| Íà ãëàâíóþ | Êîíòàêòû | Ïîèñê íà òåêóùåé ñòðàíèöå: "Ctr+F" |


       Ñîäåðæàíèå áèáëèîòåêè:

 

Óòâåðæäàþ

Çàìåñòèòåëü Ãëàâíîãî

ãîñóäàðñòâåííîãî

ñàíèòàðíîãî âðà÷à ÑÑÑÐ

À.È.ÇÀÈ×ÅÍÊÎ

22 äåêàáðÿ 1988 ã. N 4945-88

 

ÌÅÒÎÄÈ×ÅÑÊÈÅ ÓÊÀÇÀÍÈß

ÏÎ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÞ ÂÐÅÄÍÛÕ ÂÅÙÅÑÒ  ÑÂÀÐÎ×ÍÎÌ ÀÝÐÎÇÎËÅ

(ÒÂÅÐÄÀß ÔÀÇÀ È ÃÀÇÛ)

 

ÀÍÍÎÒÀÖÈß

 

"Ìåòîäè÷åñêèå óêàçàíèÿ ïî êîíòðîëþ âîçäóõà ïðè ñâàðî÷íûõ è ïëàçìåííûõ ïðîöåññàõ" ðàçðàáîòàíû âçàìåí óòâåðæäåííûõ â 1981 ã. Ìèíçäðàâîì ÑÑÑÐ "Ìåòîäè÷åñêèõ óêàçàíèé íà îïðåäåëåíèå âðåäíûõ âåùåñòâ â ñâàðî÷íîì àýðîçîëå (òâåðäàÿ ôàçà è ãàçû)" N 2348-81 è â ðàçâèòèå ÃÎÑÒ 12.1.005-76 "ÑÑÁÒ. Âîçäóõ ðàáî÷åé çîíû. Îáùèå ñàíèòàðíî-ãèãèåíè÷åñêèå òðåáîâàíèÿ" è ÃÎÑÒ 12.1.016-79 "ÑÑÁÒ. Âîçäóõ ðàáî÷åé çîíû. Òðåáîâàíèÿ ê ìåòîäèêàì èçìåðåíèÿ êîíöåíòðàöèé âðåäíûõ âåùåñòâ" è Ìåòîäè÷åñêèõ óêàçàíèé "Êîíòðîëü ñîäåðæàíèÿ âðåäíûõ âåùåñòâ â âîçäóõå ðàáî÷åé çîíû" N 3936-85 Ìèíçäðàâà ÑÑÑÐ.

Ñ ââåäåíèåì íàñòîÿùèõ Ìåòîäè÷åñêèõ óêàçàíèé óòðà÷èâàþò ñèëó "Ìåòîäè÷åñêèå óêàçàíèÿ íà îïðåäåëåíèå âðåäíûõ âåùåñòâ â ñâàðî÷íîì àýðîçîëå (òâåðäàÿ ôàçà è ãàçû)" N 2348-81 Ìèíçäðàâà ÑÑÑÐ.

Íåîáõîäèìîñòü èçäàíèÿ íàñòîÿùåãî äîêóìåíòà âûçâàíà òåì, ÷òî ÌÓ N 2348-81 ñîäåðæàò â îñíîâíîì ôîòîìåòðè÷åñêèå ìåòîäû, ðàçðàáîòàííûå â 60-õ ãîäàõ, ìíîãèå èç êîòîðûõ íå óäîâëåòâîðÿþò ñîâðåìåííûì òðåáîâàíèÿì, èçëîæåííûì â ÌÓ "Êîíòðîëü ñîäåðæàíèÿ âðåäíûõ âåùåñòâ â âîçäóõå ðàáî÷åé çîíû" N 3936-85. Êðîìå òîãî, áîëüøîå êîëè÷åñòâî îøèáîê è íåòî÷íîñòåé, ñîäåðæàùèõñÿ â äîêóìåíòå N 2348-81, çàòðóäíÿåò èñïîëüçîâàíèå åãî íà ïðàêòèêå.

Âíåäðåíèå íîâûõ òåõíîëîãèé ñâàðî÷íûõ è ïëàçìåííûõ ïðîöåññîâ, óñëîæíåíèå êîìïîçèöèé ñâàðèâàåìûõ ìàòåðèàëîâ âûäâèãàþò çàäà÷ó ñîâåðøåíñòâîâàíèÿ ìåòîäîâ ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêîãî êîíòðîëÿ âîçäóõà ðàáî÷åé çîíû ñ ïðèìåíåíèåì ñîâðåìåííîé àïïàðàòóðû.

 íàñòîÿùåå âðåìÿ ïîëó÷èëè ðàçâèòèå ìåòîäû ïåðåìåííî-òîêîâîé ïîëÿðîãðàôèè, àòîìíî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîôîòîìåòðèè, ïîòåíöèîìåòðèè ñ èîíîñåëåêòèâíûìè ýëåêòðîäàìè, ïîçâîëÿþùèå çíà÷èòåëüíî ïîâûñèòü ÷óâñòâèòåëüíîñòü, ñåëåêòèâíîñòü, òî÷íîñòü îïðåäåëåíèÿ è óâåëè÷èòü îïåðàòèâíîñòü ïîëó÷åíèÿ ðåçóëüòàòîâ.

Àíàëèç îñíàùåííîñòè ñàíèòàðíî-õèìè÷åñêèõ ëàáîðàòîðèé ÑÝÑ, ïðîìûøëåííûõ ïðåäïðèÿòèé ïîêàçàë, ÷òî îíè ðàñïîëàãàþò ïîëÿðîãðàôàìè, àòîìíî-àáñîðáöèîííûìè ñïåêòðîôîòîìåòðàìè, èîíîñåëåêòèâíûìè ýëåêòðîäàìè è äð. Îäíàêî îòñóòñòâèå ñèñòåìàòèçèðîâàííîãî ñáîðíèêà ÌÓ, âêëþ÷àþùåãî óòâåðæäåííûå ôèçèêî-õèìè÷åñêèå ìåòîäû, ñäåðæèâàåò ýêñïëóàòàöèþ ýòèõ ïðèáîðîâ.

Ïðåäëàãàåìûé äîêóìåíò ïîçâîëÿåò âîñïîëíèòü ýòîò ïðîáåë.  äîêóìåíò âêëþ÷åíî 12 íîâûõ ìåòîäèê âçàìåí óñòàðåâøèõ, îñòàëüíûå ìåòîäèêè àïðîáèðîâàíû, îòêîððåêòèðîâàíû â ñîîòâåòñòâèè ñ ÃÎÑÒ 12.1.016-79 è ÌÓ N 3936-85.

Íàñòîÿùèå Ìåòîäè÷åñêèå óêàçàíèÿ ïðåäíàçíà÷åíû äëÿ ñàíèòàðíûõ ëàáîðàòîðèé ïðîìûøëåííûõ ïðåäïðèÿòèé è ó÷ðåæäåíèé ñàíèòàðíî-ýïèäåìèîëîãè÷åñêîé ñëóæáû, îñóùåñòâëÿþùèõ êîíòðîëü çà ñîäåðæàíèåì âðåäíûõ âåùåñòâ â âîçäóõå ðàáî÷åé çîíû, à òàêæå îðãàíèçàöèé è ñïåöèàëèñòîâ, ïðîâîäÿùèõ ðàáîòû ïî ãèãèåíè÷åñêîé îöåíêå ñâàðî÷íûõ ìàòåðèàëîâ è ñïîñîáîâ ñâàðêè, íàïëàâêè è òåðìè÷åñêîé ðåçêè ìåòàëëîâ, ÿâëÿþùèõñÿ èñòî÷íèêîì âûäåëåíèÿ ñâàðî÷íûõ àýðîçîëåé (ÑÀ), ñ öåëüþ ïðîâåäåíèÿ îçäîðîâèòåëüíûõ ìåðîïðèÿòèé è îöåíêè èõ ýôôåêòèâíîñòè.

Ìåòîäè÷åñêèå óêàçàíèÿ ïîäãîòîâëåíû Êèåâñêèì èíñòèòóòîì ãèãèåíû òðóäà è ïðîôçàáîëåâàíèé (Ãîðáàíü Ë.Í.); Ëåíèíãðàäñêèì íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèì èíñòèòóòîì îõðàíû òðóäà (Áóðåíêî Ò.Ñ.); Ëåíèíãðàäñêèì íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèì èíñòèòóòîì ãèãèåíû òðóäà è ïðîôçàáîëåâàíèé (ßêèìîâà Â.È.); Îðäåíà Òðóäîâîãî Êðàñíîãî Çíàìåíè íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèì èíñòèòóòîì ãèãèåíû òðóäà è ïðîôçàáîëåâàíèé Ðîññèéñêîé ÀÌÍ (Ìóðàâüåâà Ñ.È., Áàáèíà Ì.Ä.); Öåíòðàëüíûì íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèì èíñòèòóòîì îõðàíû òðóäà (Ïðîõîðîâà Å.Ê., Çàéöåâà Ç.Â.).

 

1. ÎÁÙÀß ÕÀÐÀÊÒÅÐÈÑÒÈÊÀ ÑÂÀÐÎ×ÍÛÕ ÀÝÐÎÇÎËÅÉ

 

1.1. ÑÀ ïðåäñòàâëÿþò ñîáîé ñëîæíûå ãàçî-àýðîçîëüíûå ñìåñè õèìè÷åñêèõ âåùåñòâ, âûäåëÿþùèõñÿ ïðè äóãîâûõ, ïëàçìåííûõ è äðóãèõ âûñîêîòåìïåðàòóðíûõ ãàçîïëàìåííûõ ñïîñîáàõ ñâàðêè, íàïëàâêè, ðåçêè è íàïûëåíèÿ ìåòàëëîâ.

Äèñïåðñíàÿ ôàçà èëè æå òâåðäàÿ ñîñòàâëÿþùàÿ ÑÀ (ÒÑÑÀ) ñîñòîèò èç ìåëü÷àéøèõ ÷àñòèö ïåðåíàñûùåííûõ ïàðîâ ìåòàëëîâ è äðóãèõ âåùåñòâ, âõîäÿùèõ â ñîñòàâ ñâàðî÷íûõ, ïðèñàäî÷íûõ, íàïûëÿåìûõ ìàòåðèàëîâ è îñíîâíîãî ìåòàëëà, êîòîðûå êîíäåíñèðóþòñÿ çà ïðåäåëàìè çîíû âûñîêîòåìïåðàòóðíîãî íàãðåâà.

Ãàçîâàÿ ñîñòàâëÿþùàÿ ÑÀ (ÃÑÑÀ) ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ñìåñü ãàçîâ, îáðàçóþùèõñÿ ïðè òåðìè÷åñêîé äèññîöèàöèè ãàçî-øëàêîîáðàçóþùèõ êîìïîíåíòîâ ýòèõ ìàòåðèàëîâ (CO, CO2, HF è äð.) èëè æå çà ñ÷åò ôîòîõèìè÷åñêîãî äåéñòâèÿ óëüòðàôèîëåòîâîãî èçëó÷åíèÿ äóãîâîãî ðàçðÿäà (ïëàçìû) íà ìîëåêóëû ãàçîâ âîçäóõà (NO, NO2, O3).

1.2. Õèìè÷åñêèé ñîñòàâ ÑÀ çàâèñèò îò ñîñòàâà ñâàðî÷íûõ, ïðèñàäî÷íûõ, íàïûëÿåìûõ ìàòåðèàëîâ (ýëåêòðîäû, ïðîâîëîêè, ëåíòû, ôëþñû, ïîðîøêè è äð.), ñîñòàâà îñíîâíîãî (ñâàðèâàåìîãî, íàïðàâëÿåìîãî ëèáî ðàçðåçàåìîãî) ìåòàëëà, ðåæèìîâ ñâàðêè, íàïëàâêè, ðåçêè, íàïûëåíèÿ, ñîñòàâà çàùèòíûõ ãàçîâ è ãàçîâûõ ñìåñåé. Ïî äàííûì ñîâðåìåííûõ ôèçèêî-õèìè÷åñêèõ èññëåäîâàíèé (ðåíòãåíîñòðóêòóðíîãî, ñïåêòðàëüíîãî è äð. ìåòîäîâ àíàëèçà) ÒÑÑÀ ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ñëîæíóþ ñìåñü ìåòàëëîâ, ïðîñòûõ è ñëîæíûõ îêñèäîâ ìåòàëëîâ è øïèíåëåé MnFe2O4, CaFe2O4, (Fe, Mn)O.Fe2O3, K2Cr2O7, Na2Cr2O7, Fe3O4 è äð.), ôòîðèäîâ (NaF, KF, K3FeF6, K2SiF6, CaF2 è äð.), ñèëèêàòîâ (CaSiO3, -Si-O-Si-O-Si-, Fe2[SiO4], Mn2[SiO4] è äð.).

1.3. ×àñòèöû ÒÑÑÀ - ïîëèäèñïåðñíû, èìåþò ðàçìåðû îò òûñÿ÷íûõ äîëåé ìêì äî 0,4 - 0,6 ìêì è áîëåå, íåîäíîðîäíîå ìîðôîëîãè÷åñêîå ñòðîåíèå (ìíîãîñëîéíû, ìíîãîÿäåðíû). Ãàçû ÃÑÑÀ ñïîñîáíû àäñîðáèðîâàòüñÿ íà ïîâåðõíîñòè òâåðäûõ ÷àñòèö, çàõâàòûâàòüñÿ âíóòðü èõ ñêîïëåíèé. Ïðè ýòîì ëîêàëüíûå êîíöåíòðàöèè ãàçîâ, àäñîðáèðîâàííûõ íà ÷àñòèöàõ ÒÑÑÀ, ìîãóò ñóùåñòâåííî ïðåâûøàòü èõ êîíöåíòðàöèè íåïîñðåäñòâåííî â ÃÑÑÀ.

1.4. Íåçàâèñèìî îò ñïîñîáà âûñîêîòåìïåðàòóðíîé îáðàáîòêè ìåòàëëîâ, ÑÀ ìîãóò èìåòü áëèçêèé õèìè÷åñêèé ñîñòàâ è ñîîòíîøåíèå îòäåëüíûõ âåùåñòâ - èíãðåäèåíòîâ ÒÑÑÀ è ÃÑÑÀ.  ñâÿçè ñ ýòèì èõ öåëåñîîáðàçíî ãðóïïèðîâàòü â óêðóïíåííûå êëàññû ãàçî-àýðîçîëüíûõ ñìåñåé îòíîñèòåëüíî ïîñòîÿííîãî ñîñòàâà, êîíòðîëü çà ñîäåðæàíèåì êîòîðûõ â âîçäóõå ðàáî÷åé çîíû äîïóñêàåòñÿ ïðîâîäèòü ïî íàèáîëåå îïàñíûì è õàðàêòåðíûì êîìïîíåíòàì ÒÑÑÀ è ÃÑÑÀ.

 òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà ñîñòàâ èçâåñòåí íå ïîëíîñòüþ, íåîáõîäèìà ïðåäâàðèòåëüíàÿ åãî ðàñøèôðîâêà äëÿ îïðåäåëåíèÿ âåäóùèõ èíãðåäèåíòîâ, ïî êîòîðûì öåëåñîîáðàçíî è îïðàâäàíî îñóùåñòâëåíèå êîíòðîëÿ çà ñîñòîÿíèåì âîçäóøíîé ñðåäû.  òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà âåëè÷èíà ÏÄÊ âðåäíîãî âåùåñòâà çàâèñèò îò åãî ïðîöåíòíîãî ñîäåðæàíèÿ â ÑÀ (Ïðèëîæåíèå 2, ï. 12, 15), íåîáõîäèìî ïðåäâàðèòåëüíî îïðåäåëèòü íàâåñêó ÑÀ íà ôèëüòðå, êîòîðàÿ äîëæíà áûòü íå ìåíåå 5 ìã.

 

2. ÎÑÍÎÂÍÛÅ ÒÐÅÁÎÂÀÍÈß Ê ÎÒÁÎÐÓ ÏÐÎÁ ÂÎÇÄÓÕÀ

 

2.1. Îòáîð ïðîá âîçäóõà äëÿ îïðåäåëåíèÿ óðîâíÿ çàãðÿçíåíèÿ âîçäóøíîé ñðåäû ïðè ñâàðî÷íûõ, íàïëàâî÷íûõ ðàáîòàõ, ðåçêå è íàïûëåíèè ìåòàëëîâ ñëåäóåò ïðîâîäèòü â çîíå äûõàíèÿ ðàáîòàþùèõ ïîä íàãîëîâíûì èëè ðó÷íûì ùèòîì.

Ïðè èçìåðåíèè êîíöåíòðàöèé âðåäíûõ âåùåñòâ â çîíå äûõàíèÿ ðàáî÷èõ, çàíÿòûõ àâòîìàòè÷åñêèìè ñïîñîáàìè ñâàðêè, íàïëàâêè è ðåçêè (êîíòàêòíîé, ïîä ôëþñîì, ýëåêòðîøëàêîâîé è äð.) è íå ïîëüçóþùèõñÿ çàùèòíûìè ùèòêàìè, çîíîé äûõàíèÿ ñëåäóåò ñ÷èòàòü ïðîñòðàíñòâî, îãðàíè÷åííîå ðàäèóñîì 50 - 60 ñì âîêðóã ãîëîâû ðàáîòàþùåãî.

2.2. Äëÿ õàðàêòåðèñòèêè îáùåãî ôîíà çàãðÿçíåíèÿ âîçäóõà ïðîèçâîäñòâåííîãî ïîìåùåíèÿ, ãäå ïðîâîäÿòñÿ ñâàðî÷íûå, íàïëàâî÷íûå ðàáîòû, ðåçêà è íàïûëåíèå ìåòàëëîâ, îòáîð ïðîá âîçäóõà ñëåäóåò îñóùåñòâëÿòü â ðàáî÷åé çîíå íà ðàññòîÿíèè íå ìåíåå 2 ì îò ðàáî÷åãî ìåñòà.

2.3. Îòáîð ïðîá äîëæåí ïðîèçâîäèòüñÿ ïðè õàðàêòåðíûõ ïðîèçâîäñòâåííûõ óñëîâèÿõ. Ëþáûå íàðóøåíèÿ òåõíîëîãè÷åñêîãî ïðîöåññà (ïðåâûøåíèå ëèáî çàíèæåíèå ñèëû ñâàðî÷íîãî òîêà, íàïðÿæåíèÿ, ïðèìåíåíèå "íåòèïè÷íûõ" ñâàðî÷íûõ è íàïëàâî÷íûõ ìàòåðèàëîâ è äð.) èëè íåïðàâèëüíàÿ ýêñïëóàòàöèÿ îáîðóäîâàíèÿ è âñåõ ïðåäóñìîòðåííûõ ñðåäñòâ ïðåäîòâðàùåíèÿ çàãðÿçíåíèÿ âîçäóõà âðåäíûìè âåùåñòâàìè (óñòðîéñòâ ìåñòíîé âåíòèëÿöèè, îáùåîáìåííîé âåíòèëÿöèè, óêðûòèé è äð.) ïîäëåæàò óñòðàíåíèþ äî íà÷àëà ïðîâåäåíèÿ èçìåðåíèé.

2.4. Ðàçîâîå îïðåäåëåíèå êîíöåíòðàöèé âðåäíûõ âåùåñòâ äîëæíî ïðîèçâîäèòüñÿ ïðè íåïðåðûâíîì èëè ïîñëåäîâàòåëüíîì îòáîðå ïðîá ÒÑÑÀ è ÃÑÑÀ â òå÷åíèå 15-ìèíóòíîãî ñòàíäàðòíîãî îòðåçêà âðåìåíè. Åñëè ÷óâñòâèòåëüíîñòü ìåòîäîâ àíàëèçà ïîçâîëÿåò â òå÷åíèå 15 ìèíóò îòîáðàòü íå îäíó, à íåñêîëüêî ïîñëåäîâàòåëüíûõ ïðîá, òî äëÿ ñîïîñòàâëåíèÿ ñ âåëè÷èíàìè ÏÄÊì.ð. êîíöåíòðàöèþ òîãî èëè èíîãî íàèáîëåå îïàñíîãî è õàðàêòåðíîãî âðåäíîãî âåùåñòâà, âûäåëÿþùåãîñÿ â ñîñòàâå ÒÑÑÀ è/èëè ÃÑÑÀ, ñëåäóåò íàõîäèòü êàê ñðåäíþþ âåëè÷èíó èç ðåçóëüòàòîâ èçìåðåíèé, âûïîëíåííûõ çà óêàçàííûé ïåðèîä âðåìåíè.

Äëÿ âðåäíûõ âåùåñòâ, ìåòîä îïðåäåëåíèÿ êîòîðûõ íå ïîçâîëÿåò îáíàðóæèòü 0,5 ÏÄÊì.ð. çà 15 ìèíóò îòáîðà ïðîáû, äîïóñêàåòñÿ óâåëè÷åíèå âðåìåíè îòáîðà, íî íå áîëåå ÷åì äî 30 ìèí.

Äîïóñòèìàÿ îáúåìíàÿ ñêîðîñòü îòáîðà ïðîá âîçäóõà íà ôèëüòðû ÀÔÀ èç ïîäðó÷íîãî èëè íàãîëîâíîãî ùèòêà ñîñòàâëÿåò 10 ë/ìèí.

2.5. Îòáîð ïðîá ÒÑÑÀ îñóùåñòâëÿåòñÿ íà àíàëèòè÷åñêèå àýðîçîëüíûå ôèëüòðû ÀÔÀ-ÕÏ, ÀÔÀ-ÂÏ èëè ÀÔÀ-ÕÀ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 - 15 ë/ìèí. Òèï ôèëüòðà, ïðèìåíÿåìîãî äëÿ êîíöåíòðèðîâàíèÿ êîìïîíåíòîâ ÒÑÑÀ, îïðåäåëÿåòñÿ õîäîì ïîñëåäóþùåãî õèìè÷åñêîãî àíàëèçà è äîëæåí ñòðîãî ñîáëþäàòüñÿ.  ñëó÷àÿõ, êîãäà ìàòåðèàë ôèëüòðà íà õîä àíàëèçà íå âëèÿåò, â ñîîòâåòñòâóþùèõ ðàçäåëàõ ìåòîäèê òèï ôèëüòðà íå óêàçûâàåòñÿ.

Îòáîð ïðîá ÃÑÑÀ ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì â æèäêîñòíûå ïîãëîòèòåëüíûå ïðèáîðû, ñîðáöèîííûå òðóáêè ëèáî áåç êîíöåíòðèðîâàíèÿ â ìåäèöèíñêèå øïðèöû èëè ïèïåòêè.

2.6. Åñëè ñòàäèÿ òåõíîëîãè÷åñêîãî ïðîöåññà (îïåðàöèè) íåïðîäîëæèòåëüíà è íå ïîçâîëÿåò îòîáðàòü ïðîáó âîçäóõà çà îäèí öèêë (ðàñïëàâëåíèå îäíîãî ýëåêòðîäà, "ïðèõâàòêà" äåòàëåé è ò.ä.), îòáîð ïðîáû âîçäóõà íà ýòîò æå ôèëüòð èëè â îäèí è òîò æå ïîãëîòèòåëü íåîáõîäèìî ïðîäîëæèòü ïðè ïîâòîðåíèè îïåðàöèè.

2.7. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ äîñòîâåðíûõ ðåçóëüòàòîâ ïðè ñàíèòàðíî-ãèãèåíè÷åñêèõ èññëåäîâàíèÿõ âîçäóøíîé ñðåäû íà êàæäîì îáñëåäóåìîì ðàáî÷åì ìåñòå ñâàðùèêà, íàïëàâùèêà, ðåç÷èêà ìåòàëëîâ, îïåðàòîðîâ óñòàíîâîê íàïûëåíèÿ ïîðîøêîâ ìåòàëëîâ äîëæíî áûòü ïîñëåäîâàòåëüíî îòîáðàíî íå ìåíåå 5 ïðîá âîçäóõà äëÿ îïðåäåëåíèÿ êîíöåíòðàöèé âåäóùåãî òîêñè÷åñêîãî èíãðåäèåíòà ÒÑÑÀ è íå ìåíåå 5 ïðîá íàèáîëåå õàðàêòåðíîãî òîêñè÷åñêîãî èíãðåäèåíòà ÃÑÑÀ.

Ñðåäíèå âåëè÷èíû èç ðåçóëüòàòîâ âûïîëíåííûõ èçìåðåíèé è èõ äîâåðèòåëüíûé èíòåðâàë ñëåäóåò íàõîäèòü ñ ó÷åòîì òðåáîâàíèé Ìåòîäè÷åñêèõ óêàçàíèé "Êîíòðîëü ñîäåðæàíèÿ âðåäíûõ âåùåñòâ â âîçäóõå ðàáî÷åé çîíû" N 3936-85 Ìèíçäðàâà ÑÑÑÐ.

2.8. Ïåðèîäè÷íîñòü ñàíèòàðíîãî êîíòðîëÿ çà ñîáëþäåíèåì ãèãèåíè÷åñêèõ òðåáîâàíèé ê êà÷åñòâó âîçäóøíîé ñðåäû ïðè âûïîëíåíèè ñâàðî÷íûõ, íàïëàâî÷íûõ è ãàçîðåçàòåëüíûõ ðàáîò îïðåäåëÿåòñÿ ïî ñîãëàñîâàíèþ ñ òåððèòîðèàëüíûìè ó÷ðåæäåíèÿìè ñàíèòàðíî-ýïèäåìèîëîãè÷åñêîé ñëóæáû ñ ó÷åòîì Ìåòîäè÷åñêèõ óêàçàíèé "Êîíòðîëü ñîäåðæàíèÿ âðåäíûõ âåùåñòâ â âîçäóõå ðàáî÷åé çîíû" N 3936-85 Ìèíçäðàâà ÑÑÑÐ è ðåçóëüòàòîâ ïðåäøåñòâóþùèõ èçìåðåíèé.

2.9. Ñàíèòàðíûé êîíòðîëü âîçäóõà ðàáî÷åé çîíû ïðè ñâàðî÷íûõ, íàïëàâî÷íûõ ðàáîòàõ, à òàêæå ðåçêå è íàïûëåíèè ìåòàëëîâ, ñîïðîâîæäàþùèõñÿ âûäåëåíèåì âðåäíûõ âåùåñòâ, îòíîñÿùèõñÿ ê I è II êëàññàì îïàñíîñòè, ñëåäóåò îñóùåñòâëÿòü ñ ïîìîùüþ ôèçèêî-õèìè÷åñêèõ ìåòîäîâ àíàëèçà. Ãðàâèìåòðè÷åñêèé ìåòîä êîíòðîëÿ âîçäóõà ðàáî÷åé çîíû äîïóñêàåòñÿ â ñëó÷àÿõ çàãðÿçíåíèÿ åãî ÒÑÑÀ, ñîñòîÿùåé èç âåùåñòâ, îòíîñÿùèõñÿ ê III è IV êëàññàì îïàñíîñòè (TiO2, îêèñëû æåëåçà è äð.), à òàêæå ïðè îïåðàòèâíîì êîíòðîëå ýôôåêòèâíîñòè ðàáîòû ñðåäñòâ âåíòèëÿöèè ïî ñîãëàñîâàíèþ ñ ó÷ðåæäåíèÿìè ñàíèòàðíî-ýïèäåìèîëîãè÷åñêîé ñëóæáû.

2.10. Äëÿ íàèáîëåå îïàñíûõ è õàðàêòåðíûõ âðåäíûõ âåùåñòâ - èíãðåäèåíòîâ ÒÑÑÀ è ÃÑÑÀ, êîòîðûå èìåþò ñîîòâåòñòâóþùóþ ñðåäíåñìåííóþ ÏÄÊ (ÏÄÊñ.ñ.), äîïóñêàåòñÿ îñóùåñòâëÿòü êîíòðîëü ïóòåì èçìåðåíèÿ ñðåäíåñìåííûõ êîíöåíòðàöèé.

Äëÿ õàðàêòåðèñòèêè óðîâíÿ ñðåäíåñìåííûõ êîíöåíòðàöèé, âîçäåéñòâóþùèõ íà ðàáî÷èõ-ñâàðùèêîâ, íàïëàâùèêîâ, ðåç÷èêîâ ìåòàëëîâ, à òàêæå îáñëóæèâàþùèõ óñòàíîâêè äëÿ íàïûëåíèÿ ìåòàëëîâ, çàíÿòûõ îäíîòèïíûìè ïðîèçâîäñòâåííûìè îïåðàöèÿìè (ñ èñïîëüçîâàíèåì îäíèõ è òåõ æå ýëåêòðîäîâ, ïðîâîëîê îäíîãî è òîãî æå äèàìåòðà, ôëþñîâ è äð.; ïðè ñâàðêå, íàïëàâêå è ðåçêå îäíèõ è òåõ æå ìåòàëëîâ è ïð.), íåîáõîäèìî ïðîâîäèòü îáñëåäîâàíèå íå ìåíåå 5 ÷åëîâåêî-ñìåí. Ðàñ÷åò ñðåäíåñìåííûõ êîíöåíòðàöèé ïðîèçâîäèòñÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ Ìåòîäè÷åñêèìè óêàçàíèÿìè "Êîíòðîëü ñîäåðæàíèÿ âðåäíûõ âåùåñòâ â âîçäóõå ðàáî÷åé çîíû" N 3936-85 Ìèíçäðàâà ÑÑÑÐ.

 

3. ÌÅÒÎÄÛ ÈÇÌÅÐÅÍÈß ÊÎÍÖÅÍÒÐÀÖÈÈ ÂÐÅÄÍÛÕ ÂÅÙÅÑÒÂ Â ÂÎÇÄÓÕÅ

 

3.1. ÔÎÒÎÌÅÒÐÈ×ÅÑÊÈÅ ÌÅÒÎÄÛ

 

Ðàçäåëüíîå èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè æåëåçà,

íèêåëÿ, ìàðãàíöà, òèòàíà è îêñèäîâ õðîìà (III è VI)

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà êîëîðèìåòðè÷åñêèõ ðåàêöèÿõ îòäåëüíûõ ìåòàëëîâ ñ îðãàíè÷åñêèìè ðåàãåíòàìè.

Îòáîð ïðîá âîçäóõà ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Îñíîâíûå ìåòðîëîãè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè ìåòîäèê èçìåðåíèÿ êîíöåíòðàöèé ïðèâåäåíû ïðè îïèñàíèè îïðåäåëåíèÿ êàæäîãî ìåòàëëà.

Îïðåäåëåíèå îòäåëüíûõ ìåòàëëîâ ïðîâîäÿò â àëèêâîòíûõ ÷àñòÿõ ðàñòâîðà ïëàâà.

Âðåìÿ ïîäãîòîâêè ïðîá ê îïðåäåëåíèþ 5 - 6 ÷àñîâ, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîá 20 ìèíóò. Âðåìÿ ñàìîãî îïðåäåëåíèÿ óêàçàíî â êàæäîé ìåòîäèêå îòäåëüíî.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð ìàðêè ÔÝÊ-56 Ì èëè äðóãîé ñèñòåìû, ÃÎÑÒ 15150-74, 1-é êëàññ.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Òèãëè ôàðôîðîâûå, ÃÎÑÒ 9147-80Å.

Òèãëè ïëàòèíîâûå, ÃÎÑÒ 6563-75.

Ùèïöû òèãåëüíûå.

Ñòóïêà ôàðôîðîâàÿ, ÃÎÑÒ 9147-80Å.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 50, 500, 1000 ìë.

Öèëèíäðû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25 è 50 ìë.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 0,2, 1, 2,5 è 10 ìë.

Ïðîáèðêè êîëîðèìåòðè÷åñêèå ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 10515-75.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

Âîðîíêè ñòåêëÿííûå, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Íàòðèé óãëåêèñëûé (êàðáîíàò íàòðèÿ), ÃÎÑÒ 83-79, õ÷.

Êàëèé àçîòíîêèñëûé (íèòðàò êàëèÿ), ÃÎÑÒ 4217-77, õ÷.

Êèñëîòà ñåðíàÿ, ÃÎÑÒ 4204-77, õ÷, 10% ðàñòâîð (ïî îáúåìó).

Ïëàâåíü: ñìåøèâàþò äâå ÷àñòè êàðáîíàòà íàòðèÿ è îäíó ÷àñòü íèòðàòà êàëèÿ. Ñìåñü ðàñòèðàþò â ôàðôîðîâîé ñòóïêå. Ïëàâåíü õðàíÿò â áàíêå ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé.

Ôèëüòðû ÀÔÀ-ÕÏ, ÀÔÀ-ÂÏ èëè ÀÔÀ-ÕÀ, ÒÓ 95.743-80.

Ôèëüòðû îáåççîëåííûå "ñèíÿÿ ëåíòà", ÃÎÑÒ 12026-76.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 5 - 15 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ. Ïðîáû íå ñëåäóåò õðàíèòü èç-çà âîçìîæíûõ ïîòåðü øåñòèâàëåíòíîãî õðîìà. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïåðå÷èñëåííûõ ìåòàëëîâ íà óðîâíå 1/2 ÏÄÊ ñëåäóåò îòîáðàòü 200 ë âîçäóõà.

 

Ïîäãîòîâêà ïðîáû ê ðàçäåëüíîìó èçìåðåíèþ êîìïîíåíòîâ

 

Îïðåäåëåíèå ðàñòâîðèìîãî îêñèäà õðîìà (VI) ïðîèçâîäÿò â âîäíîì ôèëüòðàòå. Äëÿ ýòîãî ôèëüòð ñ îòîáðàííîé ïðîáîé ïîìåùàþò íà ÷èñòûé îáåççîëåííûé ôèëüòð "ñèíÿÿ ëåíòà", âëîæåííûé â âîðîíêó, ñìà÷èâàþò ýòèëîâûì ñïèðòîì (0,2 - 0,3 ìë) è îáðàáàòûâàþò 10 ìë òåïëîé (40 - 50 ãðàä. C) âîäû.

Äëÿ îïðåäåëåíèÿ 3-âàëåíòíîãî õðîìà, ìàðãàíöà, æåëåçà, òèòàíà è íèêåëÿ ôèëüòð ÀÔÀ ïîñëå îáðàáîòêè åãî âîäîé è ôèëüòð "ñèíÿÿ ëåíòà", ÷åðåç êîòîðûé ôèëüòðîâàëè èññëåäóåìóþ ïðîáó, ïîìåùàþò â ôàðôîðîâûé òèãåëü, ïîäñóøèâàþò íà âîçäóõå è ñòàâÿò â õîëîäíóþ ìóôåëüíóþ ïå÷ü, ïîñòåïåííî ïîâûøàÿ òåìïåðàòóðó äî 750 - 800 ãðàä. C.

Ïîñëå îçîëåíèÿ ôèëüòðîâ òèãåëü âûíèìàþò èç ìóôåëüíîé ïå÷è è îñòàòîê ïî îõëàæäåíèè òùàòåëüíî ñìåøèâàþò è ðàñòèðàþò ëîïàòî÷êîé ñ 0,5 - 1,0 ã ïëàâíÿ. Äàëåå òèãåëü ïîìåùàþò â îõëàæäåííûé äî 300 - 400 ãðàä. C ìóôåëü, ñíîâà ïîâûøàþò òåìïåðàòóðó ïî 800 - 850 ãðàä. C è îñòàâëÿþò â íåì òèãåëü íà 25 - 30 ìèíóò äî ïîëíîãî ñïëàâëåíèÿ ñìåñè. Ïî îõëàæäåíèè òèãëÿ ïëàâ îáðàáàòûâàþò 25 ìë ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû ïîä òÿãîé äî ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ.

Ïðèìå÷àíèå. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ôàðôîðîâûõ òèãëåé ðàçíûõ ïàðòèé âîçìîæíî ïîÿâëåíèå ìóòè â êîíòðîëüíûõ ðàñòâîðàõ ïëàâíÿ çà ñ÷åò ðàçëè÷íîãî ñîñòàâà ôàðôîðà è êà÷åñòâà ãëàçóðè.  ñâÿçè ñ ýòèì îáÿçàòåëüíà ïîñòàíîâêà êîíòðîëüíûõ îïûòîâ äëÿ êàæäîé ïàðòèè òèãëåé ñ èñïîëüçîâàíèåì ÷èñòûõ ôèëüòðîâ (íå ìåíåå 5 - 7 òèãëåé).  ñëó÷àå, åñëè îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü ðàñïîðîâ ïðåâûøàåò 0,04 - 0,05, ïàðòèÿ òèãëåé áðàêóåòñÿ. Äëÿ àíàëèçà ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû òàêæå ïëàòèíîâûå èëè êâàðöåâûå òèãëè.

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè îêñèäà õðîìà (VI)

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà ðåàêöèè âçàèìîäåéñòâèÿ øåñòèâàëåíòíîãî õðîìà ñ äèôåíèëêàðáàçèäîì â êèñëîé ñðåäå ñ îáðàçîâàíèåì ñîåäèíåíèÿ, îêðàøåííîãî â êðàñíî-ôèîëåòîâûé öâåò.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ îêñèäà õðîìà (VI) â ôîòîìåòðèðóåìîì ðàñòâîðå ñîñòàâëÿåò 0,5 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå 0,003 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 200 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé îò 0,003 äî 0,06 ìã/êóá. ì.

Èçìåðåíèþ íå ìåøàåò ìàðãàíåö. Ìåøàþò æåëåçî ïðè ñîäåðæàíèè áîëåå 1 ìã è ìîëèáäåí â êîëè÷åñòâå áîëåå 8 ìã.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 10%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 20 - 25 ìèí.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû è ìàòåðèàëû

 

Êàëèé äâóõðîìîâîêèñëûé, ÃÎÑÒ 4220-75, õ÷.

Êèñëîòà óêñóñíàÿ ëåäÿíàÿ, ÃÎÑÒ 61-75, õ÷.

Ýòèëîâûé ñïèðò, ÃÎÑÒ 18300-72, õ÷ èëè ÃÎÑÒ 5963-67.

Äèôåíèëêàðáàçèä, ÃÎÑÒ 5859-78, ÷äà, 0,5% ðàñòâîð, 0,1 ã äèôåíèëêàðáàçèäà ðàñòâîðÿþò â 2,0 ìë ëåäÿíîé óêñóñíîé êèñëîòû è ïðèáàâëÿþò 20 ìë ýòèëîâîãî ñïèðòà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð îêñèäà õðîìà (VI) N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì â âîäå 0,1471 ã äâóõðîìîâîêèñëîãî êàëèÿ â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1 ë. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2-õ ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð îêñèäà õðîìà (VI) N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ïóòåì ðàçáàâëåíèÿ 2 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 1 âîäîé â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 200 ìë. Ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 2-õ ÷àñ.) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå 1.

 

Òàáëèöà 1

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÕÐÎÌÎÂÎÃÎ ÀÍÃÈÄÐÈÄÀ

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Äèñòèëëèðîâàííàÿ│Ñîäåðæàíèå îêñèäà   

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│    âîäà, ìë    │õðîìà (VI) â ãðàäóè- │

                                        │ðîâî÷íîì ðàñòâîðå,  

                                        │ìêã                  

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1         0              10                 0           

    2         0,05            9,95              0,5         

    3         0,1             9,90              1,0         

    4         0,2             9,80              2,0         

    5         0,4             9,60              4,0         

    6         0,6             9,40              6,0         

    7         0,8             9,20              8,0         

    8         1,0             9,00             10,0         

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè øêàëû äîáàâëÿþò ïî 1 ìë 0,5% ðàñòâîðà äèôåíèëêàðáàçèäà, âçáàëòûâàþò è âûäåðæèâàþò 15 ìèíóò. Çàòåì èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ïðè äëèíå âîëíû 540 íì â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ïîãëîùàþùåãî ñëîÿ 2 ñì ïî îòíîøåíèþ ê êîíòðîëüíîìó ðàñòâîðó (ðàñòâîð N 1 òàáëèöû).

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ îò ñîäåðæàíèÿ îêñèäà õðîìà (VI) (ìêã), ïðîâåðêó êîòîðîãî ïðîâîäÿò 1 ðàç â êâàðòàë â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

9 ìë âîäíîãî ôèëüòðàòà âíîñÿò â êîëîðèìåòðè÷åñêèå ïðîáèðêè è äîâîäÿò îáúåì ïðîáû äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî 10 ìë. Äàëåå èçìåðåíèå èäåò àíàëîãè÷íî ïðèãîòîâëåíèþ ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ. Îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü èçìåðÿþò ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëåì, êîòîðûé ãîòîâÿò îäíîâðåìåííî è àíàëîãè÷íî ïðîáàì.

Ñîäåðæàíèå îêñèäà õðîìà (VI) â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) îïðåäåëÿþò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ îêñèäà õðîìà (VI) â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè îêñèäà õðîìà (III)

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà îêèñëåíèè òðåõâàëåíòíîãî õðîìà ïåðñóëüôàòîì àììîíèÿ äî øåñòèâàëåíòíîãî õðîìà. Ïîñëå ðàçðóøåíèÿ èçáûòêà ïåðñóëüôàòà àììîíèÿ îïðåäåëåíèå Cr (VI) ïðîâîäÿò ïî ðåàêöèè ñ äèôåíèëêàðáàçèäîì.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ îêñèäà õðîìà (VI) â ôîòîìåòðèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà 0,5 ìêã, îêñèäà õðîìà (III) 0,4 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ îêñèäà õðîìà (III) â âîçäóõå - 0,5 ìã/ êóá. ì (ïðè îòáîðå 200 ë).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé îò 0,5 äî 9,5 ìã/êóá. ì.

Èçìåðåíèþ íå ìåøàþò ñîïóòñòâóþùèå ìåòàëëû.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 25%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 3 ÷àñà.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû è ìàòåðèàëû

 

Àììîíèé íàäñåðíîêèñëûé (ïåðñóëüôàò àììîíèÿ), ÃÎÑÒ 20478-75, õ÷.

Ñåðåáðî àçîòíîêèñëîå, ÃÎÑÒ 1277-75 õ÷, 2% ðàñòâîð.

Îñòàëüíûå ðåàêòèâû è ðàñòâîðû ïðèâåäåíû âûøå.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

 êîíè÷åñêóþ êîëáó âíîñÿò 10 ìë ðàñòâîðà ïðîáû â 10% ñåðíîé êèñëîòå, äîáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñòâîðà íèòðàòà ñåðåáðà è 0,2 ã ïåðñóëüôàòà àììîíèÿ. Êîëáó ñòàâÿò íà ãàçîâóþ ãîðåëêó ñ ñåòêîé èëè ýëåêòðîïëèòêó è èíòåíñèâíî êèïÿòÿò 20 - 25 ìèíóò. Ïî ìåðå èñïàðåíèÿ â êîëáó äîëèâàþò äèñòèëëèðîâàííóþ âîäó òàê, ÷òîáû îáúåì æèäêîñòè áûë 10 - 15 ìë. Öâåò æèäêîñòè ñòàíîâèòñÿ ñíà÷àëà æåëòûì (îêèñëåíèå õðîìà), à çàòåì ðîçîâûì (îêèñëåíèå ìàðãàíöà). Ïîñëå ïîëíîãî ðàçðóøåíèÿ ïåðñóëüôàòà àììîíèÿ â êîëáó äîáàâëÿþò ïî ìèëÿì ðàñòâîð ñîëÿíîé êèñëîòû äëÿ ðàçðóøåíèÿ ìàðãàíöåâîé êèñëîòû. Õðîìîâàÿ êèñëîòà ïðè ýòîì íå ðàçðóøàåòñÿ. Ðàñòâîð ñîëÿíîé êèñëîòû ñëåäóåò äîáàâëÿòü íåñêîëüêî ðàç ïî 0,3 - 0,5 ìë äî èñ÷åçíîâåíèÿ ðîçîâîãî îòòåíêà. Ïîñëå ðàçðóøåíèÿ ìàðãàíöåâîé êèñëîòû ðàñòâîð îõëàæäàþò è êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, ìíîãîêðàòíî ïðîìûâàÿ êîíè÷åñêóþ êîëáó äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé è ñîáèðàÿ ïðîìûâíûå âîäû â òó æå ìåðíóþ êîëáó, îáúåì êîòîðîé äîâîäÿò äî ìåòêè âîäîé.

Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð â êîëè÷åñòâå 1,0 ìë âíîñÿò â êîëîðèìåòðè÷åñêóþ ïðîáèðêó, äîâîäÿò äî 10 ìë âîäîé è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì äëÿ èçìåðåíèÿ êîíöåíòðàöèè îêñèäà õðîìà (VI).

Ñîäåðæàíèå îêñèäà õðîìà (VI) â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) îïðåäåëÿþò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ îêñèäà õðîìà (III) â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

Êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷åòà îêñèäà õðîìà (VI) íà îêñèä õðîìà (III) - 0,76.

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè ìàðãàíöà

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà ðåàêöèè îêèñëåíèÿ ñîåäèíåíèé ìàðãàíöà ïåðñóëüôàòîì àììîíèÿ â ïðèñóòñòâèè íèòðàòà ñåðåáðà êàê êàòàëèçàòîðà ñ îáðàçîâàíèåì ìàðãàíöåâîé êèñëîòû, îêðàøåííîé â ìàëèíîâî-êðàñíûé öâåò.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ìàðãàíöà â îáúåìå àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà 1,0 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå 0,05 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 200 ë âîçäóõà) <*>.

------------------------------------

<*> Ðàñ÷åò ïðåäåëà îáíàðóæåíèÿ ïðîâåäåí ñ ó÷åòîì çíà÷åíèÿ ÏÄÊ äëÿ Mn - 0,1 ìã/êóá. ì.

 

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé äëÿ ìàðãàíöà îò 0,05 ìã/êóá. ì äî 1,25 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ ìàðãàíöà ìåøàåò æåëåçî, âëèÿíèå êîòîðîãî óñòðàíÿþò äîáàâëåíèåì îðòîôîñôîðíîé êèñëîòû. Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàåò õðîì.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 20%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 1,5 ÷àñà.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû è ìàòåðèàëû

 

Ìàðãàíåö ñåðíîêèñëûé, 5-âîäíûé, ÃÎÑÒ 435-77, ÷äà.

Ñåðåáðî àçîòíîêèñëîå, ÃÎÑÒ 1277-75, õ÷, 2% ðàñòâîð.

Àììîíèé íàäñåðíîêèñëûé, ÃÎÑÒ 20478-75, õ÷, 10% ðàñòâîð, ñâåæåïðèãîòîâëåííûé.

Êèñëîòà îðòîôîñôîðíàÿ, ÃÎÑÒ 6552-58, õ÷, 50% ðàñòâîð.

Êèñëîòà ñåðíàÿ, ÃÎÑÒ 4204-77, õ÷, 10% ðàñòâîð.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 1, ñîäåðæàùèé 100 ìêã/ìë ìàðãàíöà, ðàñòâîðÿþò 0,0439 ã 5-âîäíîãî ñåðíîêèñëîãî ìàðãàíöà â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 200 ìë â 10% ðàñòâîðå ñåðíîé êèñëîòû. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2-õ ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé ìàðãàíöà 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçâåäåíèåì ðàñòâîðà N 1 10% ðàñòâîðîì ñåðíîé êèñëîòû â 10 ðàç. Ðàñòâîð ñâåæåïðèãîòîâëåííûé.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 2-õ ÷àñîâ) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå 2.

 

Òàáëèöà 2

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÌÀÐÃÀÍÖÀ

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │ Ðàñòâîð ñåðíîé │Ñîäåðæàíèå ìàðãàíöà â│

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│êèñëîòû, 10%, ìë│ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñò- │

                                        │âîðå, ìêã           

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1          0              5,0                 0         

    2          0,1            4,9                 1,0       

    3          0,2            4,8                 2,0       

    4          0,4            4,6                 4,0       

    5          0,6            4,4                 6,0       

    6          0,8            4,2                 8,0       

    7          1,0            4,0                10,0       

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè øêàëû ïðèáàâëÿþò ïî 0,2 ìë 2% ðàñòâîðà íèòðàòà ñåðåáðà è ïî 1 ìë ðàñòâîðîâ 10% ïåðñóëüôàòà àììîíèÿ è 50% îðòîôîñôîðíîé êèñëîòû. Ïîñëå ïðèáàâëåíèÿ êàæäîãî ðåàêòèâà ðàñòâîðû âçáàëòûâàþò è ïîãðóæàþò â êèïÿùóþ áàíþ íà 5 - 10 ìèíóò.

Ïî îõëàæäåíèè ðàñòâîðîâ èçìåðÿþò âåëè÷èíó îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ïðè 545 íì â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ñëîÿ 1 ñì ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëüíûì ðàñòâîðîì (ðàñòâîð N 1 òàáëèöû).

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ðàñòâîðîâ îò ñîäåðæàíèÿ ìàðãàíöà â ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñòâîðå (ìêã), ïðîâåðêó êîòîðîãî ïðîâîäÿò 1 ðàç â êâàðòàë èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

1 - 2,5 ìë ðàñòâîðà ïðîáû â 10% ñåðíîé êèñëîòå âíîñÿò â êîëîðèìåòðè÷åñêèå ïðîáèðêè, äîâîäÿò äî 5 ìë êèñëîòîé è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå ìàðãàíöà â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) íàõîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ ìàðãàíöà â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè æåëåçà

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà ðåàêöèè âçàèìîäåéñòâèÿ èîíîâ æåëåçà ñ ñóëüôîñàëèöèëîâîé êèñëîòîé â àììèà÷íîé ñðåäå ñ îáðàçîâàíèåì îêðàøåííîãî ñîåäèíåíèÿ.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ æåëåçà â îáúåìå àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà 1 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ æåëåçà â âîçäóõå 1,5 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 200 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé îò 1,5 äî 15 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò ìîëèáäåí, âàíàäèé, õðîì, ìàðãàíåö. Ìåøàþò êîáàëüò, íèêåëü â êîëè÷åñòâàõ áîëåå 1,2 ìã, ìåäü â êîëè÷åñòâàõ áîëåå 0,2 ìã.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 20%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 40 ìèíóò.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû è ìàòåðèàëû

 

Æåëåçî ìåòàëëè÷åñêîå, ÒÓ 6-09-3000-78, îñ÷ èëè ÒÓ 6-09-2227-81, ÷.

Ñåðíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 4204-77, õ÷, 10% ðàñòâîð.

Ñóëüôîñàëèöèëîâàÿ êèñëîòà, äâóâîäíàÿ, ÃÎÑÒ 4478-78, ÷äà, 10% ðàñòâîð.

Ñîëÿíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 3118-77, õ÷, ðàñòâîð 1:1.

Àçîòíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 4461-77, õ÷.

Àììèàê âîäíûé, ÃÎÑÒ 3760-79, õ÷.

Îñíîâíîé ðàñòâîð æåëåçà ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë. 1,0000 ã æåëåçà ðàñòâîðÿþò â òåðìîñòîéêîì õèìè÷åñêîì ñòàêàíå âìåñòèìîñòüþ 50 - 100 ìë â ñìåñè 20 ìë ñîëÿíîé êèñëîòû 1:1 è 5 ìë àçîòíîé êèñëîòû. Ðàñòâîð îñòîðîæíî íàãðåâàþò íà ïëèòêå, íå äîïóñêàÿ ðàçáðûçãèâàíèÿ. Ïðèëèâàþò â ñòàêàíû 10 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è êèïÿòÿò ðàñòâîð äî óäàëåíèÿ ïàðîâ îêñèäà àçîòà (IV). Ïî îõëàæäåíèè ðàñòâîð êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1 ë ïóòåì ìíîãîêðàòíîãî ïðîìûâàíèÿ ñòàêàíà äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. Îáúåì ðàñòâîðà äîâîäÿò äî ìåòêè âîäîé.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð æåëåçà N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 100 ìêã/ìë ãîòîâÿò ïóòåì ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàçáàâëåíèÿ îñíîâíîãî ðàñòâîðà 10% ñåðíîé êèñëîòîé â ìåðíîé êîëáå.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð æåëåçà N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 1 â 10 ðàç 10% ñåðíîé êèñëîòîé. Ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûì.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå ñóòîê) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå 3.

 

Òàáëèöà 3

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÆÅËÅÇÀ

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │ Ðàñòâîð ñåðíîé │Ñîäåðæàíèå æåëåçà â 

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│êèñëîòû, 10%, ìë│ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñò- │

                                        │âîðå, ìêã           

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1          0              5,0                0          

    2          0,1            4,9                1,0        

    3          0,2            4,8                2,0        

    4          0,4            4,6                4,0        

    5          0,6            4,4                6,0        

    6          0,8            4,2                8,0        

    7          1,0            4,0               10,0        

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè øêàëû ïðèáàâëÿþò ïî 0,5 ìë 10% ðàñòâîðà ñóëüôîñàëèöèëîâîé êèñëîòû, âçáàëòûâàþò, äîáàâëÿþò ïî 1 ìë êîíöåíòðèðîâàííîãî ðàñòâîðà àììèàêà, ñíîâà âçáàëòûâàþò è èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ðàñòâîðîâ ïðè äëèíå âîëíû 420 - 430 íì â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ñëîÿ 1 ñì ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëüíûì ðàñòâîðîì (ðàñòâîð N 1 òàáëèöû).

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè îò ñîäåðæàíèÿ æåëåçà â ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñòâîðå (ìêã), ïðîâåðêó êîòîðîãî ïðîâîäÿò 1 ðàç â êâàðòàë èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

1 ìë ðàñòâîðà ïðîáû â 10% ñåðíîé êèñëîòå âíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë è äîâîäÿò äî ìåòêè 10% ñåðíîé êèñëîòîé, 2 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà âíîñÿò â êîëîðèìåòðè÷åñêóþ ïðîáèðêó, äîâîäÿò îáúåì äî 5 ìë êèñëîòîé è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì. Ñîäåðæàíèå æåëåçà â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû íàõîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

 

Ðàñ÷åò êîíöåíòðàöèè

 

                      à x 25 x 25 x Ê

                  C = ---------------, ìã/êóá. ì,

                         1 x 2 x V

 

ãäå:

à - ñîäåðæàíèå æåëåçà â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû, íàéäåííîå ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó, ìêã;

V - îáúåì âîçäóõà, îòîáðàííûé äëÿ àíàëèçà è ïðèâåäåííûé ê ñòàíäàðòíûì óñëîâèÿì, ë;

Ê - êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷åòà æåëåçà íà îêñèä æåëåçà - 1,43.

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè íèêåëÿ

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Ôîòîìåòðè÷åñêîå îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà ðåàêöèè âçàèìîäåéñòâèÿ èîíà íèêåëÿ ñ äèìåòèëãëèîêñèìîì â ùåëî÷íîé ñðåäå â ïðèñóòñòâèè îêèñëèòåëÿ ñ îáðàçîâàíèåì êîìïëåêñíîãî ñîåäèíåíèÿ, îêðàøåííîãî â ðîçîâî-êîðè÷íåâûé öâåò.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ íèêåëÿ â îáúåìå àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà 1,0 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå 0,025 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 200 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé îò 0,025 äî 1,25 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ íèêåëÿ íå ìåøàþò æåëåçî, ìåäü è êîáàëüò â êîëè÷åñòâàõ, ìåíüøèõ 0,2 ìã.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 20%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 40 - 45 ìèíóò.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Íèêåëü ñåðíîêèñëûé, 7-âîäíûé, ÃÎÑÒ 4465-74, õ÷.

Êèñëîòà ñåðíàÿ, ÃÎÑÒ 4204-77, õ÷, 10% ðàñòâîð.

Àììîíèé íàäñåðíîêèñëûé (ïåðñóëüôàò àììîíèÿ), ÃÎÑÒ 20478-75, õ÷, 3% ðàñòâîð, ñâåæåïðèãîòîâëåííûé.

Íàòðèé ëèìîííîêèñëûé, 5,5-âîäíûé, ÃÎÑÒ 22280-76, ÷äà, 20% ðàñòâîð.

Íàòðèÿ ãèäðîêñèä, ÃÎÑÒ 4328-77, õ÷, 5% è 40% ðàñòâîðû.

Äèìåòèëãëèîêñèì, ÃÎÑÒ 5828-77, ÷äà, 1% ðàñòâîð â 5% ðàñòâîðå ãèäðîêñèäà íàòðèÿ.

Ñïèðò ýòèëîâûé, ÃÎÑÒ 18300-72, õ÷ èëè ÃÎÑÒ 5963-67.

Àììèàê âîäíûé, ÃÎÑÒ 3760-79, õ÷, 5% è 25% ðàñòâîðû.

Õëîðîôîðì, ÒÓ 6-09-06-800-76, õ÷.

Áóìàãà ëàêìóñîâàÿ, êðàñíàÿ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð íèêåëÿ N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 100 ìêã/ìë ãîòîâÿò ïóòåì ðàñòâîðåíèÿ 0,0478 ã ñåðíîêèñëîãî íèêåëÿ â 10% ðàñòâîðå ñåðíîé êèñëîòû â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 100 ìë. Óñòîé÷èâ 2 ìåñÿöà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð íèêåëÿ N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 1 10-ïðîöåíòíîé ñåðíîé êèñëîòîé. Ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 2-õ ÷àñîâ) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå 4.

 

Òàáëèöà 4

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÍÈÊÅËß

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │ Ñåðíàÿ êèñëîòà,│Ñîäåðæàíèå íèêåëÿ â 

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│10% ðàñòâîð, ìë │ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñò- │

                                        │âîðå, ìêã           

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1          0              5,0                0          

    2          0,1            4,9                1,0        

    3          0,2            4,8                2,0        

    4          0,4            4,6                4,0        

    5          0,6            4,4                6,0        

    6          0,8            4,2                8,0        

    7          1,0            4,0               10,0        

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè øêàëû äîáàâëÿþò ïî 0,4 ìë ðàñòâîðà ëèìîííîêèñëîãî íàòðèÿ, 0,2 ìë ïåðñóëüôàòà àììîíèÿ, íåéòðàëèçóþò 40% ðàñòâîðîì åäêîãî íàòðà ïðè ïåðåìåøèâàíèè äî ñëàáîùåëî÷íîé ðåàêöèè ïî ëàêìóñîâîé áóìàãå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñòâîðà äèìåòèëãëèîêñèìà è âçáàëòûâàþò. ×åðåç 15 ìèíóò èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ ïðè äëèíå âîëíû 530 íì â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ñëîÿ 1 ñì îòíîñèòåëüíî êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà (ðàñòâîð N 1 òàáëèöû).

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè îò ñîäåðæàíèÿ íèêåëÿ â ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñòâîðå (ìêã), ïðîâåðêó ãðàôèêà ïðîâîäÿò 1 ðàç â êâàðòàë èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

1 - 5 ìë ðàñòâîðà ïðîáû â 10% ñåðíîé êèñëîòå ïåðåíîñÿò â êîëîðèìåòðè÷åñêèå ïðîáèðêè, äîâîäÿò îáúåì äî 5 ìë ðàñòâîðîì ñåðíîé êèñëîòû è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ïðè íàëè÷èè â ïðîáå æåëåçà, ìåäè è êîáàëüòà â êîëè÷åñòâàõ, ïðåâûøàþùèõ 0,2 ìã, íèêåëü íåîáõîäèìî îòäåëÿòü. Äëÿ ýòîãî â äåëèòåëüíóþ âîðîíêó îòáèðàþò 5 - 10 ìë ðàñòâîðà ïðîáû, íåéòðàëèçóþò åãî 25% ðàñòâîðîì àììèàêà äî ñëàáîùåëî÷íîé ðåàêöèè ïî èíäèêàòîðíîé áóìàãå, ïðèëèâàþò 2 ìë 1% ðàñòâîðà äèìåòèëãëèîêñèìà, 5 ìë õëîðîôîðìà è âñòðÿõèâàþò 30 ñåêóíä. Õëîðîôîðìåííûé ñëîé, ñîäåðæàùèé äèìåòèëãëèîêñèìàòû íèêåëÿ è êîáàëüòà, îòäåëÿþò.  âîðîíêó ââîäÿò åùå 5 ìë õëîðîôîðìà è ïîâòîðÿþò ýêñòðàêöèþ. Õëîðîôîðìåííûå ýêñòðàêòû îáúåäèíÿþò è ïðîìûâàþò â äåëèòåëüíîé âîðîíêå äâàæäû 20 - 30 ìë 5% ðàñòâîðà àììèàêà äëÿ óäàëåíèÿ ÷àñòè÷íî èçâëå÷åííîé ìåäè.

Ðåýêñòðàãèðóþò íèêåëü ïóòåì äâóêðàòíîé îáðàáîòêè õëîðîôîðìåííîé âûòÿæêè 5 ìë 10% àçîòíîé êèñëîòû. Ïðè ýòîì êîìïëåêñ ðàçëàãàåòñÿ è íèêåëü ïåðåõîäèò â ðàñòâîð êèñëîòû.

1 - 5 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà âíîñÿò â ïðîáèðêó, äîâîäÿò îáúåì äî 5 ìë àçîòíîé êèñëîòîé. Øêàëó ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ â ýòîì ñëó÷àå òàêæå ãîòîâÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì àçîòíîé êèñëîòû. Äàëåå ïðîáó îáðàáàòûâàþò è ôîòîìåòðèðóþò, êàê îïèñàíî âûøå, îòíîñèòåëüíî êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà, êîòîðûé ãîòîâÿò îäíîâðåìåííî è àíàëîãè÷íî ïðîáå.

Ñîäåðæàíèå íèêåëÿ â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) îïðåäåëÿþò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ íèêåëÿ â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè òèòàíà

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà ðåàêöèè âçàèìîäåéñòâèÿ òèòàíà ñ ïåðîêñèäîì âîäîðîäà â êèñëîé ñðåäå.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ òèòàíà â îáúåìå àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà 10 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ òèòàíà â âîçäóõå 6,0 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 200 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé â âîçäóõå îò 6 äî 62 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ òèòàíà íå ìåøàþò æåëåçî, ìàðãàíåö, õðîì. Îïðåäåëåíèþ ìåøàåò âàíàäèé, êîòîðûé îòäåëÿþò â ïðîöåññå àíàëèçà.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 25%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 20 - 25 ìèíóò.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Òèòàíà äèîêñèä, ÒÓ 6-09-2166-77, ÷äà.

Íàòðèé âîëüôðàìîâîêèñëûé (âîëüôðàìàò íàòðèÿ), 2-âîäíûé, ÃÎÑÒ 18289-78.

Êàëèé ñåðíîêèñëûé ïèðî (ïèðîñóëüôàò êàëèÿ), ÃÎÑÒ 5713-75, ÷äà.

Êèñëîòà ñåðíàÿ, ÃÎÑÒ 4204-77, õ÷, 10% ðàñòâîð.

Ïåðåêèñü âîäîðîäà, ÃÎÑÒ 10929-76, õ÷, 3% ðàñòâîð.

Íàòðèÿ ãèäðîêñèä, ÃÎÑÒ 4328-77, õ÷, 5% è 30% ðàñòâîðû.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 100 ìêã/ìë òèòàíà, ãîòîâÿò èç äèîêñèäà òèòàíà, ïðåäâàðèòåëüíî ïðîêàëåííîãî äî ïîñòîÿííîãî âåñà. 0,1668 ã äâóîêèñè òèòàíà ñïëàâëÿþò ñ 1 - 1,5 ã ïèðîñóëüôàòà êàëèÿ. Òåìïåðàòóðó ïå÷è ïîñòåïåííî ïîâûøàþò äî 500 ãðàä. C è âûäåðæèâàþò ïðè ýòîé òåìïåðàòóðå 1 ÷. Ïëàâ âûùåëà÷èâàþò ðàñòâîðîì 10% ñåðíîé êèñëîòû, ïåðåâîäÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1 ë è äîâîäÿò äî ìåòêè ýòèì æå ðàñòâîðîì. Óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2 ìåñÿöåâ.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå ÷àñà) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå 5.

 

Òàáëèöà 5

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÒÈÒÀÍÀ

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │ Ðàñòâîð ñåðíîé │Ñîäåðæàíèå òèòàíà â 

│ñòàíäàðòà│  ðàñòâîð, ìë  │êèñëîòû, 10%, ìë│ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñò- │

                                        │âîðå, ìêã           

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1          0              5,0                 0         

    2          0,1            4,9                10,0       

    3          0,2            4,8                20,0       

    4          0,4            4,6                40,0       

    5          0,6            4,4                60,0       

    6          0,8            4,2                80,0       

    7          1,0            4,0               100,0       

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè øêàëû äîáàâëÿþò ïî 1 ìë 3% ðàñòâîðà ïåðåêèñè âîäîðîäà, âçáàëòûâàþò è ÷åðåç 50 - 10 ìèí. ôîòîìåòðèðóþò ïðè äëèíå âîëíû 460 - 480 íì â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ñëîÿ â 1 ñì ïî îòíîøåíèþ ê êîíòðîëþ (ðàñòâîð N 1 ïî òàáëèöå).

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ðàñòâîðîâ îò ñîäåðæàíèÿ òèòàíà â ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñòâîðå (ìêã), ïðîâåðêó êîòîðîãî ïðîâîäÿò 1 ðàç â êâàðòàë èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

5 ìë ñåðíîêèñëîãî ðàñòâîðà ïðîáû âíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë è äîâîäÿò äî ìåòêè 10% ñåðíîé êèñëîòîé. 1 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà âíîñÿò â êîëîðèìåòðè÷åñêóþ ïðîáèðêó, äîâîäÿò îáúåì äî 5 ìë 10% ñåðíîé êèñëîòîé è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Åñëè â ïðîáå ïðèñóòñòâóåò âàíàäèé, êîòîðûé ìåøàåò îïðåäåëåíèþ òèòàíà, åãî íåîáõîäèìî îòäåëèòü. Äëÿ ýòîãî ê 5 ìë ðàçáàâëåííîãî ñåðíîêèñëîãî ðàñòâîðà ïðîáû ïðèáàâëÿþò 30% ðàñòâîð åäêîãî íàòðà (äëÿ îñàæäåíèÿ æåëåçà è òèòàíà). Ðàñòâîð íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå è ôèëüòðóþò. Â ôèëüòðàòå îïðåäåëÿþò âàíàäèé ïî ðåàêöèè ñ âîëüôðàìàòîì íàòðèÿ (åñëè ýòî íàäî), à îñàäîê íà ôèëüòðå ïðîìûâàþò 5% ðàñòâîðîì åäêîãî íàòðà äî îòðèöàòåëüíîé ðåàêöèè íà âàíàäèé, ðàñòâîðÿÿ åãî â ðàñòâîðå ñåðíîé êèñëîòû.

 ðàñòâîðå îïðåäåëÿþò òèòàí ïî ðåàêöèè ñ ïåðåêèñüþ âîäîðîäà, êàê îïèñàíî âûøå.

 

Ðàñ÷åò êîíöåíòðàöèè

 

                       25 x 25 x à

                   C = -----------, ìã/êóá. ì,

                        2 x 5 x V

 

ãäå:

à - ñîäåðæàíèå òèòàíà â ôîòîìåòðèðóåìîì ðàñòâîðå ïðîáû, íàéäåííîå ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó, ìêã;

V - îáúåì âîçäóõà, îòîáðàííûé äëÿ àíàëèçà è ïðèâåäåííûé ê ñòàíäàðòíûì óñëîâèÿì, ë.

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè ìåäè

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà ðåàêöèè âçàèìîäåéñòâèÿ ìåäè ñ äèýòèëäèòèîêàðáàìàòîì íàòðèÿ â ùåëî÷íîé ñðåäå ñ îáðàçîâàíèåì îêðàøåííîãî ñîåäèíåíèÿ.

Îòáîð ïðîá ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð ÀÔÀ.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ìåäè â îáúåìå àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà 1 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ âåùåñòâà â âîçäóõå 0,4 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 20 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé â âîçäóõå îò 0,4 äî 8,0 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ ìåøàåò æåëåçî, âëèÿíèå êîòîðîãî óñòðàíÿåòñÿ â ïðîöåññå àíàëèçà äîáàâëåíèåì äèíàòðèåâîé ñîëè ýòèëåíäèàìèíòåòðàóêñóñíîé êèñëîòû.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 25%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 2,5 ÷àñà, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîá 2 ìèí.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð ìàðêè ÔÝÊ-56Ì èëè äðóãîé ñèñòåìû, ÃÎÑÒ 15150-74, 1-é êëàññ.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Áàíÿ âîäÿíàÿ.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 100, 500 è 1000 ìë.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82Å, âìåñòèìîñòüþ 50 è 100 ìë.

