Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 5025-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРИАЛЛАТА В МАКЕ МАСЛИЧНОМ

МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>

 

--------------------------------

<*> Разработаны И.И. Пиленковой, Р.Г. Юрковой (ВНИТИГ).

 

Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях N 4032-85.

Принцип метода. Определение основано на извлечении триаллата из мака ацетонитрилом, переэкстракции его в гексан, очистке гексанового экстракта с помощью колоночной хроматографии и количественном определении методом газожидкостной хроматографии.

Метрологическая характеристика метода. Метрологическая характеристика приведена в таблице 95.

 

Таблица 95

 

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

 

┌──────────────────────────────────────────────┬───────────┬──────────────┐

│                  Показатель                  │Семена мака│Коробочки мака│

├──────────────────────────────────────────────┼───────────┼──────────────┤

│Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг       │0,01 - 1,00│0,005 - 1,00  │

│Предел обнаружения, мкг                       │0,02       │0,0002        │

│Предел определения, мг/кг                     │0,01       │0,005         │

│Среднее значение определения стандартных      │75,0       │77,0          │

│количеств, %                                  │           │              │

│Число параллельных определений n              │6          │6             │

│Стандартное отклонение S, %                   │+/- 5,1    │+/- 5,0       │

│Доверительный интервал среднего (p = 0,95), % │+/- 7,6    │+/- 7,4       │

└──────────────────────────────────────────────┴───────────┴──────────────┘

 

Избирательность метода. Метод селективен. Определению не мешают фосфор- и хлорорганические пестициды, тиокарбаматы, симм-триазины и другие.

Реактивы, растворы (см. Методические указания N 4032-85). Хроматон N-AW-DMCS (0,2 - 0,25 мм) с 5% силикона DC-550. Азот особой чистоты в баллоне с редуктором.

Подготовка к определению. Приготовление стандартных растворов. Стандартные растворы триаллата: N 1 концентрацией 1 мг/мл (готовят, растворяя навеску 0,0250 г в 25 мл толуола в мерной колбе); N 2 концентрацией 0,001 мг/мл (готовят, разбавляя 0,1 мл стандартного раствора N 1 до 100 мл толуолом в мерной колбе); N 3 концентрацией 0,0001 мг/мл (готовят, разбавляя 10 мл стандартного раствора N 2 до 100 мл толуолом в мерной колбе). Срок хранения стандартных растворов 30 дней.

Приборы и посуда. Хроматограф с ДЭЗ. Колонки: хроматографическая стеклянная размером 0,3 x 200 см; адсорбционная стеклянная размером 0,8 x 30 см (заполняют при легком постукивании оксидом алюминия на высоту 10 см и пропускают 10 мл гексана под слабым вакуумом). Испаритель ротационный. Колбы: мерные, цилиндры, мензурки различной вместимости; грушевидные со шлифом на 100 мл для отгонки растворителя; Эрленмейера на 250 мл. Пипетки различной вместимости. Воронки: делительная на 500 мл; конусообразные; Бюхнера; Бунзена. Пробирки градуированные с пробками на шлифах. Мельница лабораторная (кофемолка). Микрошприц на 10 мкл.

Ход анализа. Экстракция. Навеску семян или коробочек мака (20 г) измельчают на кофемолке, помещают в колбу Эрленмейера и дважды экстрагируют ацетонитрилом (100 и 80 мл). Пробу фильтруют под вакуумом и промывают 30 мл ацетонитрила. Фильтрат концентрируют на ротационном испарителе при температуре не выше 45 °C до 50 мл и экстрагируют многократно гексаном порциями по 10 мл до тех пор, пока гексановый экстракт не станет бесцветным. Гексановые экстракты объединяют, концентрируют на ротационном испарителе при температуре не выше 45 °C до 1 - 2 мл. Остаток количественно переносят в хроматографическую колонку с оксидом алюминия, обмывая колбу дважды 1 - 2 мл гексана. Триаллат с сорбента элюируют 20 мл гексана. Гексановый элюат концентрируют при тех же условиях, что и экстракт: до 2 - 10 мл для семян мака и 1 - 10 мл для коробочек мака, и аликвоту раствора пробы вводят в хроматограф.

                                                                     -11

    Условия  хроматографирования.  Рабочая  шкала электрометра 9 x 10    А.

Колонка  хроматографическая  стеклянная  размером 0,3 x 200 см, заполненная

хроматоном  N-AW-DMCS  с  5%  силикона  DC-550. Температура, °C: термостата

колонок  -  180,  испарителя  -  250, детектора - 230. Расход газа-носителя

(азот  особой  чистоты)  через колонку 40 мл/мин., через продувочную камеру

Детектора  60 мл/мин.   Объем  раствора  пробы,   вводимой   в  испаритель,

2 мкл.  Абсолютное  время  удерживания  триаллата   3,75  мин.   Линейность

детектирования  0,0002 - 0,004 мкг.  В этих  же  условиях  хроматографируют

2 - 5 мкл стандартных  растворов  триаллата  N 2  и N 3  (в зависимости  от

размера  пика пробы).  Экстракты  и стандартные  растворы  хроматографируют

трижды и вычисляют среднее значение высоты пиков.

    Обработка результатов анализа. Содержание триаллата в пробе  (X, мг/кг)

вычисляют по формуле:

 

                                  100AH  V

                                       пр 2

                              X = ---------,

                                   H  V PR

                                    ст 1

 

    где:

    A  -  количество  триаллата  в  хроматографируемом  объеме стандартного

раствора, нг;

    H  ,  H    -  средние  высоты  пиков  соответственно  на хроматограммах

     пр    ст

растворов пробы и стандарта, мм;

    V  - объем аликвоты раствора пробы, вводимой в прибор, мкл;

     1

    V  - общий объем раствора пробы, мл;

     2

    P - навеска пробы, г.

Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила безопасности, принятые для работы с легковоспламеняющимися жидкостями и пестицидами.