 12 2 4

Молекулярная  масса  212.  Химический чистый препарат представляет

собой  кристаллический нелетучий порошок светло-желтого цвета, без

запаха,    т.   пл.   161   °C.   Растворим   в   метилэтилкетоне,

диметилформамиде;  трудно  растворим  в  воде  (0,01%  при 20 °C),

ацетоне,   метаноле  и  этаноле.  Устойчив  длительное  время  при

стандартных условиях. Технический препарат примесей и наполнителей

не содержит. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. В воздухе

рабочей зоны ОБУВ 2 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на извлечении декстрамина с фильтров "синяя лента" ацетоном, хроматографировании в тонком слое пластинок "Силуфол" с последующим обнаружением зон локализации препарата проявляющим реагентом, состоящим из смеси 10-процентных водных растворов гидроксида натрия, нитропруссида натрия и феррицианида калия.

Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в исследуемой пробе 1 мкг. Предел определения в воздухе рабочей зоны 0,03 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,03 - 1 мг/куб. м. Среднее значение обнаружения 80,13%. Стандартное отклонение +/- 1,85. Доверительный интервал среднего результата при p = 0,95 и n = 25 +/- 0,78%. Граница суммарной погрешности измерения +/- 14,2%.

Избирательность метода. Определению не мешают соединения, близкие по области применения, такие как этрел, кампозан, ивин, гидрел, дигидрел, алар, ГМК-Na, хлорхолинхлорид.

    Реактивы,   растворы,  материалы. Декстрамин  х.ч.  Ацетон  ч.

Нитропруссид натрия ч. Феррицианид калия ч.д.а.  Гидроксид  натрия

х.ч.  Этиловый  спирт  х.ч.  Аммиак водный  25-процентный,  ч.д.а.

Фильтры бумажные  "синяя лента",  предварительно  промытые  смесью

хлороформ  -  ацетон  -  этиловый  спирт  (1:1:1).  Пластинки  для

хроматографии "Силуфол" УФ    размером  15 x 15  см.   Стандартный

                          254

раствор  декстрамина  в  ацетоне,  содержащий 100 мкг/мл вещества.

Проявляющие реагенты: а - 10-процентный водный раствор  гидроксида

натрия; б - 10-процентный водный раствор   нитропруссида   натрия;

в - 10-процентный водный раствор феррицианида калия. Равные объемы

растворов а, б, в смешивают с тремя объемами  воды  и  выдерживают

30 мин. Полученной смесью опрыскивают пластинки. Смесь стабильна в

течение нескольких недель при хранении в холодильнике.

Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатель. Ротационный вакуумный испаритель. Колбы: грушевидные для отгонки растворителя на 100 мл; конические на 100 мл; мерные на 50, 100, 1000 мл. Камера хроматографическая. Пипетки на 1, 5, 10 мл. Пульверизатор стеклянный. Механический встряхиватель. Воронки химические. Микропипетки на 0,1 мл. Ртутно-кварцевая лампа.

Условия отбора проб воздуха. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 1 л.

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтры переносят в коническую колбу и трижды экстрагируют декстрамин ацетоном порциями по 10 мл. Ацетоновые экстракты объединяют и концентрируют на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани 80 °C до 0,1 - 0,2 мл. Остаток количественно переносят на хроматографическую пластинку.

    Условия  хроматографирования.  Рядом  с  пробами  на пластинку

наносят  известное  количество стандартного раствора декстрамина и

проводят восходящее хроматографирование в подвижной системе этанол

- аммиак в соотношении 99:1. После поднятия фронта растворителя на

10  -  12  см  пластинку высушивают на воздухе до полного удаления

растворителя. Зоны локализации декстрамина обнаруживают обработкой

пластинки  проявляющим реагентом и УФ-облучением в течение 10 мин.

в виде ярко-фиолетовых пятен с величиной R  0,70 +/- 0,02.

                                          f

Обработка результатов анализа. Количество декстрамина в пробе определяют путем сравнения интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандартных растворов. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                  A

                             X = ---,

                                 V

                                  20

 

    где:

    A  -  количество  декстрамина,  найденное  путем  сравнения со

стандартами, мг;

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, куб. м.

Требования техники безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.