Ïðîáèðêè êîëîðèìåòðè÷åñêèå ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 10515-75, âûñîòîé 150 ìì, âíóòðåííèì äèàìåòðîì 15 ìì.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Ìåäü ñåðíîêèñëàÿ, 5-âîäíàÿ, ÃÎÑÒ 4165-78, õ÷.

Àììèàê âîäíûé, ÃÎÑÒ 3760-79, ÷äà, êîíöåíòðèðîâàííûé 25% ðàñòâîð.

Àììîíèé õëîðèñòûé, ÃÎÑÒ 3737-72, õ÷.

Õëîðèäíî-àììèà÷íûé áóôåðíûé ðàñòâîð. 100 ã õëîðèäà àììîíèÿ ðàñòâîðÿþò â íåáîëüøîì êîëè÷åñòâå âîäû, ðàñòâîð ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 500 ìë, äîáàâëÿþò 100 ìë êîíöåíòðèðîâàííîãî ðàñòâîðà àììèàêà è äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè âîäîé.

Ýòèëåíäèàìèíòåòðàóêñóñíîé êèñëîòû äèíàòðèåâàÿ ñîëü, äâóâîäíàÿ (Òðèëîí Á), ÃÎÑÒ 10652-73, õ÷, 5% ðàñòâîð.

Äèýòèëäèòèîêàðáàìàò íàòðèÿ, 3-âîäíûé, ÃÎÑÒ 8864-71, ÷äà, 5% âîäíûé ðàñòâîð. Ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûì. Õðàíÿò â òåìíîé ñêëÿíêå.

Êèñëîòà àçîòíàÿ, ÃÎÑÒ 4461-77, ÷äà, 10% ðàñòâîð.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìåäè N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 100 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 0,393 ã ñóëüôàòà ìåäè (÷èñòûå, íå âûâåòðåííûå êðèñòàëëû) â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1 ë. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2-õ ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìåäè N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 1 âîäîé. Ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð.

Ôèëüòðû òèïà ÀÔÀ-ÕÏ, ÒÓ 95-743-80.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ-ÕÏ. Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊì.ð. ìåäè äîñòàòî÷íî îòîáðàòü 20 ë âîçäóõà. Ïðîáû õðàíÿòñÿ â òå÷åíèå ìåñÿöà.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 1 ÷àñà) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÌÅÄÈ

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Âîäà äèñòèëëèðî-│   Ñîäåðæàíèå ìåäè  

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│âàííàÿ, ìë        â ãðàäóèðîâî÷íîì  

                                            ðàñòâîðå, ìêã   

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1          0              3,0                 0         

    2          0,1            2,9                 1,0       

    3          0,2            2,8                 2,0       

    4          0,5            2,5                 5,0       

    5          1,0            2,0                10,0       

    6          1,4            1,6                14,0       

    7          1,6            1,4                16,0       

    8          2,0            1,0                20,0       

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè ïðèëèâàþò ïî 0,7 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà, 0,2 ìë ðàñòâîðà Òðèëîíà Á è 0,1 ìë ðàñòâîðà äèýòèëäèòèîêàðáàìàòà íàòðèÿ. Ïîñëå ïðèáàâëåíèÿ êàæäîãî ðåàêòèâà ðàñòâîðû îñòîðîæíî ïåðåìåøèâàþò. Îêðàøåííûå ðàñòâîðû ôîòîìåòðèðóþò ÷åðåç 10 ìèíóò ïðè äëèíå âîëíû 436 íì â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ñëîÿ 1 ñì îòíîñèòåëüíî êîíòðîëÿ (ðàñòâîð N 1 øêàëû ñòàíäàðòîâ).

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè îò ñîäåðæàíèÿ ìåäè (ìêã), ïðîâåðêó êîòîðîãî ïðîâîäÿò 1 ðàç â êâàðòàë èëè ïðè èñïîëüçîâàíèè íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ÀÔÀ ïîìåùàþò â õèìè÷åñêèé ñòàêàí è çàëèâàþò 10 ìë 10% ðàñòâîðà àçîòíîé êèñëîòû, ðàñòâîð íàãðåâàþò íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 7 - 10 ìèíóò. Ôèëüòð îòæèìàþò íà ñòåíêå ñòàêàíà ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé, ïðîìûâàþò òðèæäû 2 - 3 ìë ãîðÿ÷åé âîäû è îòáðàñûâàþò. Ðàñòâîð âûïàðèâàþò íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå äîñóõà. Ïðèëèâàþò â ñòàêàí 3 - 5 ìë âîäû è âíîâü óïàðèâàþò äîñóõà. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 10 - 15 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû, ôèëüòðóþò, åñëè åñòü íåîáõîäèìîñòü, ïåðåíîñÿò ðàñòâîð êîëè÷åñòâåííî â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë è äîâîäÿò äî ìåòêè âîäîé.

3 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà âíîñÿò â êîëîðèìåòðè÷åñêóþ ïðîáèðêó è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå ìåäè â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) íàõîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ ìåäè â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè öèíêà è îêñèäà öèíêà

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

    Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî       íà      ðåàêöèè      âçàèìîäåéñòâèÿ

                              2-

òåòðàðîäàíîöèíêàòà  [Zn(SCN)4]   ñ   êàòèîíîì   ðîäàìèíà   "C"   ñ

îáðàçîâàíèåì îêðàøåííîãî ñîåäèíåíèÿ.

Îòáîð ïðîá ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ öèíêà â îáúåìå àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà 1 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ öèíêà â âîçäóõå 0,25 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 10 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé îò 0,25 äî 10,0 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò ñâèíåö (1:10), íèêåëü (1:100), ìàðãàíåö (1:100), ìîëèáäåí (1:50), âàíàäèé (1:10), àëþìèíèé (1:100). Âëèÿíèå æåëåçà (III) (1:5) è ìåäè (1:10) óñòðàíÿåòñÿ â ïðîöåññå àíàëèçà.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 25%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ îïðåäåëåíèÿ 40 ìèíóò, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîá 5 ìèí.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð ìàðêè ÔÝÊ-56Ì èëè äðóãîé ñèñòåìû, ÃÎÑÒ 15150-74, 1-é êëàññ.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 100 è 500 ìë.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 29292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Ïðîáèðêè, ÃÎÑÒ 10515-75, âûñîòîé 120 ìì è äèàìåòðîì 15 ìì.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82Å, âìåñòèìîñòüþ 50 ìë.

×àøêè ôàðôîðîâûå, ÃÎÑÒ 9147-80Å.

Âîðîíêè ñòåêëÿííûå, ÃÎÑÒ 25336-82Å, äèàìåòðîì 56 ìì.

Áàíÿ âîäíàÿ.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Öèíê ìåòàëëè÷åñêèé, ãðàíóëèðîâàííûé, ÃÎÑÒ 3640-79, â.÷.

Êèñëîòà ñîëÿíàÿ, ÃÎÑÒ 3118-77, õ÷, 1 Ì ðàñòâîð.

Êèñëîòà ñåðíàÿ, ÃÎÑÒ 4204-77, õ÷, 0,1 í. ðàñòâîð.

Ãèäðîêñèëàìèí ñîëÿíîêèñëûé, ÃÎÑÒ 5456-65, ÷äà, 20% ðàñòâîð, ñâåæåïðèãîòîâëåííûé (õðàíÿò â ñêëÿíêå èç òåìíîãî ñòåêëà).

Òèîìî÷åâèíà, ÃÎÑÒ 6344-73, õ÷, 10% ðàñòâîð, 10 ã ðåàêòèâà ðàñòâîðÿþò â 50 ìë ãîðÿ÷åé äèñòèëëèðîâàííîé âîäû, ïîñëå îõëàæäåíèÿ îáúåì äîâîäÿò âîäîé äî 100 ìë.

Êàëèé ðîäàíèñòûé, ÃÎÑÒ 41399-75, õ÷, 20% ðàñòâîð.

Ðîäàìèí "C" (äèýòèë-ìåòà-àìèíîôåíîëôòàëåèí), ÒÓ ÐÓ 856-53, 0,2% ðàñòâîð.

Íàòðèé óêñóñíîêèñëûé, 3-âîäíûé, ÃÎÑÒ 199-78, 15% ðàñòâîð.

Êèñëîòà óêñóñíàÿ, ÃÎÑÒ 61-75, õ÷, ëåäÿíàÿ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 1 ñ ñîäåðæàíèåì 100 ìêã/ìë öèíêà ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì íàâåñêè 0,5000 ã öèíêà ìåòàëëè÷åñêîãî â 5 ìë 1 Ì ñîëÿíîé êèñëîòû ïðè íàãðåâàíèè, ðàñòâîð îõëàæäàþò äî 20 ãðàä. C, ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 500 ìë è ðàçáàâëÿþò äî ìåòêè âîäîé. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2-õ ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 2 ñ ñîäåðæàíèåì 10 ìêã/ìë öèíêà ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì îñíîâíîãî ðàñòâîðà äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé, ñâåæåïðèãîòîâëåííûé.

Ôèëüòðû ÀÔÀ-ÕÏ-20 èëè ÀÔÀ-ÂÏ-20, ÒÓ 95-743-80.

Áóìàãà èíäèêàòîðíàÿ óíèâåðñàëüíàÿ, ÒÓ 6-09-1181-76.

 

Îòáîð ïðîá âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 5 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ.

Äëÿ îïðåäåëåíèÿ 1/2 ÏÄÊ îêèñè öèíêà äîñòàòî÷íî îòîáðàòü 10 ë âîçäóõà. Ïðîáû õðàíÿòñÿ â òå÷åíèå 2-õ íåäåëü.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 2-õ ÷àñîâ) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÖÈÍÊÀ

 

┌─────────┬───────────────┬──────────────┬───────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Âîäà äèñòèëëè-│Ñîäåðæàíèå öèíêà â ãðà-│

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│ðîâàííàÿ, ìë  │äóèðîâî÷íîì ðàñòâîðå, 

                                      │ìêã                   

├─────────┼───────────────┼──────────────┼───────────────────────┤

    1           0             5,0               0           

    2           0,1           4,9               1,0         

    3           0,2           4,8               2,0         

    4           0,3           4,7               3,0         

    5           0,5           4,5               5,0         

    6           0,7           4,3               7,0         

    7           1,0           4,0              10,0         

└─────────┴───────────────┴──────────────┴───────────────────────┘

 

Âî âñåõ ïðîáèðêàõ øêàëû óñòàíàâëèâàþò pH ðàñòâîðà 3 - 4, äîáàâëÿÿ ïî êàïëÿì 0,1 í. ñåðíóþ êèñëîòó (ïî èíäèêàòîðíîé áóìàãå). Ïðèëèâàþò 1 ìë ðàñòâîðà ãèäðîêñèëàìèíà, çàòåì ÷åðåç 2 ìèíóòû - 1 ìë ðàñòâîðà àöåòàòíîãî áóôåðà, 1 ìë ðàñòâîðà òèîìî÷åâèíû è 1 ìë ðàñòâîðà ðîäàíèäà êàëèÿ. Ïîñëå äîáàâëåíèÿ êàæäîãî ðåàêòèâà ðàñòâîð òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò. Äîâîäÿò îáúåì äî 10 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé, ïðèëèâàþò 2 ìë ðàñòâîðà ðîäàìèíà "C", ïåðåìåøèâàþò è ÷åðåç 10 - 15 ìèí. èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà ïðè 610 íì â êþâåòå ñ òîëùèíîé ñëîÿ 1 ñì ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëåì (ðàñòâîð N 1 ïî òàáëèöå).

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè îò ñîäåðæàíèÿ öèíêà â ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñòâîðå (ìêã), ïðîâåðêó êîòîðîãî ïðîâîäÿò 1 ðàç â êâàðòàë èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ îòîáðàííîé ïðîáîé ïîìåùàþò â ñòàêàí è äâàæäû ïðîìûâàþò ãîðÿ÷èì ðàñòâîðîì ñîëÿíîé êèñëîòû 1:1 (ïî 5 ìë). Ïðîìûâíûå æèäêîñòè îáúåäèíÿþò è âûïàðèâàþò äîñóõà â ôàðôîðîâîé ÷àøêå íà âîäÿíîé áàíå. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 10 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû. Àëèêâîòíóþ ÷àñòü ðàñòâîðà (1 - 5 ìë) ïîìåùàþò â ïðîáèðêó è óñòàíàâëèâàþò pH ðàñòâîðà 3 - 4, äîáàâëÿÿ 0,1 í. ñåðíóþ êèñëîòó ïî êàïëÿì. Äàëåå àíàëèç èäåò àíàëîãè÷íî ïðèãîòîâëåíèþ ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ.

Îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü èññëåäóåìîãî ðàñòâîðà èçìåðÿþò ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëåì, êîòîðûé ãîòîâÿò îäíîâðåìåííî è àíàëîãè÷íî ïðîáàì.

Ñîäåðæàíèå öèíêà â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) íàõîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ öèíêà â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

Êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷åòà öèíêà íà îêñèä öèíêà - 1,24.

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè ìîëèáäåíà

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà îáðàçîâàíèè îðàíæåâî-êðàñíîãî êîìïëåêñà ìîëèáäåíà ñ ðîäàíèäîì àììîíèÿ â ïðèñóòñòâèè âîññòàíîâèòåëÿ.

Îòáîð ïðîá ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ìîëèáäåíà â îáúåìå àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà 1 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ìîëèáäåíà â âîçäóõå 1 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 25 ë).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé â âîçäóõå îò 1 ìã/êóá. ì äî 10 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò õðîì è íèêåëü â ñîîòíîøåíèè 40:1, âàíàäèé è âîëüôðàì - 70:1, æåëåçî â êîëè÷åñòâå äî 1 ìã, ìàðãàíåö, êîáàëüò.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 20%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 2,5 ÷àñà, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû 2 ìèí.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð ìàðêè ÔÝÊ-56Ì èëè äðóãîé ñèñòåìû, ÃÎÑÒ 15150-74, 1-é êëàññ.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Ìóôåëüíàÿ ïå÷ü, ÌÏ-2ÓÌ.

Òèãëè ôàðôîðîâûå, ÃÎÑÒ 9147-80Ñ.

Ùèïöû òèãåëüíûå.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25 è 100 ìë.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Ïðîáèðêè êîëîðèìåòðè÷åñêèå ñ ïðèòåðòûìè ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 10515-75.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Àììîíèé ìîëèáäåíîâîêèñëûé (ìîëèáäàò àììîíèÿ), 4-âîäíûé ÃÎÑÒ 3765-78, õ÷.

Êèñëîòà àçîòíàÿ, ÃÎÑÒ 4461-77, ÷äà, ðàçáàâëåííàÿ 1:1.

Êèñëîòà ñåðíàÿ, ÃÎÑÒ 4204-77, õ÷, 10% è ðàçáàâëåííàÿ 1:1.

Àììîíèé ðîäàíèñòûé (ðîäàíèä àììîíèÿ), ÑÒ ÑÝÂ 22-75, õ÷, 10% ðàñòâîð.

Êèñëîòà àñêîðáèíîâàÿ, ÃÎÑÒ 4815-76, õ÷, 5% ðàñòâîð (ñâåæåïðèãîòîâëåííûé).

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 1, ñîäåðæàùèé 1 ìã/ìë ìîëèáäåíà, ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 0,1840 ã ìîëèáäàòà àììîíèÿ â 100 ìë 10% ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2-õ ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 2, ñîäåðæàùèé 1 ìêã/ìë ìîëèáäåíà, ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 1 ðàñòâîðîì ñåðíîé êèñëîòû â 100 ðàç, ñâåæåïðèãîòîâëåííûé.

Ôèëüòðû òèïà ÀÔÀ, ÒÓ 95-743-80.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ, óêðåïëåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëå.

Ïðîáû õðàíÿòñÿ â òå÷åíèå ìåñÿöà. Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊì.ð. ìîëèáäåíà ñëåäóåò îòîáðàòü 25 ë âîçäóõà.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 30 ìèí.) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÌÎËÈÁÄÅÍÀ

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │ Ðàñòâîð ñåðíîé │Ñîäåðæàíèå ìîëèáäåíà │

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│êèñëîòû, 10%, ìë│  â ãðàäóèðîâî÷íîì  

                                            ðàñòâîðå, ìêã   

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1           0             4,0                 0         

    2           0,1           3,9                 1,0       

    3           0,2           3,8                 2,0       

    4           0,4           3,6                 4,0       

    5           0,6           3,4                 6,0       

    6           0,8           3,2                 8,0       

    7           1,0           3,0                10,0       

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè ïðèáàâëÿþò ïî 0,5 ìë ðàñòâîðà ðîäàíèäà àììîíèÿ è ïî 0,5 ìë ðàñòâîðà àñêîðáèíîâîé êèñëîòû. Ðàñòâîðû ïåðåìåøèâàþò è ÷åðåç 30 ìèíóò ôîòîìåòðèðóþò ïðè äëèíå âîëíû 480 íì â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ñëîÿ 1 ñì ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëåì (ðàñòâîð N 1 øêàëû ñòàíäàðòîâ).

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè îò ñîäåðæàíèÿ ìîëèáäåíà (ìêã), ïðîâåðêó êîòîðîãî ïðîâîäÿò 1 ðàç â êâàðòàë èëè ïðè èñïîëüçîâàíèè íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ïîìåùàþò â òèãåëü è îçîëÿþò â ìóôåëüíîé ïå÷è ïðè òåìïåðàòóðå 500 ãðàä. C. Ïî îõëàæäåíèè â òèãåëü âíîñÿò 2 ìë ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû 1:1 è 1 ìë ðàçáàâëåííîé êèñëîòû. Ñîäåðæèìîå òèãëÿ îñòîðîæíî âûïàðèâàþò íà ïëèòêå äî ïîÿâëåíèÿ áåëûõ ïàðîâ ñåðíîãî àíãèäðèäà. Ïî îõëàæäåíèè ðàñòâîð îñòîðîæíî ðàçáàâëÿþò âîäîé è êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë. Òèãåëü ïðîìûâàþò âîäîé, ñëèâàÿ ïðîìûâíûå âîäû â êîëáó. Äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà â êîëáå äî ìåòêè âîäîé.

1 ìë ðàñòâîðà ïðîáû âíîñÿò â ïðîáèðêó è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå ìîëèáäåíà â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) íàõîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ ìîëèáäåíà â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè êîáàëüòà è îêñèäà êîáàëüòà

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà ðåàêöèè èîíà êîáàëüòà ñ íèòðîçî-P-ñîëüþ ñ îáðàçîâàíèåì îêðàøåííîãî â îðàíæåâî-ðîçîâûé öâåò ñîåäèíåíèÿ.

Îòáîð ïðîá ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ êîáàëüòà â îáúåìå àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà 0,5 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ êîáàëüòà â âîçäóõå 0,1 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 25 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé â âîçäóõå îò 0,1 äî 10,0 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò æåëåçî â ñîîòíîøåíèè 500:1, ìåäü - 100:1, íèêåëü - 50:1.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 20%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 2,5 ÷àñà, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîá 5 ìèí.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð ìàðêè ÔÝÊ-56Ì èëè äðóãîé ñèñòåìû, ÃÎÑÒ 15150-74, 1-é êëàññ.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Òèãëè ôàðôîðîâûå, ÃÎÑÒ 9147-80Á.

Ìóôåëüíàÿ ïå÷ü, ÌÏ-2ÓÌ.

Ùèïöû òèãåëüíûå.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 100 ìë.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 0,2, 1, 2 è 5 ìë.

Öèëèíäðû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25 è 50 ìë.

Ïðîáèðêè êîëîðèìåòðè÷åñêèå ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 10515-75.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Êîáàëüò äâóõëîðèñòûé (õëîðèä êîáàëüòà), 6-âîäíûé, ÃÎÑÒ 4525-77, ÷äà.

Êèñëîòà ñîëÿíàÿ, ÃÎÑÒ 3118-77, õ÷, êîíöåíòðèðîâàííàÿ è 5% ðàñòâîð.

Íèòðîçî-P-ñîëü, ÃÎÑÒ 10553-75, ÷äà, 0,1% ðàñòâîð.

Êèñëîòà àçîòíàÿ, ÃÎÑÒ 4461-77, õ÷, êîíöåíòðèðîâàííàÿ è ðàçáàâëåííàÿ 1:1.

Íàòðèé óêñóñíîêèñëûé (àöåòàò íàòðèÿ), 3-âîäíûé, ÃÎÑÒ 199-78, õ÷, 50% è 5% ðàñòâîðû, ñâåæåïðèãîòîâëåííûå.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 100 ìêã/ìë êîáàëüòà ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 0,0403 ã õëîðèäà êîáàëüòà, ïåðåêðèñòàëëèçîâàííîãî è âûñóøåííîãî íà âîçäóõå, â 100 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû â ìåðíîé êîëáå. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå ìåñÿöà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë êîáàëüòà ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 1 äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé â 10 ðàç.

Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå ñóòîê.

Ôèëüòðû ÀÔÀ-ÕÀ-20, ÒÓ 95-743-80.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ-ÕÀ-20. Ïðîáû õðàíÿòñÿ â òå÷åíèå ìåñÿöà.

Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ äîñòàòî÷íî îòîáðàòü 25 ë âîçäóõà.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 30 ìèíóò) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÊÎÁÀËÜÒÀ

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │ Ðàñòâîð àöåòàòà│ Ñîäåðæàíèå êîáàëüòà │

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│ íàòðèÿ, 5%, ìë │  â ãðàäóèðîâî÷íîì  

                                            ðàñòâîðå, ìêã   

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1          0              5,0                0          

    2          0,05           4,95               0,5        

    3          0,1            4,9                1,0        

    4          0,2            4,8                2,0        

    5          0,4            4,6                4,0        

    6          0,6            4,4                6,0        

    7          0,8            4,2                8,0        

    8          1,0            4,0               10,0        

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè ïðèáàâëÿþò ïî 1 ìë ðàñòâîðà íèòðîçî-P-ñîëè, 2 ìë 50% ðàñòâîðà àöåòàòà íàòðèÿ è ïîãðóæàþò èõ â êèïÿùóþ âîäÿíóþ áàíþ íà 3 ìèí. Ïî îõëàæäåíèè ïðèëèâàþò ïî 2 ìë àçîòíîé êèñëîòû (1:1). Ïîñëå ïðèáàâëåíèÿ êàæäîãî ðåàêòèâà ðàñòâîðû âçáàëòûâàþò. ×åðåç 15 - 20 ìèíóò èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ðàñòâîðîâ ïðè äëèíå âîëíû 420 íì â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ñëîÿ 1 ñì ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëåì (ðàñòâîð N 1 ïî òàáëèöå).

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ îò ñîäåðæàíèÿ êîáàëüòà (ìêã), ïðîâåðêó êîòîðîãî ïðîèçâîäÿò îäèí ðàç â êâàðòàë èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâûõ ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ îòîáðàííîé ïðîáîé ïåðåíîñÿò â òèãåëü è îçîëÿþò ïðè 500 ãðàä. C.  òèãåëü íàëèâàþò 5 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòû, ðàñòâîð äîâîäÿò äî êèïåíèÿ è ïåðåíîñÿò â ôàðôîðîâóþ ÷àøêó. Òèãåëü ïðîìûâàþò 5 - 10 ìë ñîëÿíîé êèñëîòû è 10 - 15 ìë âîäû, êàæäûé ðàç ïåðåíîñÿ ñìûâû â òó æå ÷àøêó. Ðàñòâîð âûïàðèâàþò äîñóõà. Ê ñóõîìó îñòàòêó ïðèëèâàþò 5 - 7 ìë 5% ðàñòâîðà àöåòàòà íàòðèÿ, òùàòåëüíî ðàñòèðàþò îñòàòîê ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé è ðàñòâîð ôèëüòðóþò ÷åðåç ôèëüòð "ñèíÿÿ ëåíòà" äèàìåòðîì 3 ñì â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë. ×àøêó åùå 3 - 4 ðàçà îáðàáàòûâàþò ðàñòâîðîì àöåòàòà íàòðèÿ, ñîáèðàÿ ñìûâû â òó æå êîëáó. Ðàñòâîð â êîëáå äîâîäÿò äî ìåòêè ðàñòâîðîì àöåòàòà íàòðèÿ è ïåðåìåøèâàþò.

1 - 5 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðîáû âíîñÿò â êîëîðèìåòðè÷åñêèå ïðîáèðêè è äàëåå àíàëèçèðóþò è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå êîáàëüòà â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) íàõîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ êîáàëüòà â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè îêñèäîâ âàíàäèÿ

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà ðåàêöèè îêèñëåíèÿ îêñèäîâ âàíàäèÿ äî ïÿòèâàëåíòíîãî ñîñòîÿíèÿ è ïîñëåäóþùåì ôîòîìåòðè÷åñêîì èçìåðåíèè îêðàøåííîãî â ïóðïóðíûé öâåò êîìïëåêñíîãî ñîåäèíåíèÿ ñ 4-(2-ïèðèäèëàçî) ðåçîðöèíîì â áóôåðíîì ðàñòâîðå ñ pH 6,0.

Îòáîð ïðîá ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ êîíöåíòðàöèè îêñèäà âàíàäèÿ (V) â ôîòîìåòðèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ñîñòàâëÿåò 2,5 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ îêñèäà âàíàäèÿ (V) â âîçäóõå ñîñòàâëÿåò 0,05 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 90 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé îêñèäà âàíàäèÿ (V) â âîçäóõå îò 0,05 äî 1,4 ìã/êóá. ì.

Èçìåðåíèþ âàíàäèÿ íå ìåøàþò 10-êðàòíûå èçáûòêè òèòàíà, êàëüöèÿ, òàíòàëà, õðîìà (III è VI). Ìåøàþùèå èçìåðåíèþ æåëåçî, êîáàëüò, íèêåëü, êàäìèé, ìåäü, öèíê, ñâèíåö, ìàðãàíåö, ìîëèáäåí, âîëüôðàì îòäåëÿþòñÿ îò âàíàäèÿ â õîäå ïîäãîòîâêè ïðîáû ê àíàëèçó.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 25%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 6 ÷, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû âîçäóõà.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ñïåêòðîôîòîìåòð èëè ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð.

pH-ìåòð pH-121 èëè pH-340.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Òèãëè êâàðöåâûå, ÃÎÑÒ 19908-80, èëè ïëàòèíîâûå, ÃÎÑÒ 6563-75.

Ùèïöû òèãåëüíûå.

Ýëåêòðîïëèòêà.

Âîðîíêè õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74, âìåñòèìîñòüþ 25 è 1000 ìë.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû è ìàòåðèàëû

 

Àììîíèé âàíàäèåâîêèñëûé ìåòà (NH4VO3), ÃÎÑÒ 9336-75, ÷äà.

Íàòðèÿ ãèäðîêñèä, ÃÎÑÒ 4328-77, õ÷, 4% ðàñòâîð.

Ñîëÿíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 3118-77, õ÷, ðàçáàâëåííàÿ 1:1 (ïî îáúåìó).

Àììîíèé óêñóñíîêèñëûé, ÃÎÑÒ 3117-78, ÷äà.

Óêñóñíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 61-75, õ÷, 24% ðàñòâîð.

Àçîòíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 4461-77, õ÷, 50% ðàñòâîð (ïî îáúåìó).

Êàëèé-íàòðèé óãëåêèñëûé, ÃÎÑÒ 4332-76, õ÷.

4-(2-ïèðèäèëàçî) ðåçîðöèí (ÏÀÐ), ÌÐÒÓ 6-09-2882-66, 0,03% âîäíûé ðàñòâîð.

Ýòèëîâûé ñïèðò, ÃÎÑÒ 5963-67.

Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ pH 6,0 ãîòîâÿò ïóòåì ðàñòâîðåíèÿ â âîäå 77 ã óêñóñíîêèñëîãî àììîíèÿ, äîáàâëåíèÿ 10 ìë ðàñòâîðà óêñóñíîé êèñëîòû è äîâåäåíèÿ îáúåìà â ìåðíîé êîëáå äî 1 ë äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé (pH ðàñòâîðà ñëåäóåò ïðîâåðèòü íà pH-ìåòðå è â ñëó÷àå íåîáõîäèìîñòè äîáàâèòü êèñëîòû èëè ùåëî÷è).

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé îêñèäà âàíàäèÿ (V) 1 ìã/ìë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 1,286 ã âàíàäèÿ àììîíèÿ â 1 ë âîäû. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ áîëåå ãîäà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé îêñèäà âàíàäèÿ (V) 5,0 ìêã/ìë (ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûì) ãîòîâÿò ïóòåì ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàçáàâëåíèÿ âîäîé ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 1.

Ôèëüòðû îáåççîëåííûå "áåëàÿ ëåíòà", ÒÓ 6-09-1678-77.

Èíäèêàòîðíàÿ áóìàãà óíèâåðñàëüíàÿ, ÒÓ 6-09-1181-76.

Ôèëüòðû ÀÔÀ-ÕÀ-20, ÒÓ 95-743-80.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ-ÕÀ-20, ïîìåùåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëü. Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ (â ðàñ÷åòå íà äûì âàíàäèÿ (V) îêñèäà) ñëåäóåò îòîáðàòü 90 ë âîçäóõà. Îòîáðàííûå ïðîáû óñòîé÷èâû â òå÷åíèå ìåñÿöà.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû îêñèäà âàíàäèÿ (V) (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå ñóòîê) ãîòîâÿò â ìåðíûõ êîëáàõ âìåñòèìîñòüþ 25 ìë.  êîëáû âíîñÿò ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 2 â êîëè÷åñòâàõ, óêàçàííûõ â òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

 

┌─────────────┬──────────────────────┬───────────────────────────┐

      N            Ñòàíäàðòíûé     │ Ñîäåðæàíèå îêñèäà âàíàäèÿ │

  ðàñòâîðà       ðàñòâîð N 2, ìë   │(V) â 25 ìë ãðàäóèðîâî÷íîãî│

                                          ðàñòâîðà, ìêã      

├─────────────┼──────────────────────┼───────────────────────────┤

      1               0                        0,0           

      2               0,5                      2,5           

      3               1,0                      5,0           

      4               2,0                     10,0           

      5               4,0                     20,0            

      6               8,0                     40,0           

      7              10,0                     50,0           

      8              15,0                     75,5           

└─────────────┴──────────────────────┴───────────────────────────┘

 

Âî âñå êîëáû äîáàâëÿþò ïî 5 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà, ïî 2 ìë ðàñòâîðà ÏÀÐ è äîâîäÿò îáúåìû äî ìåòêè äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. Ðàñòâîðû ïåðåìåøèâàþò è ÷åðåç 10 ìèí. èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ïðè äëèíå âîëíû 540 íì. Èçìåðåíèå ïðîâîäÿò â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ñëîÿ 1 ñì ïî îòíîøåíèþ ê êîíòðîëüíîìó ðàñòâîðó.

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè îò ñîäåðæàíèÿ îêñèäà âàíàäèÿ (V) â ðàñòâîðàõ (ìêã), ïðîâåðêó êîòîðîãî ïðîâîäÿò 1 ðàç â ìåñÿö èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ îòîáðàííîé ïðîáîé ïåðåíîñÿò â òèãåëü, äîáàâëÿþò 2 ìë 50-ïðîöåíòíîãî ðàñòâîðà àçîòíîé êèñëîòû, âûïàðèâàþò äîñóõà íà ïëèòêå. Çàòåì ïðîáó îçîëÿþò â ìóôåëüíîé ïå÷è (ïðåäâàðèòåëüíî çàêðûâ òèãåëü êðûøêîé) â òå÷åíèå 1 ÷àñà ïðè ïîñòåïåííîì ïîâûøåíèè òåìïåðàòóðû äî 500 ãðàä. C. Çîëüíûé îñòàòîê ñìåøèâàþò ñ 0,2 - 0,3 ã êàëèÿ-íàòðèÿ óãëåêèñëîãî, ïîìåùàþò äëÿ ñïëàâëåíèÿ â ìóôåëüíóþ ïå÷ü, òåìïåðàòóðó êîòîðîé ïîâûøàþò äî 750 - 800 ãðàä. C è âûäåðæèâàþò 10 ìèí. Ïëàâ ðàñòâîðÿþò â âîäå ïðè êèïÿ÷åíèè íà ïëèòêå, ñîäåðæèìîå êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë, äîáàâëÿþò 1 - 2 êàïëè ýòèëîâîãî ñïèðòà (äëÿ âîññòàíîâëåíèÿ îêñèäîâ ìàðãàíöà, åñëè îíè ïðèñóòñòâóþò), äàþò îñàäêó ãèäðîêñèäîâ ñêîàãóëèðîâàòüñÿ, ðàñòâîð îõëàæäàþò è îáúåì äîâîäÿò âîäîé äî ìåòêè. Ðàñòâîð ïðîáû ôèëüòðóþò ÷åðåç áåççîëüíûé ôèëüòð (îòäåëÿþò ãèäðîêñèäû æåëåçà, òèòàíà, êàëüöèÿ è äð.) è â ôèëüòðàòå îïðåäåëÿþò êîíöåíòðàöèþ îêñèäà âàíàäèÿ (V).

Äëÿ ýòîãî îòáèðàþò àëèêâîòó ôèëüòðàòà îáúåìîì 15 ìë, íåéòðàëèçóþò ñîëÿíîé êèñëîòîé ïî óíèâåðñàëüíîé èíäèêàòîðíîé áóìàãå äî pH 5 - 6, äîáàâëÿþò 5 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà, 2 ìë ðàñòâîðà ÏÀÐ è îáúåì äîâîäÿò âîäîé äî 25 ìë. Îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü èçìåðÿþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå îêñèäà âàíàäèÿ (V) â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) íàõîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ îêñèäà âàíàäèÿ (V) â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèé âîëüôðàìà

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà ðåàêöèè âçàèìîäåéñòâèÿ âîëüôðàìàò-èîíà ñ ðîäàíèäîì àììîíèÿ ñ îáðàçîâàíèåì êîìïëåêñíîãî ñîåäèíåíèÿ, îêðàøåííîãî â æåëòûé öâåò.

Îòáîð ïðîá ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ âîëüôðàìà â îáúåìå àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà 2 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ âîëüôðàìà â âîçäóõå 1,3 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 20 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé â âîçäóõå îò 1,3 äî 62 ìã/êóá. ì. Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò òèòàí, êîáàëüò, æåëåçî, ìàðãàíåö, õðîì è âàíàäèé.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 20%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 1,5 ÷àñà, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû 2 ìèí.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð ìàðêè ÔÝÊ-56Ì èëè äðóãîé ñèñòåìû, ÃÎÑÒ 15150-74, 1-é êëàññ.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Òèãëè ôàðôîðîâûå, ÃÎÑÒ 9147-80Å.

Ùèïöû òèãåëüíûå.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25 è 100 ìë.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 0,2, 1, 2 è 5 ìë.

Ïðîáèðêè êîëîðèìåòðè÷åñêèå ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 10515-75.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82, âìåñòèìîñòüþ 50 è 100 ìë.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Íàòðèé âîëüôðàìîâîêèñëûé (âîëüôðàìàò íàòðèÿ), 2-âîäíûé, ÃÎÑÒ 18289-78, ÷äà.

Âîëüôðàì (VI) îêñèä (âîëüôðàìîâûé àíãèäðèä), ÒÓ 6-09-4236-76, ÷äà.

Íàòðèÿ ãèäðîêñèä, ÃÎÑÒ 4328-77, õ÷, 10% è 2% ðàñòâîðû.

Îëîâî äâóõëîðèñòîå, ÃÎÑÒ 36-78, ÷äà, 12% ðàñòâîð â êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòå (ðàñòâîðÿþò ïðè íàãðåâàíèè).

Àììîíèé ðîäàíèñòûé (ðîäàíèä àììîíèÿ), ÑÒ ÑÝÂ 222-75, õ÷, èëè êàëèé ðîäàíèñòûé (ðîäàíèä êàëèÿ), ÃÎÑÒ 4139-75, õ÷, 25% ðàñòâîð.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð âîëüôðàìà N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë ãîòîâÿò ïóòåì ðàñòâîðåíèÿ 0,1794 ã âîëüôðàìàòà íàòðèÿ â 2% ðàñòâîðå ãèäðîêñèäà íàòðèÿ â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 100 ìë ëèáî ðàñòâîðåíèåì 0,1261 ã îêñèäà âîëüôðàìà (VI) ïðè íàãðåâàíèè â 20 ìë 10% ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, êîëè÷åñòâåííûì ïåðåâåäåíèåì ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ìë è äîâåäåíèåì îáúåìà äî ìåòêè äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 3 ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû âîëüôðàìà N 2 è N 3 ñ êîíöåíòðàöèåé 100 è 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ïóòåì ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàçáàâëåíèÿ ðàñòâîðà N 1 2% ðàñòâîðîì ãèäðîêñèäà íàòðèÿ â ìåðíûõ êîëáàõ. Ðàñòâîð N 2 óñòîé÷èâ â òå÷åíèå ìåñÿöà, N 3 ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûì.

Ôèëüòðû òèïà ÀÔÀ, ÒÓ 95-743-80.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð òèïà ÀÔÀ, ïîìåùåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëü.

Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ äîñòàòî÷íî îòîáðàòü 20 ë âîçäóõà.

Ïðîáû õðàíÿòñÿ â òå÷åíèå ìåñÿöà.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 2 ÷àñ.) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÂÎËÜÔÐÀÌÀ

 

┌─────────┬───────────┬───────────┬───────────┬──────────────────┐

    N    │Ñòàíäàðòíûé│Ñòàíäàðòíûé│ Ãèäðîêñèä │Ñîäåðæàíèå âîëü- 

│ñòàíäàðòà│ ðàñòâîð N │ ðàñòâîð N │íàòðèÿ, 2%,│ôðàìà â ãðàäóèðî- │

            3, ìë      2, ìë   │ðàñòâîð, ìë│âî÷íîì ðàñòâîðå, 

                                         │ìêã              

├─────────┼───────────┼───────────┼───────────┼──────────────────┤

    1         -          -         2,0             0       

    2        0,2         -         1,8             2,0     

    3        0,5        -         1,5             5,0     

    4        1,0         -         1,0            10,0     

    5        2,0         -         0,0            20,0     

    6         -         0,4        1,6            40,0     

    7        -         0,6        1,4            60,0     

    8         -         0,8        1,2            80,0     

    9         -         1,0        1,0           100,0     

└─────────┴───────────┴───────────┴───────────┴──────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè øêàëû ïðèáàâëÿþò ïî 0,2 ìë ðàñòâîðà ðîäàíèäà àììîíèÿ, âçáàëòûâàþò, ïðèëèâàþò ïî 2,8 ìë ðàñòâîðà õëîðèäà îëîâà è ñíîâà âçáàëòûâàþò. ×åðåç 1 ÷àñ èçìåðÿþò âåëè÷èíó îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ðàñòâîðîâ ïðè äëèíå âîëíû 420 íì â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ñëîÿ 1 ñì ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëüíûì ðàñòâîðîì (ðàñòâîð N 1 òàáëèöû).

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè îò ñîäåðæàíèÿ âîëüôðàìà â ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñòâîðå (ìêã), ïðîâåðêà êîòîðîãî ïðîèçâîäèòñÿ 1 ðàç â êâàðòàë èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâûõ ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ îòîáðàííîé ïðîáîé ïîìåùàþò â òèãåëü è îçîëÿþò â ìóôåëüíîé ïå÷è ïðè òåìïåðàòóðå 500 ãðàä. C, çîëüíûé îñòàòîê âûäåðæèâàþò â ïå÷è ïðè òåìïåðàòóðå 500 - 600 ãðàä. C îêîëî 20 ìèíóò äëÿ ïîëó÷åíèÿ òðåõîêèñè âîëüôðàìà. Ïî îõëàæäåíèè îñòàòîê â òèãëå îáðàáàòûâàþò 2 ìë 10% ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ è íàãðåâàþò äî ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ îñòàòêà. Ðàñòâîð ïåðåâîäÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë, à òèãåëü ïðîìûâàþò âîäîé, ñëèâàÿ åå â òó æå êîëáó. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð äîâîäÿò äî ìåòêè âîäîé. Åñëè ðàñòâîð ìóòíûé, åãî öåíòðèôóãèðóþò èëè ôèëüòðóþò.

2 ìë ïðîáû âíîñÿò â êîëîðèìåòðè÷åñêóþ ïðîáèðêó è äàëåå àíàëèçèðóþò è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå âîëüôðàìà â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) íàõîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ âîëüôðàìà â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè öèðêîíèÿ è îêñèäà öèðêîíèÿ (IV)

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà ðåàêöèè öèðêîíèÿ-èîíà ñ ïèðîêàòåõèíîâûì ôèîëåòîâûì ñ îáðàçîâàíèåì îêðàøåííîãî ñîåäèíåíèÿ.

Îòáîð ïðîá ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ öèðêîíèÿ â îáúåìå àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà 5 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå 0,5 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 20 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé â âîçäóõå îò 0,5 ìã/êóá. ì äî 20 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò æåëåçî, àëþìèíèé, âàíàäèé è òèòàí äî ñîäåðæàíèÿ 100 ìêã.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 25%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 3 ÷àñà, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîá 2 ìèíóòû.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð ìàðêè ÔÝÊ-56Ì èëè äðóãîé ñèñòåìû, ÃÎÑÒ 15150-74, 1-é êëàññ.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Áàíÿ âîäÿíàÿ.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Ùèïöû òèãåëüíûå ñ ïëàòèíîâûìè íàêîíå÷íèêàìè.

Öåíòðèôóãà.

Òèãëè ïëàòèíîâûå, ÃÎÑÒ 6563-75.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 50 è 100 ìë.

Ïðîáèðêè öåíòðèôóæíûå, ÃÎÑÒ 25336-82Å, âìåñòèìîñòüþ 15 ìë.

Ñòóïêà ôàðôîðîâàÿ ñ ïåñòèêîì, ÃÎÑÒ 9147-80Å.

×àøêè ôàðôîðîâûå, ÃÎÑÒ 9147-80Å.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Öèðêîíèé õëîðîêèñü, 8-âîäíàÿ, ÌÐÒÓ 6-09-2901-76, õ÷.

Ïèðîêàòåõèíîâûé ôèîëåòîâûé, ÒÓ 6-09-07-1087-78, ÷äà, 0,1% ðàñòâîð.

Ñîëÿíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 3118-77, õ÷, 0,5 Ì è 2 ðàñòâîðû.

Àììîíèé óêñóñíîêèñëûé, ÃÎÑÒ 3117-78, õ÷.

Êèñëîòà óêñóñíàÿ ëåäÿíàÿ, ÃÎÑÒ 61-75, õ÷.

Ìåòèëîâûé îðàíæåâûé, ÃÎÑÒ 10861-64, 0,05% ðàñòâîð.

Íàòðèé óãëåêèñëûé, áåçâîäíûé, ÃÎÑÒ 83-79, õ÷.

Íàòðèé òåòðàáîðíîêèñëûé, 10-âîäíûé, ÃÎÑÒ 4199-76, õ÷.

Ìàãíèé õëîðèñòûé, áåçâîäíûé, ÌÐÒÓ 6-09-3237-66.

Ïëàâåíü: òùàòåëüíî ðàñòèðàþò â ôàðôîðîâîé ñòóïêå 3 ÷àñòè êàðáîíàòà íàòðèÿ è 2 ÷àñòè ïðîêàëåííîãî íàòðèÿ òåòðàáîðàòà. Ê 100 ã ïîëó÷åííîé ñìåñè ïðèáàâëÿþò 1 ã áåçâîäíîãî õëîðèäà ìàãíèÿ è ñíîâà ðàñòèðàþò â îäíîðîäíóþ ìàññó. Õðàíÿò â ñêëÿíêå ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé.

Áóôåðíûé ðàñòâîð. 27 ã àöåòàòà àììîíèÿ ðàñòâîðÿþò â 900 ìë âîäû â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1 ë, ïðèáàâëÿþò ïî êàïëÿì óêñóñíóþ êèñëîòó äî pH 5,3 è äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè âîäîé.

Òðèëîí Á, ÃÎÑÒ 10652-73, 5% ðàñòâîð.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð öèðêîíèÿ N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 100 ìêã/ìë ãîòîâÿò ïóòåì ðàñòâîðåíèÿ 0,3530 ã õëîðèäà öèðêîíèÿ â 0,5 Ì ðàñòâîðå ñîëÿíîé êèñëîòû â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1 ë. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 1 ìåñÿöà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð öèðêîíèÿ N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì îñíîâíîãî ðàñòâîðà 0,5 Ì ðàñòâîðîì ñîëÿíîé êèñëîòû â 10 ðàç. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2 äíåé.

Ôèëüòðû îáåççîëåííûå "ñèíÿÿ ëåíòà", ÒÓ 6-09-1678-77.

Ôèëüòðû òèïà ÀÔÀ, ÒÓ 95-743-80.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð, ÀÔÀ, ïîìåùåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëü.

Äëÿ îïðåäåëåíèÿ 1/2 ÏÄÊ öèðêîíèÿ ñëåäóåò îòîáðàòü 20 ë âîçäóõà. Ïðîáà ñîõðàíÿåòñÿ â òå÷åíèå 1 ìåñÿöà.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 2-õ ÷àñîâ) ãîòîâÿò â ìåðíûõ êîëáàõ âìåñòèìîñòüþ 25 ìë ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÖÈÐÊÎÍÈß

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Ñîëÿíàÿ êèñëîòà,│Ñîäåðæàíèå öèðêîíèÿ â│

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│      ìë        │ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñò- │

                                        │âîðå, ìêã           

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1          0              5,0                0          

    2          0,5            4,5                5,0        

    3          1,0            4,0               10,0        

    4          2,0            3,0               20,0        

    5          3,0            2,0               30,0        

    6          4,0            1,0               40,0        

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Âî âñå êîëáû øêàëû ïðèëèâàþò ïî 2 ìë ðàñòâîðà Òðèëîíà Á, 1 êàïëþ ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî è îñòîðîæíî ïî êàïëÿì íåéòðàëèçóþò ðàñòâîðîì àììèàêà äî ïåðåõîäà îêðàñêè â æåëòûé öâåò. Çàòåì ïðèáàâëÿþò ïî êàïëÿì 2 Ì ðàñòâîð ñîëÿíîé êèñëîòû äî ïåðåõîäà îêðàñêè â îðàíæåâûé öâåò, 8 - 10 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà, 0,7 ìë ðàñòâîðà ïèðîêàòåõèíîâîãî ôèîëåòîâîãî, äîâîäÿò ðàñòâîð äî ìåòêè áóôåðíûì ðàñòâîðîì è ïåðåìåøèâàþò. ×åðåç 30 ìèíóò èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà ïðè äëèíå âîëíû 530 íì â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ñëîÿ 0,5 ñì îòíîñèòåëüíî êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà (ðàñòâîð 1 ïî òàáëèöå).

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ðàñòâîðîâ îò ñîäåðæàíèÿ öèðêîíèÿ (ìêã), ïðîâåðêó êîòîðîãî ïðîâîäÿò 1 ðàç â êâàðòàë èëè ïðè èñïîëüçîâàíèè íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ ïðîáîé ïîìåùàþò â ïëàòèíîâûé òèãåëü è îñòîðîæíî, èçáåãàÿ âîñïëàìåíåíèÿ, îçîëÿþò íà ãàçîâîé ãîðåëêå èëè â ìóôåëüíîé ïå÷è. Ê îñòàòêó äîáàâëÿþò 2 ã ïëàâíÿ è ïîìåùàþò òèãåëü â ïåðåäíþþ ÷àñòü íàãðåòîé ìóôåëüíîé ïå÷è. Ïîñëå ïðåêðàùåíèÿ âñïåíèâàíèÿ ïëàâíÿ òèãåëü ïðîäâèãàþò íà ñåðåäèíó ïå÷è è âûäåðæèâàþò äî ïîëíîé ïðîçðà÷íîñòè ïëàâà. Ïðè òåìïåðàòóðå îêîëî 900 ãðàä. C ïðîäîëæàþò ñïëàâëåíèå â òå÷åíèå 5 ìèíóò. Ïî îõëàæäåíèè â òèãåëü íàëèâàþò 10 ìë âîäû è ïîìåùàþò íà êèïÿùóþ âîäÿíóþ áàíþ.

Êîãäà ïëàâ ðàñòâîðèòñÿ, æèäêîñòü ñ îñàäêîì ïåðåíîñÿò â öåíòðèôóæíóþ ïðîáèðêó, òèãåëü ïðîìûâàþò 2 ìë âîäû, ñëèâàÿ ðàñòâîð â òó æå ïðîáèðêó. Ðàñòâîð öåíòðèôóãèðóþò ïðè 2000 îá./ìèí. â òå÷åíèå 7 - 10 ìèíóò. Çàòåì æèäêîñòü ñëèâàþò ñ îñàäêà, îñàäîê ïðîìûâàþò âîäîé äâàæäû ïî 5 ìë, êàæäûé ðàç öåíòðèôóãèðóÿ âçâåñü. Ðàñòâîð îòáðàñûâàþò è ðàñòâîðÿþò îñàäîê â 10 ìë 2 Ì ðàñòâîðà ñîëÿíîé êèñëîòû ïðè íàãðåâàíèè íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå. Ðàñòâîð ïåðåìåøèâàþò ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé è îõëàæäàþò.

1 - 5 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà âíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë, ïðèëèâàþò 2 Ì ðàñòâîð ñîëÿíîé êèñëîòû äî îáúåìà 5 ìë è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå öèðêîíèÿ â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) ïðîâîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ öèðêîíèÿ â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè àëþìèíèÿ è îêñèäà àëþìèíèÿ

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà ðåàêöèè âçàèìîäåéñòâèÿ èîíà àëþìèíèÿ ñ õðîìàçóðîëîì S ñ îáðàçîâàíèåì ñîåäèíåíèÿ, îêðàøåííîãî â ôèîëåòîâî-ñèíèé öâåò.

Îòáîð ïðîá ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ àëþìèíèÿ - 0,3 ìêã â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ àëþìèíèÿ â âîçäóõå - 0,4 ìã/êóá. ì, îêñèäà àëþìèíèÿ 7,5 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 80 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé àëþìèíèÿ â âîçäóõå îò 0,4 äî 30 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò êàëüöèé, ìàãíèé, ñâèíåö, öèíê, 25-êðàòíûå êîëè÷åñòâà æåëåçà, íèêåëÿ, ìåäè, ìàðãàíöà, 2-êðàòíûå êîëè÷åñòâà õðîìà è òèòàíà. Ìåøàþùèå îïðåäåëåíèþ èîíû ôòîðà îòäåëÿþò â õîäå îáðàáîòêè ïðîáû. Ìåøàþùåå âëèÿíèå îäíîâàëåíòíûõ êàòèîíîâ óñòðàíÿþò ïóòåì ðàçáàâëåíèÿ ïðîáû.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 20%. Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 5 - 6 ÷àñîâ, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû 8 ìèí.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð ìàðêè ÔÝÊ-56 èëè äðóãîé ñèñòåìû, ÃÎÑÒ 15150-74, 1-é êëàññ.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Òèãëè ïëàòèíîâûå, ÃÎÑÒ 6563-75.

Ùèïöû òèãåëüíûå ñ ïëàòèíîâûìè íàêîíå÷íèêàìè.

Áàíÿ ïåñ÷àíàÿ.

Ïðîáèðêè êîëîðèìåòðè÷åñêèå ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 10515-75.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5, 10 ìë.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 50, 100, 500 ìë.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 50, 100 ìë.

Öèëèíäðû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 50, 100 ìë.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Êâàñöû àëþìîêàëèåâûå (êàëèé-àëþìèíèé ñåðíîêèñëûé 12-âîäíûé), ÃÎÑÒ 4329-77, ÷äà.

Êàëèÿ ïèðîñóëüôàò (êàëèé ñåðíîêèñëûé ïèðî), ÃÎÑÒ 7172-76, ÷äà.

Êèñëîòà ñåðíàÿ, ÃÎÑÒ 4204-77, õ÷, êîíöåíòðèðîâàííàÿ è ðàçáàâëåííàÿ (1:1).

Êèñëîòà ôòîðèñòîâîäîðîäíàÿ, ÃÎÑÒ 10484-73, ÷äà, 45%.

Êèñëîòà àñêîðáèíîâàÿ, ÃÎÑÒ 4815-74, õ÷, 1% âîäíûé ðàñòâîð, ñâåæåïðèãîòîâëåííûé.

Êèñëîòà âèííàÿ, ÃÎÑÒ 5817-77, ÷äà, 0,05% âîäíûé ðàñòâîð.

Òèîìî÷åâèíà, ÃÎÑÒ 6344-73, õ÷, 5% ðàñòâîð.

Êèñëîòà óêñóñíàÿ, ÃÎÑÒ 61-75, õ÷, 0,2 Ì ðàñòâîð.

Àììèàê âîäíûé, ÃÎÑÒ 3760-64, õ÷, 0,2 Ì ðàñòâîð.

Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ pH 7,5. Ñìåøèâàþò 49,6 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà óêñóñíîé êèñëîòû è 50,4 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà àììèàêà. Ïðîâåðêà pH ðàñòâîðà íà pH-ìåòðå îáÿçàòåëüíà. Áóôåðíûé ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå íåäåëè.

Õðîìàçóðîë S, ÒÓ 6-09-4513-77, ÷äà, 0,1% ðàñòâîð. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå ìåñÿöà.

Ðàñòâîð ïëàâà. Ïèðîñóëüôàò êàëèÿ â êîëè÷åñòâå 0,5 ã ïîìåùàþò â ïëàòèíîâûé òèãåëü è ïëàâÿò ïðè òåìïåðàòóðå 650 - 700 ãðàä. C. Ïëàâ ðàñòâîðÿþò â ãîðÿ÷åé âîäå è ïåðåâîäÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 500 ìë.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð àëþìèíèÿ N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 100 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 0,1758 ã àëþìîêàëèåâûõ êâàñöîâ â 50 ìë òåïëîé âîäû ñ äîáàâëåíèåì 1 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé àçîòíîé êèñëîòû â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 100 ìë. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ ðàñòâîð äîâîäÿò äî ìåòêè äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå ìåñÿöà.

Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû N 2 è N 3 ñ êîíöåíòðàöèåé àëþìèíèÿ 10 è 1,0 ìêã/ìë ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì îñíîâíîãî ðàñòâîðà ðàñòâîðîì ïëàâà. Ðàñòâîðû óñòîé÷èâû â òå÷åíèå îäíîãî äíÿ.

Ôèëüòðû ÀÔÀ-ÕÀ èëè ÕÏ, ÒÓ 95-743-80.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ, ïîìåùåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëü. Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ ñëåäóåò îòîáðàòü 80 ë âîçäóõà. Ïðîáû õðàíÿòñÿ â òå÷åíèå ìåñÿöà.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 20 ìèí.) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÀËÞÌÈÍÈß

 

┌─────────┬────────────┬────────────┬─────────┬──────────────────┐

    N    │Ñòàíäàðòíûé │Ñòàíäàðòíûé │ Ðàñòâîð │Ñîäåðæàíèå àëþìè- │

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 3,│ðàñòâîð N 2,│ïëàâà, ìë│íèÿ â ãðàäóèðîâî÷-│

              ìë          ìë              │íîì ðàñòâîðå, ìêã │

├─────────┼────────────┼────────────┼─────────┼──────────────────┤

    1         0           -         5,0          0         

    2         0,3         -         4,7          0,3       

    3         0,5         -         4,5          0,5       

    4         1,0         -         4,0          1,0       

    5         -           0,2       4,8          2,0       

    6         -           0,3       4,7          3,0       

    7         -           0,4       4,6          4,0       

    8         -           0,5       4,5          5,0       

└─────────┴────────────┴────────────┴─────────┴──────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè âíîñÿò ïî 0,3 ìë 1% ðàñòâîðà àñêîðáèíîâîé êèñëîòû, 0,25 ìë 5% ðàñòâîðà òèîìî÷åâèíû, 0,2 ìë 0,05% ðàñòâîðà âèííîé êèñëîòû, 4,0 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà è 0,3 ìë 0,1-ïðîöåíòíîãî ðàñòâîðà õðîìàçóðîëà S. Ïîñëå äîáàâëåíèÿ êàæäîãî ðåàêòèâà ñîäåðæèìîå ïðîáèðîê ïåðåìåøèâàþò.

×åðåç 15 ìèíóò èçìåðÿþò âåëè÷èíó îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ðàñòâîðîâ ïðè äëèíå âîëíû 530 íì â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ñëîÿ 1 ñì ïî îòíîøåíèþ ê êîíòðîëüíîìó ðàñòâîðó (ðàñòâîð N 1 òàáëèöû).

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè îò ñîäåðæàíèÿ àëþìèíèÿ â ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñòâîðå (ìêã), ïðîâåðêà êîòîðîãî ïðîâîäèòñÿ 1 ðàç â êâàðòàë â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ÀÔÀ-ÕÀ ñ ïðîáîé ïîìåùàþò â ïëàòèíîâûé òèãåëü, âíîñÿò 3 - 4 êàïëè âîäû, 6 - 8 êàïåëü ñåðíîé êèñëîòû (1:1), 2 ìë ôòîðèñòîâîäîðîäíîé êèñëîòû è âûïàðèâàþò äî óäàëåíèÿ ïàðîâ íà ïåñ÷àíîé áàíå. Ïðè îòáîðå ïðîá íà ôèëüòðû ÀÔÀ-ÕÏ êèñëîòíîé îáðàáîòêå ïðåäøåñòâóåò îïåðàöèÿ îçîëåíèÿ ôèëüòðà ïðè òåìïåðàòóðå 500 ãðàä. C. Çàòåì òèãåëü ïîìåùàþò â ìóôåëüíóþ ïå÷ü è ïðîêàëèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 900 - 1000 ãðàä. C â òå÷åíèå 5 - 10 ìèí. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ â òèãåëü âíîñÿò 0,5 ã ïèðîñóëüôàòà êàëèÿ, õîðîøî ïåðåìåøèâàþò è ñïëàâëÿþò, ïîñòåïåííî ïîâûøàÿ òåìïåðàòóðó äî 650 - 700 ãðàä. C, âûäåðæèâàþò ïðè äàííîé òåìïåðàòóðå 10 ìèíóò, çàòåì îõëàæäàþò. Ïëàâ ðàñòâîðÿþò â ãîðÿ÷åé âîäå, ïåðåâîäÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 500 ìë è ïîñëå îõëàæäåíèÿ ðàñòâîð â êîëáå äîâîäÿò äî ìåòêè âîäîé.

 êîëîðèìåòðè÷åñêóþ ïðîáèðêó âíîñÿò 1 - 5 ìë ïðîáû è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå àëþìèíèÿ â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) îïðåäåëÿþò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ àëþìèíèÿ â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

Êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷åòà àëþìèíèÿ íà îêñèä àëþìèíèÿ - 1,88.

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè ìàãíèÿ è îêñèäà ìàãíèÿ

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà ðåàêöèè îáðàçîâàíèÿ îêðàøåííîãî êîìïëåêñíîãî ñîåäèíåíèÿ ìàãíèÿ ñ àðñåíàçî-1.

Îòáîð ïðîá âîçäóõà ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ìàãíèÿ â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà 1 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå 1 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 25 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé â âîçäóõå îò 1 ìã/êóá. ì äî 20 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ ìàãíèÿ íå ìåøàþò àëþìèíèé, æåëåçî, ìåäü, âîëüôðàì.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 20%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 2 ÷àñà, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû 2,5 ìèí.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð ìàðêè ÔÝÊ-56Ì èëè äðóãîé ñèñòåìû, ÃÎÑÒ 15150-74, 1-é êëàññ.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Òèãëè ïëàòèíîâûå, ÃÎÑÒ 6563-75.

Ùèïöû òèãåëüíûå.

Áàíÿ âîäÿíàÿ.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 100 è 1000 ìë.

Ïðîáèðêè êîëîðèìåòðè÷åñêèå ÃÎÑÒ 10515-75.

Öèëèíäðû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25 ìë.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Ìàãíèé ñåðíîêèñëûé, 7-âîäíûé, ÃÎÑÒ 4523-77, õ÷.

Ñïèðò ýòèëîâûé, ÃÎÑÒ 18300-72, õ÷.

Àðñåíàçî-1, ÌÐÒÓ 6-09-4729-79, ÷äà, ïåðåêðèñòàëëèçîâàííûé èç ñìåñè ýòèëîâîãî ñïèðòà ñ âîäîé â ñîîòíîøåíèè 1:1 ñ ïîñëåäóþùèì ïðîìûâàíèåì ïîëó÷åííîãî îñàäêà ýòèëîâûì ñïèðòîì è âûñóøèâàíèåì åãî ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå, 0,06% ðàñòâîð.

Àììèàê âîäíûé, ÃÎÑÒ 3760-79, ÷äà, 0,2 Ì ðàñòâîð (15,1 ìë 25% ðàñòâîðà àììèàêà ðàñòâîðÿþò â 1000 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû).

Óêñóñíàÿ êèñëîòà ëåäÿíàÿ, ÃÎÑÒ 61-75, õ÷, 0,2 Ì ðàñòâîð (11,62 ìë ëåäÿíîé óêñóñíîé êèñëîòû ðàñòâîðÿþò â 1000 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû); 10% ðàñòâîð.

Àììèà÷íî-àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ pH 10,4 - 11,0. 976 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà àììèàêà ñìåøèâàþò ñ 24 ìë 0,2 Ì ðàñòâîðà óêñóñíîé êèñëîòû. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå ìåñÿöà.

Òðèýòàíîëàìèí, ÒÓ 6-09-2448-72, ÷, 5% âîäíûé ðàñòâîð.

Êàëèé ïèðîñåðíîêèñëûé (ïèðîñóëüôàò), ÃÎÑÒ 7172-76, ÷.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìàãíèÿ N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë ìàãíèÿ ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 10,1386 ã ñåðíîêèñëîãî ìàãíèÿ â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë. Îáúåì äîâîäÿò äî ìåòêè äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå ìåñÿöà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìàãíèÿ N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçâåäåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 1 äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé â äåíü àíàëèçà.

Ôèëüòðû òèïà ÀÔÀ, ÒÓ 95-843-80.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 5 - 10 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ.

Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ ìàãíèÿ äîñòàòî÷íî îòîáðàòü 25 ë âîçäóõà.

Ïðîáû õðàíÿòñÿ â òå÷åíèå 2-õ íåäåëü.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 30 ìèí.) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÌÀÃÍÈß

 

┌─────────┬───────────────────┬────────────────┬─────────────────┐

    N    │Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð│Äèñòèëëèðîâàííàÿ│Ñîäåðæàíèå ìàãíèÿ│

│ñòàíäàðòà│  ìàãíèÿ N 2, ìë       âîäà, ìë    │â ãðàäóèðîâî÷íîì │

                                              ðàñòâîðå, ìêã 

├─────────┼───────────────────┼────────────────┼─────────────────┤

    1            0                 4,0             0        

    2            0,1               3,9             1,0      

    3            0,2               3,8             2,0      

    4            0,3               3,7             3,0      

    5            0,4               3,6             4,0      

    6            0,5               3,5             5,0      

    7            0,6               3,4             6,0      

    8            0,7               3,3             7,0      

    9            0,9               3,1             9,0      

   10           1,0               3,0            10,0      

└─────────┴───────────────────┴────────────────┴─────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè øêàëû äîáàâëÿþò ïî 1 ìë ðàñòâîðà òðèýòàíîëàìèíà, ïî 3 ìë àììèà÷íî-àöåòàòíîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà (pH 10,4 - 11), ïî 2 ìë 0,06% ðàñòâîðà àðñåíàçî-1. Ïîñëå äîáàâëåíèÿ êàæäîãî ðåàêòèâà ñîäåðæèìîå ïðîáèðîê ïåðåìåøèâàþò. Îáúåì ðàñòâîðîâ äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî 10 ìë, ïåðåìåøèâàþò è ÷åðåç 15 ìèí. ôîòîìåòðèðóþò. Èçìåðåíèå îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ïðîâîäÿò â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ïîãëîùàþùåãî ñëîÿ 2 ñì ïðè 572 - 592 íì.

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè îò ñîäåðæàíèÿ ìàãíèÿ â ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðàõ (ìêã).

Ïðîâåðêà ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà ïðîâîäèòñÿ 1 ðàç â ìåñÿö èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ ïðîáîé ïîìåùàþò â ïëàòèíîâûé òèãåëü è îçîëÿþò ïðè 500 ãðàä. C â òå÷åíèå 30 ìèíóò. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ â òèãåëü âíîñÿò 0,5 ã ïèðîñóëüôàòà êàëèÿ, õîðîøî ïåðåìåøèâàþò è ñïëàâëÿþò, ïîñòåïåííî ïîâûøàÿ òåìïåðàòóðó äî 600 ãðàä. C, â òå÷åíèå 30 ìèí. Ïî îõëàæäåíèè ïëàâ ðàñòâîðÿþò â ãîðÿ÷åé äèñòèëëèðîâàííîé âîäå, ïåðåíîñÿò ðàñòâîð â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë è äîâîäÿò ðàñòâîð äî ìåòêè âîäîé.

0,5 - 1 ìë ïðîáû âíîñÿò â êîëîðèìåòðè÷åñêóþ ïðîáèðêó, äîâîäÿò îáúåì äî 4,0 ìë âîäîé, è äàëåå àíàëèç èäåò àíàëîãè÷íî ïðèãîòîâëåíèþ ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ.

Îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ïîëó÷åííûõ ðàñòâîðîâ èçìåðÿþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëåì, êîòîðûé ãîòîâÿò îäíîâðåìåííî è àíàëîãè÷íî ïðîáå.

Ñîäåðæàíèå ìàãíèÿ â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) îïðåäåëÿþò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ ìàãíèÿ â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

Êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷åòà ìàãíèÿ íà îêñèä ìàãíèÿ 1,66.

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè ñâèíöà

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà âçàèìîäåéñòâèè èîíà ñâèíöà ñ ñóëüôàðñàçåíîì ñ îáðàçîâàíèåì êîìïëåêñíîãî ñîåäèíåíèÿ, îêðàøåííîãî â æåëòî-îðàíæåâûé öâåò.

Îòáîð ïðîá ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà 1 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë íàìåðåíèÿ â âîçäóõå 0,005 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 400 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé ñâèíöà â âîçäóõå îò 0,005 äî 0,12 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ ñâèíöà íå ìåøàþò öèíê, ìåäü, æåëåçî.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü íàìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 25%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ îïðåäåëåíèÿ 1,5 ÷àñà, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû 20 ìèí.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð ìàðêè ÔÝÊ-56Ì èëè äðóãîé ñèñòåìû, ÃÎÑÒ 15150-74.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Áàíÿ ïåñ÷àíàÿ.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Ïðîáèðêè êîëîðèìåòðè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 10515-75, âìåñòèìîñòüþ 10 ìë, ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè.

Ïðîáèðêè öåíòðèôóæíûå, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25 è 100 ìë.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82Å, âìåñòèìîñòüþ 50 è 100 ìë.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Ñâèíåö àçîòíîêèñëûé, ÃÎÑÒ 4236-77, õ÷, ïåðåêðèñòàëëèçîâàííûé è âûñóøåííûé äî ïîñòîÿííîãî âåñà.

Àììîíèé óêñóñíîêèñëûé (àöåòàò àììîíèÿ), ÃÎÑÒ 3117-78, õ÷, 3% ðàñòâîð.

Íàòðèé òåòðàáîðíîêèñëûé, 10-âîäíûé (áóðà), ÃÎÑÒ 4199-76, õ÷, 0,05 Ì ðàñòâîð, ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 9,51 ã áóðû â 500 ìë âîäû.

Òèîìî÷åâèíà, ÃÎÑÒ 6344-73, õ÷, 10% ðàñòâîð.

Ñóëüôàðñàçåí, ÒÓ 6-09-4681-78, ÷äà, 0,025% â 0,05 Ì ðàñòâîðå áóðû. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2 íåäåëü.

Êàëèé æåëåçèñòîñèíåðîäèñòûé (æåëòàÿ êðîâÿíàÿ ñîëü), ÃÎÑÒ 4207-75, õ÷, 1% ðàñòâîð.

Àçîòíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 4461-77, õ÷, ðàñòâîð 1:3.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñâèíöà N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì íàâåñêè àçîòíîêèñëîãî ñâèíöà 0,1598 ã â âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 100 ìë. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå ìåñÿöà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñâèíöà N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 100 ìêã/ìë ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 1 3% ðàñòâîðîì àöåòàòà àììîíèÿ. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå íåäåëè.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 3, ñîäåðæàùèé 10 ìêã/ìë ñâèíöà, ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 2 ðàñòâîðîì àöåòàòà àììîíèÿ. Ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûì.

Ôèëüòðû ÀÔÀ-ÕÏ-20 èëè ÀÔÀ-ÂÏ-20, ÒÓ 95-743-80.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 20 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ-ÕÏ-20, çàêðåïëåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëü. Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ ñâèíöà ñëåäóåò îòîáðàòü 400 ë âîçäóõà. Ïðîáû õðàíÿòñÿ â òå÷åíèå ìåñÿöà.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 5 ÷àñîâ) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÑÂÈÍÖÀ

 

┌─────────┬───────────────────┬────────────────┬─────────────────┐

    N    │Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð│Ðàñòâîð àöåòàòà │Ñîäåðæàíèå ñâèíöà│

│ñòàíäàðòà│  ìàãíèÿ N 3, ìë   │àììîíèÿ 3-ïðî-  │ â ãðàäóèðîâî÷íîì│

                            │öåíòíûé, ìë       ðàñòâîðå, ìêã 

├─────────┼───────────────────┼────────────────┼─────────────────┤

    1            0                2,5              0        

    2            0,1              2,4              1,0      

    3            0,2              2,3              2,0      

    4            0,4              2,1              4,0      

    5            0,6              1,9              6,0      

    6            0,8              1,7              8,0      

    7            1,0              1,5             10,0      

└─────────┴───────────────────┴────────────────┴─────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè øêàëû äîáàâëÿþò ïî 0,2 ìë 10% ðàñòâîðà òèîìî÷åâèíû (äëÿ ñâÿçûâàíèÿ èîíîâ ìåäè), ïî 0,1 ìë 1% ðàñòâîðà æåëòîé êðîâÿíîé ñîëè (äëÿ ñâÿçûâàíèÿ èîíîâ öèíêà), ïî 0,05 Ì ðàñòâîðîâ áóðû (â êà÷åñòâå áóôåðíîãî ðàñòâîðà) è ïî 0,5 ìë 0,025-ïðîöåíòíîãî ðàñòâîðà ñóëüôàñàçåíà. Ïîñëå êàæäîãî ðàñòâîðà ñîäåðæèìîå ïðîáèðîê ïåðåìåøèâàþò. Âûäåðæèâàþò 30 ìèíóò, çàòåì ôîòîìåòðèðóþò.

Èçìåðåíèå îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ïðîâîäÿò ïðè äëèíå âîëíû 540 íì ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëåì (ðàñòâîð N 1 ïî òàáëèöå) â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ñëîÿ 1 ñì.

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ðàñòâîðîâ îò ñîäåðæàíèÿ ñâèíöà (ìêã), ïðîâåðêó êîòîðîãî ïðîâîäÿò 1 ðàç â êâàðòàë èëè ïðè èñïîëüçîâàíèè íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ ïðîáîé ïåðåíîñÿò â õèìè÷åñêèé ñòàêàí, çàëèâàþò 10 ìë ðàñòâîðà àçîòíîé êèñëîòû (1:3) è íàãðåâàþò ïðè ïåðåìåøèâàíèè ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 7 - 10 ìèíóò. Ôèëüòð îòæèìàþò ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé íà ñòåíêå ñòàêàíà, ïðîìûâàþò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äâàæäû ïî 5 ìë. Ðàñòâîð óïàðèâàþò äîñóõà íà âîäÿíîé áàíå.  ñòàêàí äîáàâëÿþò 3 - 5 ìë âîäû è âíîâü óïàðèâàþò äîñóõà.

 ñòàêàí ïðèëèâàþò 5 ìë 3% ðàñòâîðà àöåòàòà àììîíèÿ, òùàòåëüíî ðàñòèðàÿ îñàäîê ïàëî÷êîé. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ðàñòâîð öåíòðèôóãèðóþò. 1 - 2,5 ìë ïðîçðà÷íîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò â êîëîðèìåòðè÷åñêèå ïðîáèðêè è îáðàáàòûâàþò è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì. Èçìåðåíèå îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ðàñòâîðà ïðîáû ïðîâîäÿò îòíîñèòåëüíî óñðåäíåííîãî êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà, ïîëó÷åííîãî ïóòåì îáðàáîòêè (àíàëîãè÷íîé îáðàáîòêå ïðîáû) íå ìåíåå 3 - 4 ÷èñòûõ ôèëüòðîâ.

Ñîäåðæàíèå ñâèíöà â àíàëèçèðóåìîì ðàñòâîðå ïðîáû (ìêã) íàõîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ ñâèíöà â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè áîðíîé êèñëîòû

è áîðíîãî àíãèäðèäà

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà ðåàêöèè áîðàò-èîíîâ ñ 1,1-äèàíòðèìèäîì â êîíöåíòðèðîâàííîé ñåðíîé êèñëîòå ñ îáðàçîâàíèåì îêðàøåííîãî â ãîëóáîé öâåò êîìïëåêñíîãî ñîåäèíåíèÿ.

Îòáîð ïðîá âîçäóõà ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ êîíöåíòðàöèè áîðíîé êèñëîòû â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà 1 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå 0,3 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 40 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé áîðíîé êèñëîòû â âîçäóõå îò 0,3 ìã/êóá. ì äî 37,5 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò ìåòàëëû. Ôòîðèä-èîíû ìåøàþò ïðè ñîîòíîøåíèè êîíöåíòðàöèé áîðàò-èîíîâ è ôòîð-èîíîâ 1:2,5 è âûøå.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 20%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 1 ÷àñ 20 ìèíóò, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû 4 ìèíóòû.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð ÔÝÊ-56Ì èëè äðóãîé ìàðêè, ÃÎÑÒ 15150-74, 1-é êëàññ òî÷íîñòè.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Ïðîáèðêè êîëîðèìåòðè÷åñêèå ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 10515-75.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë. Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 177-74, âìåñòèìîñòüþ 50, 100 è 500 ìë.

×àøêè ôàðôîðîâûå, ÃÎÑÒ 9147-73, âìåñòèìîñòüþ 50 ìë.

Áàíÿ âîäÿíàÿ.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Áîðíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 9658-75, õ÷.

Ñåðíàÿ êèñëîòà êîíöåíòðèðîâàííàÿ, ÃÎÑÒ 4204-77, õ÷.

Äèàíòðèìèä, ÒÓ 05-9/691-77, ÷äà, 0,4% (îá.) ðàñòâîð â ñåðíîé êèñëîòå. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 1 ìåñÿöà ïðè õðàíåíèè ïðè +4 ãðàä. C.  äåíü àíàëèçà ãîòîâÿò 0,02% ðàñòâîð ðåàêòèâà, äëÿ ÷åãî 1 îáúåì 0,4-ïðîöåíòíîãî ðàñòâîðà äèàíòðèìèäà ñìåøèâàþò ñ 20 îáúåìàìè ñåðíîé êèñëîòû.

Íàòðèÿ ãèäðîêñèä, ÃÎÑÒ 4328-78, õ÷, 0,01 Ì ðàñòâîð.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 1 áîðíîé êèñëîòû ñ êîíöåíòðàöèåé 50 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 0,0500 ã áîðíîé êèñëîòû ñ êîíöåíòðèðîâàííîé ñåðíîé êèñëîòå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 100 ìë. Íàâåñêó âíîñÿò â êîëáó, ïðèëèâàþò 30 - 50 ìë ñåðíîé êèñëîòû, çàêðûâàþò ïðèøëèôîâàííîé ïðîáêîé è îñòîðîæíî ïåðåìåøèâàþò ïðè íàãðåâàíèè íà âîäÿíîé áàíå äî ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ èëè âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå ñóòîê.

Ðàñòâîð â êîëáå, îõëàæäåííûé äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå, äîâîäÿò äî ìåòêè ñåðíîé êèñëîòîé è ïåðåìåøèâàþò.

Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 1 ìåñÿöà ïðè õðàíåíèè â ñòåêëÿííîé ïîñóäå, íå ñîäåðæàùåé áîðà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 2, ñîäåðæàùèé 5 ìêã/ìë áîðíîé êèñëîòû, ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì îñíîâíîãî ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû â 10 ðàç. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 6 ÷àñîâ.

Ôèëüòðû òèïû ÀÔÀ, ÒÓ 95-743-80.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ, ïîìåùåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëü. Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ ñëåäóåò îòîáðàòü 40 ë âîçäóõà. Ïðîáà õðàíèòñÿ â òå÷åíèå 1 ìåñÿöà.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå. Óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 2-õ ÷àñîâ.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÁÎÐÍÎÉ ÊÈÑËÎÒÛ

 

┌─────────┬────────────┬────────────┬──────────┬─────────────────┐

    N    │Ñòàíäàðòíûé │Ñòàíäàðòíûé │  Ñåðíàÿ  │Ñîäåðæàíèå áîðíîé│

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 1,│ðàñòâîð N 2,│ êèñëîòà, │  êèñëîòû, ìêã  

              ìë          ìë         ìë                    

├─────────┼────────────┼────────────┼──────────┼─────────────────┤

    1         -           -         2,0           0        

    2         -           0,2       1,8           1,0      

    3         -          0,4       1,6           2,0      

    4         -           0,6       1,4           3,0      

    5         -           1,0       1,0           5,0      

    6         -           2,0       -            10,0      

    7         0,4         -         1,6          20,0      

    8         0,6         -         1,4          30,0      

└─────────┴────────────┴────────────┴──────────┴─────────────────┘

 

 ïðîáèðêè âíîñÿò ïî 3 ìë 0,02% (îá.) ðàñòâîðà äèàíòðèìèäà â ñåðíîé êèñëîòå, îñòîðîæíî ïåðåìåøèâàþò è ñîäåðæèìîå íàãðåâàþò íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 30 ìèíóò. Ïî îõëàæäåíèè èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ðàñòâîðîâ ïðè 620 íì â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ñëîÿ 1 ñì îòíîñèòåëüíî êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà (ðàñòâîð N 1 òàáëèöû).

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè îò ñîäåðæàíèÿ áîðíîé êèñëîòû â ðàñïîðàõ (ìêã), ïðîâåðêó êîòîðîãî ïðîâîäÿò 1 ðàç â ìåñÿö èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ ïðîáîé ïîìåùàþò â ôàðôîðîâóþ ÷àøêó è îáðàáàòûâàþò 7 - 10 ìë ãîðÿ÷åé (70 ãðàä. C) äèñòèëëèðîâàííîé âîäû, ïåðåìåøèâàÿ ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé â òå÷åíèå 3 ìèíóò. Ôèëüòð îòæèìàþò íà ñòåíêå ÷àøêè ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé, ïðîìûâàþò 10 ìë âîäû è îòáðàñûâàþò.

 ÷àøêó ïðèëèâàþò 2 ìë 0,01 Ì ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, ïîìåùàþò íà êèïÿùóþ âîäÿíóþ áàíþ è âûïàðèâàþò äîñóõà.  ÷àøêó ïðèëèâàþò 10 ìë ñåðíîé êèñëîòû, ïåðåìåøèâàþò ñîäåðæèìîå ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé è ñëèâàþò ðàñòâîð â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë. Ïðîìûâàþò ÷àøêó ñåðíîé êèñëîòîé, ñîáèðàÿ ñìûâû â òó æå êîëáó. Îáúåì ðàñòâîðà â êîëáå äîâîäÿò äî ìåòêè ñåðíîé êèñëîòîé è ïåðåìåøèâàþò.

0,5 - 2,0 ìë ðàñòâîðà ïðîáû ïîìåùàþò â ïðîáèðêó, äîâîäÿò â ñëó÷àå íåîáõîäèìîñòè îáúåì ðàñòâîðà äî 2,0 ìë ñåðíîé êèñëîòîé è ïðèëèâàþò 3,0 ìë ðàñòâîðà äèàíòðèìèäà. Äàëüøå àíàëèç ïðîâîäÿò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà ïðîáû èçìåðÿþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëåì, êîòîðûé ãîòîâÿò îäíîâðåìåííî è àíàëîãè÷íî ïðîáå.

Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå áîðíîé êèñëîòû â ìêã â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîâîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Ðàñ÷åò êîíöåíòðàöèè áîðíîé êèñëîòû â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ïðîâîäÿò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

Ïðè îïðåäåëåíèè áîðíîãî àíãèäðèäà ïîëó÷åííîå çíà÷åíèå êîíöåíòðàöèè ñëåäóåò óìíîæèòü íà êîýôôèöèåíò 0,57.

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè äèîêñèäà êðåìíèÿ

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå êðèñòàëëè÷åñêîé è àìîðôíîé (èç àýðîçîëÿ êîíäåíñàöèè) ôîðì äèîêñèäà êðåìíèÿ îñíîâàíî íà ïåðåâåäåíèè èõ â ðàñòâîð, ïóòåì ñïëàâëåíèÿ ñî ñìåñüþ äâóóãëåêèñëîãî íàòðèÿ è õëîðèäà íàòðèÿ è ïîñëåäóþùåé ðåàêöèè îáðàçîâàíèÿ ñèíåãî êðåìíåìîëèáäåíîâîãî êîìïëåêñà.

Îòáîð ïðîá ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ äèîêñèäà êðåìíèÿ â îáúåìå àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà 2 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ äèîêñèäà êðåìíèÿ â âîçäóõå 0,5 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 100 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé â âîçäóõå îò 0,5 äî 12,5 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ äèîêñèäà êðåìíèÿ íå ìåøàþò ñîåäèíåíèÿ ôîñôîðà.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 20%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 7 - 8 ÷àñîâ, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîá 8 - 10 ìèí.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð ÔÝÊ-56Ì èëè äðóãîé ìàðêè, ÃÎÑÒ 15150-74, 1-é êëàññ òî÷íîñòè.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Òèãëè ïëàòèíîâûå, ÃÎÑÒ 6563-75, ñ êðûøêàìè.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Ãîðåëêà ãàçîâàÿ.

Ñòóïêà àãàòîâàÿ.

Ïàëî÷êà ïëàòèíîâàÿ èëè àëþìèíèåâàÿ.

Ñåêóíäîìåð, ÃÎÑÒ 5072-79.

Ùèïöû òèãåëüíûå ñ ïëàòèíîâûì íàêîíå÷íèêîì.

Âîðîíêè èç ïîëèýòèëåíà.

Ïðîáèðêè êîëîðèìåòðè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 10515-75.

Êîëáû ìåðíûå, 4 - 25, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 100 è 1000 ìë.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Öèëèíäðû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 10 è 50 ìë.

Ñîñóäû ïîëèýòèëåíîâûå.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Êâàðö ÷èñòûé (ãîðíûé õðóñòàëü).

Íàòðèé äâóóãëåêèñëûé, ÃÎÑÒ 4201-79, õ÷.

Íàòðèé õëîðèñòûé, ÃÎÑÒ 4233-77, õ÷.

Êèñëîòà ñîëÿíàÿ, ÃÎÑÒ 3118-77, õ÷, ðàçáàâëåííàÿ 1:1.

Êèñëîòà âèííàÿ, ÃÎÑÒ 5817-77, ÷äà, 10% ðàñòâîð, ñâåæåïðèãîòîâëåííûé.

Êèñëîòà àçîòíàÿ, ÃÎÑÒ 4461-77, õ÷, ðàçáàâëåííàÿ 1:1.

Êèñëîòà àñêîðáèíîâàÿ, ÃÎÑÒ 4815-76, õ÷, 1% ðàñòâîð, ñâåæåïðèãîòîâëåííûé.

Àììîíèé õëîðèñòûé, ÃÎÑÒ 3773-72, õ÷, 2% ðàñòâîð.

Àììîíèé ìîëèáäåíîâîêèñëûé, ÃÎÑÒ 3765-78, õ÷, ïåðåêðèñòàëëèçîâàííûé, 10% ðàñòâîð. Ñîëü ðàñòâîðÿåòñÿ â ãîðÿ÷åé âîäå. ( ñëó÷àå âûïàäåíèÿ îñàäêà ðàñòâîð ôèëüòðóþò.)

Ñîñòàâíîé ïëàâåíü ãîòîâÿò èç ñâåæåâûñóøåííûõ ïðè 105 ãðàä. C ðàâíûõ âåñîâûõ ÷àñòåé äâóóãëåêèñëîãî è õëîðèñòîãî íàòðèÿ, òùàòåëüíî ðàñòåðòûõ è ïåðåìåøàííûõ â àãàòîâîé ñòóïêå. Ïëàâåíü õðàíÿò â ñêëÿíêå ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 1 ñ ñîäåðæàíèåì äèîêñèäà êðåìíèÿ 200 ìêã/ìë. Íàâåñêó òîíêî èçìåëü÷åííîãî â àãàòîâîé ñòóïêå êâàðöà 0,0200 ã ïîìåùàþò â ïëàòèíîâûé òèãåëü è òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò ñ 1,0 ã ñîñòàâíîãî ïëàâíÿ. Òèãåëü óñòàíàâëèâàþò â ìóôåëüíóþ ïå÷ü è ñïëàâëÿþò ïðè òåìïåðàòóðå 900 ãðàä. C â òå÷åíèå 4 ìèíóò (ïî ñåêóíäîìåðó), ïëàâ âûùåëà÷èâàþò â íåñêîëüêî ïðèåìîâ âîäîé â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ìë è äîâîäÿò îáúåì âîäîé äî ìåòêè. Ðàñòâîð õðàíÿò â ïîëèýòèëåíîâîì ñîñóäå â òå÷åíèå îäíîãî ìåñÿöà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 2, ñîäåðæàùèé 20 ìêã/ìë äèîêñèäà êðåìíèÿ, ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 1 âîäîé. Ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð.

Âñå ðåàêòèâû õðàíÿò â ïîëèýòèëåíîâîé ïîñóäå.

Ôèëüòðû ÀÔÀ-ÕÏ èëè ÀÔÀ-ÂÏ, ÒÓ 95-743-80.

Ôèëüòðû áåççîëüíûå áóìàæíûå "ñèíÿÿ ëåíòà", äèàìåòðîì 4 ñì, ÒÓ 6-09-1678-77.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 15 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ. Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ ñëåäóåò îòîáðàòü 100 ë âîçäóõà. Ïðîáû õðàíÿòñÿ â òå÷åíèå ìåñÿöà.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 5 ÷àñîâ) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÄÈÎÊÑÈÄÀ ÊÐÅÌÍÈß

 

┌───────────┬───────────────┬────────────────┬───────────────────┐

│N ñòàíäàðòà│  Ñòàíäàðòíûé  │Äèñòèëëèðîâàííàÿ│Ñîäåðæàíèå äèîêñèäà│

           │ðàñòâîð N 2, ìë│    âîäà, ìë       êðåìíèÿ, ìêã   

├───────────┼───────────────┼────────────────┼───────────────────┤

     1           0             10,0                0        

     2           0,1            9,9                2,0      

     3           0,2            9,8                4,0      

     4           0,3            9,7                6,0      

     5           0,5            9,5               10,0      

     6           0,7            9,3               14,0      

     7           0,9            9,1               18,0      

     8           1,2            8,8               24,0      

     9           1,5            8,5               30,0      

    10           2,0            8,0               40,0      

    11           2,5            7,5               50,0      

└───────────┴───────────────┴────────────────┴───────────────────┘

 

Çàòåì âî âñå ïðîáèðêè øêàëû äîáàâëÿþò ïî 1,0 ìë ðàñòâîðà ìîëèáäàòà àììîíèÿ è ïåðåìåøèâàþò. ×åðåç 5 ìèí. äîáàâëÿþò ïî 1,0 ìë ðàñòâîðà âèííîé êèñëîòû, ñïóñòÿ 10 ìèíóò ïî 0,25 ìë ðàñòâîðà àñêîðáèíîâîé êèñëîòû, ïåðåìåøèâàþò ïîñëå äîáàâëåíèÿ êàæäîãî ðåàêòèâà. ×åðåç 20 ìèíóò èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ðàñòâîðîâ ïðè äëèíå âîëíû 600 íì ïî îòíîøåíèþ ê êîíòðîëþ (ðàñòâîð N 1 ïî òàáëèöå). Èçìåðåíèÿ ïðîâîäÿò â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ïîãëîùàþùåãî ñëîÿ 1 ñì.

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè îò ñîäåðæàíèÿ äèîêñèäà êðåìíèÿ â ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðàõ (ìêã).

Ïðîâåðêó ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà ïðîâîäÿò 1 ðàç â êâàðòàë èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Äëÿ îòäåëåíèÿ öâåòíûõ è òÿæåëûõ ìåòàëëîâ, ïðèâîäÿùèõ ê êîððîçèè ïëàòèíîâûõ òèãëåé, ôèëüòð ñ ïðîáîé îáðàáàòûâàþò ðàñòâîðîì êèñëîò. Äëÿ ýòîãî ôèëüòð çàëèâàþò â õèìè÷åñêîì ñòàêàíå âìåñòèìîñòüþ 50 ìë 10 ìë ñìåñè èç ðàâíûõ îáúåìîâ ðàçáàâëåííûõ 1:1 ñîëÿíîé è àçîòíîé êèñëîò è êèïÿòÿò â òå÷åíèå 2 - 3 ìèíóò. Ðàñòâîð ôèëüòðóþò ÷åðåç íåáîëüøîé ôèëüòð "ñèíÿÿ ëåíòà" è îòáðàñûâàþò. Ñòàêàí ïðîìûâàþò äâàæäû 10 ìë âîäû, ïåðåíîñÿ ôèëüòð ÀÔÀ è ñìûâû íà ôèëüòð "ñèíÿÿ ëåíòà".

Áóìàæíûé ôèëüòð âìåñòå ñ ôèëüòðîì ÀÔÀ ïîìåùàþò â ïëàòèíîâûé òèãåëü, êîòîðûé óñòàíàâëèâàþò â õîëîäíóþ ìóôåëüíóþ ïå÷ü, è îñòîðîæíî âûñóøèâàþò, îáóãëèâàþò è îçîëÿþò ïðè 500 - 600 ãðàä. C.

Ïî îõëàæäåíèè â òèãåëü âíîñÿò 0,5 ã ñîñòàâíîãî ïëàâíÿ, êîòîðûé òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò ñ çîëîé, ïîñëå ÷åãî òèãåëü çàêðûâàþò êðûøêîé è ïîìåùàþò â íàãðåòóþ äî 900 ãðàä. C ïå÷ü, ñïëàâëÿþò äî ïîëó÷åíèÿ îäíîðîäíîãî ïëàâà â òå÷åíèå 10 ìèíóò. Ïëàâ âûùåëà÷èâàþò â íåñêîëüêî ïðèåìîâ âîäîé, ðàñòâîð ïëàâà ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë è äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè âîäîé. Åñëè ðàñòâîð ìóòíûé, åãî ôèëüòðóþò.

Äëÿ àíàëèçà îòáèðàþò â êîëîðèìåòðè÷åñêóþ ïðîáèðêó 1,0 ìë ðàñòâîðà, êîòîðûé îáðàáàòûâàþò è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ïðåäâàðèòåëüíî ïðîâîäÿò õîëîñòîé îïûò äëÿ ïðîâåðêè ñòåïåíè ÷èñòîòû òèãëåé, ôèëüòðîâ è ïëàâíÿ. Çíà÷åíèå îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè õîëîñòîãî îïûòà íå äîëæíî ïðåâûøàòü 0,020.

Ñîäåðæàíèå äèîêñèäà êðåìíèÿ â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) îïðåäåëÿþò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ äèîêñèäà êðåìíèÿ â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèé ôòîðèñòîãî âîäîðîäà

è ñîëåé ôòîðèñòîâîäîðîäíîé êèñëîòû

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà âçàèìîäåéñòâèè ôòîð-èîíà ñ êîìïëåêñîì öèðêîíèÿ è êñèëåíîëîâîãî îðàíæåâîãî, ñîïðîâîæäàþùåìñÿ îñëàáëåíèåì îêðàñêè.

Îòáîð ïðîá ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð òèïà ÀÔÀ (äëÿ óëàâëèâàíèÿ ôòîðèäîâ) è ïîñëåäîâàòåëüíî ïðèñîåäèíåííóþ ê ôèëüòðîäåðæàòåëþ ñîðáöèîííóþ òðóáêó (äëÿ óëàâëèâàíèÿ ôòîðèñòîãî âîäîðîäà).

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ ôòîð-èîíà â îáúåìå àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà 0,5 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ôòîðèñòîãî âîäîðîäà â âîçäóõå 0,1 ìã/êóá. ì, õîðîøî ðàñòâîðèìûõ ôòîðèäîâ 0,25 ìã/êóá. ì, ïëîõî ðàñòâîðèìûõ ôòîðèäîâ 1,0 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 10 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé äëÿ ôòîðèñòîãî âîäîðîäà îò 0,1 äî 5,0 ìã/êóá. ì äëÿ õîðîøî ðàñòâîðèìûõ ôòîðèäîâ îò 0,25 äî 12,5 ìã/êóá. ì, äëÿ ïëîõî ðàñòâîðèìûõ ôòîðèäîâ îò 1,0 äî 20 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò ìàðãàíåö, æåëåçî, õðîì, íèêåëü, ìåäü, êàëüöèé â êîëè÷åñòâå äî 0,4 ìã, àëþìèíèé - äî 0,15 ìã â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 25%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ äëÿ ôòîðèñòîãî âîäîðîäà - 1 - 1,5 ÷àñà, äëÿ ðàñòâîðèìûõ ôòîðèäîâ - 2 ÷àñà, äëÿ íåðàñòâîðèìûõ ôòîðèäîâ - 5 ÷àñîâ, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû 5 ìèí.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð ÔÝÊ-56Ì, ÃÎÑÒ 15150-74, 1-é êëàññ, èëè äðóãîé ìàðêè ïî ÃÎÑÒ 12083-78.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Òèãëè ïëàòèíîâûå, ÃÎÑÒ 6563-75.

Ùèïöû òèãåëüíûå ñ ïëàòèíîâûìè íàêîíå÷íèêàìè.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Ñòóïêà àãàòîâàÿ.

Áàíÿ âîäÿíàÿ.

Ãðóøà ðåçèíîâàÿ.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 50, 100 è 1000 ìë.

Ïðîáèðêè êîëîðèìåòðè÷åñêèå ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 10515-75.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-80Å, âìåñòèìîñòüþ 50 ìë.

Êîëáû êîíè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-80Å, âìåñòèìîñòüþ 50 è 100 ìë.

Öèëèíäðû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25 è 50 ìë.

Âîðîíêè ñòåêëÿííûå, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

Áóòûëè ïîëèýòèëåíîâûå, ÒÓ 6-19-45-74, âìåñòèìîñòüþ 100, 250, 500 ìë.

Ñîðáöèîííàÿ òðóáêà ÑÒ 212, ÒÓ 25-1110.039.20-84. Ïðè îòñóòñòâèè òðóáîê çàâîäñêîãî ïðîèçâîäñòâà èõ èçãîòàâëèâàþò ñëåäóþùèì îáðàçîì. Ñòåêëÿííóþ òðóáêó äëèíîé 150 - 170 ìì è äèàìåòðîì 8 - 10 ìì èç ñòåêëà "Ïèðåêñ" çàïàèâàþò ñ îäíîãî êîíöà è ôîðìèðóþò â äíèùå 5 - 6 îòâåðñòèé äèàìåòðîì 1 ìì.  òðóáêó çàñûïàþò 2 ìë çàðàíåå ïîäãîòîâëåííîãî íîñèòåëÿ - ñòåêëÿííûõ ãðàíóë ðàçìåðîì 1 - 2 ìì è ôîðìèðóþò âòîðóþ ïåðôîðèðîâàííóþ ïåðåãîðîäêó, ôèêñèðóþùóþ ñëîé íîñèòåëÿ. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ ñòåêëÿííûõ ãðàíóë ñòåêëîäðîò èç ñòåêëà "Ïèðåêñ" äðîáÿò íà øàðîâîé ìåëüíèöå èëè â ñòóïêå. Äðîáëåíèå â ñòóïêå ïðîâîäÿò ïîä ñëîåì âîäû. Âûñóøåííûå ãðàíóëû ïðîñåèâàþò ÷åðåç ñèòà, íàïðèìåð ïî÷âåííûå, è ñîáèðàþò ôðàêöèþ ñ ðàçìåðîì ãðàíóë 1 - 2 ìì. Ãðàíóëû òùàòåëüíî ïðîìûâàþò ñîëÿíîé êèñëîòîé (1:2) ïðè êèïÿ÷åíèè, âîäîïðîâîäíîé è äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé è âûñóøèâàþò.

Ãîòîâûå ïîãëîòèòåëüíûå òðóáêè ìîþò ðàñòâîðîì ñîëÿíîé êèñëîòû ïðè êèïÿ÷åíèè, çàòåì âîäîé äî îòðèöàòåëüíîé ðåàêöèè íà õëîð-èîíû è âûñóøèâàþò â ñóøèëüíîì øêàôó. Ïðîìûâàíèå óäîáíî ïðîâîäèòü ñ ïîìîùüþ âîäîñòðóéíîãî íàñîñà.

Ïîëèýòèëåíîâàÿ Ã-îáðàçíàÿ òðóáêà, äèàìåòðîì 7 - 10 ìì, äëèíîé 7 - 10 ñì.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Âñå ðåàêòèâû ãîòîâÿò íà áèäèñòèëëèðîâàííîé âîäå.

Íàòðèÿ ôòîðèä, ÃÎÑÒ 4463-76, õ÷, ïåðåêðèñòàëëèçîâàííûé è âûñóøåííûé äî ïîñòîÿííîãî âåñà.

Ñîëÿíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 3118-77, õ÷, êîíöåíòðèðîâàííàÿ, 1 í. è 3,5 í. (òî÷íî) ðàñòâîðû. Òèòð 3,5 í. ðàñòâîðà óñòàíàâëèâàþò ïî òèòðó 3,5 í. åäêîãî íàòðà â ïðèñóòñòâèè ôåíîëôòàëåèíà.

Íàòðèÿ ãèäðîêñèä, ÃÎÑÒ 4328-77, õ÷, 3,5 í. ðàñòâîð. Êîíöåíòðàöèþ åäêîãî íàòðà óñòàíàâëèâàþò ïóòåì òèòðîâàíèÿ 1 í. ñîëÿíîé êèñëîòîé, ïðèãîòîâëåííîé èç ôèêñàíàëà, â ïðèñóòñòâèè ôåíîëôòàëåèíà.

Ýòèëîâûé ñïèðò, ðåêòèôèêàò, ÒÓ 6-09-1710-77, õ÷, 60% ðàñòâîð.

Ôåíîëôòàëåèí, ÃÎÑÒ 5850-72, ÷äà, 0,1% ðàñòâîð â 60% ðàñòâîðå ýòèëîâîãî ñïèðòà.

Öèðêîíèë àçîòíîêèñëûé, äâóâîäíûé, ÒÓ 6-09-1406-76, ÷äà, ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 0,08 ìã/ìë öèðêîíèëà. Íàâåñêó 0,080 ã ñîëè ðàñòâîðÿþò â 3,5 í. ñîëÿíîé êèñëîòå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1 ë. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 6 ìåñÿöåâ.

Êñèëåíîëîâûé îðàíæåâûé, ÒÓ 6-09-1509-78, ÷äà, 0,2% è 0,02% ðàñòâîðû. Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ 0,2% ðàñòâîðà 100 ìã èíäèêàòîðà ðàñòâîðÿþò â 50 ìë âîäû. Ðàñòâîð ãîòîâ ê óïîòðåáëåíèþ ÷åðåç ñóòêè. Óñòîé÷èâ ïðè õðàíåíèè â õîëîäèëüíèêå íå áîëåå 2-õ íåäåëü.

0,02% ðàñòâîð êñèëåíîëîâîãî îðàíæåâîãî ãîòîâÿò â äåíü àíàëèçà ðàçáàâëåíèåì âîäîé 0,2% ðàñòâîðà â 10 ðàç.

Íàòðèé óãëåêèñëûé áåçâîäíûé, ÃÎÑÒ 83-79, õ÷.

Äèîêñèä êðåìíèÿ, ÃÎÑÒ 9428-73, ÷äà, ìåëêîèñòîë÷åííûé â àãàòîâîé ñòóïêå ïîðîøîê.

Ðàñòâîð ïëàâà äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ äëÿ îïðåäåëåíèÿ íåðàñòâîðèìûõ ôòîðèäîâ. 2,5 óãëåêèñëîãî íàòðèÿ è 0,1 ã äèîêñèäà êðåìíèÿ ïîìåùàþò â ïëàòèíîâûé òèãåëü, çàêðûâàþò êðûøêîé è ñïëàâëÿþò â ìóôåëüíîé ïå÷è ïðè òåìïåðàòóðå 900 ãðàä. C äî ïîëó÷åíèÿ îäíîðîäíîãî ïëàâà. Ïî îõëàæäåíèè ïëàâ ðàñòâîðÿþò â ãîðÿ÷åé áèäèñòèëëèðîâàííîé âîäå è ïåðåâîäÿò ðàñòâîð â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 250 ìë. Äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè è ïåðåìåøèâàþò.

Ãëèöåðèí, ÃÎÑÒ 6259-75, ÷äà.

Êàëèé óãëåêèñëûé áåçâîäíûé, ÃÎÑÒ 422-75, õ÷.

Ïîãëîòèòåëüíûé ðàñòâîð äëÿ îáðàáîòêè ñîðáöèîííûõ òðóáîê: â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 50 ìë âíîñÿò 1,5 ã óãëåêèñëîãî êàëèÿ, 7,5 ìë ãëèöåðèíà è äîâîäÿò ðàñòâîð äî ìåòêè áèäèñòèëëèðîâàííîé âîäîé.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 1, ñîäåðæàùèé 100 ìêã/ìë ôòîð-èîíà, ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 0,2210 ã ôòîðèäà íàòðèÿ â áèäèñòèëëèðîâàííîé âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1 ë. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2 íåäåëü ïðè õðàíåíèè â ïîëèýòèëåíîâîé áóòûëè.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 2, ñîäåðæàùèé 5 ìêã/ìë ôòîðà, ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 1 âîäîé, ñâåæåïðèãîòîâëåííûé.

Ôèëüòðû ÀÔÀ-ÕÏ-20 èëè ÀÔÀ-ÂÏ-20, ÒÓ 95.743-80.

Ôèëüòðû áóìàæíûå áåççîëüíûå "ñèíÿÿ ëåíòà", ÒÓ 6-09-1678-77.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Ïîäãîòîâêà ñîðáöèîííûõ òðóáîê ê îòáîðó ïðîá.

Ïåðåä îòáîðîì ïðîá ñëîé íîñèòåëÿ â ñîðáöèîííîé òðóáêå îáðàáàòûâàþò ïîãëîòèòåëüíûì ðàñòâîðîì. Äëÿ ýòîãî ñ ïîìîùüþ ïèïåòêè âíîñÿò â òðóáêó 0,2 ìë ðàñòâîðà è ðàâíîìåðíî ðàñïðåäåëÿþò åãî ïî ïîâåðõíîñòè ñòåêëÿííûõ ãðàíóë ñ ïîìîùüþ ðåçèíîâîé ãðóøè, íàäåòîé íà âûõîäíîé êîíåö òðóáêè. Ïîäãîòîâëåííûå ê îòáîðó ïðîá òðóáêè çàêðûâàþò çàãëóøêàìè, ìàðêèðóþò ñ ïîìîùüþ îòðåçêîâ ëåéêîïëàñòûðÿ ñ íîìåðîì, íàêëååííûõ íà ðàññòîÿíèè 1,5 - 2,0 ñì îò âûõîäíîãî îòâåðñòèÿ òðóáîê, è ïîìåùàþò â ïîëèýòèëåíîâûé ïàêåò.

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 2 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ è ïîñëåäîâàòåëüíî ñîåäèíåííûå ñ ôèëüòðîäåðæàòåëåì ñ ïîìîùüþ ïîëèýòèëåíîâîé Ã-îáðàçíîé òðóáêè 2 ñîðáöèîííûå òðóáêè, îáðàáîòàííûå ðàñòâîðîì óãëåêèñëîãî êàëèÿ è ãëèöåðèíà. Âî âðåìÿ îòáîðà ïðîáû ñîðáöèîííûå òðóáêè óñòàíàâëèâàþò âåðòèêàëüíî.

Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ ôòîðèñòîãî âîäîðîäà ñëåäóåò îòîáðàòü 10 ë âîçäóõà. Ïðîáû ñîõðàíÿþòñÿ â òå÷åíèå 2-õ íåäåëü.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 2-õ ÷àñîâ) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöàì 1 è 2.

Øêàëà ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ôòîðèñòîãî âîäîðîäà ãîòîâèòñÿ àíàëîãè÷íî òàáëèöå 1, íî ïðè ýòîì â êàæäóþ ïðîáèðêó øêàëû äîáàâëÿþò 0,2 ìë ïîãëîòèòåëüíîãî ðàñòâîðà.

 

Òàáëèöà 1

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÕÎÐÎØÎ ÐÀÑÒÂÎÐÈÌÛÕ ÔÒÎÐÈÄÎÂ

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Áèäèñòèëëèðîâàí-│Ñîäåðæàíèå ôòîð-èîíà │

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│íàÿ âîäà, ìë       â ãðàäóèðîâî÷íîì 

                                            ðàñòâîðå, ìêã   

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1          0              5,0                0          

    2          0,1            4,9                0,5        

    3          0,2            4,8                1,0        

    4          0,4            4,6                2,0        

    5          0,8            4,2                4,0        

    6          1,2            3,8                6,0        

    7          1,6            3,4                8,0        

    8          2,0            3,0               10,0        

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Òàáëèöà 2

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÏËÎÕÎ ÐÀÑÒÂÎÐÈÌÛÕ ÔÒÎÐÈÄÎÂ

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Áèäèñòèëëèðîâàí-│Ñîäåðæàíèå ôòîð-èîíà │

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│íàÿ âîäà, ìë      â ãðàäóèðîâî÷íîì  

                                            ðàñòâîðå, ìêã   

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1          0              2,5                0          

    2          0,1            2,4                0,5        

    3          0,2            2,3                1,0        

    4          0,4            2,1                2,0        

    5          0,8            1,7                4,0        

    6          1,2            1,3                6,0        

    7          1,6            0,9                8,0        

    8          2,0            0,5               10,0        

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè øêàëû äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïëîõî ðàñòâîðèìûõ ôòîðèäîâ ïðèëèâàþò 2,5 ìë ðàñòâîðà ïëàâà è îñòîðîæíî ïåðåìåøèâàþò.

Ðàñòâîðû âñåõ òðåõ øêàë îáðàáàòûâàþò îäèíàêîâî: ïðèáàâëÿþò ïî 1,6 ìë àçîòíîêèñëîãî öèðêîíèëà, ÷åðåç 5 ìèíóò ïî 1,6 ìë 0,02-ïðîöåíòíîãî ðàñòâîðà êñèëåíîëîâîãî îðàíæåâîãî, ïåðåìåøèâàþò è ÷åðåç 3 - 5 ìèíóò èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ðàñòâîðîâ ïðè äëèíå âîëíû 540 íì â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ñëîÿ 2 ñì ïî îòíîøåíèþ ê ñîîòâåòñòâóþùåìó êîíòðîëüíîìó ðàñòâîðó (ðàñòâîðû N 1 ïî òàáëèöàì). Ãîòîâÿò íå ìåíåå 3-õ êîíòðîëüíûõ ðàñòâîðîâ äëÿ êàæäîé øêàëû.

Çà 3 - 5 ìèíóò äî èçìåðåíèÿ îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè êîíòðîëüíûå ðàñòâîðû, îòíîñÿùèåñÿ ê îïðåäåëåííîé ãðàäóèðîâî÷íîé øêàëå, ñëèâàþò â îäíó ïðîáèðêó è ïåðåìåøèâàþò.

 ñâÿçè ñ òåì, ÷òî ñ óâåëè÷åíèåì ñîäåðæàíèÿ ôòîð-èîíîâ â ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðàõ íàáëþäàåòñÿ îñëàáëåíèå îêðàñêè, äëÿ ïîëó÷åíèÿ ãðàäóèðîâî÷íîé êðèâîé, èñõîäÿùåé èç íóëåâîé òî÷êè, íåîáõîäèìî èçìåíèòü ïîðÿäîê èçìåðåíèÿ îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè. Äëÿ ýòîãî êîíòðîëüíûé ðàñòâîð ïîìåùàþò â ëåâûé ñâåòîâîé ïó÷îê ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòðà, à àíàëèçèðóåìûé ðàñòâîð - â ïðàâûé.

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûå ãðàôèêè çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ îò ñîäåðæàíèÿ ôòîð-èîíà äëÿ îïðåäåëåíèÿ ôòîðèñòîãî âîäîðîäà è ôòîðèäîâ ñ èñïîëüçîâàíèåì ñîîòâåòñòâóþùèõ øêàë.

Ïðîâåðêà ãðàäóèðîâî÷íûõ ãðàôèêîâ ïðîâîäèòñÿ 1 ðàç â ìåñÿö èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Îïðåäåëåíèå ôòîðèñòîãî âîäîðîäà

 

Ñîäåðæèìîå ñîðáöèîííûõ òðóáîê àíàëèçèðóþò îòäåëüíî, ðåçóëüòàòû ñóììèðóþò.

Ñîðáöèîííóþ òðóáêó òùàòåëüíî âûòèðàþò ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãîé è ïîìåùàþò â ïðîáèðêó ñëîåì ñòåêëÿííûõ ãðàíóë âíèç. Ââîäÿò âíóòðü òðóáêè 10 ìë áèäèñòèëëèðîâàííîé âîäû è ÷åðåç 10 - 15 ìèí. ïóòåì 5 - 8-êðàòíîãî ïðîêà÷èâàíèÿ åå ÷åðåç ñëîé ñòåêëÿííûõ ãðàíóë ñ ïîìîùüþ ðåçèíîâîé ãðóøè (íå äîïóñêàÿ ïîïàäàíèÿ ðàñòâîðà âíóòðü ãðóøè), ïåðåâîäÿò ïðîáó â ðàñòâîð. Çàòåì òðóáêó óäàëÿþò èç ïðîáèðêè, âûòåñíÿÿ îñòàòêè ðàñòâîðà ãðóøåé, îòáèðàþò íà àíàëèç 2 - 5 ìë ðàñòâîðà â êîëîðèìåòðè÷åñêèå ïðîáèðêè, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà äî 5 ìë âîäîé è îáðàáàòûâàþò è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

 

Îïðåäåëåíèå ðàñòâîðèìûõ ôòîðèäîâ

 

Ôèëüòð ñ îòîáðàííîé ïðîáîé ïîìåùàþò â ñòàêàí âìåñòèìîñòüþ 50 ìë, íàëèâàþò îêîëî 8 ìë ãîðÿ÷åé áèäèñòèëëèðîâàííîé âîäû, îñòîðîæíî ïåðåìåøèâàþò è ôèëüòðóþò ÷åðåç áåççîëüíûé áóìàæíûé ôèëüòð â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë. Îïåðàöèþ ïîâòîðÿþò òðèæäû. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ îáúåì â êîëáå äîâîäÿò äî 25 ìë âîäîé. Íà àíàëèç îòáèðàþò â êîëîðèìåòðè÷åñêèå ïðîáèðêè 2 - 5 ìë ðàñòâîðà ïðîáû, äîâîäÿò îáúåì äî 5 ìë âîäîé è äàëåå îáðàáàòûâàþò è àíàëèçèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

 

Îïðåäåëåíèå íåðàñòâîðèìûõ ôòîðèäîâ

 

Ôèëüòð ÀÔÀ ïîñëå óäàëåíèÿ ñ íåãî ðàñòâîðèìûõ ôòîðèäîâ è áåççîëüíûé ôèëüòð, ÷åðåç êîòîðûé ïðîâîäèëîñü ôèëüòðîâàíèå, ïîìåùàþò â ïëàòèíîâûé òèãåëü, îñòîðîæíî îáóãëèâàþò è îçîëÿþò â ìóôåëüíîé ïå÷è ïðè òåìïåðàòóðå 500 ãðàä. C. Çàòåì òèãåëü îõëàæäàþò, äîáàâëÿþò â íåãî 500 ìã óãëåêèñëîãî íàòðèÿ è 10 ìã äâóîêèñè êðåìíèÿ è âûäåðæèâàþò â ìóôåëüíîé ïå÷è ïðè òåìïåðàòóðå 900 ãðàä. C â òå÷åíèå ÷àñà. Ïîñëå ñïëàâëåíèÿ ïðîáó ðàñòâîðÿþò â ãîðÿ÷åé âîäå, ïîñòåïåííî ïåðåâîäÿ åå â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 50 ìë. Äëÿ àíàëèçà â êîëîðèìåòðè÷åñêèå ïðîáèðêè îòáèðàþò àëèêâîòíóþ ÷àñòü 2,5 ìë, äîâîäÿò îáúåì äî 5 ìë âîäîé, ïðèáàâëÿþò 1,6 ìë ðàñòâîðà àçîòíîêèñëîãî öèðêîíèëà è òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò. Ïðîáû âûäåðæèâàþò 30 ìèíóò íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå äëÿ óñòðàíåíèÿ âëèÿíèÿ àëþìèíèÿ. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ äîáàâëÿþò 1,6 ìë 0,02-ïðîöåíòíîãî ðàñòâîðà êñèëåíîëîâîãî îðàíæåâîãî è ÷åðåç 3 - 5 ìèíóò ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå ôòîðèñòîãî âîäîðîäà è ôòîðèäîâ â àíàëèçèðóåìîì ðàñòâîðå ïðîáû (ìêã) îïðåäåëÿþò ïî ñîîòâåòñòâóþùåìó ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ ôòîðèñòîãî âîäîðîäà è ôòîðèäîâ â âîçäóõå (ïî ôòîð-èîíó) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè îçîíà

 

Ìåòîä 1

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Ìåòîä îñíîâàí íà ðåàêöèè îçîíîëèçà ýâãåíîëà ñ îáðàçîâàíèåì ôîðìàëüäåãèäà, ïîãëîùåíèè ïîñëåäíåãî ðàñòâîðîì ñåðíîé êèñëîòû ñ ïîñëåäóþùèì îïðåäåëåíèåì ïî ðåàêöèè ñ ôåíèëãèäðàçèíîì.

Îòáîð ïðîá ïðîâîäèòñÿ íà ñèñòåìó, âêëþ÷àþùóþ ñîðáöèîííóþ òðóáêó ñ ïëåíêîé ðàñòâîðà ýâãåíîëà â óêñóñíîé êèñëîòå è ïîñëåäîâàòåëüíî ñîåäèíåííûå ñ íåé ïîãëîòèòåëüíûå ïðèáîðû, çàïîëíåííûå ðàñòâîðîì ñåðíîé êèñëîòû.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ îçîíà â îáúåìå àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà 0,57 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ îçîíà â âîçäóõå 0,04 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 30 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé îò 0,04 äî 2,0 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ îçîíà íå ìåøàåò äâóîêèñü àçîòà. Îïðåäåëåíèþ ìåøàåò ôîðìàëüäåãèä.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 25%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 50 ìèíóò, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû 10 ìèí.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð ÔÝÊ-56Ì, ÃÎÑÒ 15150-74, 1-é êëàññ, èëè äðóãîé ìàðêè ïî ÃÎÑÒ 12083-78.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ñîðáöèîííàÿ òðóáêà ÑÒ 212, ÒÓ 25-1110.039.20-84. (Òðóáêà èç ñòåêëà "Ïèðåêñ" äèàìåòðîì 10 ìì, äëèíîé 200 ìì ñî ñëîåì ñòåêëÿííîé êðîøêè (2 ìë) ðàçìåðîì 1 - 2 ìì, ïîìåùåííûì ìåæäó äâóìÿ ïåðôîðèðîâàííûìè ïåðåãîðîäêàìè.)

Ïîãëîòèòåëüíûå ïðèáîðû Ðûõòåðà, äëèíîé 170 ìì, äèàìåòðîì 20 ìì.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25 è 50 ìë.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Ïðîáèðêè õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82Å, ðàçìåðîì 15 x 100 ìì.

Ïðîáèðêè êîëîðèìåòðè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 10515-75, ðàçìåðîì 15 x 100 ìì.

Êîëáû êîíè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82, âìåñòèìîñòüþ 200 ìë.

Ã-îáðàçíàÿ ñòåêëÿííàÿ òðóáêà, äèàìåòðîì 0,6 - 1,0 ñì è äëèíîé êîëåí 2,5 - 3 ñì.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Ôîðìàëèí, ÑÒÓ 43-182-61, 40% ðàñòâîð.

Éîä, ÒÓ 6-09-2540-72, 0,1 í. ðàñòâîð, ãîòîâÿò èç ôèêñàíàëà.

Íàòðèé ñåðíîâàòèñòîêèñëûé (òèîñóëüôàò íàòðèÿ), ÒÓ 6-09-2540-72, 0,1 í. ðàñòâîð, ãîòîâÿò èç ôèêñàíàëà.

Íàòðèÿ ãèäðîêñèä, ÃÎÑÒ 4328-77, õ÷, 10% ðàñòâîð.

Êèñëîòà ñîëÿíàÿ, ÃÎÑÒ 3118-77, õ÷, 10% ðàñòâîð.

Êðàõìàë ðàñòâîðèìûé, ÃÎÑÒ 10163-62, ÷, 0,5-ïðîöåíòíûé ðàñòâîð.

Êèñëîòà óêñóñíàÿ, ëåäÿíàÿ, ÃÎÑÒ 61-75, õ÷.

4-àëëèë-2-ìåòîêñèôåíîë (ýâãåíîë), ÒÓ 18-16-134-83, 10% ðàñòâîð â óêñóñíîé êèñëîòå.

Êèñëîòà ñåðíàÿ, ÃÎÑÒ 4204-77, õ÷, 20% ðàñòâîð (ïî âåñó) è 0,02 Ì ðàñòâîð.

Ýòèëîâûé ñïèðò, ÃÎÑÒ 5962-67, ðåêòèôèêàò.

Ôåíèëãèäðàçèí ñîëÿíîêèñëûé, ÃÎÑÒ 5834-73, ÷äà, 1% ðàñòâîð, ñâåæåïðèãîòîâëåííûé, îòôèëüòðîâàííûé.

Õëîðàìèí Á, ÒÓ 6-09-3021-73, õ÷, 0,5% ðàñòâîð, îòôèëüòðîâàííûé. Óñòîé÷èâ â òå÷åíèå íåäåëè.

Îñíîâíîé ðàñòâîð ôîðìàëüäåãèäà. Ãîòîâÿò 1% ðàñòâîð ôîðìàëèíà è êîëè÷åñòâî ôîðìàëüäåãèäà â íåì îïðåäåëÿþò òèòðèìåòðè÷åñêè.  êîëáó 200 ìë ââîäÿò 1 ìë 1-ïðîöåíòíîãî ðàñòâîðà ôîðìàëèíà, ïðèëèâàþò 10 ìë âîäû è äîáàâëÿþò èç áþðåòêè 10 ìë ðàñòâîðà éîäà. Çàòåì ïî êàïëÿì ïðèáàâëÿþò 10% ðàñòâîð ãèäðîêñèäà íàòðèÿ äî ïîëó÷åíèÿ ñâåòëî-æåëòîãî îêðàøèâàíèÿ. Îñòàâëÿþò íà 10 ìèí., çàòåì äîáàâëÿþò 2 ìë 10% ðàñòâîðà ñîëÿíîé êèñëîòû äî ïîëíîãî âûäåëåíèÿ éîäà, îïÿòü îñòàâëÿþò íà 10 ìèí. è îòòèòðîâûâàþò ðàñòâîð òèîñóëüôàòîì íàòðèÿ ñ êðàõìàëîì â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà.  òàêèõ æå óñëîâèÿõ îòòèòðîâûâàþò è êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ðàçíîñòü ìåæäó îáúåìîì ðàñòâîðà òèîñóëüôàòà, ïîøåäøèì íà êîíòðîëüíîå òèòðîâàíèå è òèòðîâàíèå ðàñòâîðà ôîðìàëèíà, ðàâíî êîëè÷åñòâó ìë ðàñòâîðà éîäà, ïîøåäøåãî íà îêèñëåíèå ôîðìàëüäåãèäà. 1 ìë 0,1 í. ðàñòâîðà éîäà ñîîòâåòñòâóåò 1,5 ìã ôîðìàëüäåãèäà. Ðàññ÷èòûâàþò ñîäåðæàíèå ôîðìàëüäåãèäà â 1 ìë îñíîâíîãî ðàñòâîðà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ôîðìàëüäåãèäà N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì îñíîâíîãî ðàñòâîðà ôîðìàëüäåãèäà 0,02 Ì ðàñòâîðîì ñåðíîé êèñëîòû. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå íå ìåíåå 6 ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû ôîðìàëüäåãèäà N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë è N 3 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìêã/ìë ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 1 0,02 Ì ðàñòâîðîì ñåðíîé êèñëîòû íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä óïîòðåáëåíèåì.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Ïîäãîòîâêà ñîðáöèîííûõ òðóáîê ê îòáîðó ïðîá âîçäóõà.

Òðóáêè ïðîìûâàþò ñ ïîìîùüþ âîäîñòðóéíîãî íàñîñà èëè ðåçèíîâîé ãðóøè ðàñòâîðàìè îáû÷íûõ ìîþùèõ ñðåäñòâ, çàòåì âîäîïðîâîäíîé è äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé, ïîñëå ÷åãî ñóøàò ïðè òåìïåðàòóðå 120 - 150 ãðàä. C.

Ñëîé ñòåêëà â âåðòèêàëüíî ïîñòàâëåííîé âõîäíûì îòâåðñòèåì ââåðõ ñîðáöèîííîé òðóáêå ñìà÷èâàþò 0,15 ìë óêñóñíîêèñëîãî ðàñòâîðà ýâãåíîëà. Ñ ïîìîùüþ ãðóøè, íàäåòîé íà âûõîäíîé êîíåö òðóáêè, ðàâíîìåðíî ðàñïðåäåëÿþò ðàñòâîð ïî ïîâåðõíîñòè ñòåêëÿííîé êðîøêè. Îáðàáîòàííàÿ ñîðáöèîííàÿ òðóáêà ñîõðàíÿåòñÿ â òå÷åíèå ñóòîê.

Ïîäãîòîâëåííàÿ ñîðáöèîííàÿ òðóáêà èñïîëüçóåòñÿ äëÿ îäíîêðàòíîãî îòáîðà ïðîáû âîçäóõà.

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 3 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ñîðáöèîííóþ òðóáêó, óñòàíîâëåííóþ âåðòèêàëüíî âõîäíûì îòâåðñòèåì âíèç, ñîåäèíåííóþ ïîñðåäñòâîì Ã-îáðàçíîé òðóáêè ñ äâóìÿ ïîñëåäîâàòåëüíî ñîåäèíåííûìè ïîãëîòèòåëüíûìè ïðèáîðàìè, ñîäåðæàùèìè ïî 5 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû.

Ïðîáû õðàíÿòñÿ â òå÷åíèå ñóòîê. Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ îçîíà ñëåäóåò îòîáðàòü 30 ë âîçäóõà.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 20 ìèíóò) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÎÇÎÍÀ

 

┌─────────┬───────────┬───────────┬─────────────┬────────────────┐

    N    │Ñòàíäàðòíûé│Ñòàíäàðòíûé│Ñåðíàÿ êèñëî-│Ñîäåðæàíèå ôîðì-│

│ñòàíäàðòà│  ðàñòâîð    ðàñòâîð  │òà, 0,02 Ì   │àëüäåãèäà â ãðà-│

           N 3, ìë    N 2, ìë  │ðàñòâîð, ìë  │äóèðîâî÷íîì ðàñ-│

                                            │òâîðå, ìêã     

├─────────┼───────────┼───────────┼─────────────┼────────────────┤

    1        0          -           2,5            0       

    2        0,2        -           2,3            0,2     

    3        0,5        -           2,0            0,5     

    4        1,0        -           1,5            1,0     

    5        2,0        -           0,5            2,0     

    6        -          0,3         2,2            3,0     

    7        -          0,5         2,0            5,0     

    8        -          0,7         1,8            7,0     

    9        -          1,0         1,5           10,0     

└─────────┴───────────┴───────────┴─────────────┴────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè øêàëû ïðèáàâëÿþò ïî 0,5 ìë ýòèëîâîãî ñïèðòà è ïî 0,5 ìë ðàñòâîðà ñîëÿíîêèñëîãî ôåíèëãèäðàçèíà. Ñîäåðæèìîå ïðîáèðîê îñòîðîæíî ïåðåìåøèâàþò è ñïóñòÿ 15 ìèíóò äîáàâëÿþò ïî 0,5 ìë ðàñòâîðà õëîðàìèíà. Âûäåðæèâàþò 10 ìèíóò, ïðèáàâëÿþò ïî 1,0 ìë ñåðíîé êèñëîòû, ïåðåìåøèâàþò è ÷åðåç 10 ìèíóò èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ðàñòâîðîâ ïðè äëèíå âîëíû 400 íì â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ïîãëîùàþùåãî ñëîÿ 10 ìì îòíîñèòåëüíî êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà. Ñîáëþäåíèå ñðîêîâ âíåñåíèÿ ðåàêòèâîâ è ôîòîìåòðèðîâàíèÿ îáÿçàòåëüíî.

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ðàñòâîðîâ îò ñîäåðæàíèÿ â íèõ ôîðìàëüäåãèäà (ìêã).

Ïðîâåðêà ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà ïðîâîäèòñÿ 1 ðàç â ìåñÿö èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ñîäåðæèìîå ïîãëîòèòåëüíûõ ïðèáîðîâ àíàëèçèðóþò îòäåëüíî, ðåçóëüòàòû ñóììèðóþò. Èç êàæäîãî ïîãëîòèòåëüíîãî ïðèáîðà â êîëîðèìåòðè÷åñêèå ïðîáèðêè âíîñÿò ïî 2,5 ìë ðàñòâîðà ïðîáû, äîâîäÿò îáúåì äî 5,0 ìë 0,02 Ì ðàñòâîðîì ñåðíîé êèñëîòû è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå ôîðìàëüäåãèäà â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) îïðåäåëÿþò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ îçîíà â âîçäóõå (C ìã/êóá. ì) âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå:

 

                          à x â x 1,6 x 1,77

                      C = ------------------,

                               á x V

                                    20

 

ãäå:

à - ñîäåðæàíèå ôîðìàëüäåãèäà â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû, íàéäåííîå ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó, ìêã;

â - îáùèé îáúåì ðàñòâîðà ïðîáû, ìë;

á - îáúåì ðàñòâîðà ïðîáû, âçÿòûé äëÿ àíàëèçà, ìë;

    V   -  îáúåì  âîçäóõà, îòîáðàííûé äëÿ àíàëèçà è ïðèâåäåííûé  ê

     20

ñòàíäàðòíûì óñëîâèÿì, ë;

1,6 - êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷åòà ôîðìàëüäåãèäà íà îçîí;

1,77 - ýìïèðè÷åñêèé êîýôôèöèåíò, õàðàêòåðèçóþùèé âûõîä ôîðìàëüäåãèäà â ðåçóëüòàòå ðåàêöèè îçîíà ñ ýâãåíàëîì.

 

Ìåòîä 2

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Ìåòîä îñíîâàí íà ðåàêöèè îçîíà ñ éîäèñòûì êàëèåì ñ âûäåëåíèåì éîäà, êîòîðûé îáðàçóåò îêðàøåííûé ïðîäóêò ñ ñîëÿíîêèñëûì äèìåòèë-n-ôåíèëåíäèàìèíîì.

Îòáîð ïðîá ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì â ðàñòâîð éîäèäà êàëèÿ.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ â îáúåìå àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà 0,4 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå 0,05 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 10 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé â âîçäóõå îò 0,05 ìã/êóá. ì äî 1,3 ìã/êóá. ì.

Âëèÿíèå îêèñëîâ àçîòà óñòðàíÿåòñÿ â ïðîöåññå îòáîðà ïðîáû.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 15%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 40 - 45 ìèíóò, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû 20 ìèíóò.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ôîòîêîëîðèìåòð ÔÝÊ-56, ÃÎÑÒ 15150-74, 1-é êëàññ, èëè äðóãîé ìàðêè ïî ÃÎÑÒ 12083-78.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Ïîãëîòèòåëüíûå ïðèáîðû Ðûõòåðà, äëèíîé 170 ìì, äèàìåòðîì 20 ìì.

Ïðîáèðêè êîëîðèìåòðè÷åñêèå ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 10515-75.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 25336-84Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Öèëèíäðû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1774-74Å, âìåñòèìîñòüþ 100 è 1000 ìë.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82Å, âìåñòèìîñòüþ 50 è 500 ìë.

Âîðîíêà ñòåêëÿííàÿ, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

Âîðîíêà Áþõíåðà, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

Òåðìîìåòð íà 100 ãðàä. C.

Ýêñèêàòîð, ÃÎÑÒ 25336-82.

Ôèëüòðóþùèé ïàòðîí: ñòåêëÿííàÿ òðóáêà äèàìåòðîì 6 ìì, äëèíîé 80 ìì, èìåþùàÿ äíî ñ îòâåðñòèÿìè 0,5 ìì. Ñî ñòîðîíû ïåðôîðèðîâàííîãî äíà â òðóáêó ïîìåùàþò ñëîé ñèëèêàãåëÿ äëèíîé 5 ìì, äàëåå ñëîé ïîãëîòèòåëüíîãî ïîðîøêà äëèíîé 60 ìì è ñëîé ïîëèõðîìà äëèíîé 2 - 3 ìì, ñëåãêà óïëîòíåííûé.

Ã-îáðàçíàÿ ñòåêëÿííàÿ òðóáêà, äèàìåòðîì 6 ìì è äëèíîé êîëåí 2,5 - 3 ñì.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Éîä, 0,01 í. ðàñòâîð, ãîòîâÿò èç ôèêñàíàëà, ÒÓ 6-09-2540-72.

Êàëèé éîäèñòûé, ÃÎÑÒ 4232-74, õ÷, 1% ðàñòâîð, õðàíÿò â ñêëÿíêå èç òåìíîãî ñòåêëà.

Ñïèðò ýòèëîâûé, ðåêòèôèêîâàííûé, ÃÎÑÒ 18300-72.

N,N-Äèìåòèë-n-ôåíèëåíäèàìèí äèãèäðîõëîðèä, ÒÓ 6-09-1903-77, ÷äà, 0,02% ðàñòâîð â ýòàíîëå. Ãîòîâÿò â ïåðåêðèñòàëëèçîâàííîé ñîëè. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2 íåäåëü. Äëÿ ïåðåêðèñòàëëèçàöèè äèìåòèë-n-ôåíèëåíäèàìèíà ñîëÿíîêèñëîãî 6 ã âåùåñòâà âíîñÿò â òåðìîñòîéêèé ñòàêàí, äîáàâëÿþò 90 ìë 96% ñïèðòà è ïîìåùàþò â âîäÿíóþ áàíþ, èìåþùóþ òåìïåðàòóðó 90 - 98 ãðàä. C.

Ñîäåðæèìîå ñòàêàíà ïåðåìåøèâàþò ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé äî ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ âåùåñòâà. Ðàñòâîð áûñòðî ôèëüòðóþò ÷åðåç ñêëàä÷àòûé ôèëüòð, ôèëüòðàò ïîìåùàþò íà âîäÿíóþ áàíþ ñ òåìïåðàòóðîé 90 ãðàä. C. Ïîñëå çàêèïàíèÿ ðàñòâîðà áûñòðî è îñòîðîæíî äîáàâëÿþò àöåòîí äî çàìåòíîãî ïîìóòíåíèÿ ðàñòâîðà (160 ìë). Ðàñòâîð ñíîâà ïîìåùàþò íà âîäÿíóþ áàíþ, ïåðåìåøèâàþò è ïîòèðàþò ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé ïî ñòåíêàì ñòàêàíà äî âûïàäàíèÿ îñàäêà.

Çàòåì ê ðàñòâîðó ñ îñàäêîì äîáàâëÿþò 120 ìë àöåòîíà è ïîìåùàþò ñòàêàí â åìêîñòü ñî ëüäîì. ×åðåç 10 - 15 ìèíóò ðàñòâîð äåêàíòèðóþò ñ îñàäêà. Ê îñàäêó äîáàâëÿþò 60 ìë àöåòîíà, ïåðåìåøèâàþò è îñàäîê îòôèëüòðîâûâàþò ÷åðåç áóìàæíûé ôèëüòð íà âîðîíêå Áþõíåðà. Îñàäîê ñ ôèëüòðà ïåðåíîñÿò â ñòàêàí, ïðèáàâëÿþò 60 ìë ñïèðòà è ïîâòîðÿþò îïåðàöèþ ïåðåêðèñòàëëèçàöèè, êàê îïèñàíî âûøå.

Îñàäîê ïîñëå âòîðîé ïåðåêðèñòàëëèçàöèè ïðîìûâàþò íà âîðîíêå Áþõíåðà ïîä âàêóóìîì àöåòîíîì äâàæäû ïî 50 ìë. Ïîëó÷åííûé ïðîäóêò ñóøàò ìåæäó ëèñòàìè ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè, ïîìåùàþò â ýêñèêàòîð íàä ïðîêàëåííîé îêèñüþ êàëüöèÿ è çàùèùàþò îò ñâåòà. Âûñóøåííóþ ñîëü õðàíÿò â ñêëÿíêå ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé â òåìíîòå.

Íàòðèÿ ãèäðîêñèä, ÃÎÑÒ 4328-77, õ÷.

Àçîòíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 4461-77, õ÷, 0,1 í. è 10% ðàñòâîðû.

Ñåðåáðî àçîòíîêèñëîå, ÃÎÑÒ 1277-75, õ÷, 1% ðàñòâîð.

Àöåòîí, ÃÎÑÒ 2603-71, ÷äà.

Ñîëÿíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 3118-77, õ÷, 25% è 0,1 í. ðàñòâîðû.

Ñåðíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 4204-77, õ÷.

Õðîìà (VI) îêñèä (õðîìîâûé àíãèäðèä), ÃÎÑÒ 3776-78, ÷äà.

Êàëüöèé õëîðèñòûé ïëàâëåííûé, ÃÎÑÒ 4460-77.

Ñèëèêàãåëü ìàðêè ÀÑÊ, ôðàêöèÿ 0,25 - 0,5 ìì; ñèëèêàãåëü êèïÿòÿò â òå÷åíèå ÷àñà ñ 25% ðàñòâîðîì ñîëÿíîé êèñëîòû, çàòåì îòìûâàþò âîäîé äî îòðèöàòåëüíîé ðåàêöèè íà èîí õëîðà (ðåàêöèÿ ñ ðàñòâîðîì àçîòíîêèñëîãî ñåðåáðà). Ñèëèêàãåëü ñóøàò â ñóøèëüíîì øêàôó, à çàòåì ïðîêàëèâàþò â ìóôåëüíîé ïå÷è ïðè 480 - 500 ãðàä. C â òå÷åíèå 2-õ ÷àñîâ. Õðàíÿò â áàíêå ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé.

Ïîãëîòèòåëüíûé ïîðîøîê äëÿ îòäåëåíèÿ ìåøàþùèõ ïðèìåñåé.

Ê 47 ã ñèëèêàãåëÿ, íàãðåòîãî äî 35 - 40 ãðàä. C, äîáàâëÿþò ïðè íåïðåðûâíîì ïåðåìåøèâàíèè 20 ìë ðàñòâîðà õðîìîâîãî àíãèäðèäà â êîíöåíòðèðîâàííîé ñåðíîé êèñëîòå (íà 20 ìë êèñëîòû - 0,6 ã õðîìîâîãî àíãèäðèäà) äî ïîëó÷åíèÿ îäíîðîäíîé ìàññû îðàíæåâîãî öâåòà; ïîëó÷åííûé ïîãëîòèòåëüíûé ïîðîøîê õðàíÿò â áàíêå ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé â ýêñèêàòîðå íàä ïðîêàëåííûì õëîðèäîì êàëüöèÿ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð éîäà ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ïåðåä óïîòðåáëåíèåì â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 100 ìë; âíîñÿò 0,8 ìë 0,01 í. ðàñòâîðà éîäà è äîâîäÿò äî ìåòêè 1% ðàñòâîðîì éîäèñòîãî êàëèÿ.

Ôèëüòðû áóìàæíûå áåççîëüíûå "ñèíÿÿ ëåíòà", ÒÓ 6-09-1678-77.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 0,5 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòðóþùèé ïàòðîí è ïîñëåäîâàòåëüíî ñîåäèíåííûå ñ íèì 2 ïîãëîòèòåëüíûõ ïðèáîðà, ñîäåðæàùèõ ïî 7 ìë 1% ðàñòâîðà éîäèñòîãî êàëèÿ.

Ôèëüòðóþùèé ïàòðîí äîëæåí ðàñïîëàãàòüñÿ âåðòèêàëüíî, äíîì ñ îòâåðñòèÿìè âíèç.

Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ îçîíà ñëåäóåò îòîáðàòü 10 ë âîçäóõà.

Ïðîáû íå õðàíÿòñÿ.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 15 ìèíóò) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÎÇÎÍÀ

 

┌─────────┬─────────────┬──────────────┬─────────────────────────┐

    N    │ Ñòàíäàðòíûé │Ðàñòâîð éîäèäà│Ñîäåðæàíèå â ãðàäóèðîâî÷-│

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð éîäà,│êàëèÿ, 1%, ìë │íîì ðàñòâîðå, ìêã       

              ìë                    ├───────────┬─────────────┤

                                       éîäà        îçîíà   

├─────────┼─────────────┼──────────────┼───────────┼─────────────┤

    1         0            5,0          0          0       

    2         0,2          4,8          2,0        0,378   

    3         0,4          4,6          4,0        0,756   

    4         0,6          4,4          6,0        1,134   

    5         0,8          4,2          8,0        1,512   

    6         1,0          4,0         10,0        1,89    

└─────────┴─────────────┴──────────────┴───────────┴─────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè øêàëû ïðèáàâëÿþò ïî 0,5 ìë 0,02% ðàñòâîðà ñîëÿíîêèñëîãî äèìåòèëïàðàôåíèëåíäèàìèíà, ïåðåìåøèâàþò, âûäåðæèâàþò 10 ìèí. è èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ðàñòâîðîâ ïðè äëèíå âîëíû 490 íì â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé ñëîÿ 1 ñì îòíîñèòåëüíî êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà (ðàñòâîð N 1 ïî òàáëèöå).

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ðàñòâîðà îò ñîäåðæàíèÿ îçîíà (ìêã).

Ïðîâåðêà ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà ïðîâîäèòñÿ 1 ðàç â êâàðòàë èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

1 - 5 ìë ðàñòâîðà èç ïîãëîòèòåëüíîãî ïðèáîðà âíîñÿò â ïðîáèðêó, äîâîäÿò îáúåì äî 5,0 ìë 1% ðàñòâîðîì éîäèäà êàëèÿ è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå îçîíà â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) îïðåäåëÿþò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ îçîíà â âîçäóõå ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

Êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷åòà éîäà íà îçîí - 0,189.

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè îêñèäîâ àçîòà (II) è (IV)

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Ìåòîä îñíîâàí íà ðåàêöèè âçàèìîäåéñòâèÿ îêñèäîâ àçîòà (VI) ñ ðåàêòèâîì Ãðèññà-Èëîñâàÿ ñ îáðàçîâàíèåì îêðàøåííîãî â êðàñíûé öâåò ñîåäèíåíèÿ.

Äëÿ îïðåäåëåíèÿ îêñèäà àçîòà (II) åãî îêèñëÿþò â õîäå îòáîðà ïðîáû äî îêñèäà àçîòà (IV) ðàñòâîðîì, ñîäåðæàùèì ïåðìàíãàíàò êàëèÿ è ñåðíóþ êèñëîòó.

Îòáîð ïðîá ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì â ðàñòâîð éîäèäà êàëèÿ.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ îêñèäà àçîòà (IV) â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ïðîáû 0,3 ìêã, îêñèäà (II) - 0,2 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ îêñèäà àçîòà (IV) â âîçäóõå 1 ìã/êóá. ì, îêñèäà àçîòà (II) - 0,65 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 0,6 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé îêñèäà àçîòà (IV) - îò 1 äî 42 ìã/êóá. ì, îêñèäà àçîòà (II) - îò 0,65 äî 27 ìã/êóá. ì.

Èçìåðåíèþ íå ìåøàþò äðóãèå ãàçîâûå êîìïîíåíòû ñâàðî÷íîãî àýðîçîëÿ.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 25%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ àíàëèçà, âêëþ÷àÿ âðåìÿ îòáîðà ïðîáû, 40 ìèí.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð ÔÝÊ-56Ì, ÃÎÑÒ 15150-74, 1-é êëàññ, èëè äðóãîé ìàðêè ïî ÃÎÑÒ 12083-78.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ïîãëîòèòåëüíûå ïðèáîðû ñ ïîðèñòîé ïëàñòèíêîé.

Ïðîáèðêè êîëîðèìåòðè÷åñêèå ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 10515-75.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 100 è 250 ìë.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Íàòðèé àçîòíîêèñëûé, ÃÎÑÒ 4197-74, õ÷.

Êàëèé éîäèñòûé, ÃÎÑÒ 42-32-74, õ÷, 8% ðàñòâîð (õðàíèòñÿ â òåìíîé ñêëÿíêå).

Íàòðèé ñåðíèñòîêèñëûé, ÃÎÑÒ 195-77, 0,01 í. ðàñòâîð ñâåæåïðèãîòîâëåííûé.

Êèñëîòà ñóëüôàíèëîâàÿ, ÃÎÑÒ 58-21-78, ÷äà.

Êèñëîòà óêñóñíàÿ, ÃÎÑÒ 61-75, õ÷, 10% ðàñòâîð.

Àëüôà-íàôòèëàìèí, ÃÎÑÒ 8827-74, ÷äà.

Ðåàêòèâ Ãðèññà-Èëîñâàÿ:

à) 0,83 ã ñóëüôàíèëîâîé êèñëîòû ðàñòâîðÿþò â ìåðíîé êîëáå, âìåñòèìîñòüþ 250 ìë, â 10-ïðîöåíòíîé óêñóñíîé êèñëîòå;

á) 0,166 ã - àëüôà-íàôòèëàìèíà ïîìåùàþò â êîëáó è äîáàâëÿþò 30 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû, êîëáó íàãðåâàþò íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå äî îáðàçîâàíèÿ íà äíå ëèëîâîé êàïëè. Ðàñòâîð ôèëüòðóþò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 250 ìë è äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè 10% óêñóñíîé êèñëîòîé.

Ðàñòâîðû "à" è "á" ñîõðàíÿþò â ñêëÿíêàõ òåìíîãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòûìè ïðîáêàìè. Ïåðåä óïîòðåáëåíèåì äëÿ ïîëó÷åíèÿ ðåàêòèâà Ãðèññà-Èëîñâàÿ îáà ðàñòâîðà ñìåøèâàþò â ñîîòíîøåíèè 1:1.

Êèñëîòà ñåðíàÿ, ÃÎÑÒ 4204-77, ðàçáàâëåííàÿ 1:2.

Êàëèé ìàðãàíöåâîêèñëûé, ÃÎÑÒ 20490-75, õ÷, 5% ðàñòâîð.

Îêèñëèòåëüíûé ðàñòâîð: ê 20 ìë ðàñòâîðà ìàðãàíöåâîêèñëîãî êàëèÿ ïðèëèâàþò 2 ìë ñåðíîé êèñëîòû; ýòîãî êîëè÷åñòâà îêèñëèòåëüíîé ñìåñè äîñòàòî÷íî äëÿ îòáîðà 10 ïðîá âîçäóõà. Ðåàêòèâ ãîòîâèòñÿ â äåíü îòáîðà ïðîá.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð îêñèäà àçîòà (IV) N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 100 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì íàâåñêè 0,0150 ã àçîòèñòîêèñëîãî íàòðèÿ â 8% ðàñòâîðå éîäèäà êàëèÿ â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 100 ìë. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå ìåñÿöà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð îêñèäà àçîòà N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 1 â 100 ðàç 8% ðàñòâîðîì éîäèäà êàëèÿ. Ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûì.

Ôèëüòðû áóìàæíûå îáåççîëåííûå, ÒÓ 6-09-1678-77.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñî ñêîðîñòüþ 0,1 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ñèñòåìó, ñîñòîÿùóþ èç 3-õ ïîãëîòèòåëüíûõ ïðèáîðîâ - 1 è 3, ñîäåðæàùèõ ïî 10 ìë 8% ðàñòâîðà éîäèäà êàëèÿ, è ïîãëîòèòåëÿ ñ 20 ìë îêèñëèòåëüíîé ñìåñè (2), ïîìåùåííîãî ìåæäó íèìè.  ïåðâîì ïîãëîòèòåëå èäåò ïîãëîùåíèå îêñèäà àçîòà (IV) èç âîçäóõà, âî âòîðîì - ïðîõîäèò îêèñëåíèå îêñèäîâ àçîòà (II) èç âîçäóõà äî îêñèäà àçîòà (IV), êîòîðûé ïîãëîùàåòñÿ â 3-ì ïîãëîòèòåëå. Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ îêñèäà àçîòà (IV) ñëåäóåò îòîáðàòü 0,6 ë âîçäóõà. Ïðîáû íå õðàíÿòñÿ.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûé ðàñòâîð (óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 5 ÷àñîâ) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÎÊÑÈÄÀ ÀÇÎÒÀ

 

┌─────────┬───────────────┬───────────────┬──────────────────────┐

│N ãðàäóè-│  Ñòàíäàðòíûé  │Éîäèä êàëèÿ, 8%│Ñîäåðæàíèå îêñèäà àçî-│

│ðîâî÷íîãî│ðàñòâîð N 2, ìë│  ðàñòâîð, ìë  │òà (IV) â ãðàäóèðîâî÷-│

│ðàñòâîðà │                              │íîì ðàñòâîðå, ìêã    

├─────────┼───────────────┼───────────────┼──────────────────────┤

    1          0              5,0                0          

    2          0,3            4,7                0,3        

    3          1,0            4,0                1,0        

    4          2,0            3,0                2,0        

    5          4,0            1,0                4,0        

    6          5,0            0,0                5,0        

└─────────┴───────────────┴───────────────┴──────────────────────┘

 

 ïðîáèðêè øêàëû äîáàâëÿþò ïî 1 ìë ðåàêòèâà Ãðèññà-Èëîñâàÿ. ×åðåç 15 - 20 ìèí. âî âñå ïðîáû ïðèëèâàþò ïî 0,1 ìë ðàñòâîðà ñóëüôèòà íàòðèÿ, ïåðåìåøèâàþò è èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü îêðàøåííûõ ðàñòâîðîâ ïðè äëèíå âîëíû 510 - 540 íì â êþâåòå ñ òîëùèíîé ñëîÿ 1 ñì îòíîñèòåëüíî êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà (ðàñòâîð N 1 òàáëèöû).

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè ðàñòâîðîâ îò ñîäåðæàíèÿ â íèõ îêñèäà àçîòà (IV) (ìêã), ïðîâåðêó êîòîðîãî ïðîâîäÿò 1 ðàç â êâàðòàë èëè ïðè èñïîëüçîâàíèè íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ðàñòâîð ïðîáû èç ïåðâîãî è òðåòüåãî ïîãëîòèòåëÿ, â êîëè÷åñòâå 2 è 5 ìë, âíîñÿò â êîëîðèìåòðè÷åñêèå ïðîáèðêè; 2 ìë ïðîáû äîâîäÿò äî îáúåìà 5 ìë ðàñòâîðîì éîäèäà êàëèÿ. Äàëåå ðàñòâîðû îáðàáàòûâàþò è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå îêñèäà àçîòà (IV) â àíàëèçèðóåìîì ðàñòâîðå ïðîáû îïðåäåëÿþò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ îêñèäà àçîòà (IV) â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 1 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

Êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷åòà ñîäåðæàíèÿ îêñèäà àçîòà (IV) â îêñèä àçîòà (II) - 0,65.

 

3.2. ÏÎËßÐÎÃÐÀÔÈ×ÅÑÊÈÅ ÌÅÒÎÄÛ

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèé ìåäè, íèêåëÿ, êàäìèÿ, öèíêà

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Ìåòîä îñíîâàí íà âîññòàíîâëåíèè èîíîâ ìåäè, íèêåëÿ, êàäìèÿ è öèíêà íà ðòóòíî-êàïåëüíîì ýëåêòðîäå íà ôîíå õëîðèäíî-àììèà÷íîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà â ïðèñóòñòâèè ñóëüôèòà íàòðèÿ.

Îòáîð ïðîá âîçäóõà ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð ÀÔÀ.

Ïîòåíöèàë âîññòàíîâëåíèÿ îòíîñèòåëüíî äîííîé ðòóòè ìåäè - 0,35 Â, íèêåëÿ - 0,92 Â, êàäìèÿ - 0,66 Â, öèíêà - 1,2 Â.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â ïîëÿðîãðàôèðóåìîì ðàñòâîðå ñîñòàâëÿåò äëÿ ìåäè, íèêåëÿ, êàäìèÿ è öèíêà 0,1 ìêã/ìë.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ óêàçàííûõ ìåòàëëîâ â âîçäóõå 0,02 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 150 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé â âîçäóõå äëÿ ìåäè îò 0,02 äî 7,0 ìã/êóá. ì, íèêåëÿ îò 0,02 äî 8,0 ìã/êóá. ì, êàäìèÿ îò 0,02 äî 3,0 ìã/êóá. ì è öèíêà îò 0,02 äî 7,0 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàåò àëþìèíèé, ñâèíåö, ñåðåáðî, êðåìíèé. Æåëåçî íå ìåøàåò â êîëè÷åñòâå äî 20 ìêã â ïîëÿðîãðàôèðóåìîì îáúåìå ïðîáû.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 25%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 4 ÷àñà, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû âîçäóõà 10 ìèíóò.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ïîëÿðîãðàô ÏÓ-1 èëè äðóãîé ñèñòåìû ñ ðòóòíî-êàïåëüíûì ýëåêòðîäîì (ñ çàïèñüþ ïîëÿðîãðàìì â ïåðåìåííî-òîêîâîì è ïîñòîÿííî-òîêîâîì ðåæèìàõ), ÃÎÑÒ 22261-76.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Ùèïöû òèãåëüíûå.

Áàíÿ âîäÿíàÿ.

Òèãëè ôàðôîðîâûå, ÃÎÑÒ 9147-80Å.

×àøêè ôàðôîðîâûå, ÃÎÑÒ 9147-80Å.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 50, 100 è 1000 ìë.

Ïèïåòêè ìåðíûå, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

Ïðîáèðêè ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 10515-75.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Ìåäü ìåòàëëè÷åñêàÿ, ýëåêòðîëèòè÷åñêàÿ, ÃÎÑÒ 859-78.

Íèêåëü ìåòàëëè÷åñêèé, ÃÎÑÒ 849-70.

Êàäìèé ãðàíóëèðîâàííûé, ÒÓ 6-09-3097-78, ÷äà.

Öèíê ìåòàëëè÷åñêèé, ãðàíóëèðîâàííûé, ÃÎÑÒ 989-75, õ÷.

Àììèàê âîäíûé, ÃÎÑÒ 3760-79, õ÷, 25% ðàñòâîð.

Àììîíèÿ õëîðèä, ÃÎÑÒ 3773-72, õ÷.

Íàòðèé ñåðíèñòîêèñëûé, ÃÎÑÒ 195-77, ÷äà, íàñûùåííûé ðàñòâîð, ñâåæåïðèãîòîâëåííûé.

Êèñëîòà ñîëÿíàÿ, ÃÎÑÒ 3118-77, õ÷, êîíöåíòðèðîâàííàÿ.

Êèñëîòà àçîòíàÿ, ÃÎÑÒ 4461-77, õ÷, êîíöåíòðèðîâàííàÿ, 1:1 è 3:2.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìåäè N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë ìåäè. 1,0000 ã ýëåêòðîëèòè÷åñêîé ìåäè ïîìåùàþò â ôàðôîðîâóþ ÷àøêó è ðàñòâîðÿþò ïðè íàãðåâàíèè â 20 - 25 ìë àçîòíîé êèñëîòû (1:1). Ðàñòâîð âûïàðèâàþò äî íåáîëüøîãî îáúåìà (2 - 3 ìë), ïðèëèâàþò 15 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòû è âíîâü âûïàðèâàþò äî íåáîëüøîãî îáúåìà. Âûïàðèâàíèå ïðîâîäÿò 2 ðàçà, êàæäûé ðàç ñ 5 ìë ñîëÿíîé êèñëîòû. Ðàñòâîðåííûé â âîäå îñòàòîê êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë. Ê ðàñòâîðó äîáàâëÿþò 50 ìë ñîëÿíîé êèñëîòû è äîâîäÿò äî ìåòêè äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ áîëåå ãîäà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìåäè N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 1 äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé è ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûì.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð íèêåëÿ N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë: 1,000 ã ìåòàëëè÷åñêîãî íèêåëÿ ðàñòâîðÿþò ïðè íàãðåâàíèè íà âîäÿíîé áàíå â ôàðôîðîâîé ÷àøêå â 10 ìë ðàçáàâëåííîé àçîòíîé êèñëîòû (3:2). Ñîäåðæèìîå ÷àøêè óïàðèâàþò äî îáúåìà 3 ìë, ðàñòâîðÿþò â 30 - 40 ìë âîäû è êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë. Äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà äî ìåòêè äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé è ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ áîëåå ãîäà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð íèêåëÿ N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 1 äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé è ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûì.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð êàäìèÿ N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë. Íàâåñêó 1,0000 ã êàäìèÿ ïîìåùàþò â ôàðôîðîâóþ ÷àøêó è ðàñòâîðÿþò ïðè íàãðåâàíèè â 20 - 25 ìë àçîòíîé êèñëîòû (1:1). Ðàñòâîð óïàðèâàþò äî íåáîëüøîãî îáúåìà (2 - 3 ìë), ïðèëèâàþò 15 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòû è âíîâü óïàðèâàþò äî íåáîëüøîãî îáúåìà. Âûïàðèâàíèå ïîâòîðÿþò åùå 2 ðàçà êàæäûé ðàç ñ 5 ìë ñîëÿíîé êèñëîòû. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ â ÷àøêó ïðèëèâàþò 50 ìë ñîëÿíîé êèñëîòû, êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò ðàñòâîð â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë, äîâîäÿò ðàñòâîð äî ìåòêè âîäîé è òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ áîëåå ãîäà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð êàäìèÿ N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 1 äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé è ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûì.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð öèíêà N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë ïîëó÷àþò ðàñòâîðåíèåì 1,0000 ã ìåòàëëè÷åñêîãî ãðàíóëèðîâàííîãî öèíêà â 15 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòû. Ðàñòâîð ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 10000 ìë è äîâîäÿò äî ìåòêè âîäîé. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ áîëåå ãîäà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð öèíêà N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 1 äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé è ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûì.

Õëîðèäíî-àììèà÷íûé áóôåðíûé ðàñòâîð: 50 ã õëîðèäà àììîíèÿ ðàñòâîðÿþò â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë, äîáàâëÿþò 25 ã ñåðíèñòîêèñëîãî íàòðèÿ, 75 ìë 25% ðàñòâîðà àììèàêà è îáúåì äîâîäÿò äî ìåòêè âîäîé. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2 íåäåëü.

Ðòóòü ìåòàëëè÷åñêàÿ, ÃÎÑÒ 4658-73, õ÷.

Àðãîí â áàëëîíå, ÃÎÑÒ 10157-79.

Ôèëüòð ÀÔÀ-ÕÀ-20, ÒÓ 95.743-80.

Áóìàãà èíäèêàòîðíàÿ óíèâåðñàëüíàÿ, ÒÓ 6-09-1181-76.

 

Îòáîð ïðîá âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ-ÕÀ-20, óêðåïëåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëå. Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ ìåäè, íèêåëÿ, êàäìèÿ è öèíêà äîñòàòî÷íî îòîáðàòü 150 ë âîçäóõà. Ïðîáû õðàíÿòñÿ â òå÷åíèå 2-õ íåäåëü.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 2 ÷àñîâ) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöàì 1 - 4.

 

Òàáëèöà 1

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÌÅÄÈ

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Äèñòèëëèðîâàííàÿ│Ñîäåðæàíèå ìåäè â   

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│     âîäà, ìë   │ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñò- │

                                        │âîðå, ìêã           

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1          0              8,5                0          

    2          0,1            8,4                1,0        

    3          0,2            8,3                2,0        

    4          0,5            8,0                5,0        

    5          1,0            7,5               10,0        

    6          2,0            6,5               20,0        

    7          3,0            5,5               30,0        

    8          4,0            4,5               40,0        

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Òàáëèöà 2

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÍÈÊÅËß

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Äèñòèëëèðîâàííàÿ│Ñîäåðæàíèå íèêåëÿ â 

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│     âîäà, ìë   │ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñò- │

                                        │âîðå, ìêã           

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1          0              8,5                0          

    2          0,1            8,4                1,0        

    3          0,2            8,3                2,0        

    4          0,5            8,0                5,0        

    5          1,0            7,5               10,0        

    6          2,0            6,5               20,0        

    7          3,0            5,5               30,0        

    8          4,0            4,5               40,0        

    9          5,0            3,5               50,0        

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Òàáëèöà 3

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÊÀÄÌÈß

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Äèñòèëëèðîâàííàÿ│Ñîäåðæàíèå êàäìèÿ â 

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│     âîäà, ìë   │ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñò- │

                                        │âîðå, ìêã           

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1          0              8,5                0          

    2          0,1            8,4                1,0        

    3          0,2            8,3                2,0        

    4          0,5            8,0                5,0        

    5          1,0            7,5               10,0        

    6          1,5            7,0               15,0        

    7          2,0            6,5               20,0        

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Òàáëèöà 4

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÖÈÍÊÀ

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Äèñòèëëèðîâàííàÿ│Ñîäåðæàíèå öèíêà â  

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│     âîäà, ìë   │ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñò- │

                                        │âîðå, ìêã           

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1          0              8,5                0          

    2          0,1            8,4                1,0        

    3          0,2            8,3                2,0        

    4          0,5            8,0                5,0        

    5          1,0            7,5               10,0         

    6          2,0            6,5               20,0        

    7          3,0            5,5               30,0        

    8          4,0            4,5               40,0        

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Ðàñòâîðû ãðàäóèðîâî÷íûõ øêàë îòòèòðîâûâàþòñÿ ïî êàïëÿì ðàñòâîðîì àììèàêà äî pH 8 (ïî èíäèêàòîðíîé áóìàãå). Çàòåì â ïðîáèðêè äîáàâëÿþò ïî 1 ìë õëîðèäíî-àììèà÷íîãî áóôåðà, ïî 0,5 ìë ñâåæåïðèãîòîâëåííîãî íàñûùåííîãî ðàñòâîðà ñóëüôèòà íàòðèÿ, äîâîäÿò îáúåì äî 10 ìë âîäîé, ïåðåìåøèâàþò, âûäåðæèâàþò 10 ìèíóò, ïåðåíîñÿò â ýëåêòðîëèòè÷åñêóþ ÿ÷åéêó è ïîëÿðîãðàôèðóþò.

Ðåæèì ïîëÿðîãðàôèðîâàíèÿ ïåðåìåííî-òîêîâûé (íà ïðèìåðå ÏÓ-1), ïîëÿðèçóþùåå íàïðÿæåíèå îò -0,15 äî -1,5 Â; àìïëèòóäà êâàäðàòíî-âîëíîâîé ôîðìû 30 ìÂ; çàäåðæêà 4,1 ñ; ñêîðîñòü ðàçâåðòêè 5 ìÂ/ñ; ïîëÿðèçàöèÿ êàòîäíàÿ; äèàïàçîí òîêà 0,5 x 1; êîîðäèíàòû ñàìîïèñöà: X = 2 x 100 ìÂ/ñì, Y = 1 x 100 ìêÀ/ñì.

Âûñîòó ïèêà ìåäè èçìåðÿþò ïðè E1/2 = -0,35 Â; íèêåëÿ ïðè E1/2 = -0,92 Â; êàäìèÿ ïðè E1/2 = -0,66 Â; öèíêà ïðè E1/2 = -1,2 Â.

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûå ãðàôèêè çàâèñèìîñòè âûñîò ïèêîâ ìåäè, íèêåëÿ, êàäìèÿ è öèíêà (ìì) îò ñîäåðæàíèÿ ýòèõ âåùåñòâ â ðàñòâîðå (ìêã).

Ïðîâåðêà ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà ïðîâîäèòñÿ 1 ðàç â ìåñÿö èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ îòîáðàííîé ïðîáîé îñòîðîæíî ïåðåíîñÿò â ôàðôîðîâûé òèãåëü è îçîëÿþò â ìóôåëüíîé ïå÷è ïðè òåìïåðàòóðå 500 - 600 ãðàä. C â òå÷åíèå 30 ìèíóò. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ çîëó ðàñòâîðÿþò â 5 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòû. Ñîäåðæèìîå òèãëÿ âûïàðèâàþò äî âëàæíûõ ñîëåé íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå, îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â íåñêîëüêèõ ìèëëèëèòðàõ ãîðÿ÷åé âîäû è ïåðåíîñÿò êîëè÷åñòâåííî â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë, îáìûâàÿ òèãåëü âîäîé. Ðàñòâîð â êîëáå äîâîäÿò äî ìåòêè âîäîé è ïåðåìåøèâàþò.

1 - 8 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà âíîñÿò â ïðîáèðêó, äîâîäÿò îáúåì äî 8,5 ìë âîäîé è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ïîëÿðîãðàôèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå ìåäè, êàäìèÿ, íèêåëÿ è öèíêà â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) îïðåäåëÿþò ïî ñîîòâåòñòâóþùèì ãðàäóèðîâî÷íûì ãðàôèêàì èëè ìåòîäîì äîáàâîê.

Êîíöåíòðàöèþ ìåòàëëîâ â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëàì 1 èëè 4, 5 (Ïðèëîæåíèå 4.2 èëè 4.3).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèé ìåäè, íèêåëÿ è êîáàëüòà

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Ìåòîä îñíîâàí íà âîññòàíîâëåíèè äèìåòèëãëèîêñèìàòíûõ êîìïëåêñîâ ìåäè, íèêåëÿ, êîáàëüòà íà ðòóòíî-êàïåëüíîì ýëåêòðîäå íà ôîíå õëîðèäíî-àììèà÷íîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà â ïðèñóòñòâèè ñóëüôèòà íàòðèÿ. Ïîòåíöèàë âîññòàíîâëåíèÿ îòíîñèòåëüíî äîííîé ðòóòè ìåäè - 0,25 Â; íèêåëÿ - 0,86 Â; êîáàëüòà - 1,02 Â.

Îòáîð ïðîá âîçäóõà ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â ïîëÿðîãðàôèðóåìîì ðàñòâîðå ñîñòàâëÿåò äëÿ ìåäè 0,3 ìêã/ìë, êîáàëüòà 0,02 ìêã/ìë, íèêåëÿ 0,01 ìêã/ìë.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå ìåäè 0,5 ìã/êóá. ì, êîáàëüòà 0,03 ìã/êóá. ì, íèêåëÿ 0,02 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 50 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé â âîçäóõå äëÿ ìåäè îò 0,5 äî 10 ìã/êóá. ì, äëÿ íèêåëÿ îò 0,02 äî 1,0 ìã/êóá. ì, äëÿ êîáàëüòà îò 0,03 äî 1,0 ìã/êóá. ì.

Èçìåðåíèþ íå ìåøàþò àëþìèíèé, êðåìíèé, ñâèíåö, öèíê.

Æåëåçî íå ìåøàåò îïðåäåëåíèþ ïðè ñîäåðæàíèè áîëåå 20 ìêã â ïîëÿðîãðàôèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 20%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèé 4 ÷àñà, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîá 4 ìèíóòû.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ïîëÿðîãðàô ÏÓ-1 èëè äðóãîé ñèñòåìû ñ ðòóòíî-êàïåëüíûì ýëåêòðîäîì ñ çàïèñüþ ïîëÿðîãðàìì â ïåðåìåííî-òîêîâîì ðåæèìå, ÃÎÑÒ 22261-76.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Ùèïöû òèãåëüíûå.

Áàíÿ âîäÿíàÿ.

×àøêè ôàðôîðîâûå, ÃÎÑÒ 9147-80Å.

Òèãëè ôàðôîðîâûå, ÃÎÑÒ 9147-80Å.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 50, 100, 500 è 1000 ìë.

Ïèïåòêè ìåðíûå, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

Ïðîáèðêè ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 10515-75.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Ìåäü ìåòàëëè÷åñêàÿ, ýëåêòðîëèòè÷åñêàÿ, ÃÎÑÒ 859-78.

Êîáàëüò ñåðíîêèñëûé, ñåìèâîäíûé, ÃÎÑÒ 4462-78, õ÷.

Íèêåëü ìåòàëëè÷åñêèé, ÃÎÑÒ 849-70, ìàðêà Í.Î.

Àììèàê âîäíûé, ÃÎÑÒ 3760-79, õ÷, 25% è 1 Ì ðàñòâîðû.

Àììîíèé õëîðèñòûé, ÃÎÑÒ 3773-72, õ÷.

Íàòðèé ñåðíèñòîêèñëûé, ÃÎÑÒ 195-77, õ÷, áåçâîäíûé.

Êèñëîòà àçîòíàÿ, ÃÎÑÒ 4461-77, õ÷.

Êèñëîòà ñîëÿíàÿ, ÃÎÑÒ 3118-77, õ÷, êîíöåíòðèðîâàííàÿ.

Õëîðèäíî-àììèà÷íûé áóôåðíûé ðàñòâîð: 50 ã õëîðèñòîãî àììîíèÿ ðàñòâîðÿþò â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë, äîáàâëÿþò 25 ã ñåðíèñòîêèñëîãî íàòðèÿ, 75 ìë 25% ðàñòâîðà àììèàêà è îáúåì ðàñòâîðà äîâîäÿò äî ìåòêè.

Äèìåòèëãëèîêñèì, ÃÎÑÒ 5828-77, õ÷.

          -3

    4 x 10   Ì ðàñòâîð äèìåòèëãëèîêñèìà  â  1  Ì  àììèàêå  ãîòîâÿò

ðàñòâîðåíèåì 0,018 ã äèìåòèëãëèîêñèìà â 40 ìë 1 Ì àììèàêà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìåäè N 1. 1,0000 ã ìåòàëëè÷åñêîé ìåäè ïîìåùàþò â ôàðôîðîâóþ ÷àøêó è ðàñòâîðÿþò ïðè íàãðåâàíèè â 20 - 25 ìë àçîòíîé êèñëîòû (1:1). Ðàñòâîð âûïàðèâàþò äî íåáîëüøîãî îáúåìà (2 - 3 ìë), ïðèëèâàþò 15 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòû è âíîâü âûïàðèâàþò äî íåáîëüøîãî îáúåìà. Âûïàðèâàíèå ïðîâîäÿò 2 ðàçà, êàæäûé ðàç ñ 5 ìë ñîëÿíîé êèñëîòû, ïåðåëèâàþò ðàñòâîð â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ìë è äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé.  1 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ñîäåðæèòñÿ 1 ìã ìåäè. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ áîëåå ãîäà.

Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû ìåäè N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ïóòåì ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàçáàâëåíèÿ âîäîé ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 1 è ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûì.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð íèêåëÿ N 1. 1,0000 ã ìåòàëëè÷åñêîãî íèêåëÿ ðàñòâîðÿþò ïðè íàãðåâàíèè íà âîäÿíîé áàíå â ôàðôîðîâîé ÷àøêå â 10 ìë ðàçáàâëåííîé àçîòíîé êèñëîòû (3:2). Ñîäåðæèìîå ÷àøêè âûïàðèâàþò äî îáúåìà 3 ìë, ðàñòâîðÿþò â 30 - 40 ìë âîäû è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà äî ìåòêè â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë.  1 ìë ðàñòâîðà ñîäåðæèòñÿ 1 ìã íèêåëÿ. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ áîëåå ãîäà.

Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû íèêåëÿ N 2 è N 3 ñ êîíöåíòðàöèÿìè ñîîòâåòñòâåííî 10 ìêã/ìë è 1 ìêã/ìë ãîòîâÿò ïóòåì ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàçáàâëåíèÿ âîäîé ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ N 1 è N 2 è ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûìè.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð êîáàëüòà N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë. 4,7700 ã ñåðíîêèñëîãî êîáàëüòà ðàñòâîðÿþò â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå.

Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû êîáàëüòà N 2 è N 3 ñ êîíöåíòðàöèÿìè ñîîòâåòñòâåííî 10 ìêã/ìë è 1 ìêã/ìë ãîòîâÿò ïóòåì ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàçáàâëåíèÿ âîäîé ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ N 1 è ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûìè.

Ðòóòü ìåòàëëè÷åñêàÿ, ÃÎÑÒ 4658-73, õ÷.

Àðãîí â áàëëîíå, ÃÎÑÒ 10157-79.

Ôèëüòð òèïà ÀÔÀ, ÒÓ 95.743-80.

Áóìàãà èíäèêàòîðíàÿ óíèâåðñàëüíàÿ, ÒÓ 6-09-1181-76.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 15 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ.

Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ ìåäè, íèêåëÿ, êîáàëüòà ñëåäóåò îòîáðàòü 50 ë âîçäóõà. Ïðîáû õðàíÿòñÿ íå ìåíåå 2-õ íåäåëü.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 45 ìèíóò) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöàì 1 - 3.

 

Òàáëèöà 1

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÌÅÄÈ

 

┌─────────┬───────────────┬──────────────┬───────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Âîäà äèñòèëëè-│Ñîäåðæàíèå ìåäè â ãðà- │

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│ðîâàííàÿ, ìë  │äóèðîâî÷íîì ðàñòâîðå, 

                                     │ìêã                   

├─────────┼───────────────┼──────────────┼───────────────────────┤

    1          0              8,2               0           

    2          0,3            7,9               3,0          

    3          0,4            7,8               4,0         

    4          0,5            7,7               5,0         

    5          0,6            7,6               6,0         

    6          0,7            7,5               7,0         

    7          0,8            7,4               8,0         

    8          0,9            7,3               9,0         

    9          1,0            7,2              10,0         

└─────────┴───────────────┴──────────────┴───────────────────────┘

 

Òàáëèöà 2

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÍÈÊÅËß

 

┌─────────┬───────────────┬──────────────┬───────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Âîäà äèñòèëëè-│Ñîäåðæàíèå íèêåëÿ â   

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 3, ìë│ðîâàííàÿ, ìë  │ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñòâî- │

                                      │ðå, ìêã               

├─────────┼───────────────┼──────────────┼───────────────────────┤

    1          0              8,2               0           

    2          0,1            8,1               0,1         

    3          0,2            8,0               0,2         

    4          0,3            7,9               0,3         

    5          0,4            7,8               0,4          

    6          0,5            7,7               0,5         

    7          0,6            7,6               0,6         

    8          0,7            7,5               0,7         

    9          0,8            7,4               0,8         

   10          0,9            7,3               0,9         

   11          1,0            7,2               1,0         

└─────────┴───────────────┴──────────────┴───────────────────────┘

 

Òàáëèöà 3

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÊÎÁÀËÜÒÀ

 

┌─────────┬───────────────┬──────────────┬───────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Âîäà äèñòèëëè-│Ñîäåðæàíèå êîáàëüòà â 

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 3, ìë│ðîâàííàÿ, ìë  │ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñòâî- │

                                      │ðå, ìêã               

├─────────┼───────────────┼──────────────┼───────────────────────┤

    1          0              8,2               0           

    2          0,2            8,0               0,2         

    3          0,3            7,9               0,3         

    4          0,4            7,8               0,4         

    5          0,5            7,7               0,5         

    6          0,6            7,6               0,6         

    7          0,7            7,5               0,7         

    8          0,8            7,4               0,8         

    9          0,9            7,3               0,9         

   10          1,0            7,2               1,0         

└─────────┴───────────────┴──────────────┴───────────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè øêàë äëÿ îïðåäåëåíèÿ ìåäè, íèêåëÿ è êîáàëüòà äîáàâëÿþò ïî 0,3 ìë ðàñòâîðà äèìåòèëãëèîêñèìà, ïî 1 ìë õëîðèäíî-àììèà÷íîãî áóôåðà, ïî 0,5 ìë ñâåæåïðèãîòîâëåííîãî íàñûùåííîãî ðàñòâîðà ñåðíèñòîêèñëîãî íàòðèÿ è ïåðåìåøèâàþò. Ïåðåä ïðîâåäåíèåì èçìåðåíèé ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû âûäåðæèâàþò íå ìåíåå 15 ìèíóò.

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû çàëèâàþò â ýëåêòðîëèçåð è ïîëÿðîãðàôèðóþò. Ðåæèì ïîëÿðîãðàôèðîâàíèÿ ïåðåìåííî-òîêîâûé (íà ïðèìåðå ÏÓ-1), ïîëÿðèçóþùåå íàïðÿæåíèå îò -0,1  äî -1,5 Â; àìïëèòóäà êâàäðàòíî-âîëíîâîé ôîðìû 30 ìÂ; çàäåðæêà - 3,8 ñ; ñêîðîñòü ðàçâåðòêè 5 ìÂ/ñ; ïîëÿðèçàöèÿ êàòîäíàÿ: äèàïàçîí òîêà - 0,5 x 1; êîîðäèíàòû ñàìîïèñöà: X = 2 x 100 ìÂ/ñì; Y = 5 x 10 ìêÀ/ñì.

Âûñîòó ïèêà ìåäè èçìåðÿþò ïðè ïîòåíöèàëå E1/2 = -0,25 Â, íèêåëÿ - 0,86 Â, êîáàëüòà - 1,02 Â.

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûå ãðàôèêè çàâèñèìîñòè âûñîò ïèêîâ ìåäè, íèêåëÿ è êîáàëüòà (ìì) îò èõ ñîäåðæàíèÿ â ðàñòâîðå (ìêã).

Ïðîâåðêà ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà ïðîâîäèòñÿ 1 ðàç â íåäåëþ èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ îòîáðàííîé ïðîáîé ïåðåíîñÿò â ôàðôîðîâûé òèãåëü è îçîëÿþò â ìóôåëüíîé ïå÷è ïðè òåìïåðàòóðå 500 ãðàä. C â òå÷åíèå 30 ìèíóò.

Ïîñëå îõëàæäåíèÿ çîëüíûé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 5 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòû, óïàðèâàþò äî âëàæíûõ ñîëåé, ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë, äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè âîäîé è ïåðåìåøèâàþò.

Îòáèðàþò â ïðîáèðêó 0,5 - 3 ìë ðàñòâîðà ïðîáû, äîâîäÿò îáúåì äî 10 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé è îòòèòðîâûâàþò ðàñòâîð êîíöåíòðèðîâàííûì ðàñòâîðîì àììèàêà äî pH 9 (ïî èíäèêàòîðíîé áóìàãå) (1 - 3 êàïëè).

Äàëåå ðàñòâîð îáðàáàòûâàþò è ïîëÿðîãðàôèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå ìåäè, íèêåëÿ è êîáàëüòà â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) îïðåäåëÿþò ïî ñîîòâåòñòâóþùåìó ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó èëè ìåòîäîì äîáàâîê.

Êîíöåíòðàöèþ âåùåñòâà â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëàì 1 èëè 4, 5 (Ïðèëîæåíèå 4.2 èëè 4.3).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè æåëåçà, òèòàíà, ìîëèáäåíà,

îêñèäîâ õðîìà (III è VI) è âàíàäèÿ

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà ïåðåâåäåíèè ìåòàëëîâ è èõ îêñèäîâ â ðàñòâîð (ïðè ýòîì õðîì (III) â ïðîöåññå îêèñëèòåëüíîãî îõëàæäåíèÿ ïðîáû ïåðåõîäèò â õðîì (VI) ñ ïîñëåäóþùèì ïîëÿðîãðàôèðîâàíèåì ðàñòâîðà íà ðòóòíî-êàïåëüíîì ýëåêòðîäå â ïåðåìåííî-òîêîâîì ðåæèìå).  êà÷åñòâå ôîíîâîãî ýëåêòðîëèòà äëÿ îïðåäåëåíèÿ æåëåçà, ìîëèáäåíà, òèòàíà è õðîìà (VI) ïðèìåíÿþò àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð ñ pH 5,5 â ïðèñóòñòâèè Òðèëîíà Á. Ïîòåíöèàë âîññòàíîâëåíèÿ æåëåçà - 0,23 Â, òèòàíà - 0,6 Â, ìîëèáäåíà - 0,9 Â, õðîìà (VI) - 1,25  îòíîñèòåëüíî äîííîé ðòóòè.

Îïðåäåëåíèå âàíàäèÿ ïðîâîäÿò íà ôîíå àììèà÷íî-àöåòàòíîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ pH 9,5 â ïðèñóòñòâèè Òðèëîíà Á. Ïîòåíöèàë âîññòàíîâëåíèÿ âàíàäèÿ - 1,23 Â.

Íà ôîíîâîì ýëåêòðîëèòå ñ pH 5,5 õðîì è âàíàäèé âûõîäÿò îäíèì ïèêîì ïðè ïîòåíöèàëå - 1,25 Â, à ïðè pH 9,5 îïðåäåëåíèå âàíàäèÿ ñåëåêòèâíî â ïðèñóòñòâèè õðîìà.

Ñ öåëüþ ðàçäåëüíîãî îïðåäåëåíèÿ òîãî è äðóãîãî ýëåìåíòà ïîëüçóþòñÿ òðåìÿ ãðàäóèðîâî÷íûìè ãðàôèêàìè, äâà èç êîòîðûõ (íà õðîì è âàíàäèé) ñòðîÿò íà ôîíîâîì ýëåêòðîëèòå ñ pH 5,5 è îäíèì (íà âàíàäèé) - ïðè pH 9,5. Îïðåäåëåíèå õðîìà ïðîâîäèòñÿ ïî ðàçíîñòè äâóõ èçìåðåíèé.

Îòáîð ïðîá âîçäóõà ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð ÀÔÀ.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ èîíîâ ìåòàëëîâ â ïîëÿðîãðàôèðóåìîì ðàñòâîðå ñîñòàâëÿåò äëÿ æåëåçà 1 ìêã/ìë, òèòàíà 0,1 ìêã/ìë, ìîëèáäåíà 0,2 ìêã/ìë, õðîìà (VI) 0,1 ìêã/ìë, âàíàäèÿ 0,1 ìêã/ìë.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå æåëåçà 2 ìã/êóá. ì, òèòàíà 0,2 ìã/êóá. ì, ìîëèáäåíà 0,4 ìã/êóá. ì, õðîìà (VI) 0,005 ìã/êóá. ì, õðîìà (III) 0,2 ìã/êóá. ì, âàíàäèÿ 0,06 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 300 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé äëÿ æåëåçà îò 2 äî 83 ìã/êóá. ì, òèòàíà îò 0,2 äî 104 ìã/êóá. ì, ìîëèáäåíà îò 0,4 äî 104 ìã/êóá. ì, õðîìà (VI) îò 0,005 äî 0,1 ìã/êóá. ì, õðîìà (III) îò 0,2 äî 42 ìã/êóá. ì, âàíàäèÿ îò 0,04 äî 8,3 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò äðóãèå ñîïóòñòâóþùèå ìåòàëëû.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 25%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 5 ÷àñîâ, âêëþ÷àÿ âðåìÿ îòáîðà ïðîáû 15 ìèíóò.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ïîëÿðîãðàô ÏÓ-1 èëè äðóãîé ñèñòåìû ñ ðòóòíî-êàïåëüíûì ýëåêòðîäîì (ñ çàïèñüþ ïîëÿðîãðàìì â ïåðåìåííî-òîêîâîì è ïîñòîÿííî-òîêîâîì ðåæèìàõ), ÃÎÑÒ 22261-76.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Ùèïöû òèãåëüíûå.

Áàíÿ âîäÿíàÿ.

Áàíÿ ïåñ÷àíàÿ.

Ñåêóíäîìåð, ÃÎÑÒ 5072-79.

Òèãëè ôàðôîðîâûå, ÃÎÑÒ 99147-80Å.

×àøêè ôàðôîðîâûå, ÃÎÑÒ 9147-80Å.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 50, 100 è 1000 ìë.

Ïðîáèðêè êîëîðèìåòðè÷åñêèå ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 10515-75.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82Å, âìåñòèìîñòüþ 50 ìë.

Ñåêóíäîìåð, ÃÎÑÒ 5072-79.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Æåëåçî ìåòàëëè÷åñêîå âîññòàíîâëåííîå, ÒÓ 6-09-2227-72, õ÷.

Òèòàíà äâóîêèñü, ÒÓ 6-09-2166-77, ÷äà.

Àììîíèé ìîëèáäåíîâîêèñëûé, 4-âîäíûé, ÃÎÑÒ 3765-78, õ÷.

Êàëèé äâóõðîìîâîêèñëûé, ÃÎÑÒ 4220-75, õ÷.

Àììîíèé ìåòàâàíàäèåâîêèñëûé (âàíàäàò àììîíèÿ), ÃÎÑÒ 9336-75, ÷äà.

Êàëèé ñåðíîêèñëûé ïèðî (ïèðîñóëüôàò êàëèÿ), ÃÎÑÒ 7172-76, ÷äà.

Êèñëîòà ñîëÿíàÿ, ÃÎÑÒ 3118-77, õ÷.

Íàòðèé óãëåêèñëûé, áåçâîäíûé, ÃÎÑÒ 83-79, õ÷.

Êàëèé àçîòíîêèñëûé, ÃÎÑÒ 4217-77, õ÷.

Êèñëîòà ñåðíàÿ, ÃÎÑÒ 4204-77, õ÷, 5% è 10% ðàñòâîðû.

Êèñëîòà óêñóñíàÿ ëåäÿíàÿ, ÃÎÑÒ 61-75, õ÷, 4 Ì ðàñòâîð.

Àììèàê âîäíûé, ÃÎÑÒ 3760-79, õ÷, 25% ðàñòâîð.

Íàòðèé óêñóñíîêèñëûé, 3-âîäíûé, ÃÎÑÒ 199-78, õ÷.

Òðèëîí Á, ÃÎÑÒ 10682-73, õ÷, 0,1 Ì ðàñòâîð.

Àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð (pH 5,5) ãîòîâÿò ñëåäóþùèì îáðàçîì: ðàñòâîðÿþò â âîäå 49 ã àöåòàòà íàòðèÿ, äîáàâëÿþò 20 ìë 4 Ì óêñóñíîé êèñëîòû è îáúåì äîâîäÿò äî 200 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé.

Ïëàâåíü (ñìåñü ñîëåé äëÿ ïîëó÷åíèÿ ïëàâà). Ãîòîâÿò ðàñòèðàíèåì â ñòóïêå äâóõ ÷àñòåé êàðáîíàòà íàòðèÿ è îäíîé ÷àñòè íèòðàòà êàëèÿ. Õðàíÿò â ñêëÿíêå ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð æåëåçà N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 0,2 ìã/ìë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 0,2000 ã ìåòàëëè÷åñêîãî æåëåçà â 10 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòû ïðè íàãðåâàíèè. Ðàñòâîð êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë è äîâîäÿò äî ìåòêè äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. Óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 6 ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð æåëåçà N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 1 äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. Èñïîëüçóþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð òèòàíà N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 100 ìêã/ìë ãîòîâÿò ñïëàâëåíèåì 0,1668 ã äèîêñèäà òèòàíà, âûñóøåííîãî äî ïîñòîÿííîãî âåñà, íà ãàçîâîé ãîðåëêå ñ 6,0 ã ïèðîñóëüôàòà êàëèÿ è ðàñòâîðåíèåì ïëàâà â 5% ñåðíîé êèñëîòå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë. Óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 6 ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð òèòàíà N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 1 â 10 ðàç äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä óïîòðåáëåíèåì.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìîëèáäåíà N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 0,1845 ã ìîëèáäàòà àììîíèÿ â âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 100 ìë. Óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 6 ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìîëèáäåíà N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 1 â 100 ðàç äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä óïîòðåáëåíèåì.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð õðîìà (VI) N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé, ñîîòâåòñòâóþùåé êîíöåíòðàöèè îêñèäà õðîìà (VI) 1 ìã/ìë, ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 0,1471 ã äâàæäû ïåðåêðèñòàëëèçîâàííîãî áèõðîìàòà êàëèÿ â âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë. Óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 6 ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð õðîìà (VI) N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé, ñîîòâåòñòâóþùåé êîíöåíòðàöèè îêñèäà õðîìà (VI) 10 ìêã/ìë, ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 1 â 100 ðàç äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä óïîòðåáëåíèåì.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð âàíàäèÿ N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé, ñîîòâåòñòâóþùåé êîíöåíòðàöèè îêñèäà âàíàäèÿ (V) 1 ìã/ìë, ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 1,2860 ã ìåòàâàíàäàòà àììîíèÿ â âîäå, ñîäåðæàùåé 0,2 ìë àììèàêà, â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 6 ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð âàíàäèÿ N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé, ñîîòâåòñòâóþùåé êîíöåíòðàöèè îêñèäà âàíàäèÿ (V) 10 ìêã/ìë, ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 1 â 100 ðàç äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé â äåíü àíàëèçà.

Ðòóòü ìåòàëëè÷åñêàÿ, ÃÎÑÒ 4658-73, õ÷.

Àðãîí â áàëëîíå, ÃÎÑÒ 10157-79.

Èíäèêàòîðíàÿ áóìàãà óíèâåðñàëüíàÿ, ÒÓ 6-09-1181-76.

Ôèëüòðû îáåççîëåííûå "ñèíÿÿ ëåíòà", ÒÓ 6-09-1678-77, äèàìåòðîì 4 ñì.

Ôèëüòðû ÀÔÀ-ÕÀ-20, ÒÓ 95.743-80.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 20 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ-ÕÀ-20, ïîìåùåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëü. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ 1/2 ÏÄÊ ñëåäóåò îòîáðàòü 300 ë âîçäóõà. Ïðîáû íå ñëåäóåò õðàíèòü èç-çà âîçìîæíûõ ïîòåðü øåñòèâàëåíòíîãî õðîìà.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 2-õ ÷àñîâ) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöàì 1 - 6.

 

Òàáëèöà 1

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÆÅËÅÇÀ

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Äèñòèëëèðîâàííàÿ│Êîíöåíòðàöèÿ æåëåçà â│

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│    âîäà, ìë    │ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñò- │

                                        │âîðå, ìêã/ìë        

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1          0              7,0                0          

    2          1,0            6,0                1,0        

    3          2,0            5,0                2,0        

    4          3,0            4,0                3,0        

    5          4,0            3,0                4,0        

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Òàáëèöà 2

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÒÈÒÀÍÀ

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Äèñòèëëèðîâàííàÿ│Êîíöåíòðàöèÿ òèòàíà â│

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│    âîäà, ìë    │ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñò- │

                                        │âîðå, ìêã/ìë        

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1          0              7,0                0          

    2          0,1            6,9                0,1        

    3          0,2            6,8                0,2        

    4          0,5            6,5                0,5        

    5          1,0            6,0                1,0        

    6          2,0            5,0                2,0        

    7          3,0            4,0                3,0        

    8          4,0            3,0                4,0        

    9          5,0            2,0                5,0         

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Òàáëèöà 3

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÌÎËÈÁÄÅÍÀ

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Äèñòèëëèðîâàííàÿ│Êîíöåíòðàöèÿ ìîëèáäå-│

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│    âîäà, ìë    │íà â ãðàäóèðîâî÷íîì 

                                        │ðàñòâîðå, ìêã/ìë    

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1          0              7,0                0          

    2          0,2            6,8                0,2        

    3          0,5            6,5                0,5        

    4          1,0            6,0                1,0        

    5          2,0            5,0                2,0        

    6          3,0            4,0                3,0        

    7          4,0            3,0                4,0        

    8          5,0            2,0                5,0        

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Òàáëèöà 4 - 5

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÎÊÑÈÄÎÂ ÕÐÎÌÀ ÈËÈ ÂÀÍÀÄÈß

 

┌─────────┬────────────┬────────────────┬────────────────────────┐

    N    │Ñòàíäàðòíûé │Äèñòèëëèðîâàííàÿ│Êîíöåíòðàöèÿ îêñèäà õðî-│

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2,│    âîäà, ìë    │ìà (VI) èëè îêñèäà âàíà-│

         │ õðîìà èëè                  │äèÿ (V) â ãðàäóèðîâî÷íîì│

         │âàíàäèÿ, ìë │                │ðàñòâîðå, ìêã/ìë       

├─────────┼────────────┼────────────────┼────────────────────────┤

    1         0            7,0                 0            

    2         0,1          6,9                 0,1          

    3         0,2          6,8                 0,2          

    4         0,5          6,5                 0,5          

    5         1,0          6,0                 1,0          

    6         1,5          5,5                 1,5          

    7         2,0          5,0                 2,0          

└─────────┴────────────┴────────────────┴────────────────────────┘

 

Òàáëèöà 6

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÎÊÑÈÄÀ ÂÀÍÀÄÈß (V) ÏÐÈ pH 9,5

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Äèñòèëëèðîâàííàÿ│Êîíöåíòðàöèÿ îêñèäà 

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2, ìë│    âîäà, ìë    │âàíàäèÿ (V) â ãðàäóè-│

                                        │ðîâî÷íîì ðàñòâîðå,  

                                        │ìêã/ìë              

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

    1          0,0            7,0                0          

    2          0,1            6,9                0,1        

    3          0,2            6,8                0,2        

    4          0,5            6,5                0,5        

    3          1,0            6,0                1,0        

    6          1,5            5,5                1,5        

    7          2,0            5,0                2,0        

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè øêàë N 1 - 5 äîáàâëÿþò ïî 2 ìë àöåòàòíîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà, 1 ìë Òðèëîíà Á è ïåðåìåøèâàþò. Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû çàëèâàþò â ýëåêòðîëèçåð, ïðîäóâàþò 5 ìèíóò àðãîíîì è ïîëÿðîãðàôèðóþò â äèàïàçîíå ïîòåíöèàëîâ -0,1 + -1,5 Â. Ðåæèì ïîëÿðîãðàôèðîâàíèÿ (íà ïðèìåðå ÏÓ-1) 2-ýëåêòðîäíûé ÒÀÑÒ-ðåæèì, àìïëèòóäà êâàäðàòíî-âîëíîâîé ôîðìû 30 ìÂ, çàäåðæêà 3,6 ñ, ñêîðîñòü ðàçâåðòêè 5 ìÂ/ñ, ïîëÿðèçàöèÿ êàòîäíàÿ, äèàïàçîí òîêà 0,5 x 1. Êîîðäèíàòû ñàìîïèñöà X = 2 x 100 ìÂ/ñì, Y = 5 x 10 ìêÀ/ñì.

Âî âñå ïðîáèðêè øêàëû N 6 (íà âàíàäèé) äîáàâëÿþò ïî 2 ìë àöåòàòíîãî áóôåðà, 1 ìë Òðèëîíà Á, 0,15 ìë àììèàêà è ïåðåìåøèâàþò (pH ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ~ 9,5).

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû çàëèâàþò â ýëåêòðîëèçåð, ïðîäóâàþò àðãîíîì â òå÷åíèå 5 ìèí. è ïîëÿðîãðàôèðóþò â äèàïàçîíå ïîòåíöèàëîâ -0,9 + -1,5  â òåõ æå óñëîâèÿõ, ÷òî è äëÿ îñòàëüíûõ ãðàäóèðîâî÷íûõ øêàë.

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûå ãðàôèêè çàâèñèìîñòè âûñîò ïèêîâ æåëåçà, ìîëèáäåíà, òèòàíà, îêñèäà õðîìà (VI) è îêñèäà âàíàäèÿ (V) (ìì) îò êîíöåíòðàöèè â ðàñòâîðå (ìêã/ìë) ïðè pH 5,5 è ãðàôèê çàâèñèìîñòè âûñîòû ïèêà âàíàäèÿ îò åãî êîíöåíòðàöèè â ðàñòâîðå (ìêã/ìë) ïðè pH 9,5.

Ïðîâåðêó ãðàäóèðîâî÷íûõ ãðàôèêîâ ïðîâîäÿò 1 ðàç â ìåñÿö èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ îòîáðàííîé ïðîáîé ïåðåíîñÿò â ñòàêàí÷èê, îòìûâàþò íåñêîëüêèìè ïîðöèÿìè ãîðÿ÷åé (40 - 50 ãðàä. C) âîäû, ôèëüòðóþò ÷åðåç íåáîëüøîé áåççîëüíûé ôèëüòð è ïî îõëàæäåíèè äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà äî 10 ìë âîäîé. Ôèëüòðàò èñïîëüçóþò äëÿ îïðåäåëåíèÿ âîäîðàñòâîðèìîãî õðîìà (VI). Äëÿ ýòîãî îòáèðàþò 6 ìë ôèëüòðàòà, äîâîäÿò îáúåì äî 7,0 ìë âîäîé è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ïîëÿðîãðàôèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì øêàëû N 6.

Ôèëüòð ñ íåðàñòâîðèâøåéñÿ ÷àñòüþ ïðîáû è áóìàæíûé ôèëüòð ïåðåíîñÿò â ôàðôîðîâûé òèãåëü, îñòîðîæíî âûñóøèâàþò è îçîëÿþò ïðè òåìïåðàòóðå 550 ãðàä. C. Çîëüíûé îñòàòîê ñìåøèâàþò ñ 0,5 ã ïëàâíÿ è ïîìåùàþò òèãåëü â îõëàæäåííóþ äî 300 ãðàä. C ìóôåëüíóþ ïå÷ü, ïîñòåïåííî ïîâûøàÿ òåìïåðàòóðó äî 850 - 860 ãðàä. C. Ñïëàâëÿþò â òå÷åíèå 30 ìèíóò äî ïîëó÷åíèÿ îäíîðîäíîãî ïëàâà. Ïëàâ ðàñòâîðÿþò â 10% ñåðíîé êèñëîòå, äâàæäû óïàðèâàÿ äî âëàæíûõ ñîëåé. Ñîäåðæèìîå òèãëÿ ðàñòâîðÿþò â íåáîëüøîì êîëè÷åñòâå 10% ñåðíîé êèñëîòû è êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 50 ìë. Îáúåì ðàñòâîðà â êîëáå äîâîäÿò äî ìåòêè 10% ñåðíîé êèñëîòîé (ðàñòâîð À).

10 ìë ðàñòâîðà À ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë, íåéòðàëèçóþò ðàñòâîðîì àììèàêà äî pH 5,0 (ïî èíäèêàòîðíîé áóìàãå), äîâîäÿò äî ìåòêè âîäîé è ïåðåìåøèâàþò (ðàñòâîð Á).

Äëÿ îïðåäåëåíèÿ æåëåçà, òèòàíà, ìîëèáäåíà è õðîìà (III) îòáèðàþò â ïðîáèðêó 0,2 - 2 ìë ðàñòâîðà Á, äîâîäÿò äî 7,0 ìë âîäîé è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ïîëÿðîãðàôèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì øêàë 1 - 5.

Äëÿ îïðåäåëåíèÿ âàíàäèÿ 1 - 6 ìë ðàñòâîðà Á âíîñÿò â ïðîáèðêó, íåéòðàëèçóþò ðàñòâîð àììèàêîì ïî êàïëÿì äî pH 7, äîâîäÿò îáúåì äî 7,0 ìë âîäîé è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ïîëÿðîãðàôèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì øêàëû N 6 (pH êîíå÷íîãî ðàñòâîðà äîëæåí áûòü 9,5).

Êîíöåíòðàöèþ îêñèäà õðîìà (VI) â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã/ìë) îïðåäåëÿþò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó N 4.

Êîíöåíòðàöèþ æåëåçà, òèòàíà, ìîëèáäåíà è îêñèäà âàíàäèÿ (V) (ìêã/ìë) îïðåäåëÿþò ñîîòâåòñòâåííî ïî ãðàäóèðîâî÷íûì ãðàôèêàì N 1, 2, 3 è 6.

Äëÿ ðàñ÷åòà êîíöåíòðàöèè îêñèäà õðîìà (III) ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó N 6 (ïðè pH 9,5) îïðåäåëÿþò êîíöåíòðàöèþ îêñèäà âàíàäèÿ (V) â àíàëèçèðóåìîì ðàñòâîðå (ìêã/ìë). Íàõîäÿò ñîîòâåòñòâóþùóþ ýòîé êîíöåíòðàöèè âûñîòó ïèêà îêñèäà âàíàäèÿ (V) ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó N 5 äëÿ îïðåäåëåíèÿ îêñèäà âàíàäèÿ (V) ïðè pH 5,5 (h1), êîòîðóþ âû÷èòàþò èç âåëè÷èíû ïèêà îêñèäà õðîìà (VI) è îêñèäà âàíàäèÿ (V), ïîëó÷åííîãî ïðè ïîëÿðîãðàôèðîâàíèè ðàñòâîðà ïðîáû ñ pH 5,5 (h). Çíà÷åíèå ðàçíîñòè âûñîò ïèêîâ (h - h1) ñîîòâåòñòâóåò êîíöåíòðàöèè îêñèäà õðîìà (VI) â ïîëÿðîãðàôèðóåìîì ðàñòâîðå ïðîáû, êîòîðóþ îïðåäåëÿþò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó N 4.

Äëÿ îïðåäåëåíèÿ êîíöåíòðàöèè îêñèäà õðîìà (III) ïîëó÷åííîå çíà÷åíèå óìíîæàþò íà êîýôôèöèåíò 0,76.

Êîíöåíòðàöèþ ìåòàëëîâ è èõ îêñèäîâ â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 3 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè æåëåçà è ìàðãàíöà

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Ìåòîä îñíîâàí íà âîññòàíîâëåíèè èîíîâ æåëåçà è ìàðãàíöà íà ðòóòíî-êàïåëüíîì ýëåêòðîäå íà ôîíå ðàñòâîðà òðèýòàíîëàìèíà ñ äîáàâëåíèåì ñîëÿíîé êèñëîòû è åäêîãî íàòðà.

Îòáîð ïðîá âîçäóõà ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð ÀÔÀ.

Ïîòåíöèàë âîññòàíîâëåíèÿ îòíîñèòåëüíî äîííîé ðòóòè æåëåçà - 1,06 Â; ìàðãàíöà - 0,5 Â.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â ïîëÿðîãðàôèðóåìîì ðàñòâîðå ñîñòàâëÿåò äëÿ æåëåçà 0,2 ìêã/ìë, äëÿ ìàðãàíöà 0,2 ìêã/ìë.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå æåëåçà 0,05 ìã/êóá. ì, ìàðãàíöà 0,05 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 200 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé äëÿ æåëåçà è ìàðãàíöà îò 0,05 äî 12,5 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ æåëåçà ìåøàåò õðîì.

Îïðåäåëåíèþ ìàðãàíöà ìåøàåò ìåäü.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 20%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 3,5 ÷àñà, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû 15 ìèí.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ïîëÿðîãðàô ÏÓ-1 èëè äðóãîé ñèñòåìû ñ ðòóòíûì êàïåëüíûì ýëåêòðîäîì ñ çàïèñüþ ïîëÿðîãðàìì â ïåðåìåííî-òîêîâîì ðåæèìå, ÃÎÑÒ 22261-76.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Ùèïöû òèãåëüíûå.

Áàíÿ ïåñ÷àíàÿ.

Ñòóïêà ôàðôîðîâàÿ, ÃÎÑÒ 9147-80Å.

Òèãëè ôàðôîðîâûå, ÃÎÑÒ 9147-80Å, ñ êðûøêàìè.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 50, 100, 250, 500 è 1000 ìë.

Ïðîáèðêè ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 10515-75.

Âîðîíêè ñòåêëÿííûå, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

Ïàëî÷êè ñòåêëÿííûå, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 0,2, 1, 2, 5 è 10 ìë.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Æåëåçî ìåòàëëè÷åñêîå âîññòàíîâëåííîå, ÒÓ 6-09-2227-72, õ÷.

Ìàðãàíöà ñóëüôàò, 5-âîäíûé, ÒÓ 6-09-01-218-74, ÷äà.

Òðèýòàíîëàìèí, ÒÓ 6-09-2448-72, ÷, 0,5 Ì ðàñòâîð.

Íàòðèÿ ãèäðîêñèä, ÃÎÑÒ 4328-77, õ÷, 10% ðàñòâîð.

Êèñëîòà ñîëÿíàÿ, ÃÎÑÒ 3118-77, êîíöåíòðèðîâàííàÿ è 0,5 Ì ðàñòâîð.

Êèñëîòà ñåðíàÿ, ÃÎÑÒ 4204-77, ÷äà, 10% ðàñòâîð.

Êèñëîòà àçîòíàÿ, ÃÎÑÒ 4461-77, õ÷, êîíöåíòðèðîâàííàÿ.

Àììèàê âîäíûé, ÃÎÑÒ 3760-79, ÷äà, 25% ðàñòâîð.

Íàòðèÿ êàðáîíàò, áåçâîäíûé, ÃÎÑÒ 83-79, õ÷.

Êàëèÿ íèòðàò, ÃÎÑÒ 4217-77, õ÷.

Ïëàâåíü (ñìåñü ñîëåé äëÿ ïîëó÷åíèÿ ïëàâíÿ) ãîòîâÿò ðàñòèðàíèåì â ôàðôîðîâîé ñòóïêå 2 ÷àñòåé êàðáîíàòà íàòðèÿ è 1 ÷àñòè íèòðàòà êàëèÿ. Ïëàâåíü õðàíÿò â áàíêå ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð æåëåçà N 1: íàâåñêó ìåòàëëè÷åñêîãî æåëåçà 0,2000 ã ðàñòâîðÿþò â 10 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòû ïðè íàãðåâàíèè íà ïåñ÷àíîé áàíå, êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë è äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè.  1 ìë ðàñòâîðà ñîäåðæèòñÿ 200 ìêã æåëåçà. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå ìåñÿöà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð æåëåçà N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì â 20 ðàç ðàñòâîðà N 1 âîäîé, ñâåæåïðèãîòîâëåííûé.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìàðãàíöà N 1: 4,3880 ã ñóëüôàòà ìàðãàíöà ðàñòâîðÿþò â âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë è äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè.  1 ìë ðàñòâîðà ñîäåðæèòñÿ 1 ìã ìàðãàíöà. Óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 6 ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìàðãàíöà N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì â 100 ðàç ðàñòâîðà N 1 âîäîé, ñâåæåïðèãîòîâëåííûé.

Ðòóòü ìåòàëëè÷åñêàÿ, ÃÎÑÒ 4658-73, õ÷.

Àðãîí â áàëëîíå, ÃÎÑÒ 10157-79.

Ôèëüòð ÀÔÀ-ÕÏ-20, ÒÓ 95.743-80.

Áóìàãà èíäèêàòîðíàÿ ëàêìóñîâàÿ êðàñíàÿ, ÒÓ 6-09-3403-78.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 15 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç óêðåïëåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëå ôèëüòð ÀÔÀ-ÕÏ-20.

Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ æåëåçà è ìàðãàíöà ñëåäóåò îòîáðàòü 200 ë âîçäóõà. Îòîáðàííûå ïðîáû õðàíÿòñÿ â òå÷åíèå 2-õ íåäåëü.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 2-õ ÷àñ.) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöàì 1 - 2.

 

Òàáëèöà 1

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÆÅËÅÇÀ

 

┌─────────┬──────────────┬────────────────┬──────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé │Äèñòèëëèðîâàííàÿ│Ñîäåðæàíèå æåëåçà â  

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð æåëåçà│    âîäà, ìë    │ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñòâî-│

             N 2, ìë                   │ðå, ìêã              

├─────────┼──────────────┼────────────────┼──────────────────────┤

    1          0              7,5                0          

    2          0,2            7,3                2,0        

    3          0,4            7,1                4,0        

    4          0,6            6,9                6,0        

    5          0,8            6,7                8,0        

    6          1,0            6,5               10,0        

└─────────┴──────────────┴────────────────┴──────────────────────┘

 

Òàáëèöà 2

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÌÀÐÃÀÍÖÀ

 

┌─────────┬────────────────┬────────────────┬────────────────────┐

    N       Ñòàíäàðòíûé  │Äèñòèëëèðîâàííàÿ│Ñîäåðæàíèå ìàðãàíöà │

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð ìàðãàíöà│    âîäà, ìë      â ãðàäóèðîâî÷íîì 

              N 2, ìë                       ðàñòâîðå, ìêã   

├─────────┼────────────────┼────────────────┼────────────────────┤

    1           0              7,5               0           

    2           0,2            7,3               2,0        

    3           0,4            7,1               4,0        

    4           0,6            6,9               6,0        

    5           0,8            6,7               8,0        

    6           1,0            6,5              10,0        

└─────────┴────────────────┴────────────────┴────────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè øêàë äîáàâëÿþò ïî 1 ìë 0,5 Ì ñîëÿíîé êèñëîòû, ïî 1 ìë 0,5 Ì òðèýòàíîëàìèíà, ïî 0,5 ìë 10% ãèäðîêñèäà íàòðèÿ è ïåðåìåøèâàþò ñîäåðæèìîå. Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû ïåðåíîñÿò â ýëåêòðîëèçåð, ïðîäóâàþò àðãîíîì â òå÷åíèå 5 ìèí. è ïîëÿðîãðàôèðóþò.

Ðåæèì ïîëÿðîãðàôèðîâàíèÿ ïåðåìåííî-òîêîâûé (íà ïðèìåðå ÏÓ-1), òðåõýëåêòðîäíûé ÒÀÑÒ-ðåæèì: ïîëÿðèçóþùåå íàïðÿæåíèå îò -0,3  äî -1,3 Â; àìïëèòóäà êâàäðàòíî-âîëíîâîé ôîðìû 12 ìÂ; çàäåðæêà 3,8 ñ; ñêîðîñòü ðàçâåðòêè 9 ìÂ; ïîëÿðèçàöèÿ êàòîäíàÿ; äèàïàçîí òîêà 0,5 x 1; êîîðäèíàòû ñàìîïèñöà: X = 2 x 100 ìÂ/ñì; Y = 1 x 100 ìêÀ/ñì.

Âûñîòó ïèêà æåëåçà èçìåðÿþò ïðè ïîòåíöèàëå E1/2 = -1,06 Â, ìàðãàíöà - 0,5 Â.

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûå ãðàôèêè çàâèñèìîñòè âûñîò ïèêîâ æåëåçà è ìàðãàíöà (ìì) îò èõ ñîäåðæàíèÿ â àíàëèçèðóåìîì ðàñòâîðå (ìêã).

Ïðîâåðêà ãðàäóèðîâî÷íûõ ãðàôèêîâ ïðîâîäèòñÿ 1 ðàç â íåäåëþ èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ ïðîáîé ïîìåùàþò â ôàðôîðîâûé òèãåëü, íàêðûâàþò êðûøêîé è îñòîðîæíî îçîëÿþò. Çîëüíûé îñòàòîê ïî îõëàæäåíèè òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò è ðàñòèðàþò ëîïàòî÷êîé ñ 0,5 ã ïëàâíÿ. Äàëåå òèãåëü ïîìåùàþò â îõëàæäåííóþ äî 350 - 400 ãðàä. C ìóôåëüíóþ ïå÷ü, ïîâûøàþò òåìïåðàòóðó äî 800 - 850 ãðàä. C, ïðè êîòîðîé âûäåðæèâàþò òèãåëü â òå÷åíèå 25 - 30 ìèíóò äî ïîëíîãî ñïëàâëåíèÿ ñìåñè.

Ïîñëå îõëàæäåíèÿ òèãëÿ ñîäåðæèìîå ðàñòâîðÿþò â 25 ìë 10% ñåðíîé êèñëîòû. 0,1 - 5 ìë ïðîáû äîâîäÿò äî 7,5 ìë âîäîé è íåéòðàëèçóþò àììèàêîì (ïî ëàêìóñó).

Äàëåå îáðàáîòêà ïðîáû è ïîëÿðîãðàôèðîâàíèå ïðîâîäÿòñÿ àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå æåëåçà è ìàðãàíöà â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) îïðåäåëÿþò ïî ñîîòâåòñòâóþùåìó ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó èëè ìåòîäîì äîáàâîê.

Êîíöåíòðàöèþ æåëåçà è ìàðãàíöà â âîçäóõå (â ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëàì 1, 4 è 5 (Ïðèëîæåíèÿ 4.2, 4.3).

Êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷åòà æåëåçà íà îêñèä æåëåçà - 1,43.

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè âîëüôðàìà

 

Ìåòîä îñíîâàí íà âîññòàíîâëåíèè âîëüôðàìàò-èîíîâ íà ðòóòíî-êàïåëüíîì ýëåêòðîäå íà ôîíå ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî õëîðàò êàëèÿ, ñåðíóþ è ìèíäàëüíóþ êèñëîòû.

Ïîòåíöèàë âîññòàíîâëåíèÿ âîëüôðàìàò-èîíîâ îòíîñèòåëüíî íàñûùåííîãî êàëîìåëüíîãî ýëåêòðîäà - 0,6 Â.

Îòáîð ïðîá âîçäóõà ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â ïîëÿðîãðàôèðóåìîì ðàñòâîðå ñîñòàâëÿåò 0,05 ìêã/ìë.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå 2,5 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 20 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé äëÿ âîëüôðàìà îò 2,5 äî 40 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ âîëüôðàìà íå ìåøàåò ïðèñóòñòâèå 100-êðàòíûõ ïî îòíîøåíèþ ê âîëüôðàìó êîëè÷åñòâ íèêåëÿ, êîáàëüòà, æåëåçà, õðîìà, òèòàíà, àëþìèíèÿ. Ìåøàåò ìîëèáäåí.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 20%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 4,0 ÷àñà, âêëþ÷àÿ âðåìÿ îòáîðà ïðîáû âîçäóõà 2 ìèíóòû.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ïîëÿðîãðàô ÏÓ-1 èëè äðóãîé ñèñòåìû ñ ðòóòíûì êàïåëüíûì ýëåêòðîäîì ñ çàïèñüþ ïîëÿðîãðàìì â ïåðåìåííî-òîêîâîì ðåæèìå, ÃÎÑÒ 22261-76.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Ùèïöû òèãåëüíûå.

Áàíÿ ïåñ÷àíàÿ.

Ñòóïêà ôàðôîðîâàÿ, ÃÎÑÒ 9147-80Å.

Òèãëè êâàðöåâûå, ÃÎÑÒ 19908-80.

Ïðîáèðêè ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 10515-75.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 50 è 100 ìë.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Öèëèíäðû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 10, 15 è 25 ìë.

Âîðîíêè õèìè÷åñêèå ñòåêëÿííûå, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

Ïàëî÷êè ñòåêëÿííûå, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Íàòðèé âîëüôðàìîâîêèñëûé, 2-âîäíûé, ÃÎÑÒ 18289-78, ÷äà.

Êàëèÿ ïèðîñóëüôàò, ÃÎÑÒ 7172-76, ÷äà.

Íàòðèÿ ãèäðîêñèä, ÃÎÑÒ 4328-77, õ÷, 5% ðàñòâîð.

Êàëèé õëîðíîâàòîêèñëûé (õëîðàò êàëèÿ), ÃÎÑÒ 4235-77, õ÷, 0,5 Ì ðàñòâîð.

Êèñëîòà ñåðíàÿ, ÃÎÑÒ 4204-77, õ÷, 1 Ì ðàñòâîð.

Êèñëîòà ìèíäàëüíàÿ, ÒÓ 6-09-2943-77, ÷, 0,1 Ì ðàñòâîð (óñòîé÷èâ â òå÷åíèå íåäåëè ïðè õðàíåíèè â òåìíîì ìåñòå).

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð âîëüôðàìà N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1,0 ìã/ìë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 1,7940 ã íàòðèÿ âîëüôðàìîâîêèñëîãî â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ áîëåå ãîäà. Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû N 2 è N 3 ñ êîíöåíòðàöèåé âîëüôðàìà 100 ìêã/ìë (óñòîé÷èâ â òå÷åíèå íåäåëè) è ñ êîíöåíòðàöèåé 5 ìêã/ìë (ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûì) ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 1 äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé.

Ðòóòü ìåòàëëè÷åñêàÿ, ÃÎÑÒ 4658-73, õ÷.

Àðãîí â áàëëîíå, ÃÎÑÒ 10157-79.

Ôèëüòð òèïà ÀÔÀ, ÒÓ 95.743-80.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ, ïîìåùåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëü. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ 1/2 ÏÄÊ äîñòàòî÷íî îòîáðàòü 20 ë âîçäóõà. Ïðîáû õðàíÿòñÿ íå ìåíåå ìåñÿöà.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 2 ÷àñîâ) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÂÎËÜÔÐÀÌÀ

 

┌─────────┬───────────────┬──────────────┬───────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Âîäà äèñòèëëè-│Ñîäåðæàíèå âîëüôðàìà â │

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 3, ìë│ðîâàííàÿ, ìë  │ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñòâî- │

                                     │ðå, ìêã               

├─────────┼───────────────┼──────────────┼───────────────────────┤

    1          0             2                  0           

    2          0,1           1,9                0,5         

    3          0,2           1,8                1,0         

    4          0,5           1,5                2,5         

    5          1,0           1,0                5,0         

    6          1,2           0,8                6,0         

    7          1,6           0,4                8,0         

└─────────┴───────────────┴──────────────┴───────────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè øêàëû äîáàâëÿþò ïî 5,0 ìë 1 Ì ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû, ïî 2,0 ìë 0,5 Ì ðàñòâîðà õëîðàòà êàëèÿ, ïî 1,0 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà ìèíäàëüíîé êèñëîòû. Ðàñòâîð ïåðåíîñÿò â ýëåêòðîëèçåð è ïðîäóâàþò àðãîíîì â òå÷åíèå 5 - 7 ìèíóò, çàòåì ïîëÿðîãðàôèðóþò.

Ðåæèì ïîëÿðîãðàôèðîâàíèÿ ïåðåìåííî-òîêîâûé (íà ïðèìåðå ÏÓ-Ã), òðåõýëåêòðîäíûé ÒÀÑÒ-ðåæèì; ïîëÿðèçóþùåå íàïðÿæåíèå îò -0,4 äî -0,1 Â; àìïëèòóäà êâàäðàòíî-âîëíîâîé ôîðìû 12 ìÂ; ïåðèîä êàïàíèÿ 3 - 4 ñ; çàäåðæêà 2,8 ñ; ïîëÿðèçàöèÿ êàòîäíàÿ; äèàïàçîí òîêà 0,5 x 100; êîîðäèíàòû ñàìîïèñöà: X = 2 x 100 ìÂ/ñì; Y = 1 x 100 ìêÀ/ñì. Âûñîòó ïèêà âîëüôðàìà èçìåðÿþò ïðè ïîòåíöèàëå E1/2 = -0,6 Â.

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè âûñîòû ïèêà âîëüôðàìà (ìì) îò åãî ñîäåðæàíèÿ â ðàñòâîðå (ìêã).

Ïðîâåðêà ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà ïðîâîäèòñÿ 1 ðàç â 2 íåäåëè èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ îòîáðàííîé ïðîáîé ïåðåíîñÿò â êâàðöåâûé òèãåëü, îçîëÿþò â ìóôåëüíîé ïå÷è ïðè ïîñòåïåííîì ïîâûøåíèè òåìïåðàòóðû äî 500 ãðàä. C. Çîëüíûé îñòàòîê âûäåðæèâàþò â ïå÷è ïðè òåìïåðàòóðå 600 ãðàä. C îêîëî 20 ìèí. äëÿ ïîëó÷åíèÿ îêñèäà âîëüôðàìà (VI). Ïî îõëàæäåíèè îñòàòîê â òèãëå îáðàáàòûâàþò 2 ìë 10% ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ è íàãðåâàþò äî ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ îñòàòêà. Ðàñòâîð êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 50 ìë è äîâîäÿò äî ìåòêè âîäîé. Äëÿ àíàëèçà îòáèðàþò 0,5 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà, ïðèëèâàþò 1,5 ìë âîäû è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ïîëÿðîãðàôèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå âîëüôðàìà â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) îïðåäåëÿþò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó èëè ìåòîäîì äîáàâîê.

Êîíöåíòðàöèþ âîëüôðàìà â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëàì 1 èëè 4, 5 (Ïðèëîæåíèÿ 4.2, 4.3).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè ìîëèáäåíà

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Ìåòîä îñíîâàí íà âîññòàíîâëåíèè èîíîâ ìîëèáäåíà íà ðòóòíî-êàïåëüíîì ýëåêòðîäå íà ôîíå ñìåñè ðàñòâîðîâ ñåðíîé êèñëîòû, õëîðàòà êàëèÿ è ìèíäàëüíîé êèñëîòû.

Ïîòåíöèàë âîññòàíîâëåíèÿ ìîëèáäåíà îòíîñèòåëüíî äîííîé ðòóòè ðàâåí 0,52 Â.

Îòáîð ïðîá âîçäóõà ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â ïîëÿðîãðàôèðóåìîì ðàñòâîðå ñîñòàâëÿåò 0,01 ìêã/ìë.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå 0,5 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 20 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé â âîçäóõå îò 0,5 äî 25 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ ìîëèáäåíà ìåøàþò òèòàí è âîëüôðàì.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 20%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ îêîëî 2,5 ÷àñà, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû 2 ìèíóòû.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ïîëÿðîãðàô ÏÓ-1 èëè äðóãîé ñèñòåìû ñ ðòóòíî-êàïåëüíûì ýëåêòðîäîì ñ çàïèñüþ ïîëÿðîãðàìì â ïåðåìåííî-òîêîâîì ðåæèìå, ÃÎÑÒ 22261-76.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Ùèïöû òèãåëüíûå.

Áàíÿ ïåñ÷àíàÿ.

Ñòóïêà ôàðôîðîâàÿ, ÃÎÑÒ 9147-80Å.

Òèãëè ôàðôîðîâûå, ÃÎÑÒ 9147-80Å.

Ïðîáèðêè ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 10515-75.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 202292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 50, 100 è 1000 ìë.

Öèëèíäðû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25 ìë.

Ïàëî÷êè ñòåêëÿííûå, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

Âîðîíêè ñòåêëÿííûå, ÃÎÑÒ 25336-82Å, âìåñòèìîñòüþ 50 ìë.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Ìîëèáäàò àììîíèÿ, 4-âîäíûé, ÃÎÑÒ 3765-78, õ÷.

Êàëèÿ õëîðàò (õëîðíîâàòîêèñëûé), ÃÎÑÒ 4235-77, õ÷, 0,5 Ì ðàñòâîð.

Ñåðíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 4294-77, êîíöåíòðèðîâàííàÿ, 1,0 Ì è 10% ðàñòâîðû.

Àçîòíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 4461-77, õ÷.

Êàëèé àçîòíîêèñëûé, ÃÎÑÒ 4217-77, õ÷.

Íàòðèé óãëåêèñëûé, ÃÎÑÒ 83-79, õ÷.

Ìèíäàëüíàÿ êèñëîòà, ÒÓ 6-09-8943-77, õ÷, 0,5 Ì ðàñòâîð (óñòîé÷èâ íåäåëþ ïðè õðàíåíèè â òåìíîì ìåñòå).

Ïëàâåíü. Ãîòîâÿò ðàñòèðàíèåì â ñòóïêå äâóõ ÷àñòåé íàòðèÿ óãëåêèñëîãî è îäíîé ÷àñòè êàëèÿ àçîòíîêèñëîãî (ïî ìàññå).

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìîëèáäåíà N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë. Ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 1,8450 ã ìîëèáäàòà àììîíèÿ â âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå ãîäà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé ìîëèáäåíà 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ïóòåì ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàçáàâëåíèÿ ðàñòâîðà N 1. Ðàñòâîð ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûì.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 3 ñ êîíöåíòðàöèåé ìîëèáäåíà 1 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 2 â 10 ðàç, ñâåæåïðèãîòîâëåííûé.

Ðòóòü ìåòàëëè÷åñêàÿ, ÃÎÑÒ 4658-73, õ÷.

Àðãîí â áàëëîíå, ÃÎÑÒ 10157-79.

Ôèëüòð òèïà ÀÔÀ, ÒÓ 95.743-80.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ. Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ ìîëèáäåíà äîñòàòî÷íî îòîáðàòü 20 ë âîçäóõà. Îòîáðàííûå ïðîáû õðàíÿòñÿ íå ìåíåå 2-õ íåäåëü.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 45 ìèíóò) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÌÎËÈÁÄÅÍÀ

 

┌─────────┬───────────────┬──────────────┬───────────────────────┐

    N      Ñòàíäàðòíûé  │Âîäà äèñòèëëè-│Ñîäåðæàíèå ìîëèáäåíà â │

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 3, ìë│ðîâàííàÿ, ìë  │ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñòâî- │

                                      │ðå, ìêã               

├─────────┼───────────────┼──────────────┼───────────────────────┤

    1          0              2                 0           

    2          0,1            1,9               0,1         

    3          0,2            1,8               0,2         

    4          0,4            1,6               0,4         

    5          0,6            1,4               0,6         

    6          0,8            1,2               0,8         

    7          1,0            1,0               1,0         

└─────────┴───────────────┴──────────────┴───────────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè øêàëû ïðèáàâëÿþò ïî 5 ìë 1 Ì ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû, çàòåì ïî 2 ìë 0,5 Ì ðàñòâîðà õëîðàòà êàëèÿ è ïî 1 ìë 0,5 Ì ðàñòâîðà ìèíäàëüíîé êèñëîòû.

×åðåç 30 ìèí. ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû çàëèâàþò â ýëåêòðîëèçåð, ïðîäóâàþò àðãîíîì è ïîëÿðîãðàôèðóþò.

Ðåæèì ïîëÿðîãðàôèðîâàíèÿ ïåðåìåííî-òîêîâûé (íà ïðèìåðå ÏÓ-1), äâóõýëåêòðîäíûé ÒÀÑÒ-ðåæèì; ïîëÿðèçóþùåå íàïðÿæåíèå îò -0,4  äî -0,7 Â; àìïëèòóäà êâàäðàòíî-âîëíîâîé ôîðìû 12 ìÂ; çàäåðæêà 3,8 ñ; ñêîðîñòü ðàçâåðòêè 9 ìÂ/ñ; ïîëÿðèçàöèÿ êàòîäíàÿ; äèàïàçîí òîêà 1 x 10; êîîðäèíàòû ñàìîïèñöà: X = 2 x 100 ìÂ/ñì; Y = 1 x 100 ìêÀ/ñì.

Âûñîòó ïèêà ìîëèáäåíà èçìåðÿþò ïðè E1/2 = -0,52 Â.

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè âûñîòû ïèêà ìîëèáäåíà îò åãî ñîäåðæàíèÿ â ðàñòâîðå (ìêã). Ïðîâåðêà ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà ïðîâîäèòñÿ 1 ðàç â 2 íåäåëè èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ îòîáðàííîé ïðîáîé ïåðåíîñÿò â ôàðôîðîâûé òèãåëü è äîáàâëÿþò ïî 0,2 ìë êîíöåíòðèðîâàííûõ ñåðíîé è àçîòíîé êèñëîò. Ñîäåðæèìîå òèãëÿ âûïàðèâàþò íà ïåñ÷àíîé áàíå. Äàëåå ôèëüòð ñ ïðîáîé îçîëÿþò â ìóôåëüíîé ïå÷è, çàêðûâ òèãåëü êðûøêîé, â òå÷åíèå 1 ÷àñà ïðè ïîñòåïåííîì ïîâûøåíèè òåìïåðàòóðû äî 500 ãðàä. C.

Òèãåëü ïîñòåïåííî îõëàæäàþò, çîëó òùàòåëüíî ñìåøèâàþò ñ 0,5 ã ïëàâíÿ, ïîìåùàþò â ìóôåëüíóþ ïå÷ü, îõëàæäåííóþ äî 300 ãðàä. C, ïîâûøàþò òåìïåðàòóðó äî 800 ãðàä. C è îñòàâëÿþò íà 30 ìèí. äî ïîëíîãî ñïëàâëåíèÿ ñìåñè. Çàòåì ïëàâ ðàñòâîðÿþò ïðè íàãðåâàíèè â 5 ìë 10% ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû è óïàðèâàþò äî âëàæíûõ ñîëåé. Îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 5 ìë 10% ñåðíîé êèñëîòû, ðàñòâîð êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, ñìûâàÿ òèãåëü âîäîé, è äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè âîäîé. Íà àíàëèç îòáèðàþò â ïðîáèðêè 0,2 - 2,0 ìë ðàñòâîðà ïðîáû, äîâîäÿò îáúåì äî 2,0 ìë âîäîé è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ïîëÿðîãðàôèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå ìîëèáäåíà â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) îïðåäåëÿþò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó èëè ìåòîäîì äîáàâîê.

Êîíöåíòðàöèþ ìîëèáäåíà â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëàì 1 èëè 4, 5 (Ïðèëîæåíèÿ 4.2, 4.3).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè òèòàíà

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Ìåòîä îñíîâàí íà âîññòàíîâëåíèè èîíîâ òèòàíà íà ðòóòíî-êàïåëüíîì ýëåêòðîäå íà ôîíå ñåðíîé êèñëîòû â ïðèñóòñòâèè õëîðàòà êàëèÿ è ùàâåëåâîé êèñëîòû.

Ïîòåíöèàë âîññòàíîâëåíèÿ òèòàíà îòíîñèòåëüíî õëîðèäñåðåáðÿíîãî ýëåêòðîäà - 0,2 Â.

Îòáîð ïðîá âîçäóõà ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèé òèòàíà â ïîëÿðîãðàôèðóåìîì ðàñòâîðå ñîñòàâëÿåò 0,05 ìêã/ìë.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå 1,3 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 20 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé â âîçäóõå îò 1,3 äî 63 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ ìåøàåò ìîëèáäåí.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 25%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèé 3 ÷àñà, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû âîçäóõà 2 ìèíóòû.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ïîëÿðîãðàô ÏÓ-1 èëè äðóãîé ñèñòåìû ñ ðòóòíûì ýëåêòðîäîì (ñ çàïèñüþ ïîëÿðîãðàìì â ïåðåìåííî-òîêîâîì è ïîñòîÿííî-òîêîâîì ðåæèìàõ), ÃÎÑÒ 22261-76.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Ãîðåëêà ãàçîâàÿ.

Òèãëè ïëàòèíîâûå, ÃÎÑÒ 6563-75, èëè êâàðöåâûå, ÃÎÑÒ 19908-80.

Ùèïöû òèãåëüíûå ñ ïëàòèíîâûìè íàêîíå÷íèêàìè.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 50, 100, 500 è 1000 ìë.

Ïèïåòêè ìåðíûå, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìì.

Âîðîíêè ñòåêëÿííûå, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

Öèëèíäðû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25 ìë.

Ïðîáèðêè ñ ïðèøëèôîâàííûìè ïðîáêàìè, ÃÎÑÒ 10515-75.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Òèòàíà äâóîêèñü, ÒÓ 6-09-2166-77, ÷äà.

Êàëèÿ ïèðîñóëüôàò, ÃÎÑÒ 7172-76, ÷äà.

Ñåðíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 4204-77, õ÷, êîíöåíòðèðîâàííàÿ, 1 Ì è 0,5 Ì ðàñòâîðû.

Ùàâåëåâàÿ êèñëîòà, 2-âîäíàÿ, ÃÎÑÒ 22180-76, õ÷, 0,5 Ì ðàñòâîð.

Êàëèé õëîðíîâàòîêèñëûé (õëîðàò), ÃÎÑÒ 4235-77, õ÷, 0,5 Ì ðàñòâîð.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð òèòàíà N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 100 ìêã/ìë. 0,1668 ã âûñóøåííîé äî ïîñòîÿííîãî âåñà äâóîêèñè òèòàíà ñïëàâëÿþò íà ãàçîâîé ãîðåëêå â ïëàòèíîâîì èëè êâàðöåâîì òèãëå ñ 3 ã ïèðîñóëüôàòà êàëèÿ äî ïîëó÷åíèÿ ïðîçðà÷íîãî ïëàâà. Ïîñëå îñòûâàíèÿ ïëàâ ðàñòâîðÿþò ïðè íàãðåâàíèè â 0,5 Ì ñåðíîé êèñëîòå, ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë è äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè 0,5 Ì ðàñòâîðîì ñåðíîé êèñëîòû. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 1 ìåñÿöà.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé òèòàíà 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì â 10 ðàç ðàñòâîðà N 1 âîäîé. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå ñóòîê.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 3 ñ êîíöåíòðàöèåé òèòàíà 1 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 2 âîäîé. Ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûì.

Ðòóòü ìåòàëëè÷åñêàÿ, ÃÎÑÒ 4658-73, õ÷.

Àðãîí â áàëëîíå, ÃÎÑÒ 10157-79.

Ôèëüòð òèïà ÀÔÀ, ÒÓ 95.743-80.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ. Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ òèòàíà äîñòàòî÷íî îòîáðàòü 20 ë âîçäóõà. Ïðîáû õðàíÿòñÿ 2 íåäåëè.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 2-õ ÷àñîâ) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÒÈÒÀÍÀ

 

┌─────────┬────────────┬────────────┬──────────┬─────────────────┐

    N    │Ñòàíäàðòíûé │Ñòàíäàðòíûé │Äèñòèëëè- │Ñîäåðæàíèå òèòàíà│

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 3,│ðàñòâîð N 2,│ðîâàííàÿ  │â ãðàäóèðîâî÷íîì │

              ìë          ìë     │âîäà, ìë    ðàñòâîðå, ìêã 

├─────────┼────────────┼────────────┼──────────┼─────────────────┤

    1          2           3         4             5       

├─────────┼────────────┼────────────┼──────────┼─────────────────┤

    1         0           -         1,0           0        

    2         0,5         -         0,5           0,5      

    3         -           0,1       0,9           1,0      

    4         -           0,2       0,8           2,0      

    5         -           0,3       0,7           3,0      

    6         -           0,4       0,6           4,0      

    7         -           0,5       0,5           5,0      

└─────────┴────────────┴────────────┴──────────┴─────────────────┘

 

Âî âñå ïðîáèðêè øêàëû äîáàâëÿþò ïî 5 ìë 1 Ì ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû, ïî 2 ìë 0,5 Ì ðàñòâîðà õëîðàòà êàëèÿ, ïî 2 ìë 0,5 Ì ðàñòâîðà ùàâåëåâîé êèñëîòû. Ïîñëå äîáàâëåíèÿ êàæäîãî ðåàãåíòà ñîäåðæèìîå ïðîáèðîê òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò. Ïåðåä ïðîâåäåíèåì ïîëÿðîãðàôèðîâàíèÿ ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû âûäåðæèâàþò íå ìåíåå 15 ìèíóò.

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû â ïîðÿäêå âîçðàñòàíèÿ êîíöåíòðàöèè çàëèâàþò â ýëåêòðîëèçåð, ïðîäóâàþò â òå÷åíèå 5 ìèí. àðãîíîì, çàòåì ïîëÿðîãðàôèðóþò.

Ðåæèì ïîëÿðîãðàôèðîâàíèÿ ïåðåìåííî-òîêîâûé (íà ïðèìåðå ÏÓ-1), ïîëÿðèçóþùåå íàïðÿæåíèå îò +0,1  äî -0,6 Â; àìïëèòóäà êâàäðàòíî-âîëíîâîé ôîðìû 30 ìÂ; çàäåðæêà 5,8 ñ; ñêîðîñòü ðàçâåðòêè 5 ìÂ/ñ; ïîëÿðèçàöèÿ êàòîäíàÿ; äèàïàçîí òîêà 1 x 1; êîîðäèíàòû ñàìîïèñöà: X = 2 x 100 ìÂ/ñì; Y = 1 x 100 ìêÀ/ñì.

Âûñîòó ïèêà òèòàíà èçìåðÿþò ïðè E1/2 = -0,2 Â.

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè âûñîòû ïèêà òèòàíà (ìì) îò åãî ñîäåðæàíèÿ â ðàñòâîðå (ìêã). Ïðîâåðêà ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà ïðîâîäèòñÿ 1 ðàç â íåäåëþ èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ ïðîáîé îçîëÿþò â ïëàòèíîâîì èëè êâàðöåâîì òèãëå ïðè 500 ãðàä. C è ñïëàâëÿþò ñ 0,5 ã ïèðîñóëüôàòà êàëèÿ íà ãàçîâîé ãîðåëêå äî ïîëó÷åíèÿ ïðîçðà÷íîãî ïëàâà. Ïîñëå ñïëàâëåíèÿ ïëàâ ðàñòâîðÿþò â 0,5 Ì ðàñòâîðå ñåðíîé êèñëîòû ïðè íàãðåâàíèè, ðàñòâîð êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 50 ìë è äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè ýòèì ðàñòâîðîì.

0,2 - 1,0 ìë ðàñòâîðà ïåðåíîñÿò â ïðîáèðêó, äîâîäÿò îáúåì äî 1,0 ìë âîäîé è äàëåå îáðàáàòûâàþò è ïîëÿðîãðàôèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå òèòàíà â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû (ìêã) îïðåäåëÿþò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó èëè ìåòîäîì äîáàâîê.

Êîíöåíòðàöèþ òèòàíà â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëàì 1 èëè 4, 5 (Ïðèëîæåíèÿ 4.2, 4.3).

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè ñâèíöà, îëîâà, êàäìèÿ è ìåäè

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà âîññòàíîâëåíèè èîíîâ ñâèíöà, îëîâà, ìåäè è êàäìèÿ íà ðòóòíî-êàïåëüíîì ýëåêòðîäå íà ôîíå 2% ðàñòâîðà ùàâåëåâîé êèñëîòû.

Ïîòåíöèàë âîññòàíîâëåíèÿ îòíîñèòåëüíî äîííîé ðòóòè ìåäè - 0,36 Â, ñâèíöà - 0,68 Â, îëîâà - 0,74 Â, êàäìèÿ - 0,84 Â.

Îòáîð ïðîá âîçäóõà ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â ïîëÿðîãðàôèðóåìîì ðàñòâîðå ñîñòàâëÿåò äëÿ ñâèíöà 0,01 ìêã/ìë, îëîâà 0,05 ìêã/ìë, ìåäè 0,003 ìêã/ìë è êàäìèÿ 0,01 ìêã/ìë.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå ñîñòàâëÿåò äëÿ ñâèíöà è êàäìèÿ 0,005 ìã/êóá. ì, äëÿ îëîâà 0,025 ìã/êóá. ì, äëÿ ìåäè 0,002 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 20 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé â âîçäóõå ñâèíöà è êàäìèÿ îò 0,005 äî 0,5 ìã/êóá. ì, îëîâà îò 0,025 äî 1,0 ìã/êóá. ì, ìåäè îò 0,002 äî 0,005 ìã/êóá. ì.

Èçìåðåíèþ íå ìåøàåò öèíê.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 25%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ îêîëî 2 ÷àñîâ, âêëþ÷àÿ âðåìÿ îòáîðà ïðîá 2 ìèíóòû.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ïîëÿðîãðàô ÏÓ-1, ÏÏÒ-1 èëè äðóãîé ñèñòåìû ñ ðòóòíî-êàïåëüíûì ýëåêòðîäîì ñ çàïèñüþ ïîëÿðîãðàìì â ïåðåìåííî-òîêîâîì ðåæèìå, ÃÎÑÒ 22261-76.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Áàíÿ âîäÿíàÿ.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 50, 100 è 1000 ìë.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82Å, âìåñòèìîñòüþ 50 è 100 ìë.

Âîðîíêè ñòåêëÿííûå, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Âñå ðàñòâîðû ãîòîâÿò íà áèäèñòèëëèðîâàííîé âîäå.

Ñâèíåö àçîòíîêèñëûé, ÃÎÑÒ 4236-77, õ÷, ïåðåêðèñòàëëèçîâàííûé èç âîäû è âûñóøåííûé äî ïîñòîÿííîãî âåñà ïðè òåìïåðàòóðå 110 ãðàä. C.

Îëîâî ÷åòûðåõõëîðèñòîå, 5-âîäíîå, ÒÓ 6-09-3084-76.

Ìåäü ñåðíîêèñëàÿ, 5-âîäíàÿ, ÃÎÑÒ 4165-78, õ÷.

Êàäìèé àçîòíîêèñëûé: 4-âîäíûé, ÃÎÑÒ 6262-79, õ÷.

Àçîòíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 4461-77, õ÷, ðàçáàâëåííàÿ 1:1.

Ùàâåëåâàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 22180-76, îñ÷, 2% ðàñòâîð.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñâèíöà N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 0,1600 ã àçîòíîêèñëîãî ñâèíöà â âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 100 ìë. Óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 6 ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñâèíöà N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 100 ìêã/ìë ãîòîâÿò ïóòåì ðàçáàâëåíèÿ ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 1 â 10 ðàç âîäîé â ìåðíîé êîëáå. Óñòîé÷èâ 2 íåäåëè.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñâèíöà N 3 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìêã/ìë ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 2 2% ùàâåëåâîé êèñëîòû â ìåðíîé êîëáå è ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûì.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð îëîâà N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 0,2965 ã ÷åòûðåõõëîðèñòîãî îëîâà â âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 100 ìë. Óñòîé÷èâ 6 ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð îëîâà N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 100 ìêã/ìë ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 1 âîäîé â ìåðíîé êîëáå. Óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2 íåäåëü.

Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû îëîâà N 3 è 4 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 è 1 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 2 2% ðàñòâîðîì ùàâåëåâîé êèñëîòû è ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûìè.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìåäè N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìêã/ìë ãîòîâÿò ïóòåì ðàñòâîðåíèÿ 3,9293 ã ñåðíîêèñëîé ìåäè, 5-âîäíîé, â âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1 ë. Óñòîé÷èâ 6 ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ìåäè N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 100 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 1 âîäîé â 10 ðàç.

Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû ìåäè N 3 è N 4 ñ êîíöåíòðàöèåé 1,0 è 0,1 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 2 2% ðàñòâîðîì ùàâåëåâîé êèñëîòû â ìåðíûõ êîëáàõ. Ðàñòâîðû íå õðàíÿòñÿ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð êàäìèÿ N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 0,2744 ã àçîòíîêèñëîãî êàäìèÿ â âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 100 ìë. Óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 6 ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð êàäìèÿ N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé 100 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 1 âîäîé â 10 ðàç â ìåðíîé êîëáå. Óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2 íåäåëü.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð êàäìèÿ N 3 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà N 2 â 100 ðàç 2% ðàñòâîðîì ùàâåëåâîé êèñëîòû è ïðèìåíÿþò ñâåæåïðèãîòîâëåííûì.

Ðòóòü ìåòàëëè÷åñêàÿ, ÃÎÑÒ 4658-73, õ÷.

Àðãîí â áàëëîíå ñ ðåäóêòîðîì, ÃÎÑÒ 10157-79, èëè àçîò â áàëëîíå, ÃÎÑÒ 9293-74, î÷èùåííûé îò ïðèìåñè êèñëîðîäà.

Ôèëüòð ÀÔÀ-ÕÏ-20, ÒÓ 95.743-80.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ-ÕÏ-20, óêðåïëåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëå. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ 1/2 ÏÄÊ äîñòàòî÷íî îòîáðàòü 20 ë âîçäóõà. Ïðîáà õðàíèòñÿ íå ìåíåå 2 íåäåëü.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 3 ÷àñîâ) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöàì 1 - 4.

 

Òàáëèöà 1

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÑÂÈÍÖÀ

 

┌─────────┬───────────────┬──────────────────┬───────────────────┐

  Íîìåð    Ñòàíäàðòíûé  │Ùàâåëåâàÿ êèñëîòà,│Êîíöåíòðàöèÿ ñâèíöà│

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 3, ìë│  2% ðàñòâîð, ìë    â ãðàäóèðîâî÷íîì │

                                            ðàñòâîðå, ìêã/ìë │

├─────────┼───────────────┼──────────────────┼───────────────────┤

    1          0              10,0                0         

    2          0,1             9,9                0,01      

    3          0,3             9,7                0,03      

    4          0,6             9,4                0,06      

    5          1,0             9,0                0,10      

    6          2,0             8,0                0,20      

    7          5,0             5,0                0,50      

    8         10,0             -                  1,00      

└─────────┴───────────────┴──────────────────┴───────────────────┘

 

Òàáëèöà 2

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÎËÎÂÀ

 

┌─────────┬───────────┬───────────┬───────────┬──────────────────┐

  Íîìåð  │Ñòàíäàðòíûé│Ñòàíäàðòíûé│ Ùàâåëåâàÿ │Êîíöåíòðàöèÿ îëîâà│

│ñòàíäàðòà│  ðàñòâîð    ðàñòâîð  │êèñëîòà, 2%│ â ãðàäóèðîâî÷íîì │

           N 4, ìë    N 3, ìë  │ðàñòâîð, ìë│ ðàñòâîðå, ìêã/ìë │

├─────────┼───────────┼───────────┼───────────┼──────────────────┤

    1         0         -         10,0           0         

    2         0,5       -          9,5           0,05      

    3         1,0       -          9,0           0,10      

    4         2,0       -          8,0           0,20      

    5         5,0       -          5,0           0,50      

    6        10,0       -          0             1,00      

    7         -         1,5        8,5           1,50      

    8         -         2,0        8,0           2,00      

└─────────┴───────────┴───────────┴───────────┴──────────────────┘

 

Òàáëèöà 3

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÌÅÄÈ

 

┌─────────┬───────────────┬──────────────────┬───────────────────┐

  Íîìåð    Ñòàíäàðòíûé  │Ùàâåëåâàÿ êèñëîòà,│ Êîíöåíòðàöèÿ ìåäè │

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 4, ìë│  2% ðàñòâîð, ìë  │ â ãðàäóèðîâî÷íîì 

                                          │ ðàñòâîðå, ìêã/ìë 

├─────────┼───────────────┼──────────────────┼───────────────────┤

    1          0               10,0              0           

    2          0,3              9,7              0,003      

    3          0,4              9,6              0,004      

    4          0,5              9,5              Î,005      

    5          0,6              9,4              0,006      

    6          0,8              9,2              0,008      

    7          1,0              9,0              0,010      

└─────────┴───────────────┴──────────────────┴───────────────────┘

 

Òàáëèöà 4

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÊÀÄÌÈß

 

┌─────────┬───────────────┬──────────────────┬───────────────────┐

  Íîìåð    Ñòàíäàðòíûé  │Ùàâåëåâàÿ êèñëîòà,│Êîíöåíòðàöèÿ êàäìèÿ│

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 3, ìë│  2% ðàñòâîð, ìë  │ â ãðàäóèðîâî÷íîì 

                                          │ ðàñòâîðå, ìêã/ìë 

├─────────┼───────────────┼──────────────────┼───────────────────┤

    1          0              10,0                0         

    2          0,1             9,9                0,01      

    3          0,2             9,8                0,02      

    4          0,5             9,5                0,05      

    5          1,0             9,0                0,10      

    6          2,0             8,0                0,20      

    7          5,0             5,0                0,50      

    8         10,0             0                  1,00      

└─────────┴───────────────┴──────────────────┴───────────────────┘

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû ïîñëåäîâàòåëüíî çàëèâàþò â ýëåêòðîëèçåð, ïðîäóâàþò â òå÷åíèå 5 ìèíóò àðãîíîì èëè àçîòîì è ïîëÿðîãðàôèðóþò.

Ðåæèì ïîëÿðîãðàôèðîâàíèÿ íà ïîëÿðîãðàôå ÏÏÒ-1: ïåðåìåííî-òîêîâûé, ïîëÿðèçóþùåå íàïðÿæåíèå îò -0,275  äî 0,9 Â, ñêîðîñòü ðàçâåðòêè 4 ìÂ/ñåê., àìïëèòóäà 4 ìÂ, ïåðèîä êàïàíèÿ 3 - 4 ñåê., äèàïàçîí òîêà 0,5 - 40 (x 100).

Ðåæèì ïîëÿðîãðàôèðîâàíèÿ íà ïðèáîðå ÏÓ-1: ïåðåìåííî-òîêîâûé, òðåõýëåêòðîäíûé ÒÀÑÒ-ðåæèì; ïîëÿðèçóþùåå íàïðÿæåíèå îò -0,1 äî -1,0 Â; àìïëèòóäà êâàäðàòíî-âîëíîâîé ôîðìû 50 ìÂ; çàäåðæêà 4,1 ñ; ñêîðîñòü ðàçâåðòêè 2 ìÂ/ñ; ïîëÿðèçàöèÿ êàòîäíàÿ; êîîðäèíàòû ñàìîïèñöà: X = 2 x 100 ìÂ/ñì; Y = 5 x 10 ìêÀ/ñì.

Âûñîòó ïèêà ìåäè èçìåðÿþò ïðè E1/2 = -0,36 Â, ñâèíöà - 0,68 Â, îëîâà - 0,74 Â, êàäìèÿ - 0,84 Â.

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûå ãðàôèêè çàâèñèìîñòè âûñîò ïèêîâ (ìì) ñâèíöà, îëîâà, ìåäè è êàäìèÿ îò êîíöåíòðàöèè èõ â ðàñòâîðå (ìêã/ìë).

Ïðîâåðêà ãðàäóèðîâî÷íûõ ãðàôèêîâ ïðîâîäèòñÿ 1 ðàç â 2 íåäåëè èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ è ðàñòâîðîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ îòîáðàííîé ïðîáîé ïåðåíîñÿò â õèìè÷åñêèé ñòàêàí, çàëèâàþò 10 ìë àçîòíîé êèñëîòû (1:1) è íàãðåâàþò íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 5 - 10 ìèíóò ïðè ïåðåìåøèâàíèè ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé. Ôèëüòð îòæèìàþò íà ñòåíêå ñòàêàíà, ïðîìûâàþò äâàæäû 5 - 7 ìë âîäû, ïðîìûâíûå âîäû ñëèâàþò â òîò æå ñòàêàí, ïîñëå ÷åãî ôèëüòð óäàëÿþò èç ñòàêàíà. Ðàñòâîð âûïàðèâàþò íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå äîñóõà. Äëÿ ïîëíîãî óäàëåíèÿ ïàðîâ àçîòíîé êèñëîòû ïðèëèâàþò 5 ìë âîäû è óïàðèâàþò âíîâü äîñóõà. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 10 ìë 2% ùàâåëåâîé êèñëîòû. Ðàñòâîð ïåðåíîñÿò â ýëåêòðîëèçåð, ïðîäóâàþò â òå÷åíèå 5 ìèíóò àðãîíîì èëè àçîòîì è ïîëÿðîãðàôèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Êîíöåíòðàöèþ ñâèíöà, îëîâà, ìåäè è êàäìèÿ â ïîëÿðîãðàôèðóåìîì ðàñòâîðå ïðîáû (ìêã/ìë) îïðåäåëÿþò ïî ñîîòâåòñòâóþùèì ãðàäóèðîâî÷íûì ãðàôèêàì èëè ìåòîäîì äîáàâîê.

Êîíöåíòðàöèþ ìåòàëëîâ â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëàì 3 èëè 4, 5 (Ïðèëîæåíèÿ 4.2 è 4.3)

 

3.3. ÈÎÍÎÌÅÒÐÈ×ÅÑÊÈÅ ÌÅÒÎÄÛ

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèé áîðíîé êèñëîòû

è áîðíîãî àíãèäðèäà

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà èçìåðåíèè ïîòåíöèàëà òåòðàôòîðáîðàòíîãî ýëåêòðîäà íà ôîíå ôîñôàòíîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ pH 5,4 ïîñëå ïåðåâåäåíèÿ áîðàò-èîíîâ â òåòðàôòîðáîðàò-èîíû ïî ðåàêöèè ñ ôòîðèñòîâîäîðîäíîé êèñëîòîé.

Îòáîð ïðîá âîçäóõà ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ áîðíîé êèñëîòû â ðàñòâîðå - 0,1 ìêã/ìë.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå: áîðíîé êèñëîòû - 0,3 ìã/êóá. ì, áîðíîãî àíãèäðèäà - 0,2 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 40 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé áîðíîé êèñëîòû îò 0,3 äî 250 ìã/êóá. ì, áîðíîãî àíãèäðèäà - îò 0,2 äî 143 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò ôîñôàòû, ôòîðèäû, êàðáîíàòû, 100-êðàòíûå êîëè÷åñòâà èîíîâ ìåäè, öèíêà, íèêåëÿ, ìàðãàíöà, àëþìèíèÿ.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 15%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 45 ìèí., âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîá 4 ìèí.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

pH-ìåòð òèïà pH-121, pH-340 èëè èîíîìåð ÝÂ-74.

Ýëåêòðîä èíäèêàòîðíûé òåòðàôòîðáîðàòíûé, ÝÌ-BF4-01, ÒÓ 25-05-2721-80.

Ýëåêòðîä ñðàâíåíèÿ, õëîðèäñåðåáðÿíûé ÝËÂ-1 ÌÇ, ÃÎÑÒ 16286-70.

Ìåøàëêà ìàãíèòíàÿ.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 100 è 1000 ìë.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Ñòàêàíû ïîëèýòèëåíîâûå, âìåñòèìîñòüþ 25 è 50 ìë.

Áóòûëè ïîëèýòèëåíîâûå, ÒÓ 6-19-45-74, âìåñòèìîñòüþ 100 è 1000 ìë.

Ñåêóíäîìåð, ÃÎÑÒ 5072-79.

Áàíÿ âîäÿíàÿ.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Êèñëîòà áîðíàÿ, ÃÎÑÒ 9658-75, õ÷.

Íàòðèÿ òåòðàôòîðáîðàò, ÒÓ 6-09-1460-76, õ÷, 0,1 Ì ðàñòâîð.

Êèñëîòà ôòîðèñòîâîäîðîäíàÿ, ÃÎÑÒ 1048-73, õ÷.

Àììèàê âîäíûé, ÃÎÑÒ 3760-64, õ÷.

Êàëèé ôîñôîðíîêèñëûé îäíîçàìåùåííûé, ÃÎÑÒ 4198-75, ÷äà, 0,067 Ì ðàñòâîð. Ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 9,078 ã ñîëè â âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1 ë.

Íàòðèé ôîñôîðíîêèñëûé äâóçàìåùåííûé äâóâîäíûé, ÃÎÑÒ 245-76, ÷äà, 0,067 Ì ðàñòâîð. Ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 11,876 ã ñîëè â âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1 ë.

Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ pH 5,4.  ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1 ë âíîñÿò 31 ìë ðàñòâîðà ôîñôîðíîêèñëîãî äâóçàìåùåííîãî íàòðèÿ è äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè ðàñòâîðîì ôîñôîðíîêèñëîãî îäíîçàìåùåííîãî êàëèÿ. Ðàñòâîð õðàíÿò â ïîëèýòèëåíîâîé áóòûëè. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2-õ ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð áîðíîé êèñëîòû N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 0,1000 ã áîðíîé êèñëîòû â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 100 ìë. Îñíîâíîé ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñëåäóåò õðàíèòü â ïîëèýòèëåíîâîé áóòûëè. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2 ìåñÿöåâ.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé òåòðàôòîðáîðàò-èîíîâ, ñîîòâåòñòâóþùåé êîíöåíòðàöèè áîðíîé êèñëîòû 100 ìêã/ìë, ïîëó÷àþò ñëåäóþùèì îáðàçîì: â ïîëèýòèëåíîâûé ñòàêàí âíîñÿò 2,5 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà áîðíîé êèñëîòû N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë è 7,5 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû. Ê ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé ôòîðèñòîâîäîðîäíîé êèñëîòû è âûäåðæèâàþò íà âîäÿíîé áàíå ïðè òåìïåðàòóðå 50 - 60 ãðàä. C â òå÷åíèå 30 ìèí. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ â ñòàêàí ïðèëèâàþò 0,1 ìë êîíöåíòðèðîâàííîãî ðàñòâîðà àììèàêà, êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò ñîäåðæèìîå ñòàêàíà â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë è ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2-õ íåäåëü ïðè õðàíåíèè â ïîëèýòèëåíîâîé áóòûëè.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 3 ñ êîíöåíòðàöèåé òåòðàôòîðáîðàò-èîíîâ, ñîîòâåòñòâóþùåé ñîäåðæàíèþ áîðíîé êèñëîòû 10 ìêã/ìë, ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì â 10 ðàç ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 2 âîäîé. Óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2 äíåé.

Ôèëüòð ÀÔÀ-ÕÏ-20, ÀÔÀ-ÂÏ-20, ÀÔÀ-ÕÀ-20, ÒÓ 95.743-80.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ, çàêðåïëåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëå. Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ ñëåäóåò îòîáðàòü 40 ë âîçäóõà. Ïðîáû õðàíÿòñÿ â òå÷åíèå íå ìåíåå äâóõ íåäåëü.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

    Íîâûé  òåòðàôòîðáîðàòíûé  ýëåêòðîä âûìà÷èâàþò â 0,1 Ì ðàñòâîðå

òåòðàôòîðáîðàòà  íàòðèÿ  â  òå÷åíèå  24  ÷àñîâ  è  çàòåì  2 ÷àñà â

äèñòèëëèðîâàííîé âîäå. Äàëåå ýëåêòðîä îòìûâàþò äî ïîòåíöèàëà ~ 250

ìÂ.  Ïåðåä èçìåðåíèÿìè ïðîâåðÿþò êðóòèçíó õàðàêòåðèñòèêè ýëåêòðîäà

                             _

(S). Åñëè S = 56 +/- 3 ìÂ/pBF4, ýëåêòðîä ïðèãîäåí ê ðàáîòå.

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå îäíîãî äíÿ) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå â ìåðíûõ êîëáàõ âìåñòèìîñòüþ 25 ìë.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÁÎÐÍÎÉ ÊÈÑËÎÒÛ

 

┌─────────┬───────────┬───────────┬───────────────────┬──────────┐

    N    │Ñòàíäàðòíûé│Ñòàíäàðòíûé│Êîíöåíòðàöèÿ áîðíîé│  lgC  _ 

│ñòàíäàðòà│  ðàñòâîð    ðàñòâîð  │êèñëîòû â ãðàäóèðî-│     BF4 

           N 3, ìë    N 2, ìë  │âî÷íîì ðàñòâîðå,            

                               │ìêã/ìë                      

├─────────┼───────────┼───────────┼───────────────────┼──────────┤

    1        -          -              0             0     

    2        0,25       -              0,1           5,793 

    3        1,00       -              0,4           5,190 

    4        -          0,5            2,0           4,490 

    5        -          1,0            4,0           4,190 

    6        -          2,5           10,0           3,793 

    7        -         10,0           40,0           3,190 

    8        -         20,0           80,0           2,889 

└─────────┴───────────┴───────────┴───────────────────┴──────────┘

 

Âî âñå êîëáû øêàëû ïðèáàâëÿþò ïî 5 ìë ôîñôàòíîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà, äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè âîäîé è ïåðåìåøèâàþò.

Ïîëó÷åííûå ðàñòâîðû ïîñëåäîâàòåëüíî â ïîðÿäêå âîçðàñòàíèÿ êîíöåíòðàöèé ïåðåíîñÿò â ïîëèýòèëåíîâûé ñòàêàí, âìåñòèìîñòüþ 50 ìë, îòïóñêàþò â íåãî èçìåðèòåëüíûé ýëåêòðîä, õëîðèäñåðåáðÿíûé ýëåêòðîä ñðàâíåíèÿ, ÿêîðü ìàãíèòíîé ìåøàëêè è èçìåðÿþò âåëè÷èíó ýëåêòðîäíîãî ïîòåíöèàëà ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâàíèè ìàãíèòíîé ìåøàëêîé. Ïîêàçàíèÿ ñíèìàþò ÷åðåç 3 ìèíóòû.

    Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè ïîòåíöèàëà  ýëåêòðîäà

îò îòðèöàòåëüíîãî ëîãàðèôìà êîíöåíòðàöèè òåòðàôòîðáîðàò-èîíîâ (-lg

C   ),  âûðàæåííîé â  ã-èîí/ë.  Ïðîâåðêó  ãðàäóèðîâî÷íîãî  ãðàôèêà

 BF-

ïðîâîäÿò ïî íåñêîëüêèì òî÷êàì â äåíü àíàëèçà ïðîá.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ïåðåíîñÿò â ïîëèýòèëåíîâûé ñòàêàí âìåñòèìîñòüþ 25 - 50 ìë è îòìûâàþò 4 - 5 ðàç ãîðÿ÷åé (70 ãðàä. C) äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé ïîðöèÿìè ïî 5 ìë ïðè ïåðåìåøèâàíèè ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé. Ôèëüòð îòæèìàþò íà ñòåíêå ñòàêàíà, ñëèâàÿ ðàñòâîð â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ ðàñòâîðà äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû äîâîäÿò ñîäåðæèìîå êîëáû äî ìåòêè âîäîé è ïåðåìåøèâàþò.

5 ìë ðàñòâîðà ïðîáû ïîìåùàþò â ïîëèýòèëåíîâûé ñòàêàí âìåñòèìîñòüþ 25 ìë, ïðèáàâëÿþò 5 ìë âîäû è 0,2 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé ôòîðèñòîâîäîðîäíîé êèñëîòû. Ðàñòâîð âûäåðæèâàþò íà âîäÿíîé áàíå ñ òåìïåðàòóðîé 50 - 60 ãðàä. C â òå÷åíèå 30 ìèíóò, ïîñëå ÷åãî ïðîáó îõëàæäàþò äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû è ïðèëèâàþò 0,1 ìë êîíöåíòðèðîâàííîãî ðàñòâîðà àììèàêà. Ñîäåðæèìîå ñòàêàíà êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë, ïðèëèâàþò 5 ìë ôîñôàòíîãî ðàñòâîðà, äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè âîäîé è ïåðåìåøèâàþò.

Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð âîçâðàùàþò â ïîëèýòèëåíîâûé ñòàêàí è èçìåðÿþò âåëè÷èíó ýëåêòðîäíîãî ïîòåíöèàëà àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Ñîäåðæàíèå áîðíîé êèñëîòû â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà ïðîáû â ã-èîí/ë îïðåäåëÿþò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

 

Ðàñ÷åò êîíöåíòðàöèè

 

Êîíöåíòðàöèþ áîðíîé êèñëîòû (C) â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå:

 

                    à x 86,8 x 1000 x 0,71 x 25 x 25

                C = --------------------------------,

                                5 x V

                                     20

 

    ãäå:

    à - anti(-lgC  _) - àíòèëîãàðèôì êîíöåíòðàöèè  òåòðàôòîðáîðàò-

                 BF4

èîíîâ, âûðàæåííîé â ã-èîí/ë;

    86,8 x    1000    -    êîýôôèöèåíò    ïåðåñ÷åòà   êîíöåíòðàöèè

òåòðàôòîðáîðàò-èîíà èç ã-èîí/ë â ìêã/ìë;

    0,71 - êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷åòà êîíöåíòðàöèè  òåòðàôòîðáîðàò-èîíà

íà êîíöåíòðàöèþ áîðíîé êèñëîòû;

    25 - îáùèé îáúåì ðàñòâîðà ïðîáû, ìë;

    5 - îáúåì ïðîáû, âçÿòûé äëÿ àíàëèçà, ìë;

    V   -  îáúåì  âîçäóõà,  îòîáðàííûé äëÿ àíàëèçà è ïðèâåäåííûé ê

     20

ñòàíäàðòíûì óñëîâèÿì,  ë.  Êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷åòà áîðíîé êèñëîòû íà

áîðíûé àíãèäðèä - 0,57.

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè ôòîðèñòîãî âîäîðîäà

è ñîëåé ôòîðèñòîâîäîðîäíîé êèñëîòû

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà èçìåðåíèè ïîòåíöèàëà ôòîðèäíîãî ýëåêòðîäà íà ôîíå 0,1 Ì ðàñòâîðà öèòðàòà íàòðèÿ ñ pH 5,2 - 5,6.

Îòáîð ïðîá ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð òèïà ÀÔÀ, ïîìåùåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëü (äëÿ óëàâëèâàíèÿ ôòîðèäîâ), è ñîåäèíåííóþ ñ íèì ñîðáöèîííóþ òðóáêó (äëÿ óëàâëèâàíèÿ ôòîðèñòîãî âîäîðîäà) (ìåòîä 1) èëè ñ èñïîëüçîâàíèåì ñèñòåìû äâóõ ïîñëåäîâàòåëüíî ñîåäèíåííûõ ôèëüòðîäåðæàòåëåé, â îäèí èç êîòîðûõ ïîìåùåí ôèëüòð ÀÔÀ (äëÿ óëàâëèâàíèÿ ôòîðèäîâ), à âî âòîðîé - áåççîëüíûé ôèëüòð "áåëàÿ ëåíòà", èìïðåãíèðîâàííûé äâóçàìåùåííûì ôîñôàòîì êàëèÿ (äëÿ óëàâëèâàíèÿ ôòîðèñòîãî âîäîðîäà) (ìåòîä 2).

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ êîíöåíòðàöèè ôòîð-èîíîâ â ðàñòâîðå 0,04 ìêã/ìë.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ êîíöåíòðàöèè â âîçäóõå ôòîðèñòîãî âîäîðîäà 0,1 ìã/êóá. ì, õîðîøî ðàñòâîðèìûõ ôòîðèäîâ 0,25 ìã/êóá. ì, ïëîõî ðàñòâîðèìûõ ôòîðèäîâ 1,0 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 10 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîíû èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé ôòîðèñòîãî âîäîðîäà îò 0,1 äî 5,0 ìã/êóá. ì, õîðîøî ðàñòâîðèìûõ ôòîðèäîâ îò 0,25 äî 12,5 ìã/êóá. ì, ïëîõî ðàñòâîðèìûõ îò 1,0 äî 50,0 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò âåùåñòâà, ïðèñóòñòâóþùèå â âîçäóõå ïðè ïðîöåññàõ ñâàðêè.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 15%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 40 ìèíóò, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû 3 ìèí.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

pH-ìåòð òèïà pH-121, pH-340 èëè èîíîìåð ÝÂ-74.

Ìåøàëêà ìàãíèòíàÿ ÌÌ-2 èëè àíàëîãè÷íàÿ.

Ýëåêòðîä ôòîðèäíûé, ÝF-Ó1, ÒÓ 48-1301-61-78.

Ýëåêòðîä õëîðèäñåðåáðÿíûé, ÝÂË-1ÌÇ, ÃÎÑÒ 16286-70.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77, ñ äâóìÿ êîíóñàìè.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÏ-2ÓÌ.

Òèãëè ïëàòèíîâûå ñ êðûøêàìè, ÃÎÑÒ 6563-75.

Ùèïöû òèãåëüíûå.

Ãðóøà ðåçèíîâàÿ.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 50, 100 è 1000 ìë.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-80Å, âìåñòèìîñòüþ 50 è 100 ìë.

Öèëèíäðû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25 è 50 ìë.

Áóòûëè ïîëèýòèëåíîâûå, ÒÓ 6-19-45-74, âìåñòèìîñòüþ 100, 250 è 500 ìë.

Ìåíçóðêà ïîëèýòèëåíîâàÿ, âìåñòèìîñòüþ 30 ìë (àïòå÷íàÿ).

Âîðîíêà ñòåêëÿííàÿ, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

Ñîðáöèîííàÿ òðóáêà ñòåêëÿííàÿ ñ íàñàäêîé èç ñòåêëÿííîé êðîøêè, ÑÒ 212 èëè 312, ÒÓ 25-1110.039.20-84.

Ïîëèýòèëåíîâàÿ Ã-îáðàçíàÿ òðóáêà, äèàìåòðîì 7 - 10 ìì, äëèíîé 7 - 10 ñì.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Íàòðèé ôòîðèñòûé, ÃÎÑÒ 4463-76, õ÷, ïåðåêðèñòàëëèçîâàííûé èç âîäû ñ îñàæäåíèåì ýòèëîâûì ñïèðòîì è âûñóøåííûé äî ïîñòîÿííîãî âåñà ïðè òåìïåðàòóðå 105 - 110 ãðàä. C, 0,1 Ì, 0,01 Ì, 0,001 Ì, 0,0001 Ì, 0,00001 Ì ðàñòâîðû. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ 0,1 Ì ðàñòâîðà 4,1990 ã ôòîðèñòîãî íàòðèÿ ðàñòâîðÿþò â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1 ë. Ïóòåì ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàçáàâëåíèÿ âîäîé 0,1 Ì ðàñòâîðà ïîëó÷àþò ñåðèþ ðàñòâîðîâ ìåíüøåé êîíöåíòðàöèè. Ðàñòâîðû õðàíÿò â ïîëèýòèëåíîâûõ áóòûëÿõ.

Íàòðèé óãëåêèñëûé áåçâîäíûé, ÃÎÑÒ 83-79, õ÷.

Áîðíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 9656-75, õ÷.

Íàòðèé ëèìîííîêèñëûé, òðåõçàìåùåííûé (öèòðàò íàòðèÿ), ÃÎÑÒ 22280-76, ÷äà.

Ýòèëîâûé ñïèðò-ðåêòèôèêàò, ÃÎÑÒ 5963-67 èëè ÃÎÑÒ 18300-72, ïåðåãíàííûé.

Êèñëîòà ñîëÿíàÿ, ÃÎÑÒ 3118-77, õ÷.

Ãëèöåðèí, ÃÎÑÒ 6259-75, ÷äà.

Êàëèé óãëåêèñëûé áåçâîäíûé, ÃÎÑÒ 83-79, õ÷.

Êàëèé ôîñôîðíîêèñëûé äâóçàìåùåííûé, ÃÎÑÒ 2493-75, õ÷, ÷äà, 10% âîäíûé ðàñòâîð, õðàíÿò â ïîëèýòèëåíîâîé åìêîñòè.

Áóôåðíûé ðàñòâîð ñ pH 5,2 - 5,6. Ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 35,76 ã öèòðàòà íàòðèÿ â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1 ë â 500 ìë äèñòèëëèðîâàííîé âîäû. Ïîñëå ðàñòâîðåíèÿ ñîëè â êîëáó ïðèëèâàþò 6,2 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòû, 100 ìë ýòèëîâîãî ñïèðòà, äîâîäÿò ðàñòâîð äî ìåòêè âîäîé è òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2-õ íåäåëü.

Ïîãëîòèòåëüíûé ðàñòâîð äëÿ îáðàáîòêè ñîðáöèîííûõ òðóáîê.  ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 50 ìë âíîñÿò 1,5 ã êàðáîíàòà êàëèÿ, 7,5 ìë ãëèöåðèíà, äîâîäÿò ðàñòâîð äî ìåòêè âîäîé è ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2-õ ìåñÿöåâ.

Îñíîâíîé ðàñòâîð ôòîðèäà íàòðèÿ ñ êîíöåíòðàöèåé ôòîð-èîíîâ 100 ìêã/ìë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 0,2210 ã ôòîðèäà íàòðèÿ â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1000 ìë.

Ðàñòâîð õðàíÿò â ïîëèýòèëåíîâîé áóòûëè. Óñòîé÷èâ â òå÷åíèå 2-õ íåäåëü.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñ êîíöåíòðàöèåé ôòîð-èîíîâ 10 ìêã/ìë ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì îñíîâíîãî ðàñòâîðà áóôåðíûì ðàñòâîðîì. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå íåäåëè.

Ôèëüòðû òèïà ÀÔÀ.

Ôèëüòðû îáåççîëåííûå "ñèíÿÿ ëåíòà" è "áåëàÿ ëåíòà", ÒÓ 6-09-1678-77.

 

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Ìåòîä 1

 

Ïîäãîòîâêà ñîðáöèîííûõ òðóáîê ê îòáîðó ïðîá. Ñëîé ñòåêëÿííûõ ãðàíóë â òðóáêå ñìà÷èâàþò ñ ïîìîùüþ ïèïåòêè 0,2 ìë ïîãëîòèòåëüíîãî ðàñòâîðà êàðáîíàòà êàëèÿ è ãëèöåðèíà. Ðàñòâîð ðàñïðåäåëÿþò ïî ïîâåðõíîñòè ãðàíóë ñ ïîìîùüþ ðåçèíîâîé ãðóøè, íàäåòîé íà âûõîäíîé êîíåö òðóáêè. Òðóáêè çàêðûâàþò çàãëóøêàìè è ïîìåùàþò â ïîëèýòèëåíîâûé ìåøîê. Ñðîê õðàíåíèÿ ïîäãîòîâëåííûõ òðóáîê 2 íåäåëè.

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 3 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð òèïà ÀÔÀ, ïîìåùåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëü, è ñîåäèíåííóþ ñ íèì ñ ïîìîùüþ Ã-îáðàçíîé ïîëèýòèëåíîâîé òðóáêè ñîðáöèîííóþ òðóáêó. Âî âðåìÿ îòáîðà ïðîáû òðóáêà óñòàíàâëèâàåòñÿ âåðòèêàëüíî.

Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ ôòîðèñòîãî âîäîðîäà è ñîëåé ôòîðèñòîâîäîðîäíîé êèñëîòû ñëåäóåò îòîáðàòü 10 ë âîçäóõà.

Ïðîáû ñîõðàíÿþòñÿ â òå÷åíèå 2-õ íåäåëü.

 

Ìåòîä 2

 

Ïîäãîòîâêà ôèëüòðîâ äëÿ îòáîðà ïðîá.

Èç ôèëüòðîâ "áåëàÿ ëåíòà" âûðåçàþò êðóæêè äèàìåòðîì, ðàâíûì äèàìåòðó ôèëüòðîäåðæàòåëÿ, è ïîãðóæàþò èõ â 10% ðàñòâîð ôîñôîðíîêèñëîãî êàëèÿ, ïîìåùåííîãî â ïîëèýòèëåíîâóþ åìêîñòü. Ïîñëå ñìà÷èâàíèÿ ôèëüòðû âûíèìàþò ïèíöåòîì è ïîìåùàþò â âåðòèêàëüíîì ïîëîæåíèè â ïîëèýòèëåíîâûå ìåíçóðêè ïî íåñêîëüêó øòóê äëÿ âûñûõàíèÿ ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå. Âûñóøåííûå ôèëüòðû õðàíÿò â ïîëèýòèëåíîâîé åìêîñòè ñ çàêðûòîé êðûøêîé. Äëÿ âûáîðà ôèëüòðîâ, ñîäåðæàùèõ ìèíèìàëüíîå êîëè÷åñòâî ôòîðà, ñëåäóåò èç ðàçíûõ ïàðòèé ôèëüòðîâ "áåëàÿ ëåíòà" âûáðàòü ïî 5 øòóê è ïîñëå âûøåóêàçàííîé îáðàáîòêè èõ 10% ðàñòâîðîì ôîñôîðíîêèñëîãî êàëèÿ ïðîâåñòè àíàëèç ðàñòâîðà ïî ìåòîäèêå, îïèñàííîé íèæå. Ïàðòèþ ôèëüòðîâ, â êîòîðîé îáíàðóæåíî áîëüøå 1 ìêã ôòîð-èîíîâ, áðàêóþò.

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 3 - 5 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ñèñòåìó äâóõ ïîñëåäîâàòåëüíî ñîåäèíåííûõ ôèëüòðîäåðæàòåëåé, â îäèí èç êîòîðûõ ïîìåùåí ôèëüòð ÀÔÀ, à â äðóãîé - áóìàæíûé ôèëüòð "áåëàÿ ëåíòà", ïðîïèòàííûé ðàñòâîðîì ôîñôîðíîêèñëîãî êàëèÿ è âûñóøåííûé.

Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ ôòîðèñòîãî âîäîðîäà è ñîëåé ôòîðèñòîâîäîðîäíîé êèñëîòû äîñòàòî÷íî îòîáðàòü 10 ë âîçäóõà. Ïðîáû õðàíÿòñÿ â ãåðìåòè÷íîé ïîëèýòèëåíîâîé åìêîñòè èëè ïîëèýòèëåíîâîì ïàêåòå â òå÷åíèå 1 ìåñÿöà.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ïîäãîòîâêà ôòîðèäíîãî ýëåêòðîäà. Íîâûé ôòîðèäíûé ýëåêòðîä âûäåðæèâàþò â 0,001 Ì ðàñòâîðå ôòîðèñòîãî íàòðèÿ â òå÷åíèå 24 ÷àñîâ è çàòåì 2 ÷àñà â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå. Äàëåå ýëåêòðîä îòìûâàþò äî ïîòåíöèàëà E = 300 - 330 ìÂ.

Ïðîâåðÿþò êðóòèçíó õàðàêòåðèñòèêè ýëåêòðîäà, äëÿ ÷åãî èçìåðÿþò åãî ïîòåíöèàë â äâóõ ðàñòâîðàõ ôòîðèñòîãî íàòðèÿ 0,0001 Ì è 0,00001 Ì è ðàññ÷èòûâàþò êðóòèçíó õàðàêòåðèñòèêè ýëåêòðîäà ïî ôîðìóëå:

 

                                     E    E

                         ÄÅËÜÒÀ E     1 -  2

                     S = --------- = ---------,

                         ÄÅËÜÒÀ pE   pF  - pF

                                       1     2

 

    ãäå:

    E  è E  - çíà÷åíèÿ ïîòåíöèàëîâ äëÿ ïåðâîãî è âòîðîãî ðàñòâîðîâ

     1    2

ôòîðèñòîãî íàòðèÿ, ìÂ;

    pF  è  pF   - îòðèöàòåëüíûå ëîãàðèôìû êîíöåíòðàöèè èîíîâ ôòîðà

      1      2

ïåðâîãî è âòîðîãî ðàñòâîðîâ.

Åñëè S = 56 +/- 3 ìÂ/pF, ýëåêòðîä ïðèãîäåí ê ðàáîòå.

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 2-õ ÷àñîâ) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÔÒÎÐÀ

 

┌─────────┬────────────┬──────────────────────┬──────────────────┐

    N    │Ñòàíäàðòíûé │Îòðèöàòåëüíûé ëîãàðèôì│Êîíöåíòðàöèÿ ôòîðà│

│ñòàíäàðòà│ðàñòâîð N 2,│  êîíöåíòðàöèè ôòîðà  │ â ãðàäóèðîâî÷íîì │

              ìë              (ðF)         │ ðàñòâîðå, ìêã/ìë │

├─────────┼────────────┼──────────────────────┼──────────────────┤

    1         2                 3                   4       

├─────────┼────────────┼──────────────────────┼──────────────────┤

    1        0               -                     0        

    2        0,1             5,66                  0,04     

    3        0,2             5,38                  0,08     

    4        0,25            5,26                  0,1      

    5        0,75            4,8                   0,3      

    6        1,25            4,58                  0,5      

    7        2,5             4,28                  1,0      

    8        3,75            4,10                  1,5      

    9        5,0             3,96                  2,0      

└─────────┴────────────┴──────────────────────┴──────────────────┘

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå â ìåðíûõ êîëáàõ âìåñòèìîñòüþ 25 ìë, äîâîäÿ îáúåì â êàæäîé êîëáå äî ìåòêè áóôåðíûì ðàñòâîðîì. Èçìåðÿþò ïîòåíöèàë ôòîðèäíîãî ýëåêòðîäà â ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðàõ, îòíîñèòåëüíî õëîðèäîñåðåáðÿíîãî ýëåêòðîäà ñðàâíåíèÿ, èñïîëüçóÿ äëÿ èçìåðåíèÿ ñòåêëÿííûé ñòàêàí âìåñòèìîñòüþ 50 ìë. Èçìåðÿþò ïîòåíöèàë ôòîðèäíîãî ýëåêòðîäà ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâàíèè ðàñòâîðà ìàãíèòíîé ìåøàëêîé äî óñòàíîâëåíèÿ ïîñòîÿííîãî çíà÷åíèÿ (10 - 3 ìèíóòû).

Èçìåðåíèÿ ïðîâîäÿò â ïîðÿäêå âîçðàñòàíèÿ êîíöåíòðàöèè ôòîð-èîíà. Ïåðåä èçìåðåíèåì ïîòåíöèàëà â êàæäîì ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñòâîðå ýëåêòðîäû îñóøàþò ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãîé, îáÿçàòåëüíî ïîìåùàþò â êîíòðîëüíûé ðàñòâîð (ðàñòâîð N 1 øêàëû ñòàíäàðòîâ) è âûäåðæèâàþò â íåì äî óñòàíîâëåíèÿ ïåðâîíà÷àëüíîãî çíà÷åíèÿ ïîòåíöèàëà ôòîðèäíîãî ýëåêòðîäà â ýòîì ðàñòâîðå.

Ïðè âûäåðæèâàíèè ôòîðèäíîãî ýëåêòðîäà â êîíòðîëüíîì ðàñòâîðå äî óñòàíîâëåíèÿ ïåðâîíà÷àëüíîãî ïîòåíöèàëà öåëåñîîáðàçíî èñïîëüçîâàòü îòäåëüíûé ÿêîðü ìàãíèòíîé ìåøàëêè ("âåðòóøêó").

Ïîñëå ïðîâåäåíèÿ èçìåðåíèé ýëåêòðîäû îñòàâëÿþò â ðàñòâîðå, ñîîòâåòñòâóþùåì ñðåäíåé òî÷êå øêàëû ñòàíäàðòîâ.

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè ýëåêòðîäíîãî ïîòåíöèàëà (E, ìÂ) îò îòðèöàòåëüíîãî ëîãàðèôìà êîíöåíòðàöèè ôòîð-èîíà, âûðàæåííîé â ã-èîí/ë (pF). Ïðîâåðêà ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà ïðîâîäèòñÿ êàæäûå 2 - 3 äíÿ èëè â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ íîâîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Îïðåäåëåíèå êîíöåíòðàöèè ôòîðèñòîãî âîäîðîäà

 

Ìåòîä 1

 

Ñîðáöèîííóþ òðóáêó ïðîòèðàþò ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãîé è ïîìåùàþò â âûñîêèé ñòàêàí âìåñòèìîñòüþ 100 ìë âõîäíûì îòâåðñòèåì âíèç. Ïëåíêó ïîãëîòèòåëüíîãî ðàñòâîðà ñìûâàþò 25 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà, ïðèëèâàÿ åãî ñ ïîìîùüþ ïèïåòêè â òðóáêó. Òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò ðàñòâîð â ñòàêàíå ïóòåì ìíîãîêðàòíîãî ïðîêà÷èâàíèÿ åãî ÷åðåç ñîðáöèîííóþ òðóáêó ñ ïîìîùüþ ðåçèíîâîé ãðóøè, íàäåòîé íà âûõîäíîé êîíåö òðóáêè. (Ðàñòâîð íå äîëæåí ïîïàäàòü â ãðóøó!) Ðàñòâîð ïåðåíîñÿò â èçìåðèòåëüíûé ñòàêàí âìåñòèìîñòüþ 50 ìë, îïóñêàþò â íåãî ÿêîðü ìàãíèòíîé ìåøàëêè, ôòîðèäíûé è õëîðèäñåðåáðÿíûé ýëåêòðîäû è èçìåðÿþò ýëåêòðîäíûé ïîòåíöèàë ïîñëå óñòàíîâëåíèÿ ïîñòîÿííîãî çíà÷åíèÿ.

Ïåðåä èçìåðåíèåì ïîòåíöèàëà â ðàñòâîðå ïðîáû ÿêîðü ìàãíèòíîé ìåøàëêè, ôòîðèäíûé è õëîðèäñåðåáðÿíûé ýëåêòðîäû îñóøàþò ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãîé, ïðîìûâàþò êîíòðîëüíûì áóôåðíûì ðàñòâîðîì è âûäåðæèâàþò â íåì äî óñòàíîâëåíèÿ ïåðâîíà÷àëüíîãî çíà÷åíèÿ, ïîñëå ÷åãî âíîâü îñóøàþò è ïîãðóæàþò èõ â àíàëèçèðóåìûé ðàñòâîð.

Àíàëîãè÷íî ïîñòóïàþò ïîñëå èçìåðåíèÿ êàæäîãî àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà.

 

Ìåòîä 2

 

Ïðè îòáîðå ïðîáû âîçäóõà íà ôèëüòð, èìïðåãíèðîâàííûé ôîñôàòîì êàëèÿ, ôèëüòð ïîìåùàþò â ïîëèýòèëåíîâóþ ìåíçóðêó, ïðèëèâàþò 5 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà è ïåðåìåøèâàþò ïîëèýòèëåíîâîé èëè ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé. Ôèëüòð îòæèìàþò íà ñòåíêå ìåíçóðêè, ðàñòâîð ñëèâàþò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë. Îáðàáîòêó ôèëüòðà ïîâòîðÿþò åùå 4 ðàçà, êàæäûé ðàç ïåðåíîñÿ ñìûâû â òó æå êîëáó. Ïðè ýòîì ñòåïåíü äåñîðáöèè ôòîð-èîíîâ äîñòèãàåò 97%. Ðàñòâîð â êîëáå äîâîäÿò äî ìåòêè áóôåðíûì ðàñòâîðîì, ïåðåìåøèâàþò, ïåðåíîñÿò â èçìåðèòåëüíûé ñòàêàí. Èçìåðåíèå ïîòåíöèàëà ïðîâîäÿò òàê æå, êàê óêàçàíî âûøå.

 

Îïðåäåëåíèå êîíöåíòðàöèè õîðîøî ðàñòâîðèìûõ ñîëåé

ôòîðèñòîâîäîðîäíîé êèñëîòû

 

Ôèëüòð ÀÔÀ ñ îòîáðàííîé ïðîáîé ïîìåùàþò â âîðîíêó ñ áóìàæíûì ôèëüòðîì "ñèíÿÿ ëåíòà" è ñìûâàþò äðîáíûìè ïîðöèÿìè áóôåðíûì ðàñòâîðîì â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë. Äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà äî ìåòêè áóôåðîì. 10 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà âíîñÿò â êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë, äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè áóôåðíûì ðàñòâîðîì, ïåðåìåøèâàþò, ïåðåëèâàþò â ýëåêòðîëèòè÷åñêóþ ÿ÷åéêó è èçìåðÿþò ïîòåíöèàë ôòîðèäíîãî ýëåêòðîäà àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì, êàê îïèñàíî âûøå.

 

Îïðåäåëåíèå êîíöåíòðàöèè ïëîõî ðàñòâîðèìûõ ñîëåé

ôòîðèñòîâîäîðîäíîé êèñëîòû

 

Ôèëüòð ÀÔÀ ïîñëå îáðàáîòêè áóôåðíûì ðàñòâîðîì ïîìåùàþò â ïëàòèíîâûé òèãåëü, ïîäñóøèâàþò è îçîëÿþò â ìóôåëüíîé ïå÷è ïðè òåìïåðàòóðå 400 - 500 ãðàä. C. Ê îñòàòêó ïðèáàâëÿþò 0,5 ã êàðáîíàòà íàòðèÿ è 0,05 ã áîðíîé êèñëîòû, çàêðûâàþò ïëàòèíîâîé êðûøêîé è ñïëàâëÿþò ïðè 950 - 1000 ãðàä. C â òå÷åíèå 15 - 20 ìèíóò. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ ïëàâ ðàñòâîðÿþò â 20 ìë âîäû, ïîäêèñëåííîé 1 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòû, ïðè ïåðåìåøèâàíèè íà ìàãíèòíîé ìåøàëêå. Ðàñòâîð êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë è äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè âîäîé (pH ðàñòâîðà 3 - 5).

2,5 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïëàâà âíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë è äîâîäÿò äî ìåòêè áóôåðíûì ðàñòâîðîì.

Ðàñòâîð ïåðåíîñÿò â ýëåêòðîëèòè÷åñêóþ ÿ÷åéêó è èçìåðÿþò çíà÷åíèå ïîòåíöèàëà ôòîðèñòîãî âîäîðîäà, êàê îïèñàíî âûøå.

 

Ðàñ÷åò êîíöåíòðàöèé ôòîðèñòîãî âîäîðîäà

è ñîëåé ôòîðèñòîâîäîðîäíîé êèñëîòû â âîçäóõå

 

Ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó îïðåäåëÿþò ñîîòâåòñòâóþùèé âåëè÷èíå ïîòåíöèàëà îòðèöàòåëüíûé ëîãàðèôì êîíöåíòðàöèè ôòîð-èîíà (pF), âûðàæåííîé â ã-èîí/ë.

Êîíöåíòðàöèþ ôòîðèñòîãî âîäîðîäà â âîçäóõå (C ìã/êóá. ì) âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå:

 

                                     3

                          à x 19 x 10  x 25

                      C = -----------------.

                                 V

                                  20

 

    Êîíöåíòðàöèþ ñîëåé  ôòîðèñòîâîäîðîäíîé  êèñëîòû  â âîçäóõå (ïî

ôòîð-èîíó) âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå:

 

                                   3

                        à x 19 x 10  x 25 x 25

                    C = ----------------------,

                               â x V

                                    20

 

    ãäå:

    à - anti(-lgC  ) -   àíòèëîãàðèôì   êîíöåíòðàöèè    ôòîð-èîíà,

                 F-

âûðàæåííîé â ã-èîí/ë;

            3

    19 x  10   -  êîýôôèöèåíò  ïåðåñ÷åòà êîíöåíòðàöèè ôòîð-èîíà èç

ã-èîí/ë â ìêã/ìë;

    â - îáúåì ðàñòâîðà ïðîáû, âçÿòûé äëÿ àíàëèçà, ìë;

    25 - îáùèé îáúåì ðàñòâîðà ïðîáû, ìë;

    V   - îáúåì âîçäóõà,  îòîáðàííûé  äëÿ  àíàëèçà è ïðèâåäåííûé ê

     20

ñòàíäàðòíûì óñëîâèÿì, ë.

 

3.4. ÀÒÎÌÍÎ-ÀÁÑÎÐÁÖÈÎÍÍÛÅ ÌÅÒÎÄÛ

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè êîáàëüòà, íèêåëÿ, ìåäè,

öèíêà, êàäìèÿ, ñâèíöà, æåëåçà, ìàðãàíöà, ìîëèáäåíà,

îëîâà, âîëüôðàìà, îêñèäà âàíàäèÿ è îêñèäîâ õðîìà

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Ìåòîä îñíîâàí íà èçìåðåíèè àáñîðáöèè àòîìàìè èññëåäóåìîãî ýëåìåíòà ðåçîíàíñíîãî èçëó÷åíèÿ ñ ñîîòâåòñòâóþùåé äëèíîé âîëíû. Àòîìèçàöèÿ îñóùåñòâëÿåòñÿ â ïëàìåíè.

Îòáîð ïðîá ïðîèçâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèå ïðåäåëû èçìåðåíèÿ ìåòàëëîâ â ðàñòâîðå, â âîçäóõå è äèàïàçîíû èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé â âîçäóõå ïðåäñòàâëåíû â òàáëèöå 1.

 

Òàáëèöà 1

 

┌─────────┬─────────────────┬─────────────┬─────────┬────────────┐

│ Ýëåìåíò │Îïòèìàëüíûé ðàáî-│Íèæíèé ïðåäåë│Îáúåì      Äèàïàçîí 

         │÷èé äèàïàçîí êîí-│  èçìåðåíèÿ  │îòîáðàí- │ èçìåðÿåìûõ │

         │öåíòðàöèé ìåòàëëà│êîíöåíòðàöèè │íîãî âîç-│êîíöåíòðàöèé│

         │â ôîòîìåòðèðóåìîì│  ìåòàëëà â  │äóõà, ë  │ â âîçäóõå, │

         │îáúåìå ðàñòâîðà, │   âîçäóõå,           │ ìã/êóá. ì 

         │ìêã/ìë             ìã/êóá. ì                      

├─────────┼─────────────────┼─────────────┼─────────┼────────────┤

    1            2              3           4        5     

├─────────┼─────────────────┼─────────────┼─────────┼────────────┤

│Êîáàëüò  │0,1 - 20         │0,01         │100      │0,01 - 2,0 

│Íèêåëü   │0,05 - 5,0       │0,005        │100      │0,005 - 0,5 │

│Ìåäü     │0,2 - 50         │0,02         │100      │0,02 - 5,0 

│Öèíê     │0,1 - 50         │0,01         │100      │0,01 - 5,0 

│Ìàðãàíåö │0,2 - 30         │0,02         │100      │0,02 - 3,0 

│Êàäìèé   │0,2 - 20         │0,02         │100      │0,02 - 2,0 

│Ñâèíåö   │0,2 - 20         │0,007        │300      │0,007 - 0,7 │

│Õðîì     │0,1 - 100        │0,005        │200      │0,005 - 5,0 │

│Îëîâî    │2 - 200          │0,2          │100      │0,2 - 20   

│Æåëåçî   │0,1 - 100        │0,01         │100      │0,01 - 10,0 │

│Ìîëèáäåí │5,0 - 200        │0,5          │100      │0,5 - 20,0 

│Âàíàäèé  │1,5 - 150        │0,05         │300      │0,05 - 5,0 

│Âîëüôðàì │100 - 1500       │3,3          │300      │3,3 - 50   

└─────────┴─────────────────┴─────────────┴─────────┴────────────┘

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè êàæäîãî ìåòàëëà ñïåöèôè÷íî â ïðèñóòñòâèè îñòàëüíûõ ïðè èñïîëüçîâàíèè ìîíîýëåìåíòíûõ ëàìï ñ ïîëûì êàòîäîì.

 ïðèñóòñòâèè îòíîñèòåëüíî âûñîêèõ êîíöåíòðàöèé æåëåçà èç-çà ñïåêòðàëüíûõ íàëîæåíèé ïîñëåäíåå ìåøàåò îïðåäåëåíèþ ðÿäà ìåòàëëîâ, â ÷àñòíîñòè êîáàëüòà è íèêåëÿ.  ýòèõ ñëó÷àÿõ íåîáõîäèìî óñòàíàâëèâàòü êîíöåíòðàöèþ æåëåçà è ââîäèòü åãî â ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû äëÿ îïðåäåëåíèÿ óêàçàííûõ ìåòàëëîâ â òåõ æå êîëè÷åñòâàõ.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèé íå ïðåâûøàåò +/- 20%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèé (ïðè óñëîâèè îïðåäåëåíèÿ âñåõ ýëåìåíòîâ èç îäíîé ïðîáû) 5 - 6 ÷àñîâ, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû 10 - 15 ìèíóò.

 

Àïïàðàòóðà, ïðèáîðû, ïîñóäà

 

Àòîìíî-àáñîðáöèîííûé ñïåêòðîôîòîìåòð ëþáîãî òèïà ñ ÷óâñòâèòåëüíîñòüþ ïî îïðåäåëÿåìûì ýëåìåíòàì íå íèæå óêàçàííîé â òàáëèöå 1.

Íàáîð ìîíîýëåìåíòíûõ ëàìï ñ ïîëûì êàòîäîì â ñîîòâåòñòâèè ñî ñïèñêîì îïðåäåëÿåìûõ ýëåìåíòîâ.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Áàíÿ ïåñ÷àíàÿ, ÒÓ 46-775-77.

Òèãëè ôàðôîðîâûå íèçêèå N 3 è êðûøêè ê íèì ñ óøêàìè, ÃÎÑÒ 9447-78.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 1770-74, âìåñòèìîñòüþ 50 ìë.

Ïðîáèðêè õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82, ðàçìåðîì 15 x 150 ìì.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 50, 100 è 1000 ìë.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Âîðîíêè ñòåêëÿííûå, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

Ôëàêîíû è áàíêè ïîëèýòèëåíîâûå öèëèíäðè÷åñêèå, ÒÓ 6-19-45-74, âìåñòèìîñòüþ 500 è 1000 ìë.

Âñÿ ïîñóäà îáðàáàòûâàåòñÿ â òå÷åíèå íåñêîëüêèõ ÷àñîâ àçîòíîé êèñëîòîé, ðàçáàâëåííîé 1:1, ñ ïîñëåäóþùèì îïîëàñêèâàíèåì áèäèñòèëëèðîâàííîé âîäîé.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Âñå ðàñòâîðû ãîòîâÿò íà áèäèñòèëëèðîâàííîé âîäå.

Àììîíèé âàíàäèåâîêèñëûé, ìåòà, ÃÎÑÒ 9336-75, ÷äà.

Æåëåçî ìåòàëëè÷åñêîå, âîññòàíîâëåííîå, ÒÓ 6-09-2227-72, õ÷.

Êàäìèÿ îêñèä, ÃÎÑÒ 11120-75, ÷äà.

Êîáàëüò (II) àçîòíîêèñëûé, 6-âîäíûé, ÒÓ 6-09-20-85-75, îñ÷.

Ìàðãàíåö (II) ñåðíîêèñëûé, 5-âîäíûé, ÃÎÑÒ 435-77, ÷äà.

Ìåäü (II) ñåðíîêèñëàÿ, 5-âîäíàÿ, ÃÎÑÒ 4165-78, õ÷.

Íèêåëü äâóõëîðèñòûé, 6-âîäíûé, ÃÎÑÒ 4038-79, õ÷.

Îëîâî ãðàíóëèðîâàííîå, ÒÓ 6-09-2704-78, ÷äà.

Ñâèíåö ãðàíóëèðîâàííûé, ÒÓ 6-09-3523-74, ã.

Êàëèé õðîìîâîêèñëûé, ÃÎÑÒ 4458-75, õ÷.

Öèíê ãðàíóëèðîâàííûé, ÃÎÑÒ 989-75, õ÷.

Ìîëèáäåíà (VI) îêñèä, ÒÓ 6-09-4471-77, õ÷.

Íàòðèé âîëüôðàìîâîêèñëûé, 2-âîäíûé, ÃÎÑÒ 18289-78, ÷äà.

Íàòðèÿ ãèäðîêñèä, ÃÎÑÒ 4328-77, õ÷, 2% è 10% ðàñòâîðû.

Ñïèðò ýòèëîâûé, ÃÎÑÒ 5962-67, ðåêòèôèêàò.

Àçîòíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 11125-73, îñ÷, êîíöåíòðèðîâàííàÿ, ðàçáàâëåííàÿ 1:1 è 2 Ì ðàñòâîð.

Ñîëÿíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 14261-77, îñ÷, êîíöåíòðèðîâàííàÿ, 2 Ì ðàñòâîð.

Õëîðíàÿ êèñëîòà, ÒÓ 6-09-2878-73, õ÷.

Ñåðíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 4204-77, õ÷, 10% ðàñòâîð.

Îñíîâíûå ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû ñ êîíöåíòðàöèåé êàæäîãî ìåòàëëà 1 ìã/ìë ãîòîâÿò èç ñîîòâåòñòâóþùèõ ìåòàëëîâ, èõ ñîëåé èëè îêñèäîâ (òàáëèöà 2) ïóòåì ðàñòâîðåíèÿ âçÿòûõ íàâåñîê â ðàñòâîðàõ êèñëîò, ùåëî÷åé èëè âîäå, ïåðåâåäåíèÿ ðàñòâîðîâ â ìåðíûå êîëáû âìåñòèìîñòüþ 1 ë è äîâåäåíèÿ îáúåìîâ äî ìåòêè âîäîé. Ðàñòâîðû õðàíÿò â ïîëèýòèëåíîâûõ ôëàêîíàõ. Óñòîé÷èâû â òå÷åíèå 6 ìåñÿöåâ.

Ðàáî÷èå ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû ñ êîíöåíòðàöèåé ìåòàëëà 10 ìêã/ìë è ìåíåå ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì îñíîâíîãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà âîäîé íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä óïîòðåáëåíèåì.

Àöåòèëåí, ÃÎÑÒ 5457-75, â áàëëîíå ñ ðåäóêòîðîì.

Ïðîïàí, ÃÎÑÒ 5542-78, â áàëëîíå ñ ðåäóêòîðîì.

Çàêèñü àçîòà, Ãîñóäàðñòâåííàÿ ôàðìàêîïåÿ ÑÑÑÐ, ñòàòüÿ 455, 10-å èçäàíèå, 1968 ã.

Ôèëüòðû ÀÔÀ-ÕÀ-20, ÒÓ 95-743-80.

Áóìàæíûå ôèëüòðû îáåççîëåííûå, ÒÓ 6-09-1678-77, "áåëàÿ ëåíòà", "êðàñíàÿ ëåíòà".

 

Òàáëèöà 2

 

ÏÐÈÃÎÒÎÂËÅÍÈÅ ÎÑÍÎÂÍÛÕ ÑÒÀÍÄÀÐÒÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

 

┌─────────┬──────────────────┬────────┬─────────────────┬────────┐

│ Ýëåìåíò │ Èñõîäíûé ðåàãåíò │Íàâåñêà,│   Ðàñòâîðèòåëü  │Êîíöåíò-│

                              ã                     │ðàöèÿ  

                                                    │ìåòàëëà,│

                                                    │ìã/ìë  

├─────────┼──────────────────┼────────┼─────────────────┼────────┤

    1             2           3            4           5   

├─────────┼──────────────────┼────────┼─────────────────┼────────┤

│Êîáàëüò  │Êîáàëüò àçîòíîêèñ-│4,9386  │Âîäà             │1,0    

         │ëûé, 6-âîäíûé                                     

                                                           

│Íèêåëü   │Íèêåëü äâóõëîðèñ- │4,0490  │-"-              │1,0    

         │òûé, 6-âîäíûé                                     

                                                           

│Ìåäü     │Ìåäü (II) ñåðíî-  │3,9295  │-"-              │1,0     

         │êèñëàÿ, 5-âîäíàÿ                                  

                                                           

│Âàíàäèé  │Àììîíèé âàíàäèåâî-│2,2964  │-"-              │1,0    

         │êèñëûé, ìåòà                                      

                                                           

│Õðîì     │Êàëèé õðîìîâîêèñ- │3,7346  │-"-              │1,0    

         │ëûé                                               

                                                           

│Ìàðãàíåö │Ìàðãàíåö ñåðíîêèñ-│4,3881  │10% ðàñòâîð ñåð- │1,0    

         │ëûé, 5-âîäíûé             │íîé êèñëîòû             

                                                           

│Öèíê     │Öèíê ãðàíóëèðîâàí-│1,0000  │50 ìë 5 Ì ðàñòâî-│1,0    

         │íûé                       │ðà ñîëÿíîé êèñëî-│       

                                   │òû                      

                                                           

│Êàäìèé   │Êàäìèÿ îêñèä      │1,1422  │20 ìë 5 Ì ðàñòâî-│1,0    

                                   │ðà ñîëÿíîé êèñëî-│       

                                   │òû                      

                                                           

│Ñâèíåö   │Ñâèíåö ãðàíóëèðî- │1,0000  │50 ìë 2 Ì ðàñòâî-│1,0    

         │âàííûé                    │ðà àçîòíîé êèñëî-│       

                                   │òû                      

                                                           

│Îëîâî    │Îëîâî ãðàíóëèðî-  │1,0000  │200 ìë êîíöåíòðè-│1,0    

         │âàííîå                    │ðîâàííîé ñîëÿíîé │       

                                   │êèñëîòû è 5 ìë          

                                   │êîíöåíòðèðîâàííîé│       

                                   │àçîòíîé êèñëîòû         

                                                           

│Æåëåçî   │Æåëåçî ìåòàëëè÷åñ-│1,0000  │20 ìë 5 Ì ðàñòâî-│1,0    

         │êîå                       │ðà ñîëÿíîé êèñëî-│       

                                   │òû è 5 ìë êîíöåí-│       

                                   │òðèðîâàííîé àçîò-│       

                                   │íîé êèñëîòû             

                                                           

│Âîëüôðàì │Íàòðèé âîëüôðàìî- │1,7942  │100 ìë 2% ðàñòâî-│1,0    

         │âîêèñëûé, 2-âîäíûé│        │ðà ãèäðîêñèäà           

                                   │íàòðèÿ                  

                                                           

│Ìîëèáäåí │Ìîëèáäåíà îêñèä   │1,5003  │10 ìë 10% ðàñòâî-│1,0    

         │(VI)                      │ðà ãèäðîêñèäà           

                                   │íàòðèÿ                   

└─────────┴──────────────────┴────────┴─────────────────┴────────┘

 

Îòáîð ïðîá âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 - 20 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ-ÕÀ-20. Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ ìåòàëëà ñëåäóåò îòîáðàòü 100 - 300 ë âîçäóõà (òàáëèöà 1). Îòîáðàííûå ïðîáû ñîõðàíÿþòñÿ â òå÷åíèå 2-õ íåäåëü. Ïðîáû, ñîäåðæàùèå îêñèä õðîìà (VI), íå õðàíÿòñÿ.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Äëÿ ïîñòðîåíèÿ ãðàäóèðîâî÷íûõ ãðàôèêîâ ãîòîâÿò ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû äëÿ îïðåäåëåíèÿ êàæäîãî ìåòàëëà (íå ìåíåå 4 - 5 êîíöåíòðàöèé), èñõîäÿ èç äèàïàçîíà èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé (òàáëèöà 1) ñ èñïîëüçîâàíèåì ñòàíäàðòíûõ ðàñòâîðîâ ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë.

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû ïîäàþò â àòîìèçàòîð è èçìåðÿþò âåëè÷èíó ñâåòîïîãëîùåíèÿ ïðè ñîîòâåòñòâóþùåé äëèíå âîëíû, óêàçàííîé â òàáëèöå 3. Àíàëîãè÷íî èçìåðÿþò àíàëèòè÷åñêèé ñèãíàë êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà. Óñëîâèÿ ôîòîìåòðèðîâàíèÿ ïðåäñòàâëåíû â òàáëèöå 3. Íàñàäêè äëÿ ãîðåëîê âûáèðàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ òèïîì ïëàìåíè.

 

Òàáëèöà 3

 

ÓÑËÎÂÈß ÑÏÅÊÒÐÎÔÎÒÎÌÅÒÐÈÐÎÂÀÍÈß

 

┌───────────┬───────────────┬───────────────┬────────────────────┐

  Ýëåìåíò  │Äëèíà âîëíû, íì│Øèðèíà ùåëè, ìì│    Òèï ïëàìåíè     

├───────────┼───────────────┼───────────────┼────────────────────┤

│Êîáàëüò    │240,7          │0,2            │Ïðîïàí - âîçäóõ    

│Íèêåëü     │232,0          │0,2            │-"-                

│Ìåäü       │324,7          │0,7            │-"-                 

│Ìàðãàíåö   │279,5          │0,7            │-"-                

│Öèíê       │213,9          │0,7            │-"-                

│Êàäìèé     │228,8          │0,2            │-"-                

│Ñâèíåö     │283,3          │0,7            │-"-                

│Õðîì       │357,9          │0,7            │Àöåòèëåí - âîçäóõ  

│Æåëåçî     │248,3          │0,2            │-"-                

│Ìîëèáäåí   │313,3          │0,7            │-"-                

│Âàíàäèé    │318,5          │0,7            │Àöåòèëåí - çàêèñü  

                                         │àçîòà              

│Îëîâî      │235,5          │0,2            │-"-                

│Âîëüôðàì   │255,1          │0,2            │-"-                

└───────────┴───────────────┴───────────────┴────────────────────┘

 

Ïðîâîäÿò ïÿòü ïàðàëëåëüíûõ èçìåðåíèé êàæäîé êîíöåíòðàöèè. Äëÿ êàæäîãî ìåòàëëà ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè âåëè÷èíû ñâåòîïîãëîùåíèÿ ðàñòâîðîâ îò êîíöåíòðàöèè ìåòàëëà â ðàñòâîðå (ìêã/ìë). Ïðîâåðêó ãðàäóèðîâî÷íûõ ãðàôèêîâ ïî íåñêîëüêèì òî÷êàì îñóùåñòâëÿþò â äåíü àíàëèçà ïðîá.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ïðè íàëè÷èè õðîìà (VI) ôèëüòð ñ îòîáðàííîé ïðîáîé ïîìåùàþò íà ñòåêëÿííóþ âîðîíêó, ñìà÷èâàþò 2 - 3 êàïëÿìè ýòèëîâîãî ñïèðòà è îáðàáàòûâàþò 10 ìë òåïëîé âîäû. Ôèëüòðàò ïîäàþò â àòîìèçàòîð è àíàëèçèðóþò íà ñîäåðæàíèå õðîìà (VI). Äëÿ îïðåäåëåíèÿ îñòàëüíûõ ìåòàëëîâ ïîäñóøåííûé ôèëüòð ïåðåíîñÿò â òèãåëü è îáðàáàòûâàþò 1 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòû è 0,5 ìë êîíöåíòðèðîâàííîé àçîòíîé êèñëîòû.

Çàòåì ê ðàñòâîðó äîáàâëÿþò 1 ìë õëîðíîé êèñëîòû. Òèãåëü ñòàâÿò íà ïåñ÷àíóþ áàíþ è ìåäëåííî óïàðèâàþò äî âëàæíûõ ñîëåé. Îõëàæäåííûé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 10 ìë âîäû. Ðàñòâîð ïðè íåîáõîäèìîñòè ôèëüòðóþò, ïîäàþò â àòîìèçàòîð è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì. Îäíîâðåìåííî ñ ïðîáàìè àíàëîãè÷íûì îáðàçîì îáðàáàòûâàþò 3 - 5 ÷èñòûõ ôèëüòðîâ òîé æå ïàðòèè (êîíòðîëüíûå ïðîáû).

Êîíöåíòðàöèþ ìåòàëëà â ìêã/ìë â àíàëèçèðóåìîé ïðîáå íàõîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íûì ãðàôèêàì.

Êîíöåíòðàöèþ ìåòàëëà â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 3 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

Êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷åòà õðîìà íà îêñèä õðîìà (VI) - 1,92.

Êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷åòà õðîìà íà îêñèä õðîìà (III) - 1,46.

Êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷åòà âàíàäèÿ íà îêñèä âàíàäèÿ (V) - 1,58.

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè îêñèäà àëþìèíèÿ

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Ìåòîä îñíîâàí íà èçìåðåíèè àáñîðáöèè àòîìàìè àëþìèíèÿ ðåçîíàíñíîãî èçëó÷åíèÿ ñ äëèíîé âîëíû 309,3 íì. Àòîìèçàöèÿ îñóùåñòâëÿåòñÿ â ïëàìåíè àöåòèëåí - çàêèñü àçîòà.

Îòáîð ïðîá âîçäóõà ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ àëþìèíèÿ â ðàñòâîðå 1 ìêã/ìë.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ îêñèäà àëþìèíèÿ â âîçäóõå 1 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 50 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé îêñèäà àëþìèíèÿ â âîçäóõå îò 1 äî 100 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò 10-êðàòíûå êîëè÷åñòâà ìàðãàíöà, 50-êðàòíûå êîëè÷åñòâà õðîìà, ñâèíöà, íèêåëÿ, òèòàíà, ñòðîíöèÿ, êðåìíèÿ, æåëåçà, öèíêà, áàðèÿ, ôòîðà.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 20%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîá, 1,5 ÷àñà.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Àòîìíî-àáñîðáöèîííûé ñïåêòðîôîòîìåòð ñ àòîìèçàöèåé â ïëàìåíè.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Òèãëè ïëàòèíîâûå, ÃÎÑÒ 6563-75.

Ùèïöû òèãåëüíûå ñ ïëàòèíîâûìè íàêîíå÷íèêàìè.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, ÌÓ-2ÓÌ.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 50 è 100 ìë.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Ïðîáèðêè õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 10515-75, ðàçìåðîì 15 x 150 ìì.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Àëþìèíèé ãðàíóëèðîâàííûé, ÒÓ 6-09-3742-74, ÷äà.

Êàëèÿ ïèðîñóëüôàò (êàëèé ñåðíîêèñëûé ïèðî), ÃÎÑÒ 7172-76, ÷äà.

Êèñëîòà ñîëÿíàÿ, ÃÎÑÒ 3118-77, õ÷, ðàçáàâëåííàÿ 1:1.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 1 ñ êîíöåíòðàöèåé àëþìèíèÿ 1 ìã/ìë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 0,1000 ã àëþìèíèÿ â 20 ìë ñîëÿíîé êèñëîòû (1:1). Ðàñòâîð êîëè÷åñòâåííî ïåðåâîäÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ìë è äîâîäÿò äî ìåòêè âîäîé.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé àëþìèíèÿ 100 ìêã/ìë (óñòîé÷èâ â òå÷åíèå íåäåëè) ãîòîâÿò ñîîòâåòñòâóþùèì ðàçáàâëåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 1 äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé.

Àöåòèëåí, ÃÎÑÒ 5457-75, â áàëëîíå ñ ðåäóêòîðîì.

Çàêèñü àçîòà, Ãîñ. ôàðìàêîïåÿ ÑÑÑÐ, 1968, ñòàòüÿ 455, 10-å èçäàíèå.

Ôèëüòðû ÀÔÀ-ÕÏ, ÀÔÀ-ÂÏ è ÀÔÀ-ÕÀ, ÒÓ 95.743-80.

 

Îòáîð ïðîá âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ, ïîìåùåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëü. Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÏÄÊ äîñòàòî÷íî îòîáðàòü 50 ë âîçäóõà. Îòîáðàííûå ïðîáû õðàíÿòñÿ â òå÷åíèå ìåñÿöà.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå ðàáî÷åãî äíÿ) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÀËÞÌÈÍÈß

 

┌─────────┬─────────────┬────────────────┬───────────────────────┐

  Íîìåð  │ Ñò. ðàñòâîð │Äèñòèëëèðîâàííàÿ│ Êîíöåíòðàöèÿ àëþìèíèÿ │

│ñòàíäàðòà│   N 1, ìë       âîäà, ìë       â ãðàäóèðîâî÷íîì   

                                         ðàñòâîðå, ìêã/ìë   

├─────────┼─────────────┼────────────────┼───────────────────────┤

    1         0,0           10,0                0,0         

    2         0,1            9,9                1,0         

    3         0,2            9,8                2,0         

    4         0,5            9,5                5,0         

    5         1,0            9,0               10,0         

    6         2,0            8,0               20,0         

    7         5,0            5,0               50,0         

    8        10,0            0,0              100,0         

└─────────┴─────────────┴────────────────┴───────────────────────┘

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû ïîäàþò â ðàñïûëèòåëüíóþ êàìåðó ïðèáîðà, ãäå ïðîèñõîäèò ðàçëîæåíèå ðàñòâîðîâ â àòîìíûå ïàðû, è èçìåðÿþò ïîãëîùåíèå èçëó÷åíèÿ ïðè äëèíå âîëíû 309,3 íì.

Óñëîâèÿ ôîòîìåòðèðîâàíèÿ:

Äëèíà âîëíû - 309,3 íì.

Øèðèíà ùåëè - 0,2 ìì.

ÔÝÓ - 39 À.

Ïîñòîÿííàÿ âðåìåíè - 1 èëè 5.

Ïîääèàïàçîí èçìåðåíèé 2:1 èëè 5:1.

Ñèãíàë - 3.

Ðàñõîä àöåòèëåíà - 700 ë/÷.

Ðàñõîä çàêèñè àçîòà - 400 ë/÷.

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè çíà÷åíèÿ ñâåòîïîãëîùåíèÿ ðàñòâîðîâ îò êîíöåíòðàöèè àëþìèíèÿ (ìêã/ìë), ïðîâåðêó êîòîðîãî ïðîâîäÿò ïî íåñêîëüêèì òî÷êàì â äåíü àíàëèçà ïðîá.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ îòîáðàííîé ïðîáîé ïîìåùàþò â ïëàòèíîâûé òèãåëü è îçîëÿþò ïðè òåìïåðàòóðå 500 ãðàä. C. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ â òèãåëü âíîñÿò 0,5 ã ïèðîñóëüôàòà êàëèÿ, õîðîøî ïåðåìåøèâàþò è ñïëàâëÿþò, ïîñòåïåííî ïîâûøàÿ òåìïåðàòóðó äî 650 - 700 ãðàä. C, âûäåðæèâàþò ïðè äàííîé òåìïåðàòóðå 10 ìèí. Ïî îõëàæäåíèè ïëàâ ðàñòâîðÿþò â ãîðÿ÷åé âîäå è êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 25 ìë. Àíàëèçèðóåìûé ðàñòâîð ïðîáû ïîäàþò â àòîìèçàòîð ïðèáîðà è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì. Ïîäîáíûì îáðàçîì àíàëèçèðóþò "õîëîñòóþ" ïðîáó.

Êîíöåíòðàöèþ àëþìèíèÿ â ìêã/ìë â àíàëèçèðóåìîì ðàñòâîðå íàõîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ îêñèäà àëþìèíèÿ â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 3 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

Êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷åòà àëþìèíèÿ íà îêñèä àëþìèíèÿ - 1,88.

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè îêñèäà êàëüöèÿ

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Ìåòîä îñíîâàí íà èçìåðåíèè àáñîðáöèè àòîìàìè êàëüöèÿ ðåçîíàíñíîãî èçëó÷åíèÿ ñ äëèíîé âîëíû 429,7 íì. Àòîìèçàöèÿ îñóùåñòâëÿåòñÿ â ïëàìåíè.

Îòáîð ïðîá âîçäóõà ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ ñîäåðæàíèÿ îêñèäà êàëüöèÿ â ðàñòâîðå 0,5 ìêã/ìë.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå 0,25 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 20 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé â âîçäóõå îò 0,25 äî 12,5 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò 10-êðàòíûå êîëè÷åñòâà ìàðãàíöà, 25-êðàòíûå êîëè÷åñòâà õðîìà è öèíêà, 50-êðàòíûå êîëè÷åñòâà æåëåçà, 100-êðàòíûå êîëè÷åñòâà íèêåëÿ.

Ìåøàåò òèòàí, äàæå ñëåäû. Ìåøàþùåå âëèÿíèå òèòàíà óñòðàíÿåòñÿ ïðîâåäåíèåì àòîìèçàöèè ïðîáû â ïëàìåíè çàêèñü àçîòà - àöåòèëåí.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 20%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèé 30 ìèíóò, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû 10 ìèíóò.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Àòîìíî-àáñîðáöèîííûé ñïåêòðîôîòîìåòð ñ àòîìèçàöèåé â ïëàìåíè.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 50 è 100 ìë.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82Å, âìåñòèìîñòüþ 50 ìë.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Ïðîáèðêè õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 10515-75, ðàçìåðîì 15 x 150 ìì.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Êàëüöèÿ îêñèä, ÃÎÑÒ 8677-66, õ÷.

Ñïèðò ýòèëîâûé, ÃÎÑÒ 18300-72.

Êèñëîòà àçîòíàÿ, ÃÎÑÒ 4461-77, õ÷, 5% ðàñòâîð.

Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð N 1 îêñèäà êàëüöèÿ ñ êîíöåíòðàöèåé 1 ìã/ìë ãîòîâÿò ðàñòâîðåíèåì 0,1000 ã îêñèäà êàëüöèÿ â 5% ðàñòâîðå àçîòíîé êèñëîòû â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 100 ìë. Ðàñòâîð óñòîé÷èâ â òå÷åíèå ìåñÿöà.

Ñòàíäàðòíûå ðàñòâîðû N 2 ñ êîíöåíòðàöèåé îêñèäà êàëüöèÿ 100 ìêã/ìë (óñòîé÷èâ â òå÷åíèå íåäåëè) è N 3 ñ êîíöåíòðàöèåé 10 ìêã/ìë (óñòîé÷èâ â òå÷åíèå ðàáî÷åãî äíÿ) ãîòîâÿò ïóòåì ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàçáàâëåíèÿ ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà N 1 5% ðàñòâîðîì àçîòíîé êèñëîòû.

Àöåòèëåí, ÃÎÑÒ 5457-75, â áàëëîíå ñ ðåäóêòîðîì.

Ôèëüòð òèïà ÀÔÀ, ÒÓ 95.743-80.

 

Îòáîð ïðîá âîçäóõà

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 10 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð òèïà ÀÔÀ, ïîìåùåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëü. Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÎÁÓÂ, óñòàíîâëåííîãî äëÿ àýðîçîëåé ùåëî÷åé (îðèåíòèðîâî÷íûé), äîñòàòî÷íî îòîáðàòü 20 ë âîçäóõà.

Îòîáðàííûå ïðîáû õðàíÿòñÿ â òå÷åíèå 2 íåäåëü.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (óñòîé÷èâû â òå÷åíèå ñóòîê) ãîòîâÿò ñîãëàñíî òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ØÊÀËÀ ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÎ×ÍÛÕ ÐÀÑÒÂÎÐÎÂ

ÄËß ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÎÊÑÈÄÀ ÊÀËÜÖÈß

 

┌─────────┬───────────┬───────────┬───────────┬──────────────────┐

  Íîìåð  │Ñòàíäàðòíûé│Ñòàíäàðòíûé│  Àçîòíàÿ  │Êîíöåíòðàöèÿ îêñè-│

│ñòàíäàðòà│  ðàñòâîð    ðàñòâîð  │êèñëîòà, 5%│äà êàëüöèÿ â ãðà- │

           N 3, ìë    N 2, ìë  │ðàñòâîð, ìë│äóèðîâî÷íîì ðàñò- │

                                          │âîðå, ìêã/ìë     

├─────────┼───────────┼───────────┼───────────┼──────────────────┤

    1        0          0         10,0            0        

    2        0,5        -          9,5            0,5      

    3        1,0        -          9,0            1,0      

    4        -          0,5        9,5            5,0      

    5        -          1,0        9,0           10,0      

    6        -          2,5        7,5           25,0      

└─────────┴───────────┴───────────┴───────────┴──────────────────┘

 

Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû ïîäàþò â ðàñïûëèòåëüíóþ êàìåðó ïðèáîðà, ãäå ïðîèñõîäèò ðàçëîæåíèå ðàñòâîðîâ â àòîìíûå ïàðû, è èçìåðÿþò ïîãëîùåíèå èçëó÷åíèÿ ïðè äëèíå âîëíû 422,7 íì.

Óñëîâèÿ ôîòîìåòðèðîâàíèÿ:

Äëèíà âîëíû - 422,7 íì.

Øèðèíà ùåëè - 0,1 ìì.

ÔÝÓ - 39 À.

Ïîñòîÿííàÿ âðåìåíè - 1.

Ïîääèàïàçîí èçìåðåíèé - 1:1.

Ñèãíàë - 2.

Ðàñõîä àöåòèëåíà - 130 ë/÷.

Ðàñõîä âîçäóõà - 680 ë/÷.

Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè âåëè÷èíû ñâåòîïîãëîùåíèÿ ðàñòâîðîâ îò êîíöåíòðàöèè îêñèäà êàëüöèÿ â ìêã/ìë, ïðîâåðêó êîòîðîãî ïðîâîäÿò ïî íåñêîëüêèì òî÷êàì â äåíü àíàëèçà ïðîá.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ îòîáðàííîé ïðîáîé ïîìåùàþò â ñòàêàí, ñìà÷èâàþò 2 - 3 êàïëÿìè ýòàíîëà è îáðàáàòûâàþò 10 ìë 5% ðàñòâîðà àçîòíîé êèñëîòû. Âûäåðæèâàþò ïðè ïåðåìåøèâàíèè â òå÷åíèå 10 ìèíóò, çàòåì ôèëüòð îòæèìàþò è ðàñòâîð ïåðåëèâàþò â ïðîáèðêó. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ðàñòâîð ôèëüòðóþò ÷åðåç ôèëüòð "ñèíÿÿ ëåíòà".

Àíàëèçèðóåìûé ðàñòâîð ïðîáû ïîäàþò â àòîìèçàòîð ïðèáîðà è ôîòîìåòðèðóþò àíàëîãè÷íî ãðàäóèðîâî÷íûì ðàñòâîðàì.

Êîíöåíòðàöèþ îêñèäà êàëüöèÿ â àíàëèçèðóåìîì ðàñòâîðå ïðîáû â ìêã/ìë íàõîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.

Êîíöåíòðàöèþ îêñèäà êàëüöèÿ â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå 3 (Ïðèëîæåíèå 4.2).

 

3.5. ÃÀÇÎÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÔÈ×ÅÑÊÈÅ ÌÅÒÎÄÛ

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè îêñèäà óãëåðîäà <*>

 

------------------------------------

<*> Äîïóñêàåòñÿ èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè îêñèäà óãëåðîäà ñ ïîìîùüþ èíäèêàòîðíûõ òðóáîê ïî ÃÎÑÒ 12.1.014-84.

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà èñïîëüçîâàíèè ìåòîäà ðåàêöèîííîé ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè, âêëþ÷àþùåãî ðàçäåëåíèå îêñèäà óãëåðîäà è ñîïóòñòâóþùèõ êîìïîíåíòîâ íà êîëîíêå ñ ìîëåêóëÿðíûìè ñèòàìè, êîíâåðñèþ îêñèäà óãëåðîäà â ìåòàí è äåòåêòèðîâàíèå ìåòàíà ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûì äåòåêòîðîì.

Îòáîð ïðîá ïðîâîäèòñÿ áåç êîíöåíòðèðîâàíèÿ.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â õðîìàòîãðàôèðóåìîì îáúåìå âîçäóõà - 0,001 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå 0,5 ìã/êóá. ì.

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé îêñèäà óãëåðîäà â âîçäóõå îò 0,5 äî 500 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò äâóîêèñü óãëåðîäà, ìåòàí è äðóãèå óãëåâîäîðîäû.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 4%.

Âðåìÿ èçìåðåíèÿ 10 ìèíóò, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîáû.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Õðîìàòîãðàô ñ ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûì äåòåêòîðîì, ÒÓ 25-05.2.815-82.

Êîëîíêà õðîìàòîãðàôè÷åñêàÿ èç íåðæàâåþùåé ñòàëè äëèíîé 2 ì è âíóòðåííèì äèàìåòðîì 3 ìì.

Ìåòàíàòîð - òðóáêà èç íåðæàâåþùåé ñòàëè äëèíîé 25 ñì è âíóòðåííèì äèàìåòðîì 3 ìì.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ñèñòåìà ãàçîñíàáæåíèÿ ÑÃÑ-2, ÒÓ 6-09-1.550.044-72.

Ìèêðîêîìïðåññîð ÂÊ-1, ÒÓ 25-06.926-77.

Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ ýëåêòðè÷åñêàÿ, ÒÓ 16-931-098-67 èëè ÏÌ-2ÓÌ.

Íàáîð ñèò "Ôèçïðèáîð".

Ñåêóíäîìåð, ÃÎÑÒ 5072-79.

Øïðèöû öåëüíîñòåêëÿííûå, ÒÓ 64-1-1279-75, âìåñòèìîñòüþ 100 ìë.

Ïèïåòêè ãàçîâûå, ÃÎÑÒ 1770-74, âìåñòèìîñòüþ 250, 500 ìë.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Íàòðèÿ õëîðèä, ÃÎÑÒ 4233-77, õ÷, íàñûùåííûé ðàñòâîð.

Ìîëåêóëÿðíûå ñèòà CaA, ÒÓ 38401-231-78.

Ïðîâîëîêà íèõðîìîâàÿ ìàðêè Õ20Í80, ÃÎÑÒ 12766-67.

Ãàçîîáðàçíûé âîçäóõ â áàëëîíå ñ ðåäóêòîðîì èëè îò ìèêðîêîìïðåññîðà, ÃÎÑÒ 11882-73.

Ãàçîîáðàçíûé àçîò (èëè ãåëèé) â áàëëîíå ñ ðåäóêòîðîì, ÃÎÑÒ 9293-74.

Ãàçîîáðàçíûé âîäîðîä â áàëëîíå ñ ðåäóêòîðîì, ÃÎÑÒ 3022-80, èëè îò ñèñòåìû ãàçîñíàáæåíèÿ.

Àòòåñòîâàííàÿ ñìåñü îêñèäà óãëåðîäà â áàëëîíå ñ ðåäóêòîðîì (âûïóñêàþòñÿ Áàëàøèõèíñêèì êèñëîðîäíûì çàâîäîì).

 

Îòáîð ïðîá âîçäóõà

 

Îòáîð ïðîá âîçäóõà ïðîâîäÿò â ãàçîâûå ïèïåòêè èëè öåëüíîñòåêëÿííûå øïðèöû. Äåñÿòèêðàòíûé îáúåì âîçäóõà ïðîòÿãèâàþò ñ ïîìîùüþ àñïèðàöèîííîãî óñòðîéñòâà ñî ñêîðîñòüþ 0,1 - 0,5 ë/ìèí. Ïèïåòêè çàêðûâàþò çàãëóøêàìè.

Ñðîê õðàíåíèÿ ïðîá, îòîáðàííûõ â ãàçîâûå ïèïåòêè, 2 íåäåëè.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Ïîäãîòîâêà ìåòàíàòîðà.

Íèõðîìîâóþ ïðîâîëîêó äèàìåòðîì 0,15 - 0,24 ìì íàðåçàþò êóñî÷êàìè äî 3 ìì, ïðîêàëèâàþò â ìóôåëå ïðè òåìïåðàòóðå 1000 ãðàä. C â òå÷åíèå äâóõ ÷àñîâ. Îõëàæäåííûì êàòàëèçàòîðîì ìåõàíè÷åñêè çàïîëíÿþò ìåòàíàòîð, êîíöû êîòîðîãî çàêðûâàþò ïðîáêàìè èç ñòåêëîâàòû. Ìåòàíàòîð, ñîãíóòûé â âèäå U-îáðàçíîé òðóáêè, ïîìåùàþò â èñïàðèòåëü, èçîëèðóþò ñòåêëîâàòîé è çàêðûâàþò ìåòàëëè÷åñêèì êîæóõîì. Ñîáèðàþò ãàçîâóþ ñõåìó ñîãëàñíî ðèñóíêó è ïðîâîäÿò àêòèâàöèþ êàòàëèçàòîðà â òå÷åíèå 6 ÷àñîâ â òîêå âîäîðîäà ïðè òåìïåðàòóðå 325 ãðàä. C (íàãðåâ ìåòàíàòîðà îáåñïå÷èâàåòñÿ òåðìîñòàòîì èñïàðèòåëÿ).

Ìîëåêóëÿðíûå ñèòà CaA èçìåëü÷àþò, îòñåèâàþò ôðàêöèþ 0,25 - 0,5 ìì è ïðîêàëèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 350 ãðàä. C â òå÷åíèå ÷åòûðåõ ÷àñîâ. Îõëàæäåííûì â ýêñèêàòîðå àäñîðáåíòîì ìåõàíè÷åñêè çàïîëíÿþò êîëîíêó.

Ïåðåä íà÷àëîì ðàáîòû àäñîðáåíò äîïîëíèòåëüíî àêòèâèçèðóþò ïðîïóñêàíèåì ãàçà-íîñèòåëÿ (ïðè îòñîåäèíåííîì âûõîäå êîëîíêè) ïðè òåìïåðàòóðå 250 ãðàä. C â òå÷åíèå ïÿòè ÷àñîâ.

Ââîä ïðîáû â õðîìàòîãðàô îñóùåñòâëÿþò êðàíîì - äîçàòîðîì ÷åðåç äîçèðóþùóþ ïåòëþ îáúåìîì 2 ìë. Äëÿ ýòîãî 20 ìë âîçäóõà îòáèðàþò èç áàëëîíà ñ àòòåñòîâàííîé ñìåñüþ óãëåðîäà è ïðîäóâàþò äîçèðóþùóþ ïåòëþ ÷åðåç êðàí-äîçàòîð.

 

Óñëîâèÿ àíàëèçà:

 

    Äëèíà êîëîíêè                           2 ì

    Äèàìåòð êîëîíêè                         3 ìì

    Íàïîëíèòåëü êîëîíêè                     ìîëåêóëÿðíûå ñèòà CaA,

                                            ôðàêöèÿ 0,25 - 0,5 ìì

    Òåìïåðàòóðà êîëîíêè                     80 ãðàä. C

    Òåìïåðàòóðà ìåòàíàòîðà                  325 ãðàä. C

    Ãàç-íîñèòåëü                            àçîò èëè ãåëèé

    Ñêîðîñòü ïîòîêà ãàçà-íîñèòåëÿ           35 ìë/ìèí.

    Ñêîðîñòü ïîòîêà âîäîðîäà                35 ìë/ìèí.

    Ñêîðîñòü ïîòîêà âîçäóõà                 270 ìë/ìèí.

    Ñêîðîñòü äèàãðàììíîé ëåíòû              10 ìì/ìèí.

    Îáúåì àíàëèçèðóåìîé ïðîáû               2 ìë

    Îðèåíòèðîâî÷íîå âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ CO    1 ìèí. 50 ñåê.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ïðè îïðåäåëåíèè îêñèäà óãëåðîäà â ãàçîâîé ôàçå ïðîáó âîçäóõà èç ïèïåòêè èëè øïðèöà âûòåñíÿþò â äîçèðóþùóþ ïåòëþ íàñûùåííûì ðàñòâîðîì õëîðèäà íàòðèÿ.

Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå îêñèäà óãëåðîäà ïðîâîäÿò ìåòîäîì ñðàâíåíèÿ. Äëÿ ýòîãî ïåðåä àíàëèçîì ïðîáû è ïîñëå àíàëèçà ââîäÿò â õðîìàòîãðàô àòòåñòîâàííóþ ñìåñü îêñèäà óãëåðîäà àíàëîãè÷íî ïðîáàì.

Êîíöåíòðàöèÿ îêñèäà óãëåðîäà è àòòåñòîâàííîé ñìåñè äîëæíà áûòü áëèçêà ïî âåëè÷èíå ê àíàëèçèðóåìîé.

 

Ðàñ÷åò êîíöåíòðàöèè

 

Êîíöåíòðàöèþ îêñèäà óãëåðîäà "C" (ìã/êóá. ì) âîçäóõà âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå:

 

                                à x H

                                     2

                            C = ------,

                                H  x v

                                 1

 

    ãäå:

    à - êîëè÷åñòâî îêñèäà óãëåðîäà â îáúåìå  àòòåñòîâàííîé  ñìåñè,

ââåäåííîé â õðîìàòîãðàô, ìêã;

    H  - âûñîòà ïèêà îêñèäà óãëåðîäà â àòòåñòîâàííîé ñìåñè, ìì;

     1

    H  - âûñîòà ïèêà îêñèäà óãëåðîäà â ïðîáå, ìì;

     2

    v - îáúåì äîçû, ìë;

      3

    10  - êîýôôèöèåíò ïåðåñ÷åòà.

 

3.6. ÒÈÒÐÈÌÅÒÐÈ×ÅÑÊÈÅ ÌÅÒÎÄÛ

 

Èçìåðåíèå êîíöåíòðàöèè îêñèäà êàëüöèÿ

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà îñàæäåíèè êàëüöèÿ â âèäå îêñàëàòà, ïåðåâåäåíèè åãî â ðàñòâîð ïóòåì îáðàáîòêè ñåðíîé êèñëîòîé è òèòðîâàíèè îêñàëàò-èîíîâ ðàñòâîðîì ïåðìàíãàíàòà êàëèÿ.

Îòáîð ïðîá âîçäóõà ïðîâîäèòñÿ ñ êîíöåíòðèðîâàíèåì íà ôèëüòð.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ îêñèäà êàëüöèÿ â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ðàñòâîðà 14,0 ìêã.

Íèæíèé ïðåäåë èçìåðåíèÿ â âîçäóõå 0,25 ìã/êóá. ì (ïðè îòáîðå 280 ë âîçäóõà).

Äèàïàçîí èçìåðÿåìûõ êîíöåíòðàöèé â âîçäóõå îò 0,25 äî 5,0 ìã/êóá. ì.

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò æåëåçî, ìàðãàíåö, ìàãíèé, àëþìèíèé.

Ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 25%.

Âðåìÿ âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèÿ 2,5 ÷àñà, âêëþ÷àÿ îòáîð ïðîá 30 ìèíóò.

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ìèêðîáþðåòêà, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 2 ìë.

Öåíòðèôóãà ýëåêòðè÷åñêàÿ ëàáîðàòîðíàÿ.

Àñïèðàöèîííîå óñòðîéñòâî.

Ôèëüòðîäåðæàòåëü, ÒÓ 95.72.05-77.

Áàíÿ âîäÿíàÿ.

Ñòàêàíû õèìè÷åñêèå, ÃÎÑÒ 25336-82Å.

Ïðîáèðêè öåíòðèôóæíûå, ÃÎÑÒ 25336-82.

Ïèïåòêè, ÃÎÑÒ 20292-74Å, âìåñòèìîñòüþ 1, 2, 5 è 10 ìë.

Öèëèíäðû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 25, 50 è 100 ìë.

Êîëáû ìåðíûå, ÃÎÑÒ 1770-74Å, âìåñòèìîñòüþ 100 è 1000 ìë.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Êèñëîòà àçîòíàÿ, ÃÎÑÒ 4461-77, õ÷, 2% è 10% ðàñòâîðû.

Êèñëîòà ñåðíàÿ, ÃÎÑÒ 4204-77, õ÷, 1 í. ðàñòâîð.

Àììèàê âîäíûé, ÃÎÑÒ 3760-64, õ÷, ÷äà, êîíöåíòðèðîâàííûé è 2% ðàñòâîð.

Àììîíèé ùàâåëåâîêèñëûé, 1-âîäíûé, ÃÎÑÒ 5712-78, õ÷, íàñûùåííûé íà õîëîäó.

Ñïèðò ýòèëîâûé, ÃÎÑÒ 18300-72 èëè 5963-67.

Êàëèé ìàðãàíöåâîêèñëûé, ÒÓ 6-09-2540-72, 0,01 í. ðàñòâîð, ãîòîâÿò èç ôèêñàíàëà.

Ôèëüòðû òèïà ÀÔÀ, ÒÓ 95-743-80.

Ôèëüòðû áóìàæíûå, îáåççîëåííûå, ÒÓ 6-09-1678-77, "ñèíÿÿ ëåíòà".

Áóìàãà èíäèêàòîðíàÿ, óíèâåðñàëüíàÿ pH 1 - 10, ÒÓ 6-09-1881-71.

 

Îòáîð ïðîá

 

Âîçäóõ ñ îáúåìíûì ðàñõîäîì 15 - 20 ë/ìèí. àñïèðèðóþò ÷åðåç ôèëüòð ÀÔÀ, ïîìåùåííûé â ôèëüòðîäåðæàòåëü. Äëÿ èçìåðåíèÿ 1/2 ÎÁÓÂ, óñòàíîâëåííîãî äëÿ àýðîçîëåé è ùåëî÷åé (îðèåíòèðîâî÷íûé), ñëåäóåò îòîáðàòü 280 ë âîçäóõà. Îòîáðàííûå ïðîáû õðàíÿòñÿ â òå÷åíèå 2 íåäåëü.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ

 

Ôèëüòð ñ îòîáðàííîé ïðîáîé ïîìåùàþò â ñòàêàí, ñìà÷èâàþò 2 - 3 êàïëÿìè ñïèðòà è îáðàáàòûâàþò 10 ìë 10% ðàñòâîðà àçîòíîé êèñëîòû. Îñòàâëÿþò íà 10 - 15 ìèíóò, çàòåì ôèëüòð îòæèìàþò, à ðàñòâîð ôèëüòðóþò.

2 ìë àçîòíîêèñëîãî ðàñòâîðà ïðîáû ïîìåùàþò â öåíòðèôóæíóþ ïðîáèðêó è íåéòðàëèçóþò ñíà÷àëà êîíöåíòðèðîâàííûì ðàñòâîðîì àììèàêà (0,2 - 0,25 ìë), à çàòåì 2% ðàñòâîðîì àììèàêà äî pH 5 - 6; åñëè pH ðàñòâîðà áóäåò ùåëî÷íûì, åãî ñíîâà íåéòðàëèçóþò 2% ðàñòâîðîì àçîòíîé êèñëîòû (ïî óíèâåðñàëüíîé èíäèêàòîðíîé áóìàãå). Ïîñëå ýòîãî â ïðîáèðêó ïðèëèâàþò 1 ìë íàñûùåííîãî ðàñòâîðà ùàâåëåâîêèñëîãî àììîíèÿ, âçáàëòûâàþò è îñòàâëÿþò íà 30 ìèíóò. Ïî èñòå÷åíèè ýòîãî âðåìåíè ðàñòâîð öåíòðèôóãèðóþò â òå÷åíèå 5 ìèíóò, çàòåì ðàñòâîð ñëèâàþò, âíåøíèå ñòåíêè ïðîáèðêè âûòèðàþò ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãîé, à âíóòðåííþþ ñìûâàþò 5 ìë 2% ðàñòâîðà àììèàêà è ñíîâà öåíòðèôóãèðóþò. Îáðàáîòêó ïîâòîðÿþò 2 - 3 ðàçà.

Îòìûòûé îñàäîê îêñàëàòà êàëüöèÿ ðàñòâîðÿþò â 2 ìë 1 í. ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû. Ïðîáèðêó ïîìåùàþò â âîäÿíóþ áàíþ è íàãðåâàþò äî 70 - 75 ãðàä. C. Ãîðÿ÷èé ðàñòâîð òèòðóþò â ïðîáèðêå 0,01 í. ðàñòâîðîì ïåðìàíãàíàòà êàëèÿ äî ðîçîâîé îêðàñêè, íå èñ÷åçàþùåé â òå÷åíèå 1 ìèíóòû.  òàêèõ æå óñëîâèÿõ ñòàâÿò êîíòðîëüíûé îïûò ñ ôèëüòðîì è ðåàêòèâàìè.

 

Ðàñ÷åò êîíöåíòðàöèè

 

Êîíöåíòðàöèþ îêñèäà êàëüöèÿ "C" â âîçäóõå (ìã/êóá. ì) âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå:

 

                         (à - à ) x 0,28 x â

                               1

                     C = -------------------,

                               á x V

                                    20

 

    ãäå:

    à  - êîëè÷åñòâî  ðàñòâîðà  ïåðìàíãàíàòà   êàëèÿ,  ïîøåäøåå  íà

     1

òèòðîâàíèå êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà, ìë;

    à -   êîëè÷åñòâî  ðàñòâîðà  ïåðìàíãàíàòà  êàëèÿ,  ïîøåäøåå  íà

òèòðîâàíèå ïðîáû, ìë;

    â - îáùèé îáúåì ðàñòâîðà ïðîáû, ìë;

    á - îáúåì ïðîáû, âçÿòûé íà òèòðîâàíèå, ìë;

    0,28 -   êîýôôèöèåíò   ïåðåñ÷åòà   (1   ìë  0,01  í.  ðàñòâîðà

ïåðìàíãàíàòà êàëèÿ ñîîòâåòñòâóåò 0,28 ìã CaO);

    V   -  îáúåì  âîçäóõà,  îòîáðàííûé äëÿ àíàëèçà è ïðèâåäåííûé ê

     20

ñòàíäàðòíûì óñëîâèÿì, ë.


 

Ïðèëîæåíèå 1

 

ÔÈÇÈÊÎ-ÕÈÌÈ×ÅÑÊÈÅ ÑÂÎÉÑÒÂÀ ÂÐÅÄÍÛÕ ÂÅÙÅÑÒÂ,

ÂÛÄÅËßÞÙÈÕÑß Â ÂÎÇÄÓÕ ÏÐÈ ÏÐÎÂÅÄÅÍÈÈ ÄÓÃÎÂÛÕ

È ÏËÀÇÌÅÍÍÛÕ ÏÐÎÖÅÑÑÎÂ

 

┌──┬────────┬────────┬──────┬──────────┬────────────┬──────┬──────┬─────────────────────────┬────────────┐

│N │Âåùåñòâî│Õèìè÷åñ-│Ìîëå- │Àãðåãàòíîå│ Ïëîòíîñòü, │Òïë., │Òêèï.,│      Ðàñòâîðèìîñòü      │ Ïðèìå÷àíèå │

          │êàÿ ôîð-│êóëÿð-│ñîñòîÿíèå │ ã/êóá. ñì    °C    °C  ├──────┬────────────┬─────┤           

          │ìóëà    │íàÿ   │ âåùåñòâà │                        │â âîäå│ â êèñëîòàõ │â ùå-│           

                  │ìàññà │                                                    │ëî÷àõ│           

├──┼────────┼────────┼──────┼──────────┼────────────┼──────┼──────┼──────┼────────────┼─────┼────────────┤

│1 │   2       3      4       5           6        7     8    9        10     │ 11       12    

├──┼────────┼────────┼──────┼──────────┼────────────┼──────┼──────┼──────┼────────────┼─────┼────────────┤

                                          -3 │                                              

│1 │Àçîòà   │NO      │30,0  │Ãàç áåç   │1,34 x 10   │-163,6│-151,8│0,047 │í.ð.        │í.ð. │           

  │(II) îê-│              │öâåòà è                           │(20                               

  │ñèä                   │çàïàõà                            │ãðàä.)│                            

                                                                                            

                                          -3                                                

│2 │Àçîòà   │NÎ2     │46,0  │Ãàç áóðî- │3,3 x 10    │-10,2 │22,4  │õ.ð.  │-           │-               

  │(IV) îê-│              │êðàñíîãî                                                            

  │ñèä                   │öâåòà ñ                                                             

                        │õàðàêòåð- │                                                          

                        │íûì çàïà- │                                                          

                        │õîì                                                                  

                                                                                            

│3 │Àëþìèíèé│Al      │26,9  │Ìåòàëë ñå-│2,70        │660   │2500  │í.ð.  │ð.          │ð.   │Ïðè íàãðåâà-│

                        │ðåáðèñòî- │                                               │íèè ðàñòâî- │

                        │áåëîãî                                                   │ðèì â îðãà- │

                        │öâåòà                                                    │íè÷åñêèõ   

                                                                                 │êèñëîòàõ   

                                                                                            

│4 │Àëþìèíèÿ│Al2Î3   │101,9 │Àìîðôíûé  │3,50 - 3,97 │2050  │2980  │í.ð.  │ïî÷òè í.ð.  │ïî÷òè│ ðàñòâîðè- │

  │îêñèä                 │ïîðîøîê                                             │í.ð. │ìîå ñîñòîÿ- │

                        │áåëîãî                                                   │íèå ïåðåâî- │

                        │öâåòà                                                    │äÿò ïóòåì  

                                                                                 │ñïëàâëåíèÿ 

                                                                                 │ñî ùåëî÷àìè │

                                                                                 │èëè ïèðî-  

                                                                                 │ñóëüôàòîì  

                                                                                 │êàëèÿ      

                                                                                            

│5 │Áîðíûé  │B2O3    │69,6  │Áåñöâåòíûå│1,78 - 1,85 │557   │1860  │õ.ð.  │-           │õ.ð. │           

  │àíãèäðèä│              │ãèãðîñêî- │                                                          

                        │ïè÷åñêèå                                                            

                        │êðèñòàëëû │                                                          

                                                                                            

│6 │Áîðíàÿ  │H3BO3   │61,8  │Áåñöâåòíûå│1,43 - 1,49 │185   │-     │ð.    │-           │õ.ð. │Ðàñòâîðÿåòñÿ│

  │êèñëîòà │              │êðèñòàëëû │                                              │â ýòàíîëå, 

                                                                                 │ãëèöåðèíå  

                                                                                            

│7 │Âàíàäèé │V       │50,9  │Ìåòàëë ñå-│6,11        │1715  │3400  │í.ð.  │ð. â àçîò-  │í.ð. │           

                        │ðåáðèñòîãî│                              │íîé, ïëàâè- │                

                        │öâåòà                                   │êîâîé êèñëî-│                

                                                                │òàõ è öàð-                  

                                                                │ñêîé âîäêå                  

                                                                                            

│8 │Âàíàäèÿ │V2Î5          │Êðèñòàëëû │3,36        │670   │-     │ð.    │õ.ð.        │õ.ð. │           

  │îêñèä                 │êðàñíî-                                                             

  │(V) (âà-│              │æåëòîãî                                                             

  │íàäèåâûé│              │èëè êðàñ- │                                                          

  │àíãèä-                │íîãî öâåòà│                                                          

  │ðèä)                                                                                      

                                                                                            

│9 │Âàíàäèÿ │V2O3    │149,8 │×åðíûé    │5,84        │1970  │-     │í.ð.  │ñë.ð.       │í.ð. │           

  │îêñèä                 │êðèñòàëëè-│                             │(õ.ð. â êè- │                

  │(III)                 │÷åñêèé ïî-│                              │ïÿùåé àçîò- │                

                        │ðîøîê                                   │íîé êèñëîòå,│                 

                                                                │ïëàâèêîâîé                  

                                                                │êèñëîòå)                    

                                                                                            

│10│Âîëüôðàì│W       │183,8 │Ìåòàëë    │19,3        │3410  │5930  │-     │õ.ð. â.ð.   │â êè-│Ïðè ïðîêàëè-│

                        │ñâåòëî-                                 │ñìåñè ñ ïëà-│ïÿùèõ│âàíèè äî 400│

                        │ñåðîãî                                  │âèêîâîé è   │ùåëî-│- 500 ãðàä. │

                        │öâåòà                                   │àçîòíîé êèñ-│÷àõ  │C ïðåâðàùà- │

                                                                │ëîò              │åòñÿ â òðåõ-│

                                                                                 │îêèñü âîëü- │

                                                                                 │ôðàìà      

                                                                                            

│11│Âîëüôðà-│WO3     │231,8 │Òÿæåëûé   │7,16        │1470  │-     │í.ð.  │òîëüêî â    │ð.   │Âîçãîíÿåòñÿ │

  │ìà îêñèä│              │ïîðîøîê                                 │ïëàâèêîâîé       │ïðè òåìïåðà-│

  │(VI)                  │êàíàðåå÷- │                              │êèñëîòå          │òóðàõ âûøå 

                        │íîãî öâåòà│                                               │1750 ãðàä. C│

                                                                                            

│12│Æåëåçî  │Fe      │55,8  │Ìåòàëë ñå-│7,87        │1539  │3200  │í.ð.  │õ.ð. ïð.    │í.ð. │Îêèñëÿåòñÿ â│

                        │ðåáðèñòî- │                              │í.ð. â êîíö.│     │ïðèñóòñòâèè │

                        │áåëîãî                                  │ðàñòâîðàõ        │âëàãè è êèñ-│

                       │öâåòà                                   │ñåðíîé êèñ- │     │ëîðîäà     

                                                                │ëîòû                        

                                                                                            

│13│Æåëåçà  │Fe2O3   │159,7 │Êðèñòàëëû │4,69 - 5,25 │1562  │-     │í.ð.  │õ.ð.        │í.ð. │           

  │îêñèä                 │îò òåìíî- │                                                          

  │(III)                 │êðàñíîãî                                                            

                        │äî ÷åðíî- │                                                          

                        │ôèîëåòîâî-│                                                          

                        │ãî öâåòà                                                            

                                                                                            

│14│Êàäìèé  │Cd      │112,4 │Ìåòàëë ñå-│8,65        │321,03│767   │-     │õ.ð.        │-    │ ïîðîøêå  

                        │ðåáðèñòî- │                                               │çàãîðàåòñÿ 

                        │áåëîãî                                                              

                        │öâåòà                                                               

                                                                                            

│15│Êàäìèÿ  │CdO     │128,3 │Êðèñòàëëû │8,15 -      │900   │-     │ñë.ð. │õ.ð.        │-               

  │îêñèä                 │èëè àìîðô-│êðèñò.                                                    

                        │íàÿ ìàññà │6,95 -                                                    

                        │êîðè÷íåâî-│àìîðô.                                                    

                        │ãî öâåòà                                                            

                                                                                            

│16│Êàëüöèÿ │CaO     │56,0  │Àìîðôíûé  │3,16        │2580  │2850  │õ.ð.  │õ.ð.        │-               

  │îêñèä                 │ïîðîøîê                                                             

                        │áåëîãî                                                               

                        │öâåòà                                                               

                                                                                            

│17│Êîáàëüò │Co      │58,9  │Ìåòàëë,   │8,84        │1492  │3100  │í.ð.  │ð. â ðàçáàâ-│-               

                        │ïîõîæèé íà│                              │ëåííîé àçîò-│                

                        │ñòàëü ñ                                 │íîé è ñåðíîé│                

                        │ñèíåâàòûì │                              │êèñëîòàõ, â │                

                        │îòëèâîì                                 │öàðñêîé âîä-│                

                                                                │êå                          

                                                                                            

│18│Êîáàëüòà│CoO     │74,9  │Ïîðîøîê   │5,68        │1935  │-     │í.ð.  │ë.ð.        │í.ð. │Ïðè 2800   

  │îêñèä                 │îëèâêîâî- │                                               │ãðàä. ðàçëà-│

                        │çåëåíîãî                                                 │ãàåòñÿ ñ ïî-│

                        │öâåòà                                                    │òåðåé êèñëî-│

                                                                                 │ðîäà       

                                                                                            

│19│Ìàãíèé  │Mg      │24,3  │Ìåòàëë ñå-│1,74        │651   │1107  │ð. ïðè│õ.ð.        │-    │Ðàñòâîðÿåòñÿ│

                        │ðåáðèñòî- │                        │íàãðå-│                 │ïðè íàãðåâà-│

                        │áåëîãî                            │âàíèè │                 │íèè â ñïèðòå│

                        │öâåòà                                                               

                                                                                            

│20│Ìàãíèÿ  │MgΠ    │40,3  │Ðûõëûé ïî-│3,5 - 3,9   │2500  │2800  │-     │õ.ð.        │-               

  │îêñèä                 │ðîøîê áå- │                                                          

  │(ìàãíå- │              │ëîãî öâåòà│                                                          

  │çèÿ)                                                                                     

                                                                                            

│21│Ìàðãàíåö│Mn      │54,9  │Ìåòàëë ñå-│7,2 - 7,4   │1244  │2095  │-     │õ.ð.        │-    │Ðàñòâîðèì â │

                       │ðåáðèñòî- │                                               │óêñóñíîé   

                        │áåëîãî                                                   │êèñëîòå    

                        │öâåòà                                                               

                                                                                            

│22│Ìàðãàíöà│MnΠ    │70,9  │Êðèñòàëëû │5,18        │1650  │-     │ìàëî  │ð.          │-    │Ïðè 3400   

  │îêñèä                 │ñåðî-çåëå-│                        │ð.                     │ãðàä. âîçãî-│

                        │íîãî öâåòà│                                               │íÿåòñÿ ñ   

                                                                                 │äèññîöèàöèåé│

                                                                                            

│23│Ìàðãàíöà│MnO2    │86,9  │Ïîðîøîê îò│5,026       │-     │-     │ìàëî  │õ.ð.        │í.ð. │Ðàñòâîðèì â │

  │äèîêñèä │              │ñåðîãî äî │                        │ð.                     │ïåðåêèñè âî-│

                        │ñåðî-÷åð- │                                               │äîðîäà, îñî-│

                        │íîãî öâåòà│                                               │áåííî õîðîøî│

                                                                                 │â êèñëîé   

                                                                                │ñðåäå      

                                                                                            

│24│Ìåäü    │Cu      │63,5  │Ìåòàëë    │8,92        │1083  │2350  │í.ð.  │ð.          │í.ð. │            

                        │êðàñíîâà- │                                                          

                        │òîãî öâåòà│                                                          

                                                                                            

│25│Ìåäè    │CuO     │79,5  │Êðèñòàëëû │6,4 - 6,45  │-     │-     │í.ð.  │õ.ð.        │-               

  │îêñèä                 │èëè ïîðî- │                                                          

  │(II)                  │øîê ÷åðíî-│                                                          

                        │ãî öâåòà                                                            

                                                                                            

│26│Ìîëèáäåí│Mo      │95,9  │Ìåòàëë    │10,2        │2630  │4800  │í.ð.  │ð. â öàðñêîé│ñë.ð.│           

                        │ñâåòëî-ñå-│                              │âîäêå, ñìåñè│                

                        │ðîãî öâåòà│                              │àçîòíîé è                   

                                                                │ïëàâèêîâîé                   

                                                                │êèñëîò, â                   

                                                                │êîíöåíòðèðî-│                

                                                                │âàííîé àçîò-│                

                                                                │íîé è ïðè                   

                                                                │íàãðåâàíèè â│                

                                                                │êîíöåíòðèðî-│                

                                                                │âàííîé ñåð- │                

                                                                │íîé êèñëîòàõ│                

                                                                                            

│27│Ìîëèáäå-│MoO3    │143,9 │Áåñöâåòíûå│4,69        │795   │1155  │ìàëî  │ð. â ïëàâè- │ëåãêî│Ðàñòâîðèì â │

  │íà îêñèä│              │êðèñòàëëû │                        │ð.    │êîâîé è     │ð.   │ðàñòâîðàõ  

  │(VI)                  │ñ çåëåíî- │                              │êîíö. ñåðíîé│     │àììèàêà è  

                        │âàòûì îò- │                              │êèñëîòàõ         │êàðáîíàòîâ 

                        │òåíêîì                                                              

                                                                                            

│28│Íèêåëü  │Ni      │58,7  │Ìåòàëë    │8,90        │1453  │3000  │í.ð.  │õ.ð.        │í.ð. │           

                                                                                            

│29│Íèêåëÿ  │NiO     │74,7  │Êðèñòàëëû │7,45        │1950  │-     │í.ð.  │õ.ð.        │í.ð. │Ïðè ïðîêàëè-│

  │îêñèä                 │çåëåíîãî                                                 │âàíèè ïåðå- │

                       │öâåòà                                                    │õîäèò â ñå- │

                                                                                 │ðî-÷åðíûå  

                                                                                 │êðèñòàëëû, 

                                                                                 │òðóäíî ðàñò-│

                                                                                 │âîðèìûå â  

                                                                                 │êèñëîòàõ   

                                                                                            

                                            -3│                                              

│30│Îçîí    │O3      │48    │Ãàç ãîëó- │2,145 x 10  │-192,7│-111,9│ð.    │ð. â óêñóñ- │-    │Ðàñòâîðèì â │

                        │áîâàòîãî                                │íîé êèñëîòå │     │òåòðàõëîðìå-│

                        │öâåòà ñ                                                  │òàíå       

                        │ðåçêèì çà-│                                                          

                        │ïàõîì,                                                              

                        │âçðûâîîïà-│                                                          

                        │ñåí                                                                

                                                                                            

│31│Îëîâî   │Sn      │118,7 │Ìåòàëë ñå-│11,34       │327,4 │1740  │í.ð.  │õ.ð. â àçîò-│ð.              

                        │ðîãî öâåòà│                              │íîé, êðåïêîé│ïðè             

                        │ñ ñèíåâà- │                              │ñîëÿíîé êèñ-│êèïÿ-│           

                        │òûì îòòåí-│                              │ëîòàõ       │÷åíèè│           

                        │êîì                                                                 

                                                                                            

│32│Ñâèíåö  │Pb      │207,2 │Ìåòàëë ñå-│11,34       │327,4 │1740  │ñë.ð. │õ.ð. â àçîò-│òð.ð.│           

                        │ðîãî öâåòà│                        │ïðè   │íîé êèñëîòå,│                 

                        │ñ ñèíåâà- │                        │äîñòó-│ïðè äîñòóïå │                

                        │òûì îòòåí-│                        │ïå    │êèñëîðîäà â │                

                        │êîì                               │êèñëî-│óêñóñíîé è                  

                                                          │ðîäà  │ðàçáàâëåííûõ│                

                                                          │âîçäó-│ìèíåðàëüíûõ │                

                                                          │õà                                

                                                                                            

│33│Ñâèíöà  │PbO     │223,2 │Ðûõëûé ïî-│9,35 è 9,63 │886   │1472  │ïî÷òè │õ.ð.        │ð.   │Òð.ð. â    

  │îêñèä                 │ðîøîê æåë-│                        │í.ð.                   │ðàñòâîðàõ  

                        │òîãî èëè                                                 │àöåòàòà,   

                        │êðàñíîãî                                                 │òàðòðàòà àì-│

                        │öâåòà                                                    │ìîíèÿ      

                                                                                            

│34│Òèòàí   │Ti      │47,9  │Ìåòàëë ñå-│4,5         │1670  │3227  │í.ð.  │ð. â ãîðÿ÷åé│í.ð. │           

                        │ðåáðèñòî- │                              │àçîòíîé,                    

                        │áåëîãî                                  │ïëàâèêîâîé è│                

                        │öâåòà                                   │ïðè íàãðåâà-│                

                                                                │íèè â ðàç-                  

                                                                │áàâëåííîé                   

                                                                │ñîëÿíîé êèñ-│                

                                                                │ëîòàõ                       

                                                                                            

│35│Òèòàíà  │TiO2    │79,9  │Ïîðîøîê   │4,18 - 4,25 │1850  │îê.   │í.ð.  │í.ð.        │-    │ ðàñòâîð  

  │äèîêñèä │              │áåëîãî                      │3000                         │ìîæåò áûòü 

                        │öâåòà                                                    │ïåðåâåäåí  

                                                                                 │ïðè äëèòåëü-│

                                                                                 │íîì êèïÿ÷å- │

                                                                                 │íèè ñ êîí- 

                                                                                │öåíòðèðîâàí-│

                                                                                 │íîé ñåðíîé 

                                                                                 │êèñëîòîé,  

                                                                                 │âçàìîäåéñò- │

                                                                                 │âèåì ñ ïëà- │

                                                                                 │âèêîâîé êèñ-│

                                                                                 │ëîòîé èëè  

                                                                                 │ñïëàâëåíèåì │

                                                                                 │ñ ãèäðîñóëü-│

                                                                                 │ôàòîì íàòðèÿ│

                                                                                 │èëè êàëèÿ  

                                                                                            

│36│Óãëåðîäà│CO      │28,0  │Ãàç áåç   │-           │-191,5│-205  │òð.ð. │-           │-               

  │ìîíîîê- │              │öâåòà è                                                             

  │ñèä                   │çàïàõà                                                              

  │(óãàðíûé│                                                                                  

  │ãàç)                                                                                      

                                                                                           

│37│Ôòîðèñ- │HF      │20,0  │Áåñöâåòíûé│0,9885 (12  │-83,37│19,43 │õ.ð.  │-           │õ.ð. │           

  │òûé âî- │              │ãàç       │ãðàä.)                                                    

  │äîðîä                           │(æèäêîãî)                                                 

                                                                                            

│38│Ôòîðèä  │NaF     │42,0  │Áåñöâåòíûå│2,79        │992   │1695  │4,1   │-           │-    │Íå ðàñòâîðèì│

  │íàòðèÿ                │êðèñòàëëû │                        │(20                    │â ñïèðòå   

                                                          │ãðàä.)│                            

                                                                                            

│39│Ôòîðèä  │KF      │58,1  │Áåñöâåòíûå│2,505       │857   │1500  │96,0  │-           │-    │Ðàñïëûâàåòñÿ│

  │êàëèÿ                 │êðèñòàëëû │                        │(25                    │íà âîçäóõå 

                                                          │ãðàä.)│                            

                                                                                            

│40│Ôòîðèä  │LiF     │25,9  │Áåñöâåòíûå│2,635 (20   │870   │1681  │0,25  │õ.ð. àçîò-  │ð.   │Íå ðàñòâîðèì│

  │ëèòèÿ                 │êðèñòàëëû │ãðàä.)                  │(20   │íîé, ñåðíîé │ïðè  │â îðãàíè÷åñ-│

                                                          │ãðàä.)│è ïëàâèêîâîé│íàã- │êèõ ðàñòâî- │

                                                                │êèñëîòàõ    │ðåâà-│ðèòåëÿõ    

                                                                           │íèè             

                                                                                            

│41│Ôòîðèä  │AlF3    │84,0  │Áåñöâåòíûå│3,10        │1040  │1256  │0,56  │ð. òîëüêî â │í.ð. │           

  │àëþìèíèÿ│              │êðèñòàëëû │                        │(25   │êèïÿùåé ñåð-│                

                                                          │ãðàä.)│íîé êèñëîòå │                

                                                                                            

│42│Ôòîðèä  │CaF2    │78,1  │Áåñöâåòíûå│3,18        │1360  │2500  │0,017 │-           │-               

  │êàëüöèÿ │              │êðèñòàëëû │                        │(20                               

                                                          │ãðàä.)│                            

                                                                                            

│43│Êðèîëèò │Na3AlF6 │      │Áåñöâåòíûå│2,95 - 3,01 │1000 -│-     │0,035 │-           │ð.              

                        │êðèñòàëëû │            │1009        │(25               │ïðè             

                                                         │ãðàä.)│            │êèïÿ-│           

                                                                            │÷åíèè│           

                                                                                            

│44│Õðîì    │Cr      │52,00 │Ìåòàëë ñå-│7,19        │1890  │2480  │í.ð.  │õ.ð. â ðàç- │í.ð. │           

                        │ðî-ñòàëü- │                              │áàâëåííûõ                   

                        │íîãî öâå- │                              │ðàñòâîðàõ                   

                        │òà, õðóï- │                              │ñîëÿíîé è                   

                        │êèé                                     │ñåðíîé êèñ- │                

                                                                │ëîò, ò.ð. â │                

                                                                │êîíö. àçîò- │                

                                                                │íîé è ñåðíîé│                

                                                                │êèñëîòàõ                    

                                                                                            

│45│Õðîìà   │Cr2O3   │152,0 │Êðèñòàëëû │5,21        │2275  │-     │í.ð.  │òð.ð.       │í.ð. │Ëåãêî ïåðå- │

  │îêñèä                 │òåìíî-çå- │                                               │õîäèò â    

  │(III)                 │ëåíîãî                                                   │ðàñòâîð ñ  

                        │öâåòà                                                    │ðàñòâîðîì  

                                                                                 │ùåëî÷íîãî  

                                                                                 │áðîìàòà ïðè │

                                                                                 │íàãðåâàíèè 

                                                                                            

│46│Õðîìà   │CrO3    │100,0 │Êðèñòàëëè-│2,80        │170 - │-     │õ.ð.  │õ.ð.        │õ.ð. │Ñèëüíûé    

  │îêñèä                 │÷åñêèå èã-│            │196                                │îêèñëèòåëü, │

  │(VI)                  │ëû òåìíî- │                                               │ëåãêî âîñ- 

                        │êðàñíîãî                                                 │ñòàíàâëèâà- │

                        │öâåòà                                                    │åòñÿ äî Cr 

                                                                                 │(III). Íå  

                                                                                 │ðàñòâîðÿåòñÿ│

                                                                                 │â óêñóñíîé 

                                                                                 │êèñëîòå    

                                                                                            

│47│Öèíê    │Zn      │65,4  │Áëåñòÿùèé │7,14        │419,5 │906   │í.ð.  │õ.ð.        │ð.              

                        │ìåòàëë ãî-│                  │+/- 1 │                                  

                        │ëóáîâàòî- │                                                          

                        │ñåðåáðèñ- │                                                          

                        │òîãî öâåòà│                                                           

                                                                                            

│48│Öèíêà   │ZnO     │81,4  │Ïîðîøîê   │5,70        │-     │-     │òð.ð. │õ.ð.        │ð.   │T âîçã. 1800│

  │îêñèä                 │áåñöâåòíûé│                                               │ãðàä. C.   

                        │èëè êðèñ- │                                               │Ðàñòâîðèì â │

                        │òàëëû ãåê-│                                              │àììèàêå    

                        │ñîãîíàëü- │                                                          

                        │íîé ôîðìû │                                                          

                                                                                            

│49│Öèðêîíèé│Zr      │91,2  │Ìåòàëë,   │6,49        │1857  │3600  │í.ð.  │í.ð. íà õî- │í.ð. │           

                        │ïîõîæèé íà│                              │ëîäå, ð. â                  

                        │ñòàëü                                   │ãîðÿ÷åé 60% │                

                                                                │ñåðíîé êèñ- │                

                                                                │ëîòå, öàð-                  

                                                                │ñêîé âîäêå, │                

                                                                │ïëàâèêîâîé                  

                                                                │êèñëîòå                     

                                                                                            

│50│Öèðêîíèÿ│123,2         │Ïîðîøîê   │5,73        │2900  │4300  │í.ð.  │Ñëàáîïðîêà- │-    │Ìîæåò áûòü 

  │äèîêñèä │              │áåëîãî                                  │ëåííûé ð. â │     │ïåðåâåäåí â │

                        │öâåòà.                                  │êèñëîòàõ.        │ðàñòâîð ïó- │

                        │Èìååò íåñ-│                              │Ñèëüíîïðîêà-│     │òåì ñïëàâëå-│

                        │êîëüêî ìî-│                              │ëåííûé -         │íèÿ ñî ùåëî-│

                        │äèôèêàöèé │                              │òîëüêî â         │÷àìè èëè   

                                                                │ïëàâèêîâîé è│     │êàðáîíàòàìè │

                                                                │êîíö. ñåðíîé│     │ùåëî÷íûõ   

                                                                │êèñëîòàõ         │ìåòàëëîâ   

└──┴────────┴────────┴──────┴──────────┴────────────┴──────┴──────┴──────┴────────────┴─────┴────────────┘


 

Ïðèëîæåíèå 2

 

ÏÐÅÄÅËÜÍÎ ÄÎÏÓÑÒÈÌÛÅ ÊÎÍÖÅÍÒÐÀÖÈÈ ÂÐÅÄÍÛÕ ÂÅÙÅÑÒÂ,

ÂÛÄÅËßÞÙÈÕÑß Â ÂÎÇÄÓÕ Â ÂÈÄÅ ÒÂÅÐÄÎÉ È ÃÀÇÎÂÎÉ

ÑÎÑÒÀÂËßÞÙÈÕ ÑÂÀÐÎ×ÍÛÕ ÀÝÐÎÇÎËÅÉ

 

┌───┬──────────────────┬──────────────┬─────┬────────────────────┐

│ N │     Âåùåñòâî     │ÏÄÊ â âîçäóõå │Êëàññ│    Íàèìåíîâàíèå   

│ï/ï│                  │ ðàáî÷åé çîíû │îïàñ-│    íîðìàòèâíîãî   

                     │(ì.ð./ñ.ñ <*>)│íîñòè│     äîêóìåíòà     

                     │ x ìã/êóá. ì                          

├───┼──────────────────┼──────────────┼─────┼────────────────────┤

│ 1 │         2               3        4           5         

├───┴──────────────────┴──────────────┴─────┴────────────────────┤

        Òâåðäàÿ ñîñòàâëÿþùàÿ ñâàðî÷íîãî àýðîçîëÿ (ÒÑÑÀ)        

├───┬──────────────────┬──────────────┬─────┬────────────────────┤

│1. │Àëþìèíèé, åãî     │2,0           │4    │ÃÎÑÒ 12.1.005-76   

   │ñïëàâû, àëþìèíèÿ                     │"Âîçäóõ ðàáî÷åé çî- │

   │îêñèä (â òîì ÷èñëå│                   │íû" (òàáëèöà 5)    

   │ñ ïðèìåñüþ äèîêñè-│                                      

   │äà êðåìíèÿ) â âèäå│                                      

   │àýðîçîëÿ êîíäåíñà-│                                      

   │öèè                                                     

                                                           

│2. │Áîðíàÿ êèñëîòà    │10,0          │4    │ÑÍ 245-71           

                                                           

│3. │Áîðà îêñèä        │5,0           │4    │ÏÄÊ âðåäíûõ âåùåñòâ │

                                        │â âîçäóõå ðàáî÷åé  

                                        │çîíû N 841-70 îò   

                                        │30.04.70           

                                                           

│4. │Âàíàäèÿ (V) îêñèä │0,1           │1    │ÃÎÑÒ 12.1.005-76   

   │(äûì)                               │(òàáëèöà 4)        

                                                           

│5. │Âàíàäèÿ (III) îê- │0,5           │2    │-"-                

   │ñèä                                                     

                                                           

│6. │Âîëüôðàì          │6,0           │3    │-"-                

                                                           

│7. │Æåëåçî            │-             │-    │-                  

                                                           

│8. │Æåëåçà îêñèä      │6,0           │4    │Îðèåíòèðîâî÷íàÿ ÏÄÊ │

                                                           

│9. │Êàäìèé è åãî íåîð-│0,1/0,01 <*>  │1    │ÏÄÊ âðåäíûõ âåùåñòâ │

   │ãàíè÷åñêèå ñîåäè- │                   │â âîçäóõå ðàáî÷åé  

   │íåíèÿ                                │çîíû (Ïåðå÷åíü N 27,│

                                        │N 4114-86)         

                                                            

│10.│Êàëüöèÿ îêñèä     │-             │-    │-                  

                                                           

│11.│Êîáàëüò ìåòàëëè-  │0,5           │2    │ÃÎÑÒ 12.1.005-76   

   │÷åñêèé, êîáàëüòà                     │(òàáëèöà 4)        

   │îêñèä                                                   

                                                           

│12.│Êðåìíèÿ äèîêñèä   │1,0           │3    │ÃÎÑÒ 12.1.005-76   

   │àìîðôíûé â ñìåñè ñ│                   │(òàáëèöà 5)        

   │îêñèäàìè ìàðãàíöà │                                      

   │â âèäå àýðîçîëÿ                                         

   │êîíäåíñàöèè ñ ñî- │                                      

   │äåðæàíèåì êàæäîãî │                                      

   │èç íèõ áîëåå 10%                                        

                                                           

│13.│Ìàãíèé            │1,0           │3    │Îðèåíòèðîâî÷íàÿ    

                                                           

│14.│Ìàãíèÿ îêñèä      │10,0          │4    │Îðèåíòèðîâî÷íàÿ    

                                                           

│15.│Ìàðãàíåö                                                

   │ïðè åãî ñîäåðæàíèè│                                      

   │â ñâàðî÷íîì àýðî- │                                      

   │çîëå                                                    

   │à) äî 20%         │0,2           │2    │ÏÄÊ. Ïåðå÷åíü N 29, │

                                        │N 4280-87          

   │á) îò 20% äî 30%  │0,1           │2    │-"-                

                                                           

│16.│Ìåäü ìåòàëëè÷åñêàÿ│1/0,5 <*>     │2    │ÃÎÑÒ 12.1.005-76   

                                        │(òàáëèöà N 4)      

                                                           

│17.│Ìîëèáäåí ìåòàëëè- │4/0,5 <*>     │2    │ÏÄÊ. Ïåðå÷åíü N 23, │

   │÷åñêèé                               │N 2961-84          

                                                           

│18.│Íèêåëü ìåòàëëè÷åñ-│0,05          │1    │ÏÄÊ. Ïåðå÷åíü N 14, │

   │êèé, åãî îêñèäû (â│                   │N 2114-79           

   │ïåðåñ÷åòå íà íè-                                        

   │êåëü)                                                   

                                                           

│19.│Îëîâî             │2,0           │-    │Îðèåíòèðîâî÷íàÿ ÏÄÊ │

                                        │âðåäíûõ âåùåñòâ â  

                                        │âîçäóõå è âîäå.    

                                        │Ñïðàâî÷íîå ïîñîáèå 

                                       │äëÿ âûáîðà è ãèãèå- │

                                        │íè÷åñêîé îöåíêè ìå- │

                                        │òîäîâ îáåçâðåæèâàíèÿ│

                                        │ïðîìûøëåííûõ îòõî- 

                                        │äîâ. Ë.: Õèìèÿ,    

                                        │1975, ñ. 15        

                                                           

│20.│Ñâèíåö è åãî íåîð-│0,01/0,007 <*>│1    │ÃÎÑÒ 12.1.005-76   

   │ãàíè÷åñêèå ñîåäè- │                   │(òàáëèöà 4)        

   │íåíèÿ                                                   

                                                           

│21.│Òèòàí, òèòàíà äè- │10,0          │4    │ÃÎÑÒ 12.1.005-76   

   │îêñèä                                │(òàáëèöà 5)        

                                                           

│22.│Ôòîðèñòîâîäîðîäíîé│                   │ÏÄÊ. Ïåðå÷åíü N    

   │êèñëîòû ñîëè                                             

   │à) õîðîøî ðàñòâî- │1,0/0,2 <*>                           

   │ðèìûå                                                   

   │á) ïëîõî ðàñòâîðè-│2,5/0,2 <*>                           

   │ìûå                                                     

                                                           

│23.│Õðîìà (III) îêñèä │1,0           │2    │ÃÎÑÒ 12.1.005-76   

                                        │(òàáëèöà 4)        

                                                           

│24.│Õðîìà (VI) îêñèä  │0,01          │1    │-"-                

                                                           

│25.│Öèíêà îêñèä       │0,5           │2    │ÏÄÊ. Ïåðå÷åíü N 14, │

                                        │N 2114-79          

                                                           

│26.│Öèðêîíèé ìåòàëëè- │6,0           │3    │ÃÎÑÒ 12.1.005-76   

   │÷åñêèé, öèðêîíèÿ                     │(òàáëèöà 4)        

   │äèîêñèä                                                 

├───┴──────────────────┴──────────────┴─────┴────────────────────┤

         Ãàçîâàÿ ñîñòàâëÿþùàÿ ñâàðî÷íîãî àýðîçîëÿ (ÃÑÑÀ)       

├───┬──────────────────┬──────────────┬─────┬────────────────────┤

│27.│Àçîòà äèîêñèä     │2,0           │3    │ÏÄÊ. Ïåðå÷åíü N 14, │

                                        │N 2114-79          

                                                           

│28.│Îçîí              │0,1           │1    │ÃÎÑÒ 12.1.005-76   

                                        │(òàáëèöà 4)        

                                                           

│29.│Óãëåðîäà ìîíîîêñèä│20,0          │4    │-"-                

                                                           

│30.│Ôòîðèñòûé âîäîðîä │0,5/0,1 <*>   │2    │ÏÄÊ. Ïåðå÷åíü N 31 

└───┴──────────────────┴──────────────┴─────┴────────────────────┘

 

------------------------------------

<*> Ñ.ñ. - ñðåäíÿÿ ñìåííàÿ êîíöåíòðàöèÿ.

 

 

 

 

 

Ïðèëîæåíèå 3

 

ÏÐÀÂÈËÀ

ÒÅÕÍÈÊÈ ÁÅÇÎÏÀÑÍÎÑÒÈ ÏÐÈ ÐÀÁÎÒÅ Â ËÀÁÎÐÀÒÎÐÈÈ

Ñ ÂÐÅÄÍÛÌÈ ÂÅÙÅÑÒÂÀÌÈ È ÀÏÏÀÐÀÒÓÐÎÉ

 

Âñå ñîòðóäíèêè ëàáîðàòîðèé, ïðîèçâîäÿùèõ õèìè÷åñêèå è ôèçèêî-õèìè÷åñêèå èññëåäîâàíèÿ, äîëæíû ñîáëþäàòü "Ïðàâèëà òåõíèêè áåçîïàñíîñòè è ïðîèçâîäñòâåííîé ñàíèòàðèè", ðàçðàáîòàííûå è óòâåðæäåííûå ÌÇ ÑÑÑÐ îò 2 îêòÿáðÿ 1981 ã. N 2455-81.

Íèæå ïðèâåäåíû îñíîâíûå ïîëîæåíèÿ ýòèõ "Ïðàâèë".

1. Ê ðàáîòå äîïóñêàþòñÿ òîëüêî ëèöà, ïðîøåäøèå èíñòðóêòàæ ïî òåõíèêå áåçîïàñíîñòè (ïîä ðàñïèñêó) â ñîîòâåòñòâèè ñ ïðàâèëàìè ïðè ðàáîòå â ôèçèêî-õèìè÷åñêîé ëàáîðàòîðèè è èíñòðóêöèåé ïî ïðîòèâîïîæàðíîé áåçîïàñíîñòè.

2. Ïðè ðàáîòå ñ îãíåîïàñíûìè âåùåñòâàìè (íàòðèé, áåíçèí, ýôèð è äð.) íàäåâàåòñÿ ìàñêà èç îðãàíè÷åñêîãî ñòåêëà.  ñëó÷àå ïðîâåäåíèÿ óêàçàííûõ ðàáîò â êîìíàòå äîëæíî íàõîäèòüñÿ íå ìåíåå äâóõ ÷åëîâåê.

3. Ïåðåëèâàíèå êîíöåíòðèðîâàííûõ êèñëîò, ðàñòâîðîâ ùåëî÷åé, àììèàêà è äð. èç áîëüøèõ áóòûëåé â ìåíüøèå ïðîèçâîäèòñÿ ñ ïîìîùüþ ñèôîíà è âîðîíêè.  êà÷åñòâå çàùèòíîé îäåæäû ïîëüçóþòñÿ ðåçèíîâûìè ïåð÷àòêàìè è ôàðòóêàìè. Íåîáõîäèìî òàêæå íàäåâàòü íà ëèöî çàùèòíûå î÷êè èëè ìàñêó. Ïðîëèòûå êèñëîòû è ùåëî÷è ñëåäóåò îñòîðîæíî íåéòðàëèçîâàòü, áîëüøèå êîëè÷åñòâà çàñûïàòü ïåñêîì.

4. Ïåðåñûïàíèå åäêèõ ùåëî÷åé ïðîèçâîäÿò â çàùèòíîé ìàñêå èëè î÷êàõ, ðåçèíîâûõ ïåð÷àòêàõ è ôàðòóêå.

5. ßäîâèòûå èëè ïðè÷èíÿþùèå îæîãè æèäêîñòè (ðàñòâîðû ñîëåé ðòóòè, áåíçîëà, êîíöåíòðèðîâàííûå êèñëîòû, ùåëî÷è è äð.) íàáèðàþòñÿ òîëüêî ñ ïîìîùüþ ïèïåòîê ñ íàñàäêàìè. Êàòåãîðè÷åñêè çàïðåùàåòñÿ ïðîèçâîäèòü îòáîð óêàçàííûõ æèäêîñòåé ðòîì.

6. Ïðè ðàáîòå ñ ëåãêîâîñïëàìåíÿþùèìèñÿ âåùåñòâàìè (ýôèð, áåíçîë, ïàòðîëåéíûé ýôèð è äð.) íå äîëæíî áûòü ïî ñîñåäñòâó îãíÿ è âêëþ÷åííûõ ýëåêòðîïëèòîê.

Íàãðåâàíèå ýòèõ âåùåñòâ ìîæíî ïðîâîäèòü íà ïðåäâàðèòåëüíî íàãðåòîé âîäÿíîé èëè ìàñëÿíîé áàíå. Ïðîâîäèòü íàãðåâ ëåãêîâîñïëàìåíÿþùèõñÿ æèäêîñòåé íà îòêðûòîì îãíå è ïëèòêàõ îòêðûòîãî òèïà çàïðåùàåòñÿ.

7. Îáùèé çàïàñ îäíîâðåìåííî õðàíÿùèõñÿ â êàæäîì ïîìåùåíèè ëåêãîâîñïëàìåíÿþùèõñÿ æèäêîñòåé (ËÂÆ) íå äîëæåí ïðåâûøàòü ñóòî÷íîãî çàïàñà, íî áûòü íå áîëåå 5 ë.

8. Íàãðåâàíèå è ïåðåãîíêà áîëåå 1 ë ËÂÆ ïðîèçâîäèòñÿ òîëüêî ñ ðàçðåøåíèÿ çàâåäóþùåãî ëàáîðàòîðèåé, â ïðèñóòñòâèè ñòàðøåãî íàó÷íîãî ñîòðóäíèêà è ñ îáÿçàòåëüíîé çàùèòîé ëèö ðàáîòàþùèõ ìàñêàìè.

9.  ñëó÷àå ïðîëèâà ðòóòè íåîáõîäèìî íåìåäëåííî ñîáðàòü åå ìåõàíè÷åñêèì ïóòåì (ñ ïîìîùüþ ðåçèíîâîé ãðóøè, àìàëüãàìèðîâàííîé ìåäíîé ïëàñòèíêè). Îñòàòî÷íîå êîëè÷åñòâî ðòóòè îáåçâðåæèâàþò 20-ïðîöåíòíûì ðàñòâîðîì õëîðíîãî èëè 0,1-ïðîöåíòíûì ïîäêèñëåííûì ðàñòâîðîì ìàðãàíöåâîêèñëîãî êàëèÿ (1 ã ÊÌnÎ4 è 5 ìë ñîëÿíîé êèñëîòû â 1 ë âîäû).

10. Ïðè îæîãàõ êèñëîòàìè è ùåëî÷àìè ïîðàæåííûé ó÷àñòîê êîæè ñðàçó ïðîìûâàþò áîëüøèì êîëè÷åñòâîì âîäû, çàòåì íà îáîææåííîå ìåñòî íàêëàäûâàþò ïðèìî÷êó: ïðè îæîãàõ êèñëîòîé - èç 2-ïðîöåíòíîãî ðàñòâîðà ñîäû, ïðè îæîãàõ ùåëî÷üþ - èç ñëàáîãî 1-ïðîöåíòíîãî ðàñòâîðà óêñóñíîé êèñëîòû.

11. Ïðè ïîâðåæäåíèè åäêèìè âåùåñòâàìè ãëàç èõ íåìåäëåííî ïðîìûâàþò áîëüøèì êîëè÷åñòâîì âîäû è çàòåì 3-ïðîöåíòíûì ðàñòâîðîì áèêàðáîíàòà íàòðèÿ (ñîäû).

12. Ïðè òåðìè÷åñêèõ îæîãàõ 1 ñòåïåíè íàêëàäûâàþò ðàçëè÷íûå ïðèìî÷êè: 96-ïðîöåíòíûé ñïèðò èëè 2-ïðîöåíòíûé ñâåæèé ðàñòâîð ïèòüåâîé ñîäû.

13. Äëÿ ëèêâèäàöèè ñëó÷àéíî âîçíèêøåãî ïîæàðà ïîëüçóþòñÿ òîëüêî óãëåêèñëîòíûìè îãíåòóøèòåëÿìè, ïåñêîì, àñáåñòîâûìè îäåÿëàìè. Ïîñëåäíèìè òàêæå ïîëüçóþòñÿ äëÿ òóøåíèÿ çàãîðåâøåéñÿ îäåæäû.

14. Ïðè îáíàðóæåíèè çàïàõà ãàçà ïåðåêðûâàþò îáùèé êðàí âíå ëàáîðàòîðèè è ñîîáùàþò îá ýòîì â àâàðèéíóþ ñëóæáó.

15. Ïðè ðàáîòå ñ ôèçèêî-õèìè÷åñêîé àïïàðàòóðîé íåîáõîäèìî ñîáëþäàòü ïðàâèëà ðàáîòû ñ ýëåêòðîòåõíè÷åñêèìè óñòðîéñòâàìè ñ íàïðÿæåíèåì äî 1000 Â, îïàñíûì äëÿ æèçíè.

16. Ïðè ðàáîòå ñ ãàçîâûìè áàëëîíàìè íåîáõîäèìî ñîáëþäàòü òðåáîâàíèÿ ÃÎÑÒîâ 12.1.004-76. ÑÑÁÒ "Ïîæàðíàÿ áåçîïàñíîñòü. Îáùèå òðåáîâàíèÿ" è 12.1.010-76. ÑÑÁÒ "Âçðûâîáåçîïàñíîñòü. Îáùèå òðåáîâàíèÿ".

 

 

 

 

 

Ïðèëîæåíèå 4

 

ÐÀÑ×ÅÒ ÊÎÍÖÅÍÒÐÀÖÈÈ ÂÐÅÄÍÛÕ ÂÅÙÅÑÒ  ÂÎÇÄÓÕÅ

 

4.1. Ïðèâåäåíèå îáúåìà îòîáðàííîãî âîçäóõà

ê ñòàíäàðòíûì óñëîâèÿì

 

Îáúåì âîçäóõà, àñïèðèðîâàííîãî ïðè îòáîðå ïðîá, ïðèâîäÿò ê ñòàíäàðòíûì óñëîâèÿì: òåìïåðàòóðå 20 ãðàä. C è áàðîìåòðè÷åñêîìó äàâëåíèþ 760 ìì ðò. ñò. (101,33 êÏà) ïî ôîðìóëå:

 

                         (273 + 20) x P

                V   = V  --------------- = V  x Ê,

                 20    t (273 + t) x 760    t

 

    ãäå:

    V  - îáúåì âîçäóõà ïðè òåìïåðàòóðå â ìåñòå îòáîðà ïðîáû, ë;

     t

    P - àòìîñôåðíîå äàâëåíèå, ìì ðò. ñò.;

    t - òåìïåðàòóðà âîçäóõà â ìåñòå îòáîðà ïðîáû, ãðàä. C.

Äëÿ óïðîùåíèÿ ðàñ÷åòîâ ìîæíî ïîëüçîâàòüñÿ êîýôôèöèåíòàìè Ê, âû÷èñëåííûìè äëÿ òåìïåðàòóð â ïðåäåëàõ îò 6 äî 40 ãðàä. C è äàâëåíèé îò 730 äî 780 ãðàä. C (97,33 - 104,0 êÏà), êîòîðûå ïðèâåäåíû âî âñåõ ðóêîâîäñòâàõ ïî àíàëèçó âîçäóøíîé ñðåäû è â ñáîðíèêàõ ìåòîäè÷åñêèõ óêàçàíèé íà ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ âðåäíûõ âåùåñòâ â âîçäóõå.

 

4.2. Ðàñ÷åò ðåçóëüòàòîâ àíàëèçà ñ èñïîëüçîâàíèåì

ãðàäóèðîâî÷íûõ ãðàôèêîâ

 

 òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê äëÿ èçìåðåíèÿ êîíöåíòðàöèè âåùåñòâà ñòðîÿò â êîîðäèíàòàõ "âåëè÷èíà àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíàëà - ñîäåðæàíèå âåùåñòâà â ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñòâîðå (ìêã)", êîíöåíòðàöèþ âåùåñòâà â âîçäóõå (C) âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå:

 

                          à x â

                      C = -------, ìã/êóá. ì,                  (1)

                          á x V

                               20

 

    ãäå:

    à - êîëè÷åñòâî  âåùåñòâà,  íàéäåííîå  â  àíàëèçèðóåìîì  îáúåìå

ðàñòâîðà ïðîáû ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó, ìêã;

    á - îáúåì ðàñòâîðà ïðîáû, âçÿòûé íà àíàëèç, ìë;

    â - îáùèé îáúåì ðàñòâîðà ïðîáû, ìë;

    V   - îáúåì  îòîáðàííîãî  íà  àíàëèç  âîçäóõà,  ïðèâåäåííûé  ê

     20

ñòàíäàðòíûì  óñëîâèÿì  (òåìïåðàòóðå  20  ãðàä. C   è  àòìîñôåðíîìó

äàâëåíèþ 760 ìì ðò. ñò. (101 êÏà), ë.

     ñëó÷àå, êîãäà äëÿ àíàëèçà áåðóò âñþ ïðîáó,  ôîðìóëà  ðàñ÷åòà

óïðîùàåòñÿ:

 

                            à

                       C = ---, ìã/êóá. ì.                     (2)

                           V

                            20

 

    Åñëè ãðàäóèðîâî÷íûé  ãðàôèê  ñòðîÿò  â  êîîðäèíàòàõ  "âåëè÷èíà

àíàëèòè÷åñêîãî  ñèãíàëà  -  êîíöåíòðàöèÿ  îïðåäåëÿåìîãî âåùåñòâà â

ðàñòâîðå (ìêã/ìë)", ôîðìóëà ïðèîáðåòàåò âèä:

 

                           à x â

                       C = -----, ìã/êóá. ì,                   (3)

                            V

                             20

 

ãäå à - êîíöåíòðàöèÿ âåùåñòâà â àíàëèçèðóåìîì ðàñòâîðå, ìêã/ìë.

 

4.3. Ðàñ÷åò ðåçóëüòàòîâ àíàëèçà ñ èñïîëüçîâàíèåì

ìåòîäà äîáàâêè

 

Äëÿ ðàñ÷åòà ðåçóëüòàòîâ ïîëÿðîãðàôè÷åñêîãî àíàëèçà, íàðÿäó ñ ìåòîäîì ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà, èñïîëüçóåòñÿ ìåòîä äîáàâîê.

    Äëÿ ýòîãî    ïðîáó,    ïîäãîòîâëåííóþ    äëÿ   àíàëèçà   (V ),

                                                               õ

ïîëÿðîãðàôèðóþò è âû÷èñëÿþò âûñîòó ïîëó÷åííîãî ïèêà (H ).  Çàòåì â

                                                      õ

ïîëÿðîãðàôè÷åñêóþ  ÿ÷åéêó  äîáàâëÿþò  íåáîëüøîé  îáúåì  (~ 0,5 ìë)

ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà  îïðåäåëÿåìîãî  ìåòàëëà  (V  )  ñ  èçâåñòíîé

                                                 ñò

êîíöåíòðàöèåé  (C  )  è  ñíîâà  ñíèìàþò  ïîëÿðîãðàììó,  ïîñëå ÷åãî

                 ñò

âû÷èñëÿþò âûñîòó ïîëó÷åííîãî  ñóììàðíîãî  ïèêà  (H ).  Ñòàíäàðòíûé

                                                  ñ

ðàñòâîð  ñëåäóåò  äîáàâëÿòü â òàêîì êîëè÷åñòâå,  ÷òîáû âûñîòà ïèêà

óâåëè÷èëàñü â 1,5 - 2 ðàçà â õîäå çàïèñè ïîëÿðîãðàììû ïðè  òîì  æå

äèàïàçîíå òîêà.

    Êîíöåíòðàöèþ ìåòàëëà  (C )  â  èññëåäóåìîì  ðàñòâîðå  (ìêã/ìë)

                            õ

ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå:

 

                         H  x C   x V

                          õ    ñò    ñò

                C  = -------------------------.                (4)

                 õ   (H  - H ) x V  + H  x V

                       ñ    õ     õ    ñ    20

 

    Êîíöåíòðàöèþ ìåòàëëà (C) â âîçäóõå (ìã/êóá.  ì)  âû÷èñëÿþò  ïî

ôîðìóëå:

 

                           C  x V  x  V

                            õ    1     3

                       C = -------------,                      (5)

                              V  x V

                               2    20

 

    ãäå:

    C  - êîíöåíòðàöèÿ ìåòàëëà â èññëåäóåìîì ðàñòâîðå, ìêã/ìë;

     õ

    V  - îáùèé îáúåì èññëåäóåìîãî ðàñòâîðà ïðîáû, ìë;

     1

    V  - îáúåì èññëåäóåìîãî ðàñòâîðà, âçÿòîãî íà àíàëèç, ìë;

     2

    V  - îáúåì ðàñòâîðà,  ïîäãîòîâëåííîãî äëÿ  ïîëÿðîãðàôèðîâàíèÿ,

     3

ìë;

    V   -  îáúåì  âîçäóõà,  îòîáðàííûé äëÿ àíàëèçà è ïðèâåäåííûé ê

     20

ñòàíäàðòíûì óñëîâèÿì, ë.

 

 

 

 

 

Ïðèëîæåíèå 5

 

ÐÀÑ×ÅÒ ÏÎÃÐÅØÍÎÑÒÈ ÈÇÌÅÐÅÍÈß ÊÎÍÖÅÍÒÐÀÖÈÉ

ÂÐÅÄÍÛÕ ÂÅÙÅÑÒÂ Â ÂÎÇÄÓÕÅ

 

Ðàñ÷åò ïîãðåøíîñòè èçìåðåíèÿ ïðîâîäèòñÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ ÃÎÑÒ 12.1.016-79 ñ Èçìåíåíèÿìè N 1 (îïóáëèêîâàíî: Ãîñóäàðñòâåííûå ñòàíäàðòû ÑÑÑÐ. Èíôîðìàöèîííûé óêàçàòåëü, 1983, N 9, ñ. 237 - 240).


 

Ïðèëîæåíèå 6

 

ÏÐÈÌÅÐÍÛÉ ÏÅÐÅ×ÅÍÜ

ÎÑÍÎÂÍÛÕ ÝËÅÌÅÍÒÎÂ È ÑÎÅÄÈÍÅÍÈÉ, ÂÛÄÅËßÞÙÈÕÑß

 ÑÎÑÒÀÂÅ ÒÑÑÀ È ÃÑÑÀ ÏÐÈ ÏÐÎÖÅÑÑÀÕ ÑÂÀÐÊÈ, ÍÀÏËÀÂÊÈ,

ÍÀÏÛËÅÍÈß È ÐÅÇÊÈ ÌÅÒÀËËÎÂ, À ÒÀÊÆÅ ÍÀÈÁÎËÅÅ ÕÀÐÀÊÒÅÐÍÛÅ

È ÎÏÀÑÍÛÅ ÂÐÅÄÍÛÅ ÂÅÙÅÑÒÂÀ (III III), ÏÎ ÊÎÒÎÐÛÌ

ÍÅÎÁÕÎÄÈÌÎ ÏÐÎÂÎÄÈÒÜ ÊÎÍÒÐÎËÜ ÂÎÇÄÓØÍÎÉ ÑÐÅÄÛ Â ÇÎÍÅ

ÄÛÕÀÍÈß ÐÀÁÎÒÀÞÙÈÕ È Â ÂÎÇÄÓÕÅ ÐÀÁÎ×ÅÉ ÇÎÍÛ

 

┌───────────────┬─────────────┬───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│Òåõíîëîãè÷åñêèé│Âèä ñâàðî÷íûõ│                                Òâåðäàÿ ôàçà (ÒÑÑÀ)                               

    ïðîöåññ    │(íàïëàâî÷íûõ)├───────────┬───────────────────────┬───────────┬───────────┬───────────┬───────────┤

               │ìàòåðèàëîâ,      Mn         F-èîí ôòîðèäîâ         CrO3      Cr2O3       Ni         Cu    

               │èõ òèï è ìàð-│           ├───────────┬───────────┤                                           

               │êà                        õîðîøî      ïëîõî                                              

                                         ðàñòâ.      ðàñòâ.                                             

├───────────────┼─────────────┼───────────┼───────────┼───────────┼───────────┼───────────┼───────────┼───────────┤

      1              2           3          4          5          6          7          8          9    

├───────────────┼─────────────┼───────────┼───────────┼───────────┼───────────┼───────────┼───────────┼───────────┤

│À. Ðó÷íàÿ äóãî-│Ýëåêòðîäû                                                                                

│âàÿ ñâàðêà:    │ñ ïîêðûòèåì                                                                              

               │(òèï):                                                                                   

│1) Óãëåðîäèñ-                                                                                           

│òûõ, íèçêîëå-                                                                                           

│ãèðîâàííûõ è                                                                                            

│ëåãèðîâàííûõ                                                                                            

│êîíñòðóêöèîí-                                                                                           

│íûõ ñòàëåé, â                                                                                           

│òîì ÷èñëå:                                                                                              

                                                                                                        

│à) óãëåðîäèñòûõ│1) ðóòèëîâûé │III III III│                                                                 

│è íèçêîëåãèðî- │(ÀÍÎ-1,                                                                                  

│âàííûõ ñòàëåé  │ÐÁÓ-4, ÀÍÎ-4,│                                                                            

│îáùåãî íàçíà÷å-│ÀÍÎ-13,                                                                                  

│íèÿ            │ÀÍÎ-18,                                                                                  

               │ÀÍÎ-19,                                                                                  

               │ÀÍÎ-20,                                                                                  

               │ÎÇÑ-4, ÎÇÑ-6,│                                                                            

               │ÎÇÑ-12,                                                                                  

               │ÎÇÑ-17Í,                                                                                 

               │ÌÐ-3, ÐÁÓ-5, │                                                                            

               │ÍÝ-46 è äð.) │                                                                            

                                                                                                        

               │2) èëüìåíèòî-│III III III│                                                                 

               │âûé (ÀÍÎ-6,                                                                              

               │ÀÍÎ-6Ì,                                                                                  

               │ÀÍÎ-17,                                                                                  

               │ÎÑÇ-21,                                                                                  

               │ÎÑÇ-23 è äð.)│                                                                            

                                                                                                        

               │3) êèñëûé    │III III III│                                                                 

               │(ÑÌ-5 è äð.) │                                                                            

                                                                                                        

               │4) êèñëî-öåë-│III III III│                                                                 

               │ëþëîçíûé                                                                                 

               │(ÎÌÀ-2 è äð.)│                                                                            

                                                                                                        

               │5) öåëëþëîç- │III III III│                                                                 

               │íûé (ÂÑÖ-4,                                                                              

               │ÂÑÖ-4À è äð.)│                                                                            

                                                                                                        

               │6) ñïåöèàëü- │III III III│                                                                 

               │íûé (ÎÇÑ-16 è│                                                                            

               │äð.)                                                                                     

                                                                                                        

               │7) îñíîâíîé  │III III III│III III III│III III III│                                           

               │(ÓÎÍÈ-13/45, │                                                                            

               │ÓÎÍÈ-13/55,                                                                              

               │ÓÎÍÈ-13/55Ê, │                                                                            

               │ÓÎÍÈ-13/65,                                                                              

               │ÀÍÎ-9,                                                                                   

               │ÀÍÎ-10,                                                                                  

               │ÀÍÎ-11,                                                                                  

               │ÀÍÎ-Ä,                                                                                   

               │ÀÍÎ-Ò, ÑÌ-11,│                                                                            

               │ÄÑÊ-50,                                                                                  

               │ÓÏ-1/55,                                                                                 

               │ÎÇÑ-25,                                                                                  

               │ÑÊ-2-50,                                                                                 

               │ÒÌÓ-21,                                                                                  

               │ÝÒÌ-2Ó,                                                                                  

               │ÂÑÔ-65Ó,                                                                                 

               │ÂÑÔ-85, Ê-5À,│                                                                            

               │ÈÒÑ-4 è äð.) │                                                                            

                                                                                                        

               │8) ðóòèëîâî- │III III III│III III III│III III III│                                           

               │îñíîâíîé                                                                                 

               │(ÎÇÑ-22Í è                                                                               

               │äð.)                                                                                     

                                                                                                        

│á) ñòàëåé òèïà │îñíîâíîé     │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│          

│09Ã2Ñ è 10ÕÑÍÄ │(ÎÇÑ-22Ð)                                                                                

               │(ÎÇÑ-20Í,    │III III III│III III III│III III III│                      │III III III│          

               │ÎÇÑ-20Ð)                                                                                 

               │(ÂÏÀ)        │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│           

                                                                                                        

│â) íèçêîëåãèðî-│îñíîâíîé     │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│          

│âàííîé àòìîñôå-│(ÎÇÑ-18)                                                                                 

│ðîêîððîçèîííî- │                                                                                         

│ñòîéêîé ñòàëè                                                                                           

│òèïà 10ÕÍÄÏ                                                                                             

                                                                                                        

│ã) íèçêîëåãèðî-│îñíîâíîé     │III III III│III III III│III III III│                      │III III III│          

│âàííûõ ïåðëèò- │(ÎÇÑ-24)                                                                                 

│íûõ ñòàëåé òèïà│                                                                                         

│06Ã2 ÍÀÁ,                                                                                                

│10ÕÃÍÌÀÞ è äð. │                                                                                         

                                                                                                        

│ä) ëåãèðîâàííûõ│îñíîâíîé     │III III III│III III III│III III III│                                           

│ñòàëåé è ñòàëåé│(ÓÎÍÈ-13/85Ó,│                                                                            

│ïîâûøåííîé     │ÓÎÍÈ-13/85)                                                                              

│ïðî÷íîñòè      │-"- (ÂÑÔ-65, │III III III│III III III│III III III│                                           

               │ÂÑÔ-75)                                                                                  

               │-"- (ÍÈÀÒ-3Ì,│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│                     

               │ÎÇØ-1)                                                                                   

                                                                                                        

│å) ëèòåéíûõ    │îñíîâíîé     │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│          

│ñòàëåé         │(Í-17/                                                                                   

│27ÕÃÑÍÌË,      │ÑÂ-ÂË-1ÄÃ)                                                                               

│35ÕÃÑË, âûñîêî-│                                                                                         

│ïðî÷íûõ ñòàëåé │                                                                                         

│30ÕÃÑÀ è äð.                                                                                            

                                                                                                        

│æ) ëåãèðîâàííûõ│1) ðóòèëîâî- │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│                     

│òåïëîóñòîé÷èâûõ│îñíîâíîé                                                                                 

│ñòàëåé         │(ÎÇÑ-11)                                                                                 

                                                                                                        

               │2) îñíîâíîé  │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│                     

               │(ÒËÌ-14,                                                                                 

               │ÖÓ-2ÕÌ,                                                                                  

               │ÖË-38,                                                                                   

               │ÓÎÍÈ-13/45MX)│                                                                            

               │-"- (ÒÌË-3Ó, │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│                     

               │ÖË-20, ÖË-39,│                                                                            

               │ÖË-17,                                                                                   

               │ÖË-20Á,                                                                                  

               │ÖË-17-63)                                                                                

               │-"- (ÖË-41)  │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│          

               │-"- (ÇÈÎ-20) │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│          

               │-"- (ÖË-20-  │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│          

               │67)                                                                                      

               │-"- (ÖË-21)  │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│           │+         

               │-"- (ÏÒ-30)  │III III III│III III III│III III III│                      │III III III│          

               │-"- (ÐÒ-45)  │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│+         

                                                                                                        

│ç) âûñîêîëåãè- │1) ðóòèëîâûé │III III III│                      │III III III│III III III│III III III│          

│ðîâàííûõ ñòàëåé│(ÎÇË-22,                                                                                 

               │ÎÇË-14À,                                                                                 

               │ÎÇË-17Ó)                                                                                 

               │-"- (ÎÇË-20) │III III III│                      │III III III│III III III│III III III│          

                                                                                                        

               │2) ðóòèëîâî- │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│          

               │îñíîâíîé                                                                                 

               │(ÀÍÂ-34,                                                                                 

               │ÎÇË-36,                                                                                  

               │ÎÇË-9À,                                                                                  

               │ÎÇË-19,                                                                                  

               │ÀÍÂ-13,                                                                                  

               │ÀÍÂ-27,                                                                                  

               │ÀÍÂ-23)                                                                                  

               │-"- (ÀÍÂ-17, │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│          

               │ÍÈÀÒ-1,                                                                                  

               │ÀÍÂ-26,                                                                                  

               │ÎÇË-27,                                                                                  

               │ÈÌÅÒ-10,                                                                                 

               │ÎÇË-28)                                                                                  

               │-"- (ÎÇË-17Ó,│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│+         

               │ÎÇË-37-1)                                                                                

               │-"- (ÀÍÂ-28) │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│+         

               │-"- (ÀÍÂ-20) │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│          

                                                                                                        

               │3) îñíîâíîé  │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│          

               │(ÓÎÍÈ-13/ÍÆ, │                                                                            

               │ËÌÇ-1,                                                                                   

               │ÓÎÍÈ-13/ÍÆ2, │                                                                            

               │ÎÇË-5, ÎÇË-7,│                                                                            

               │ÖË-11, ÍÁ-38,│                                                                            

               │Ë-40Ì, ÖÒ-15,│                                                                            

               │ÖÒ-15-1,                                                                                 

               │ÎÇË-3, ÇÈÎ-3,│                                                                            

               │ÖË-9, ÎÇË-6, │                                                                             

               │ÎÇË-8, ÇÈÎ-8,│                                                                            

               │ÖË-25, ÃÑ-1, │                                                                            

               │ÖË-33,                                                                                   

               │ÎÇË-29,                                                                                  

               │ÍÈÈ-48Ã,                                                                                 

               │ÎÇË-19,                                                                                  

               │ÖÒ-16,                                                                                   

               │ÖÒ-16-1,                                                                                 

               │ÊÒÈ-7À,                                                                                  

               │ÎÇË-31)                                                                                  

               │îñíîâíîé     │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│           

               │(ÍÈÀÒ-6ÀÌ,                                                                               

               │ÀÍÂ-26,                                                                                  

               │ÍÆ-13,                                                                                   

               │ÎÇË-25Á,                                                                                 

               │ÖÒ-28, ÎÇË-2,│                                                                            

               │ÎÇË-25,                                                                                  

               │ÎÇË-35,                                                                                  

               │ÀÍÆÐ-1,                                                                                  

               │ÀÍÆÐ-2,                                                                                  

               │ÀÍÆÐ-3Ó,                                                                                 

               │ÍÈÀÒ-5)                                                                                  

               │-"- (ÇÈ-ÈÌ-1)│           │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│          

               │-"- (ÊÒÈ-10, │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│          

               │ÖË-32, ÊÒÈ-5)│                                                                            

                                                                                                        

               │4) ñïåöèàëü- │III III III│III III III│III III III│                      │III III III│          

               │íûé (ÎÇË-23) │                                                                            

               │-"- (ÎÇË-21) │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│          

                                                                                                        

│2) ×óãóíà è çà-│Ýëåêòðîäû ñ                                                                              

│âàðêà äåôåêòîâ │ïîêðûòèåì                                                                                

│÷óãóííîãî ëèòüÿ│(òèï):                                                                                   

               │1) êèñëûé    │III III III│III III III│III III III│                                 │III III III│

               │(ÎÇ×-2)                                                                                  

                                                                                                        

               │2) îñíîâíîé  │III III III│III III III│III III III│                      │III III III│III III III│

               │(ÌÍ×-2,                                                                                  

               │ÎÇ×-3, ÎÇ×-4)│                                                                            

               │-"- (ÎÇÆ×-1) │III III III│III III III│III III III│                                 │III III III│

               │-"- (Ö×-4,   │III III III│III III III│III III III│                                           

               │Ö×-4À)                                                                                   

                                                                                                        

│3) Àëþìèíèÿ,   │Ýëåêòðîäû ñ  │III III III│III III III│III III III│                                           

│çàâàðêà ëèòüÿ  │ïîêðûòèåì                                                                                

│èç àëþìèíèåâî- │(òèï) ñïåöè- │                                                                            

│êðåìíèñòûõ     │àëüíûé                                                                                   

│ñïëàâîâ òèïà   │(ÎÇÀ-1,                                                                                  

│ÀË-4, ÀË-9 è   │ÎÇÀ-2,                                                                                   

│äð.            │4ô-4àÊð,                                                                                 

               │À1-1Ô1)                                                                                  

                                                                                                        

│4) Àëþìèíèåâî- │ãàëîãåíèäíûé │III III III│III III III│III III III│                      │III III III│III III III│

│ìàðãàíöîâèñòûõ │(ËÊÇ-ÀÁ)                                                                                 

│áðîíç òèïà                                                                                              

│Áð ÀÌö-9-2,                                                                                             

│àëþìèíèåâî-íè- │                                                                                         

│êåëåâûõ áðîíç                                                                                           

│òèïà ÁðÀ× è äð.│                                                                                         

│è çàâàðêè äå-                                                                                           

│ôåêòîâ ëèòüÿ                                                                                            

                                                                                                        

│5) Ìåäè        │ñïåöèàëüíûé  │III III III│III III III│III III III│                                 │III III III│

               │(Êîìñîìîëåö- │                                                                             

               │100)                                                                                     

                                                                                                        

│6) Îëîâÿíèñòî- │îñíîâíîé     │III III III│III III III│III III III│                                 │III III III│

│ôîñôîðèñòîé    │(ÎÇÁ-1)                                                                                  

│áðîíçû è çàâàð-│                                                                                         

│êè äåôåêòîâ                                                                                             

│ëèòüÿ                                                                                                   

                                                                                                        

│7) Ëàòóíè      │îñíîâíîé     │III III III│III III III│III III III│                      │III III III│III III III│

               │(ÎÁ-5)                                                                                   

                                                                                                        

│8) Íèêåëÿ, áè- │ðóòèëîâî-îñ- │III III III│III III III│III III III│                      │III III III│III III III│

│ìåòàëëà (íèêåëü│íîâíîé                                                                                   

│- ñòàëü), ñïëà-│(Â-56Ó,                                                                                  

│âà ÍÌÆÌÖ 28-2, │"Ïðîãðåññ-                                                                               

│5-1 (ìîíåëü)   │50", Í-50,                                                                               

               │Í-37, Èìåò-7,│                                                                            

               │Èìåò-10)                                                                                 

                                                                                                        

│Á. Ðó÷íàÿ äóãî-│1) Ýëåêòðîäû │                                                                            

│âàÿ íàïëàâêà   │ñ ïîêðûòèåì                                                                              

│óãëåðîäèñòûõ,  │(òèï):                                                                                    

│íèçêî-, ñðåä-  │- îñíîâíîé   │III III III│III III III│III III III│                                           

│íå- è âûñîêî-  │(ÎÇÍ-250Ó,                                                                               

│ëåãèðîâàííûõ   │ÎÇÍ-300Ó,                                                                                

│ñòàëåé ðàçëè÷- │ÎÇÍ-350Ó,                                                                                

│íîãî çíà÷åíèÿ  │ÎÇÍ-400Ó,                                                                                

│(â ò.÷. øòàì-  │Ó340ï/á)                                                                                 

│ïîâ, ðåæóùåãî  │-"- (ÎÇØ-3,  │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│                     

│èíñòðóìåíòà,   │12ÀÍ/ËÈÂÒ)                                                                               

│æàðîïðî÷íûõ äå-│-"-          │III III III│III III III│III III III│                      │III III III│          

│òàëåé è ïð.)   │(Ñ-1 (ÃÍ-1)) │                                                                            

               │-"-          │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│           

               │(ÓÎÍÈ-13/ÍÆ, │                                                                            

               │ÎÌÃ-Í, ÇÈÎ-8,│                                                                            

               │ÖÍÈÈÍ-4,                                                                                 

               │ÖÍ-6Ë, ÖÍ-16)│                                                                            

               │-"- (ÂÑÍ-10, │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│          

               │ÖÍ-12Ì,                                                                                  

               │ÝÀ-898/21Á,                                                                              

               │ÝÀ-855/51,                                                                               

               │ÓÎÍÈ-13/Í1-                                                                              

               │ÁÊ,                                                                                      

               │ÝÀ-582/23,                                                                               

               │ÝÀ-400/10Ó,                                                                              

               │ÝÀ-400/10Ò,                                                                              

               │ÝÀ-395/9                                                                                 

               │-"- (ÝÍ-60Ì, │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│                     

               │ÍÐ-70, 13ÊÍ/ │                                                                            

               │ËÈÂÒ, ÎÇØ-1) │                                                                            

               │-"- (ÎÇÈ-3,  │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│                     

               │ÎÇØ-2, ÒÊ-3Í)│                                                                            

               │-"- (ÓÎÍÈ-13/│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│          

               │4Õ10Â5ÌÔ,                                                                                

               │ÂÏÈ-1)                                                                                   

               │-"- (ÎÇØ-4)  │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│          

               │-"- (ÖÈ-1Ì,  │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│                     

               │ÈÒ-10, ÂÑÍ-6)│                                                                            

               │-"- (ÆÑÍ-60Ð)│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│                     

               │-"- (ÎÇÈ-4,  │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│                     

               │ÎÇÈ-5)                                                                                   

               │-"- (ÖÍ-2)   │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│                     

               │-"- (ÝÍÓ-2,  │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│                     

               │ÂÑÍ-8, Ò-590,│                                                                            

               │Ò-620)                                                                                   

               │-"- (ÂÑÍ-9)  │III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│III III III│          

                                                                                                        

               │2) Ëèòûå                                                                                 

               │ïðóòêè äëÿ                                                                               

               │äóãîâîé íàï- │                                                                            

               │ëàâêè ñòàëåé │                                                                            

               │íåïëàâÿùèìñÿ │                                                                            

               │(âîëüôðàìîâûì│                                                                            

               │ýëåêòðîäîì)                                                                              

               │- (ÏðÑ2,     │III III III│                      │III III III│III III III│III III III│          

               │ÏðÑ1)                                                                                    

               │- (ÏðÑ27)    │III III III│                      │III III III│III III III│III III III│          

               │- (Ïð-Â3Ê)                                    │III III III│III III III│III III III│          

               │- (Ïð-Â3Ê-Ð) │III III III│                      │III III III│III III III│III III III│          

                                                                                                        

               │3) Ñìåñè ïî- │                                                                            

               │ðîøêîâ äëÿ                                                                               

               │íàïëàâêè ñòà-│                                                                            

               │ëåé íåïëàâÿ- │                                                                            

               │ùèìñÿ ýëåêò- │                                                                            

               │ðîäîì                                                                                     

               │- (Ñ-2Ì)     │III III III│                      │III III III│III III III│                     

               │- (ÁÕ, ÊÁÕ)                                   │III III III│III III III│                     

               │- (ÔÁÕ6-2)   │III III III│                      │III III III│III III III│                     

               │- (ÏÑ-15-30, │III III III│                      │III III III│III III III│III III III│III III III│

               │ÏÑ-14-60,                                                                                

               │ÏÑ-14-80)                                                                                

                                                                                                        

│Â. Ðó÷íàÿ äóãî-│Âîëüôðàìîâûå │                                                                            

│âàÿ ñâàðêà è   │ýëåêòðîäû:                                                                               

│íàïëàâêà ìåòàë-│- ÝÂÈ-1,                                                                                 

│ëîâ íåïëàâÿùèì-│ÝÂÈ-2                                                                                     

│ñÿ (âîëüôðàìî- │- ÝÂË                                                                                    

│âûì) ýëåêòðîäîì│- ÝÂ×                                                                                    

│â çàùèòíûõ ãà- │- ÝÂÒ                                                                                    

│çàõ (àðãîí, ãå-│- Ðåëèò-3,                                                                               

│ëèé, àçîò), ãà-│Ðåëèò-Ò3,                                                                                

│çîâûõ ñìåñÿõ   │ÀÍË-3 è äð.                                                                              

                                                                                                        

│ òîì ÷èñëå:                                                                                            

│1. Ñòàëåé ðàç- │Ïðèñàäî÷íûå                                                                              

│ëè÷íîãî íàçíà- │ïðîâîëîêè,                                                                               

│÷åíèÿ <*>      │ñîäåðæàùèå                                                                                

               │ëåãèðóþùèå                                                                               

               │ýëåìåíòû,                                                                                

               │îáîçíà÷àåìûå │                                                                            

               │â íàèìåíîâà- │                                                                            

               │íèè áóêâàìè                                                                              

               │<**>:                                                                                    

               │Á - íèîáèé                                                                               

               │à - ìàðãàíåö │III III                                                                     

               │ - âîëüôðàì │                                                                            

               │Ä - ìåäü                                                            │III III              

               │Ê - êîáàëüò                                                                              

               │Ì - ìîëèáäåí │                                                                            

               │Í - íèêåëü                                               │III III                         

               │Ð - áîð                                                                                  

               │Ñ - êðåìíèé                                                                              

               │Ò - òèòàí                                                                                

               │Ô - âàíàäèé                                                                              

               │Õ - õðîì                                      │III III    │III III                         

               │Þ - àëþìèíèé │                                                                            

               │Ö - öèðêîíèé │                                                                            

                                                                                                                

   --------------------------------                                                                             

   <*>    ñëó÷àå   îäíîâðåìåííîãî    ïðèñóòñòâèÿ   â   ïðîâîëîêå                                               

│íåñêîëüêèõ  ëåãèðóþùèõ  ýëåìåíòîâ  àíàëèòè÷åñêîìó  îïðåäåëåíèþ  â                                               

│âîçäóõå ïîäëåæàò òå èç íèõ,  êîòîðûå îòíîñÿòñÿ ê I -  II  êëàññàì                                               

│îïàñíîñòè.  Æåëåçî  è  âîëüôðàì ïðèñóòñòâóþò âî âñåõ îáðàçóþùèõñÿ                                               

│ÒÑÑÀ.                                                                                                            

   <**> Ñîäåðæàíèå ëåãèðóþùèõ ýëåìåíòîâ, åñëè  îíî  íå  ïðåâûøàåò                                               

│1%,  ñòàâèòñÿ   ïîñëå  ñîîòâåòñòâóþùåé  áóêâû  â  öåëûõ  åäèíèöàõ                                                

│(ïðîöåíòû). Ïåðâûå äâå öèôðû (äëÿ êîíñòðóêöèîííûõ  ìàðîê  ñòàëåé)                                               

│îáîçíà÷àþò   ÷èñëî  ñîòûõ  ïðîöåíòîâ  óãëåðîäà.  Íàïðèìåð,  ìàðêà                                                

│ïðîâîëîêè (èëè ñòàëè) 12ÕÍÇ  îçíà÷àåò,  ÷òî  â  ñòàëè  ñîäåðæèòñÿ                                               

│0,12% C, îêîëî 1% Cr è îêîëî 3% íèêåëÿ.                                                                         

                                                                                                                 

│2. Àëþìèíèÿ è  │Ïðèñàäî÷íûå                                                                              

│åãî ñïëàâîâ â  │ýëåêòðîäíûå                                                                              

│ñðåäå àðãîíà,  │ïðîâîëîêè:                                                                               

│ãåëèÿ èëè èõ                                                                                            

│ñìåñåé                                                                                                  

                                                                                                        

│ òîì ÷èñëå,                                                                                            

│ìàðîê:                                                                                                  

│à) ÀÄ0         │à) ÑâÀÄ0                                                                                 

                                                                                                        

│á) ÀÄ1         │á) ÑâÀÊ5                                                                       │III III   

               │- ÑâÀÌã3                                                                                 

               │- ÑâÀÌã6     │+                                                                           

               │- ÑâÀÌö      │+                                                                           

                                                                                                        

│â) ÀÌö         │â) ÑâÀÊ5     │+                                                                 │III III   

               │ÑâÀÌã3,      │+                                                                           

               │ÑâÀÌã6 è                                                                                 

               │ÑâÀÌö                                                                                    

               │òî æå, ÷òî è │                                                                            

               │â ï. "á"                                                                                 

                                                                                                        

│ã) ÀÌã3        │ã) ÑâÀÊ5     │+                                                                 │III III   

               │ÑâÀÌã3       │+                                                                           

               │ÑâÀÌö        │+                                                                           

                                                                                                        

│ä) ÀÌã6        │ä) ÑâÀÌã6    │+                                                                           

                                                                                                        

│å) À          │å) ÑâÀÊ5     │+                                           │+                     │III III   

                                                                                                         

│æ) ÀÄ 33       │æ) ÑâÀÊ5                                                 │+                     │III III   

                                                                                                        

│3. Ìàãíèÿ è åãî│Ïðèñàäî÷íûå                                                                              

│ñïëàâîâ, â òîì │ýëåêòðîäíûå                                                                              

│÷èñëå:         │ïðîâîëîêè:                                                                               

│ÌÀ2-1, ÌÀ-8,   │- ÌÀ2-1,                                                                                 

│ÌÀ-9, ÌÀ-11    │ÌÀ-5, ÌÀ-9                                                                               

               │- ÌË-7       │+                                                                           

                                                                                                        

│4. Ìåäè è áðîíç│Ïðèñàäî÷íûå                                                                              

               │ýëåêòðîäíûå                                                                               

               │ïðîâîëîêè:                                                                               

               │- ðàñêèñëåí- │                                                                  │III III   

               │íàÿ ìåäü                                                                                 

               │- ìåäíî-íèêå-│+                                                      │III III    │III III   

               │ëåâàÿ ÌÍÆÊÒ                                                                              

               │5-1-0,2-0,2                                                                              

               │- áðîíçîâàÿ  │+                                                                 │III III   

               │Áð.ÊÌö 3-1,                                                                              

               │Áð.ÎÖ4-3                                                                                 

                                                                                                        

│5. Òèòàíà è    │Ïðèñàäî÷íûå                                                                               

│ñïëàâîâ íà åãî │ýëåêòðîäíûå                                                                              

│îñíîâå         │ïðîâîëîêè:                                                                               

               │- ÂÒ1-00                                                                                 

               │- ÂÒ2                                                                                    

               │- ÑÏÒ-2                                                                                  

                                                                                                        

│6. Íèêåëÿ è åãî│Ïðèñàäî÷íûå                                                                              

│ñïëàâîâ, â òîì │ýëåêòðîäíûå                                                                              

│÷èñëå:         │ïðîâîëîêè:                                                                               

│à) ÝÏ 495, ÝÏ  │à) ÝÈ639,                                                           │III III              

│490            │Í70Ì27                                                                                   

                                                                                                        

│á) ÎÕ15Í55Ì16 │á) ÝÏ 567                                     │+          │+          │III III              

                                                                                                        

│Ã. Ìåõàíèçèðî- │                                                                                         

│âàííàÿ (ïîëóàâ-│                                                                                         

│òîìàòè÷åñêàÿ è │                                                                                         

│àâòîìàòè÷åñêàÿ)│                                                                                         

│äóãîâàÿ ñâàðêà │                                                                                         

│è íàïëàâêà:                                                                                             

                                                                                                        

│1. Ñòàëåé      │Ïðîâîëîêè                                                                                

│ðàçëè÷íîãî íàç-│ñïëîøíîãî ñå-│                                                                            

│íà÷åíèÿ â çà-  │÷åíèÿ, â òîì │                                                                            

│ùèòíîé ñðåäå   │÷èñëå:                                                                                   

│CO2 è ãàçîâûõ                                                                                           

│ñìåñÿõ                                                                                                  

                                                                                                        

│1.1. Óãëåðîäèñ-│1.1. Ñâ-12ÃÑ,│III III                                                                     

│òûõ è íèçêîëå- │Ñâ-08Ã2Ñ,                                                                                

│ãèðîâàííûõ ñòà-│Ñâ-08ÃÑ                                                                                  

│ëåé                                                                                                     

                                                                                                        

│1.2. Íèçêîëåãè-│1.2. Ñâ-     │III III               │+                                │+                    

│ðîâàííûõ ñòàëåé│18ÕÃÑ,                                                                                   

│10ÕÑÍÄ         │Ñâ-08ÕÃ2Ñ    │III III               │+                                                     

                                                                                                        

│1.3. Íèçêîëåãè-│1.3. Ñâ-     │III III                          │+                                          

│ðîâàííûõ òåïëî-│08ÕÃÑÌÀ,                                                                                 

│óñòîé÷èâûõ ñòà-│Ñâ-10ÕÃ2ÑÌÀ, │                                                                            

│ëåé òèïà       │Ñâ-08ÕÃÑÌÔÀ, │                                                                            

│30ÕÃÑÀ, ÌÀ,    │Ñâ-08Õ3Ã2ÑÌ                                                                              

│20ÕÌÀ, ÌÔË è                                                                                            

│äð.                                                                                                     

                                                                                                        

│1.4. Ñðåäíå- è │1.4. Ñâ-     │III III                          │+                     │III III              

│âûñîêîëåãèðî-  │08Õ20Í9 Ã7Ò, │                                                                            

│âàííûõ ñòàëåé  │Ñâ-08Õ21Í10Ã6│                                                                            

               │Ñâ-20Õ13     │III III                          │III III    │III III                         

               │Ñâ-08Õ16Í8Ì2,│+                                │III III    │III III    │III III              

               │Ñâ-                                                                                      

               │06Õ24Í6ÒÀÔÌ                                                                              

               │Ñâ-01Õ19Í9,  │+                                │III III    │III III    │III III              

               │Ñâ-Õ18Í8Ã2Á, │                                                                            

               │Ñâ-07Õ18Í9ÒÞ,│                                                                            

               │Ñâ-06Õ19Í9Ò, │                                                                            

               │Ñâ-                                                                                      

               │08Õ19Í9Ô2Ñ2                                                                              

               │è äð.                                                                                    

                                                                                                        

│1.5. Ñâàðêà óã-│2. Ïîðîøêîâûå│                                                                            

│ëåðîäèñòûõ è   │ïðîâîëêè ñà- │                                                                            

│íèçêîëåãèðîâàí-│ìîçàùèòíûå:                                                                              

│íûõ ñòàëåé     │- ðóòèë-îðãà-│III III                                                                      

               │íè÷åñêèå                                                                                 

               │(ÏÏ-ÀÍ1,                                                                                 

               │ÏÏ-1ÄÑÊ)                                                                                 

               │- êàðáîíàòíî-│III III    │III III    │III III                                               

               │ôëþîðèòíûå                                                                               

               │(ÏÏ-ÀÍ3,                                                                                 

               │ÏÏ-ÀÍ7,                                                                                  

               │ÏÏ-ÀÍ2Ì,                                                                                 

               │ÑÏ-1, ÑÏ-2,                                                                              

               │ÏÏÂ-5,                                                                                   

               │ÏÏ-ÀÍ-11,                                                                                 

               │ÏÏ-ÀÍ23                                                                                  

               │- ôëþîðèòíûé │III III    │III III    │III III                                               

               │òèï (ÏÏ-2ÄÑÊ)│                                                                            

                                                                                                        

               │2.1. Ïîðîøêî-│                                                                            

               │âûå ïðîâîëîêè│                                                                            

               │äëÿ ñâàðêè â │                                                                            

               │çàùèùåííîé                                                                               

               │ñðåäå CO2                                                                                

               │(òèï):                                                                                   

               │- ðóòèëîâûé  │III III    │III III    │III III                                                

               │(ÏÏ-ÀÍ8,                                                                                 

               │ÏÏ-ÀÍ10,                                                                                 

               │ÏÏ-ÀÍ13,                                                                                 

               │ÏÏ-ÀÍ21 è                                                                                

               │äð.)                                                                                     

               │- ðóòèë-ôëþ- │III III    │III III    │III III                                               

               │îðèòíûé                                                                                  

               │(ÏÏ-ÀÍ22,                                                                                

               │ÏÏ-ÀÍ4,                                                                                  

               │ÏÏ-ÀÍ9,                                                                                  

               │ÏÏ-ÀÍ18,                                                                                 

               │ÏÏ-ÀÍ20 è                                                                                

               │äð.)                                                                                     

               │- êàðáîíàòíî-│III III    │III III    │III III                                               

               │ôëþîðèòíûé                                                                               

               │(ÏÏ-ÀÍ5)                                                                                 

                                                                                                        

               │2.3. Ñïåöè-                                                                              

               │àëüíîãî íàç- │                                                                            

               │íà÷åíèÿ ñàìî-│                                                                            

               │çàùèòíûå:                                                                                

               │- êàðáîíàòíî-│III III    │III III    │III III                                               

               │ôëþîðèòíûå                                                                               

               │(ÏÏ-ÀÍ15,                                                                                

               │ÏÏ-ÀÍ19,                                                                                 

               │ÏÏ-ÀÍ19Í,                                                                                

               │ÏÏ-ÀÍÇÑ,                                                                                 

               │ÏÏ-ÀÍ6)                                                                                  

               │- òîò æå òèï │III III    │III III    │III III    │III III    │III III    │III III              

               │(ÏÏ-ÀÍÂ1,                                                                                

               │ÏÏ-ÀÍÂ2,                                                                                 

               │ÏÏ-ÀÍÀ1)                                                                                 

               │- (ÏÏ-ÀÍÂ3)  │III III    │III III    │III III    │III III    │III III                         

                                                                                                        

│1.6. Íàïëàâêà  │4. Ïîðîøêîâàÿ│                                                                            

│ïîâåðõíîñòíûõ  │ïðîâîëîêà íà-│                                                                            

│ñëîåâ íà äåòàëè│ïëàâî÷íàÿ ñà-│                                                                            

               │ìîçàùèòíàÿ:                                                                              

               │- ÏÏ-Íï-     │III III    │III III    │III III    │III III    │III III                         

               │10Õ14Ò                                                                                   

               │- ÏÏ-Íï-     │III III    │III III    │III III    │III III    │III III                         

               │30Õ5Ã2ÑÌ                                                                                 

               │- ÏÏ-Íï-     │III III    │III III    │III III    │III III    │III III                         

               │200Õ17ÒÑ2ÃР                                                                             

               │- ÏÏ-Íï-     │III III    │III III    │III III    │III III    │III III                         

               │25ÕÁÔÌÑ                                                                                  

               │- ÏÏ-Íï-                │III III    │III III    │III III    │III III                         

               │250Õ10Á8ÑÒ                                                                               

               │- ÏÏ-Íï-     │III III    │III III    │III III    │III III    │III III                         

               │80Õ20ÐÇÒ                                                                                 

               │- ÏÏ-Íï-     │III III    │III III    │III III    │III III    │III III    │III III              

               │10Õ15Í2Ò                                                                                 

               │- ÏÏ-Íï-14ÑÒ │III III    │III III    │III III                                               

               │- ÏÏ-Íï-19ÑÒ,│III III    │III III    │III III    │III III    │III III                         

               │ÏÏ-Íï-50Õ3ÑÒ │                                                                            

                                                                                                        

│1.7. Ñâàðêà    │à) ïðîâîëîêà │+                                                      │III III    │+         

│(íàïëàâêà) è   │ñïëîøíîãî ñå-│                                                                            

│çàâàðêà äåôåê- │÷åíèÿ ÏÀÍ×-11│                                                                            

│òîâ ÷óãóííîãî                                                                                           

│ëèòüÿ          │á) ïîðîøêîâûå│III III    │III III    │III III                                               

               │ïðîâîëîêè ñà-│                                                                            

               │ìîçàùèòíûå:                                                                              

               │(ÏÏ-ÀÍ×2,                                                                                 

               │ÏÏ-ÀÍ×5)                                                                                 

                                                                                                        

│1.8. Ñâàðêà è  │à) ôëþñû íà- │III III    │III III    │III III                                               

│íàïëàâêà ñòàëåé│ïëàâëåííûå                                                                               

│ïîä ôëþñîì     │(ÀÍ-60,                                                                                  

               │ÀÍ-348À,                                                                                 

               │ÀÍ-348Â,                                                                                 

               │ÎÑÖ-45,                                                                                  

               │ÀÍ-47, ÀÍ-22,│                                                                            

               │ÀÍ-65,                                                                                   

               │ÀÍ-17Ì,                                                                                   

               │ÀÍ-43,                                                                                   

               │ÀÍ-26Ñ,                                                                                  

               │ÀÍ-20Ñ, ÀÍ-8,│                                                                            

               │ÀÍ-25 è äð.) │                                                                            

                                                                                                        

               │á) ôëþñû                                                                                 

               │êåðàìè÷åñêèå │                                                                            

               │(ÀÍÊ-30)     │III III    │III III    │III III                                               

               │(ÀÍÊ-35 è    │III III    │III III    │III III                                               

               │äð.)                                                                                     

                                                                                                        

│1.9. Ñâàðêà    │Ôëþñû ïëàâ-                                                                              

│öâåòíûõ ìåòàë- │ëåííûå è êå- │                                                                            

│ëîâ è ñïëàâîâ  │ðàìè÷åñêèå:                                                                              

│ïîä ôëþñîì, â                                                                                           

│òîì ÷èñëå:                                                                                              

│à) ìåäè è ëàòó-│à) ÀÍ-26Ñ,   │III III    │III III    │III III                                     │+         

│íè             │ÀÍ-60, ÊÌ-1, │                                                                            

               │Ê-13                                                                                     

                                                                                                        

│á) íèêåëÿ      │á) ÆÌ-1      │III III    │III III    │III III                          │+                    

                                                                                                        

│â) àëþìèíèÿ    │â) ÆÀ-64,    │+          │III III    │III III                                               

               │ÆÀ-64À,                                                                                  

               │ÌÀÒÈ-10                                                                                  

                                                                                                        

│8. Ýëåêòðîøëà- │Ôëþñ ÀÍ-Ì10             │III III    │III III                                     │III III   

│êîâàÿ ñâàðêà                                                                                            

│ìåäè                                                                                                    

                                                                                                               

│9. Ïîëóàâòîìà- │Ñì. ðàçäåë "Â" ï. ï. 2, 3, 4, 5 è 6                                                              

│òè÷åñêàÿ è àâ- │                                                                                                

│òîìàòè÷åñêàÿ                                                                                                   

│ñâàðêà è íà-                                                                                                   

│ïëàâêà öâåòíûõ │                                                                                                

│ìåòàëëîâ (àëþ- │                                                                                                 

│ìèíèÿ, ìåäè,                                                                                                   

│òèòàíà è äð.) â│                                                                                                 

│çàùèòíûõ ãàçàõ │                                                                                                

                                                                                                                

│Ä. Ïëàçìåííàÿ  │Âûáîð èíãðåäèåíòîâ  ÒÑÑÀ  ïðè  êîíòðîëå âîçäóøíîé                                               

│ñâàðêà è ðåçêà │ñðåäû  ïðè  ïëàçìåííîé  ñâàðêå  îñóùåñòâëÿåòñÿ  ñ                                                

│ìåòàëëîâ       │ó÷åòîì    ñîñòàâà    èñïîëüçóåìîãî   ýëåêòðîäíîãî                                               

               │(ïðèñàäî÷íîãî) ìàòåðèàëà, à ïðè ðåçêå - èñõîäÿ èç                                               

               │ñîñòàâà ðàçðåçàåìîãî ìåòàëëà <*>                                                                

                                                                                                                

   --------------------------------                                                                             

   <*> Äîïîëíèòåëüíûå   ñâåäåíèÿ  î  ñîñòàâå  ÒÑÑÀ  ñîäåðæàòñÿ  â                                               

│"Ñàíèòàðíûõ ïðàâèëàõ íà óñòðîéñòâî  è  ýêñïëóàòàöèþ  îáîðóäîâàíèÿ                                               

│äëÿ ïëàçìåííîé îáðàáîòêè ìàòåðèàëîâ" N 4053-85 Ìèíçäðàâà ÑÑÑÐ.                                                  

                                                                                                                 

│Å. Ãàçîâàÿ     │Âûáîð èíãðåäèåíòîâ  ÒÑÑÀ  òîò  æå,  ÷òî   è   ïðè                                               

│(àöåòèëåí-     │ïëàçìåííîé ñâàðêå è ðåçêå ìåòàëëîâ                                                               

│êèñëîðîäíàÿ)                                                                                                   

│ðåçêà è ñâàðêà │                                                                                                

│ìåòàëëîâ                                                                                                       

└───────────────┴─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

Ïðîäîëæåíèå

 

┌───────────────┬─────────────┬───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│Òåõíîëîãè÷åñêèé│Âèä ñâàðî÷íûõ│                            Òâåðäàÿ ôàçà (ÒÑÑÀ)                               

    ïðîöåññ    │(íàïëàâî÷íûõ)├───────────┬───────┬───────────┬───────────┬───────────┬───────────┬───────────┤

               │ìàòåðèàëîâ,    Al2O3      MgO      Mo          V        V2O5         Co        B2O3  

               │èõ òèï è ìàð-│                                                                        

               │êà                                                                                   

                                                                                                    

├───────────────┼─────────────┼───────────┼───────┼───────────┼───────────┼───────────┼───────────┼───────────┤

      1              2          10        11      12         13         14          15         16   

├───────────────┼─────────────┼───────────┼───────┼───────────┼───────────┼───────────┼───────────┼───────────┤

│À. Ðó÷íàÿ äóãî-│Ýëåêòðîäû                                                                            

│âàÿ ñâàðêà:    │ñ ïîêðûòèåì                                                                          

               │(òèï):                                                                               

│1) Óãëåðîäèñ-                                                                                       

│òûõ, íèçêîëå-                                                                                       

│ãèðîâàííûõ è                                                                                        

│ëåãèðîâàííûõ                                                                                        

│êîíñòðóêöèîí-                                                                                       

│íûõ ñòàëåé, â                                                                                       

│òîì ÷èñëå:                                                                                          

                                                                                                    

│à) óãëåðîäèñòûõ│1) ðóòèëîâûé │                                                                        

│è íèçêîëåãèðî- │(ÀÍÎ-1,                                                                              

│âàííûõ ñòàëåé  │ÐÁÓ-4, ÀÍÎ-4,│                                                                        

│îáùåãî íàçíà÷å-│ÀÍÎ-13,                                                                              

│íèÿ            │ÀÍÎ-18,                                                                              

               │ÀÍÎ-19,                                                                              

               │ÀÍÎ-20,                                                                              

               │ÎÇÑ-4, ÎÇÑ-6,│                                                                        

               │ÎÇÑ-12,                                                                              

               │ÎÇÑ-17Í,                                                                             

               │ÌÐ-3, ÐÁÓ-5, │                                                                        

               │ÍÝ-46 è äð.) │                                                                        

                                                                                                    

               │2) èëüìåíèòî-│                                                                        

               │âûé (ÀÍÎ-6,                                                                          

               │ÀÍÎ-6Ì,                                                                              

               │ÀÍÎ-17,                                                                              

               │ÎÑÇ-21,                                                                              

               │ÎÑÇ-23 è äð.)│                                                                        

                                                                                                    

               │3) êèñëûé                                                                            

               │(ÑÌ-5 è äð.) │                                                                        

                                                                                                    

               │4) êèñëî-öåë-│                                                                        

               │ëþëîçíûé                                                                             

               │(ÎÌÀ-2 è äð.)│                                                                        

                                                                                                    

               │5) öåëëþëîç- │                                                                        

               │íûé (ÂÑÖ-4,                                                                          

               │ÂÑÖ-4À è äð.)│                                                                        

                                                                                                    

               │6)  ñïåöèàëü-│                                                                        

               │íûé (ÎÇÑ-16 è│                                                                        

               │äð.)                                                                                  

                                                                                                    

               │7) îñíîâíîé                                                                          

               │(ÓÎÍÈ-13/45, │                                                                        

               │ÓÎÍÈ-13/55,                                                                          

               │ÓÎÍÈ-13/55Ê, │                                                                        

               │ÓÎÍÈ-13/65,                                                                          

               │ÀÍÎ-9,                                                                               

               │ÀÍÎ-10,                                                                              

               │ÀÍÎ-11,                                                                              

               │ÀÍÎ-Ä,                                                                               

               │ÀÍÎ-Ò, ÑÌ-11,│                                                                        

               │ÄÑÊ-50,                                                                              

               │ÓÏ-1/55,                                                                             

               │ÎÇÑ-25,                                                                              

               │ÑÊ-2-50,                                                                             

               │ÒÌÓ-21,                                                                               

               │ÝÒÌ-2Ó,                                                                              

               │ÂÑÔ-65Ó,                                                                             

               │ÂÑÔ-85, Ê-5À,│                                                                        

               │ÈÒÑ-4 è äð.) │                                                                        

                                                                                                    

               │8) ðóòèëîâî- │                                                                        

               │îñíîâíîé                                                                             

               │(ÎÇÑ-22Í è                                                                           

               │äð.)                                                                                 

                                                                                                    

│á) ñòàëåé òèïà │îñíîâíîé                                                                             

│09Ã2Ñ è 10ÕÑÍÄ │(ÎÇÑ-22Ð)                                                                            

               │(ÎÇÑ-20Í,                                                                            

               │ÎÇÑ-20Ð)                                                                             

               │(ÂÏÀ)                                                                                

                                                                                                     

│â) íèçêîëåãèðî-│îñíîâíîé                                                                             

│âàííîé àòìîñ-  │(ÎÇÑ-18)                                                                             

│ôåðîêîððîçèîí- │                                                                                     

│íîñòîéêîé ñòàëè│                                                                                     

│òèïà 10ÕÍÄÏ                                                                                         

                                                                                                    

│ã) íèçêîëåãèðî-│îñíîâíîé                       │III III III│                                           

│âàííûõ ïåðëèò- │(ÎÇÑ-24)                                                                             

│íûõ ñòàëåé òèïà│                                                                                     

│06Ã2 ÍÀÁ,                                                                                           

│10ÕÃÍÌÀÞ è äð. │                                                                                     

                                                                                                    

│ä) ëåãèðîâàííûõ│îñíîâíîé                       │III III III│                                           

│ñòàëåé è ñòàëåé│(ÓÎÍÈ-13/85Ó,│                                                                        

│ïîâûøåííîé     │ÓÎÍÈ-13/85)                                                                          

│ïðî÷íîñòè      │-"- (ÂÑÔ-65, │                  │III III III│III III III│III III III│                      

               │ÂÑÔ-75)                                                                              

               │-"- (ÍÈÀÒ-3Ì,│                  │III III III│                                           

               │ÎÇØ-1)                                                                               

                                                                                                    

│å) ëèòåéíûõ    │îñíîâíîé                       │+                                                     

│ñòàëåé         │(Í-17/                                                                               

│27ÕÃÑÍÌË,      │ÑÂ-ÂË-1ÄÃ)                                                                           

│35ÕÃÑË, âûñîêî-│                                                                                     

│ïðî÷íûõ ñòàëåé │                                                                                     

│30ÕÃÑÀ è äð.                                                                                        

                                                                                                    

│æ) ëåãèðîâàííûõ│1) ðóòèëîâî- │                  │+                                                     

│òåïëîóñòîé÷èâûõ│îñíîâíîé                                                                             

│ñòàëåé         │(ÎÇÑ-11)                                                                             

                                                                                                    

               │2) îñíîâíîé                    │+                                                     

               │(ÒËÌ-14,                                                                             

               │ÖÓ-2ÕÌ,                                                                              

               │ÖË-38,                                                                               

               │ÓÎÍÈ-13/45ÌÕ)│                                                                        

               │-"- (ÒÌË-3Ó, │                  │+          │III III III│III III III│                     

               │ÖË-20, ÖË-39,│                                                                        

               │ÖË-17,                                                                               

               │ÖË-20Á,                                                                              

               │ÖË-17-63)                                                                            

               │-"- (ÖË-41)                                                                          

               │-"- (ÇÈÎ-20) │                  │+                                                     

               │-"- (ÖË-20-                    │+          │III III III│III III III│                     

               │67)                                                                                  

               │-"- (ÖË-21)                    │+                                                     

               │-"- (ÏÒ-30)                    │+                                                     

               │-"- (ÐÒ-45)                    │+                                                     

                                                                                                    

│ç) âûñîêîëåãè- │1) ðóòèëîâûé │                                                                        

│ðîâàííûõ ñòàëåé│(ÎÇË-22,                                                                             

               │ÎÇË-14À,                                                                             

               │ÎÇË-17Ó)                                                                             

               │-"- (ÎÇË-20) │                  │+                                                     

                                                                                                    

               │2) ðóòèëîâî- │                                                                        

               │îñíîâíîé                                                                              

               │(ÀÍÂ-34,                                                                             

               │ÎÇË-36,                                                                              

               │ÎÇË-9À,                                                                              

               │ÎÇË-19,                                                                              

               │ÀÍÂ-13,                                                                              

               │ÀÍÂ-27,                                                                              

               │ÀÍÂ-23)                                                                              

               │-"- (ÀÍÂ-17, │                  │+                                                     

               │ÍÈÀÒ-1,                                                                              

               │ÀÍÂ-26,                                                                              

               │ÎÇË-27,                                                                              

               │ÈÌÅÒ-10,                                                                             

               │ÎÇË-28)                                                                              

               │-"- (ÎÇË-17Ó,│                  │+                                                     

               │ÎÇË-37-1)                                                                            

               │-"- (ÀÍÂ-28) │                  │+          │III III III│III III III│                      

               │-"- (ÀÍÂ-20) │                  │+                                                     

                                                                                                    

               │3) îñíîâíîé                                                                          

               │(ÓÎÍÈ-13/ÍÆ, │                                                                        

               │ËÌÇ-1,                                                                               

               │ÓÎÍÈ-13/ÍÆ2, │                                                                        

               │ÎÇË-5, ÎÇË-7,│                                                                        

               │ÖË-11, ÍÁ-38,│                                                                        

               │Ë-40Ì, ÖÒ-15,│                                                                        

               │ÖÒ-15-1,                                                                             

               │ÎÇË-3, ÇÈÎ-3,│                                                                        

               │ÖË-9, ÎÇË-6, │                                                                        

               │ÎÇË-8, ÇÈÎ-8,│                                                                        

               │ÖË-25, ÃÑ-1, │                                                                        

               │ÖË-33,                                                                               

               │ÎÇË-29,                                                                              

               │ÍÈÈ-48Ã,                                                                             

               │ÎÇË-19,                                                                              

               │ÖÒ-16,                                                                               

               │ÖÒ-16-1,                                                                             

               │ÊÒÈ-7À,                                                                              

               │ÎÇË-31)                                                                              

               │îñíîâíîé                       │+                                                     

               │(ÍÈÀÒ-6ÀÌ,                                                                           

               │ÀÍÂ-26,                                                                              

               │ÍÆ-13,                                                                               

               │ÎÇË-25Á,                                                                             

               │ÖÒ-28, ÎÇË-2,│                                                                        

               │ÎÇË-25,                                                                              

               │ÎÇË-35,                                                                              

               │ÀÍÆÐ-1,                                                                              

               │ÀÍÆÐ-2,                                                                              

               │ÀÍÆÐ-3Ó,                                                                             

               │ÍÈÀÒ-5)                                                                              

               │-"- (ÇÈ-ÈÌ-1)│                                                                        

               │-"- (ÊÒÈ-10, │                  │+          │III III III│III III III│                     

               │ÖË-32, ÊÒÈ-5)│                                                                        

                                                                                                    

               │4) ñïåöèàëü- │                                                                        

               │íûé (ÎÇË-23) │                                                                        

               │-"- (ÎÇË-21) │                  │+                                                      

                                                                                                    

│2) ×óãóíà è çà-│Ýëåêòðîäû ñ                                                                          

│âàðêà äåôåêòîâ │ïîêðûòèåì                                                                            

│÷óãóííîãî ëèòüÿ│(òèï)                                                                                

               │1) êèñëûé                                                                            

               │(ÎÇ×-2)                                                                              

                                                                                                    

               │2) îñíîâíîé                                                                          

               │(ÌÍ×-2,                                                                              

               │ÎÇ×-3, ÎÇ×-4)│                                                                        

               │-"- (ÎÇÆ×-1) │+                                                                       

               │-"- (Ö×-4,                                │III III III│III III III│                     

               │Ö×-4À)                                                                               

                                                                                                    

│3) Àëþìèíèÿ,   │Ýëåêòðîäû ñ  │III III III│                                                             

│çàâàðêà ëèòüÿ  │ïîêðûòèåì                                                                             

│èç àëþìèíèåâî- │(òèï) ñïåöè- │                                                                        

│êðåìíèñòûõ     │àëüíûé                                                                               

│ñïëàâîâ òèïà   │(ÎÇÀ-1,                                                                              

│ÀË-4, ÀË-9 è   │ÎÇÀ-2,                                                                               

│äð.            │4ô-4àÊð,                                                                             

               │À1-1Ô1)                                                                              

                                                                                                    

│4) Àëþìèíèåâî- │ãàëîãåíèäíûé │+                                                                       

│ìàðãàíöîâèñòûõ │(ËÊÇ-ÀÁ)                                                                             

│áðîíç òèïà                                                                                          

│Áð ÀÌö-9-2,                                                                                         

│àëþìèíèåâî-íè- │                                                                                     

│êåëåâûõ áðîíç                                                                                       

│òèïà ÁðÀ× è äð.│                                                                                     

│è çàâàðêè äå-                                                                                       

│ôåêòîâ ëèòüÿ                                                                                        

                                                                                                    

│5) Ìåäè        │ñïåöèàëüíûé                                                                          

               │(Êîìñîìîëåö- │                                                                        

               │100)                                                                                 

                                                                                                    

│6) Îëîâÿíèñòî- │îñíîâíîé                                                                             

│ôîñôîðèñòîé    │(ÎÇÁ-1)                                                                              

│áðîíçû è çàâàð-│                                                                                     

│êè äåôåêòîâ                                                                                         

│ëèòüÿ                                                                                               

                                                                                                    

│7) Ëàòóíè      │îñíîâíîé                                                                             

               │(ÎÁ-5)                                                                               

                                                                                                    

│8) Íèêåëÿ, áè- │ðóòèëîâî-îñ- │+                                                                       

│ìåòàëëà (íèêåëü│íîâíîé                                                                               

│- ñòàëü), ñïëà-│(Â-56Ó,                                                                              

│âà ÍÌÆÌÖ 28-2, │"Ïðîãðåññ-                                                                           

│5-1 (ìîíåëü)   │50", Í-50,                                                                           

               │Í-37, Èìåò-7,│                                                                        

               │Èìåò-10)                                                                             

                                                                                                    

│Á. Ðó÷íàÿ äóãî-│1) Ýëåêòðîäû │                                                                        

│âàÿ íàïëàâêà   │ñ ïîêðûòèåì                                                                          

│óãëåðîäèñòûõ,  │(òèï):                                                                                

│íèçêî-, ñðåä-  │- îñíîâíîé                                                                           

│íå- è âûñîêî-  │(ÎÇÍ-250Ó,                                                                           

│ëåãèðîâàííûõ   │ÎÇÍ-300Ó,                                                                            

│ñòàëåé ðàçëè÷- │ÎÇÍ-350Ó,                                                                            

│íîãî çíà÷åíèÿ  │ÎÇÍ-400Ó,                                                                            

│(â ò.÷. øòàì-  │Ó340ï/á)                                                                             

│ïîâ, ðåæóùåãî  │-"- (ÎÇØ-3,                                                                          

│èíñòðóìåíòà,   │12ÀÍ/ËÈÂÒ)                                                                           

│æàðîïðî÷íûõ äå-│-"-                                                                                  

│òàëåé è ïð.)   │(Ñ-1 (ÃÍ-1)) │                                                                        

               │-"-                                                                                  

               │(ÓÎÍÈ-13/ÍÆ, │                                                                        

               │ÎÌÃ-Í, ÇÈÎ-8,│                                                                        

               │ÖÍÈÈÍ-4,                                                                             

               │ÖÍ-6Ë, ÖÍ-16)│                                                                        

               │-"- (ÂÑÍ-10, │                                                                         

               │ÖÍ-12Ì,                                                                              

               │ÝÀ-898/21Á,                                                                          

               │ÝÀ-855/51,                                                                           

               │ÓÎÍÈ-13/Í1-                                                                          

               │ÁÊ,                                                                                  

               │ÝÀ-582/23,                                                                           

               │ÝÀ-400/10Ó,                                                                          

               │ÝÀ-400/10Ò,                                                                          

               │ÝÀ-395/9)                                                                            

               │-"- (ÝÍ-60Ì, │                                                                        

               │ÍÐ-70, 13ÊÍ/ │                                                                        

               │ËÈÂÒ, ÎÇØ-1) │                                                                        

               │-"- (ÎÇÈ-3,                    │+          │III III III│III III III│                     

               │ÎÇØ-2, ÒÊ-3Í)│                                                                        

               │-"- (ÓÎÍÈ-13/│                             │III III III│III III III│                     

               │4Õ10Â5ÌÔ,                                                                             

               │ÂÏÈ-1)                                                                               

               │-"- (ÎÇØ-4)                    │+          │III III III│III III III│III III III│          

               │-"- (ÖÈ-1Ì,                               │III III III│III III III│                     

               │ÈÒ-10, ÂÑÍ-6)│                                                                        

               │-"- (ÆÑÍ-60Ð)│                  │+          │III III III│III III III│                     

               │-"- (ÎÇÈ-4,                    │+          │III III III│III III III│III III III│          

               │ÎÇÈ-5)                                                                               

               │-"- (ÖÍ-2)                                                      │III III III│          

               │-"- (ÝÍÓ-2,                                                                │III III III│

               │ÂÑÍ-8, Ò-590,│                                                                        

               │Ò-620)                                                                               

               │-"- (ÂÑÍ-9)                                                                │III III III│

                                                                                                    

               │2) Ëèòûå                                                                             

               │ïðóòêè äëÿ                                                                           

               │äóãîâîé íàï- │                                                                         

               │ëàâêè ñòàëåé │                                                                        

               │íåïëàâÿùèìñÿ │                                                                        

               │(âîëüôðàìîâûì│                                                                        

               │ýëåêòðîäîì): │                                                                        

               │- (ÏðÑ2,                                                                             

               │ÏðÑ1)                                                                                

               │- (ÏðÑ27)                                                                            

               │- (Ïð-Â3Ê)                                                      │III III III│          

               │- (Ïð-Â3Ê-Ð) │                                                   │III III III│          

                                                                                                    

               │3) Ñìåñè ïî- │                                                                        

               │ðîøêîâ äëÿ                                                                           

               │íàïëàâêè ñòà-│                                                                        

               │ëåé íåïëàâÿ- │                                                                        

               │ùèìñÿ ýëåê-                                                                          

               │òðîäîì                                                                               

               │- (Ñ-2Ì)                                                                             

               │- (ÁÕ, ÊÁÕ)                                                                │III III III│

               │- (ÔÁÕ6-2)                                                                 │III III III│

               │- (ÏÑ-15-30, │                                                              │III III III│

               │ÏÑ-14-60,                                                                            

               │ÏÑ-14-80)                                                                            

                                                                                                    

│Â. Ðó÷íàÿ äóãî-│Âîëüôðàìîâûå │                                                                        

│âàÿ ñâàðêà è   │ýëåêòðîäû:                                                                           

│íàïëàâêà ìåòàë-│- ÝÂÈ-1,                                                                             

│ëîâ íåïëàâÿùèì-│ÝÂÈ-2                                                                                

│ñÿ (âîëüôðàìî- │- ÝÂË                                                                                

│âûì) ýëåêòðîäîì│- ÝÂ×                                                                                

│â çàùèòíûõ ãà- │- ÝÂÒ                                                                                

│çàõ (àðãîí, ãå-│- Ðåëèò-3,                                                                           

│ëèé, àçîò), ãà-│Ðåëèò-Ò3,                                                                            

│çîâûõ ñìåñÿõ   │ÀÍË-3 è äð.                                                                          

                                                                                                    

│ òîì ÷èñëå:                                                                                        

│1. Ñòàëåé ðàç- │Ïðèñàäî÷íûå                                                                          

│ëè÷íîãî íàçíà- │ïðîâîëîêè,                                                                           

│÷åíèÿ <*>      │ñîäåðæàùèå                                                                           

               │ëåãèðóþùèå                                                                           

               │ýëåìåíòû,                                                                            

               │îáîçíà÷àåìûå │                                                                         

               │â íàèìåíîâà- │                                                                        

               │íèè áóêâàìè                                                                          

               │<**>:                                                                                

               │Á - íèîáèé                                                                           

               │à - ìàðãàíåö │                                                                        

               │ - âîëüôðàì │                                                                        

               │Ä - ìåäü                                                                             

               │Ê - êîáàëüò                                                     │III III              

               │Ì - ìîëèáäåí │                  │III III                                               

               │Í - íèêåëü                                                                           

               │Ð - áîð                                                                    │III III   

               │Ñ - êðåìíèé                                                                          

               │Ò - òèòàí                                                                            

               │Ô - âàíàäèé                               │III III    │III III                         

               │Õ - õðîì                                                                             

               │Þ - àëþìèíèé │III III                                                                    

               │Ö - öèðêîíèé │                                                                          

                                                                                                            

   --------------------------------                                                                         

   <*>    ñëó÷àå   îäíîâðåìåííîãî    ïðèñóòñòâèÿ   â   ïðîâîëîêå                                           

│íåñêîëüêèõ  ëåãèðóþùèõ  ýëåìåíòîâ  àíàëèòè÷åñêîìó  îïðåäåëåíèþ  â                                           

│âîçäóõå ïîäëåæàò òå èç íèõ,  êîòîðûå îòíîñÿòñÿ ê I -  II  êëàññàì                                           

│îïàñíîñòè.  Æåëåçî  è  âîëüôðàì ïðèñóòñòâóþò âî âñåõ îáðàçóþùèõñÿ                                            

│ÒÑÑÀ.                                                                                                       

   <**> Ñîäåðæàíèå ëåãèðóþùèõ ýëåìåíòîâ, åñëè  îíî  íå  ïðåâûøàåò                                           

│1%,  ñòàâèòñÿ   ïîñëå  ñîîòâåòñòâóþùåé  áóêâû  â  öåëûõ  åäèíèöàõ                                           

│(ïðîöåíòû). Ïåðâûå äâå öèôðû (äëÿ êîíñòðóêöèîííûõ  ìàðîê  ñòàëåé)                                           

│îáîçíà÷àþò   ÷èñëî  ñîòûõ  ïðîöåíòîâ  óãëåðîäà.  Íàïðèìåð,  ìàðêà                                           

│ïðîâîëîêè (èëè ñòàëè) 12ÕÍÇ  îçíà÷àåò,  ÷òî  â  ñòàëè  ñîäåðæèòñÿ                                           

│0,12% C, îêîëî 1% Cr è îêîëî 3% íèêåëÿ.                                                                      

                                                                                                            

│2. Àëþìèíèÿ è  │Ïðèñàäî÷íûå                                                                          

│åãî ñïëàâîâ â  │ýëåêòðîäíûå                                                                          

│ñðåäå àðãîíà,  │ïðîâîëîêè:                                                                           

│ãåëèÿ èëè èõ                                                                                        

│ñìåñåé                                                                                              

                                                                                                    

│ òîì ÷èñëå,                                                                                        

│ìàðîê:                                                                                              

│à) ÀÄ0         │à) ÑâÀÄ0     │III III                                                                 

                                                                                                    

│á) ÀÄ1         │á) ÑâÀÊ5     │III III                                                                 

               │- ÑâÀÌã3     │III III    │III III│                                                      

               │- ÑâÀÌã6     │III III    │III III│                                                      

               │- ÑâÀÌö      │III III                                                                 

                                                                                                    

│â) ÀÌö         │â) ÑâÀÊ5     │III III                                                                 

               │ÑâÀÌã3,      │III III    │III III│                                                      

               │ÑâÀÌã6 è                                                                             

               │ÑâÀÌö                                                                                

               │òî æå, ÷òî è │                                                                        

               │â ï."6"                                                                              

                                                                                                    

│ã) ÀÌã3        │ã) ÑâÀÊ5,    │III III    │III III│                                                      

               │ÑâÀÌã3,      │III III    │III III│                                                      

               │ÑâÀÌö        │III III    │III III│                                                      

                                                                                                     

│ä) ÀÌã6        │ä) ÑâÀÌã6    │III III    │III III│                                                      

                                                                                                    

│å) À          │å) ÑâÀÊ5     │III III    │III III│                                                      

                                                                                                    

│æ) ÀÄ 33       │æ) ÑâÀÊ5     │III III    │III III│                                                      

                                                                                                    

│3. Ìàãíèÿ è åãî│Ïðèñàäî÷íûå                                                                          

│ñïëàâîâ, â òîì │ýëåêòðîäíûå                                                                          

│÷èñëå:         │ïðîâîëîêè:                                                                           

│ÌÀ2-1, ÌÀ-8,   │- ÌÀ2-1,                │III III│                                                      

│ÌÀ-9, ÌÀ-11    │ÌÀ-5, ÌÀ-9                                                                           

               │- ÌË-7       │+          │III III│                                                      

                                                                                                    

│4. Ìåäè è áðîíç│Ïðèñàäî÷íûå                                                                          

               │ýëåêòðîäíûå                                                                          

               │ïðîâîëîêè:                                                                            

               │- ðàñêèñëåí- │                                                                        

               │íàÿ ìåäü                                                                             

               │- ìåäíî-íèêå-│                                                                        

               │ëåâàÿ ÌÍÆÊÒ                                                                          

               │5-1-0,2-0,2                                                                          

               │- áðîíçîâàÿ                                                                          

               │Áð.ÊÌö 3-1,                                                                          

               │Áð.ÎÖ4-3                                                                             

                                                                                                    

│5. Òèòàíà è    │Ïðèñàäî÷íûå                                                                          

│ñïëàâîâ íà åãî │ýëåêòðîäíûå                                                                          

│îñíîâå         │ïðîâîëîêè:                                                                           

               │- ÂÒ1-00                                                                             

               │- ÂÒ2        │+                                                                       

               │- ÑÏÒ-2      │+                            │+                                          

                                                                                                    

│6. Íèêåëÿ è åãî│Ïðèñàäî÷íûå                                                                          

│ñïëàâîâ, â òîì │ýëåêòðîäíûå                                                                          

│÷èñëå:         │ïðîâîëîêè                                                                            

│à) ÝÏ 495, ÝÏ  │à) ÝÈ639,                      │+                                                     

│490            │Í70Ì27                                                                               

                                                                                                    

│á) ÎÕ15Í55Ì16 │á) ÝÏ 567                      │+                                                     

                                                                                                    

│Ã. Ìåõàíèçèðî- │                                                                                     

│âàííàÿ (ïîëóàâ-│                                                                                     

│òîìàòè÷åñêàÿ è │                                                                                     

│àâòîìàòè÷åñêàÿ)│                                                                                     

│äóãîâàÿ ñâàðêà │                                                                                     

│è íàïëàâêà:                                                                                         

                                                                                                    

│1. Ñòàëåé      │Ïðîâîëîêè                                                                            

│ðàçëè÷íîãî íàç-│ñïëîøíîãî ñå-│                                                                        

│íà÷åíèÿ â çà-  │÷åíèÿ, â òîì │                                                                        

│ùèòíîé ñðåäå   │÷èñëå:                                                                               

│CO2 è ãàçîâûõ                                                                                       

│ñìåñÿõ                                                                                              

                                                                                                    

│1.1. Óãëåðîäèñ-│1.1. Ñâ-12ÃÑ,│                                                                        

│òûõ è íèçêîëå- │Ñâ-08Ã2Ñ,                                                                            

│ãèðîâàííûõ ñòà-│Ñâ-08ÃÑ                                                                               

│ëåé                                                                                                 

                                                                                                    

│1.2. Íèçêîëåãè-│1.2. Ñâ-                                                                             

│ðîâàííûõ ñòàëåé│18ÕÃÑ,                                                                               

│10ÕÑÍÄ         │Ñâ-08ÕÃ2Ñ                                                                            

                                                                                                    

│1.3. Íèçêîëåãè-│1.3. Ñâ-                                                                             

│ðîâàííûõ òåïëî-│08ÕÃÑÌÀ,                                                                             

│óñòîé÷èâûõ ñòà-│Ñâ-10ÕÃ2ÑÌÀ, │                                                                        

│ëåé òèïà       │Ñâ-08ÕÃÑÌÔÀ, │                                                                        

│30ÕÃÑÀ, ÌÀ,    │Ñâ-08Õ3Ã2ÑÌ                                                                          

│20ÕÌÀ, ÌÔË è                                                                                        

│äð.                                                                                                 

                                                                                                    

│1.4. Ñðåäíå- è │1.4. Ñâ-                                                                             

│âûñîêîëåãèðî-  │08Õ20Í9 Ã7Ò, │                                                                         

│âàííûõ ñòàëåé  │Ñâ-08Õ21Í10Ã6│                                                                        

               │Ñâ-20Õ13                                                                             

               │Ñâ-08Õ16Í8Ì2,│                  │+                                                     

               │Ñâ-                                                                                  

               │06Õ24Í6ÒÀÔÌ                                                                          

               │Ñâ-01Õ19Í9,                                                                          

               │Ñâ-Õ18Í8Ã2Á, │                                                                        

               │Ñâ-07Õ18Í9ÒÞ,│                                                                        

               │Ñâ-06Õ19Í9Ò, │                                                                        

               │Ñâ-                                                                                  

               │08Õ19Í9Ô2Ñ2                                                                          

               │è äð.                                                                                

                                                                                                    

│1.5. Ñâàðêà óã-│2. Ïîðîøêîâûå│                                                                        

│ëåðîäèñòûõ è   │ïðîâîëêè ñà- │                                                                        

│íèçêîëåãèðîâàí-│ìîçàùèòíûå:                                                                           

│íûõ ñòàëåé     │- ðóòèë-îðãà-│                                                                        

               │íè÷åñêèå                                                                             

               │(ÏÏ-ÀÍ1,                                                                             

               │ÏÏ-1ÄÑÊ)                                                                             

               │- êàðáîíàòíî-│+                                                                       

               │ôëþîðèòíûå                                                                           

               │(ÏÏ-ÀÍ3,                                                                             

               │ÏÏ-ÀÍ7,                                                                              

               │ÏÏ-ÀÍ2Ì,                                                                             

               │ÑÏ-1, ÑÏ-2,                                                                          

               │ÏÏÂ-5,                                                                               

               │ÏÏ-ÀÍ-11,                                                                            

               │ÏÏ-ÀÍ23                                                                              

               │- ôëþîðèòíûé │+                                                                       

               │òèï (ÏÏ-2ÄÑÊ)│                                                                        

                                                                                                     

               │2.1. Ïîðîøêî-│                                                                        

               │âûå ïðîâîëîêè│                                                                        

               │äëÿ ñâàðêè â │                                                                        

               │çàùèùåííîé                                                                           

               │ñðåäå CO2                                                                            

               │(òèï):                                                                               

               │- ðóòèëîâûé                                                                          

               │(ÏÏ-ÀÍ8,                                                                             

               │ÏÏ-ÀÍ10,                                                                             

               │ÏÏ-ÀÍ13,                                                                             

               │ÏÏ-ÀÍ21 è                                                                            

               │äð.)                                                                                 

               │- ðóòèë-ôëþ- │                                                                        

               │îðèòíûé                                                                              

               │(ÏÏ-ÀÍ22,                                                                            

               │ÏÏ-ÀÍ4,                                                                              

               │ÏÏ-ÀÍ9,                                                                              

               │ÏÏ-ÀÍ18,                                                                             

               │ÏÏ-ÀÍ20 è                                                                            

               │äð.)                                                                                 

               │- êàðáîíàòíî-│                                                                        

               │ôëþîðèòíûé                                                                           

               │(ÏÏ-ÀÍ5)                                                                             

                                                                                                    

               │2.3. Ñïåöè-                                                                          

               │àëüíîãî íàç- │                                                                        

               │íà÷åíèÿ ñàìî-│                                                                        

               │çàùèòíûå:                                                                            

               │- êàðáîíàòíî-│                                                                        

               │ôëþîðèòíûå                                                                           

               │(ÏÏ-ÀÍ15,                                                                            

               │ÏÏ-ÀÍ19,                                                                             

               │ÏÏ-ÀÍ19Í,                                                                            

               │ÏÏ-ÀÍÇÑ,                                                                             

               │ÏÏ-ÀÍ6)                                                                              

               │- òîò æå òèï │                                                                        

               │(ÏÏ-ÀÍÂ1,                                                                            

               │ÏÏ-ÀÍÂ2,                                                                             

               │ÏÏ-ÀÍÀ1)                                                                             

               │- (ÏÏ-ÀÍÂ3)                                                                          

                                                                                                     

│1.6. Íàïëàâêà  │4. Ïîðîøêîâàÿ│                                                                        

│ïîâåðõíîñòíûõ  │ïðîâîëîêà íà-│                                                                        

│ñëîåâ íà äåòàëè│ïëàâî÷íàÿ ñà-│                                                                        

               │ìîçàùèòíàÿ:                                                                          

               │- ÏÏ-Íï-                                                                             

               │10Õ14Ò                                                                               

               │- ÏÏ-Íï-                       │+                                                     

               │30Õ5Ã2ÑÌ                                                                             

               │- ÏÏ-Íï-                                                                   │III III   

               │200Õ17ÒÑ2ÃР                                                                         

               │- ÏÏ-Íï-                       │+          │III III    │III III                         

               │25ÕÁÔÌÑ                                                                              

               │- ÏÏ-Íï-                                                                             

               │250Õ10Á8ÑÒ                                                                           

               │- ÏÏ-Íï-                                                                   │III III   

               │80Õ20ÐÇÒ                                                                              

               │- ÏÏ-Íï-                                                                             

               │10Õ15Í2Ò                                                                             

               │- ÏÏ-Íï-14ÑÒ │                                                                        

               │- ÏÏ-Íï-19ÑÒ,│                                                                        

               │ÏÏ-Íï-50Õ3ÑÒ │                                                                        

                                                                                                    

│1.7. Ñâàðêà    │à) ïðîâîëîêà │                                                                        

│(íàïëàâêà) è   │ñïëîøíîãî ñå-│                                                                        

│çàâàðêà äåôåê- │÷åíèÿ ÏÀÍ×-11│                                                                        

│òîâ ÷óãóííîãî                                                                                       

│ëèòüÿ          │á) ïîðîøêîâûå│+                                                                       

               │ïðîâîëîêè ñà-│                                                                        

               │ìîçàùèòíûå:                                                                          

               │(ÏÏ-ÀÍ×2,                                                                            

               │ÏÏ-ÀÍ×5)                                                                             

                                                                                                    

│1.8. Ñâàðêà è  │à) ôëþñû íà- │+          │+                                                            

│íàïëàâêà ñòàëåé│ïëàâëåííûå                                                                           

│ïîä ôëþñîì     │(ÀÍ-60,                                                                              

               │ÀÍ-348À,                                                                             

               │ÀÍ-348Â,                                                                             

               │ÎÑÖ-45,                                                                              

               │ÀÍ-47, ÀÍ-22,│                                                                        

               │ÀÍ-65,                                                                               

               │ÀÍ-17Ì,                                                                              

               │ÀÍ-43,                                                                               

               │ÀÍ-26Ñ,                                                                              

               │ÀÍ-20Ñ, ÀÍ-8,│                                                                        

               │ÀÍ-25 è äð.) │                                                                        

                                                                                                    

               │á) ôëþñû                       │+                                                     

               │êåðàìè÷åñêèå │                                                                        

               │(ÀÍÊ-30)                                                                             

               │(ÀÍÊ-35 è                                                                            

               │äð.)                                                                                 

                                                                                                    

│1.9. Ñâàðêà    │Ôëþñû ïëàâ-                                                                          

│öâåòíûõ ìåòàë- │ëåííûå è êå- │                                                                        

│ëîâ è ñïëàâîâ  │ðàìè÷åñêèå:                                                                          

│ïîä ôëþñîì, â                                                                                       

│òîì ÷èñëå:                                                                                           

│à) ìåäè è ëàòó-│à) ÀÍ-26Ñ,                                                                           

│íè             │ÀÍ-60, ÊÌ-1, │                                                                        

               │Ê-13                                                                                 

                                                                                                    

│á) íèêåëÿ      │á) ÆÌ-1                                                                    │+         

                                                                                                    

│â) àëþìèíèÿ    │â) ÆÀ-64,    │+                                                                       

               │ÆÀ-64À,                                                                              

               │ÌÀÒÈ-10                                                                              

                                                                                                    

│8. Ýëåêòðîøëà- │Ôëþñ ÀÍ-Ì10                                                                          

│êîâàÿ ñâàðêà                                                                                        

│ìåäè                                                                                                

                                                                                                            

│9. Ïîëóàâòîìà- │Ñì. ðàçäåë "Â"  ï. ï. 2, 3, 4, 5 è 6                                                        

│òè÷åñêàÿ è àâ- │                                                                                             

│òîìàòè÷åñêàÿ                                                                                               

│ñâàðêà è íà-                                                                                               

│ïëàâêà öâåòíûõ │                                                                                             

│ìåòàëëîâ (àëþ- │                                                                                            

│ìèíèÿ, ìåäè,                                                                                                

│òèòàíà è äð.) â│                                                                                            

│çàùèòíûõ ãàçàõ │                                                                                             

                                                                                                           

│Ä. Ïëàçìåííàÿ  │Âûáîð èíãðåäèåíòîâ  ÒÑÑÀ  ïðè  êîíòðîëå âîçäóøíîé                                           

│ñâàðêà è ðåçêà │ñðåäû  ïðè  ïëàçìåííîé  ñâàðêå  îñóùåñòâëÿåòñÿ  ñ                                           

│ìåòàëëîâ       │ó÷åòîì    ñîñòàâà    èñïîëüçóåìîãî   ýëåêòðîäíîãî                                           

               │(ïðèñàäî÷íîãî) ìàòåðèàëà, à ïðè ðåçêå - èñõîäÿ èç                                           

               │ñîñòàâà ðàçðåçàåìîãî ìåòàëëà <*>                                                            

                                                                                                             

   ------------------------------------                                                                     

   <*> Äîïîëíèòåëüíûå   ñâåäåíèÿ  î  ñîñòàâå  ÒÑÑÀ  ñîäåðæàòñÿ  â                                            

│"Ñàíèòàðíûõ ïðàâèëàõ íà óñòðîéñòâî  è  ýêñïëóàòàöèþ  îáîðóäîâàíèÿ                                           

│äëÿ ïëàçìåííîé îáðàáîòêè ìàòåðèàëîâ" N 4053-85 Ìèíçäðàâà ÑÑÑÐ.                                              

                                                                                                             

│Å. Ãàçîâàÿ     │Âûáîð èíãðåäèåíòîâ  ÒÑÑÀ  òîò  æå,  ÷òî   è   ïðè                                           

│(àöåòèëåí-     │ïëàçìåííîé ñâàðêå è ðåçêå ìåòàëëîâ                                                          

│êèñëîðîäíàÿ)                                                                                               

│ðåçêà è ñâàðêà │                                                                                             

│ìåòàëëîâ                                                                                                   

└───────────────┴─────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

Ïðîäîëæåíèå

 

┌───────────────┬─────────────┬────────────────────────────────────────┬───────────────────────────────────────────────┐

│Òåõíîëîãè÷åñêèé│Âèä ñâàðî÷íûõ│          Òâåðäàÿ ôàçà (ÒÑÑÀ)                              Ãàçû (ÃÑÑÀ)                

    ïðîöåññ    │(íàïëàâî÷íûõ)├───────┬──┬───────┬───────┬───────┬─────┼───────────┬───────────┬───────────┬───────────┤

               │ìàòåðèàëîâ,     W   │Zr│  FeO     Si    TiO2 │ ZnO │    HF         CO         NO2        O3    

               │èõ òèï è ìàð-│         │(Fe2O3)│                                                              

               │êà                                                                                         

                                                                                                          

├───────────────┼─────────────┼───────┼──┼───────┼───────┼───────┼─────┼───────────┼───────────┼───────────┼───────────┤

      1              2        17   │18│  19      20     21    22 │    23         24         25         26    

├───────────────┼─────────────┼───────┼──┼───────┼───────┼───────┼─────┼───────────┼───────────┼───────────┼───────────┤

│À. Ðó÷íàÿ äóãî-│Ýëåêòðîäû                                  │Âî                                              

│âàÿ ñâàðêà:    │ñ ïîêðûòèåì                                │âñåõ │                                           

               │(òèï):                                    │ñëó- │                                           

│1) Óãëåðîäèñ-                                             │÷àÿõ │                                           

│òûõ, íèçêîëå-                                             │ñâàð-│                                           

│ãèðîâàííûõ è                                              │êè                                              

│ëåãèðîâàííûõ                                              │ñòà- │                                           

│êîíñòðóêöèîí-                                             │ëåé, │                                           

│íûõ ñòàëåé, â                                             │ïîê- │                                           

│òîì ÷èñëå:                                                │ðûòûõ│                                           

                                                          │àíòè-│                                            

│à) óãëåðîäèñòûõ│1) ðóòèëîâûé │         │+      │+      │+      │êîð- │           │III III III│III III III│+         

│è íèçêîëåãèðî- │(ÀÍÎ-1,                                    │ðî-                                             

│âàííûõ ñòàëåé  │ÐÁÓ-4, ÀÍÎ-4,│                              │çèé- │                                           

│îáùåãî íàçíà÷å-│ÀÍÎ-13,                                    │íûìè │                                           

│íèÿ            │ÀÍÎ-18,                                    │öèí- │                                           

               │ÀÍÎ-19,                                    │êîñî-│                                           

               │ÀÍÎ-20,                                    │äåð- │                                           

               │ÎÇÑ-4, ÎÇÑ-6,│                              │æàùè-│                                           

               │ÎÇÑ-12,                                    │ìè                                              

               │ÎÇÑ-17Í,                                   │ãðóí-│                                           

               │ÌÐ-3, ÐÁÓ-5, │                              │òàìè,│                                           

               │ÍÝ-46 è äð.) │                              │è                                               

                                                          │îöèí-│                                           

               │2) èëüìåíèòî-│         │+      │+             │êî-             │III III III│III III III│+         

               │âûé (ÀÍÎ-6,                                │âàí- │                                           

               │ÀÍÎ-6Ì,                                    │íîé                                             

               │ÀÍÎ-17,                                    │ñòàëè│                                           

               │ÎÑÇ-21,                                                                                    

               │ÎÑÇ-23 è äð.)│                                                                               

                                                                                                          

               │3) êèñëûé             │+      │+                             │III III III│III III III│+         

               │(ÑÌ-5 è äð.) │                                                                              

                                                                                                          

               │4) êèñëî-öåë-│         │+      │+                             │III III III│III III III│+         

               │ëþëîçíûé                                                                                   

               │(ÎÌÀ-2 è äð.)│                                                                              

                                                                                                          

               │5) öåëëþëîç- │         │+      │+                             │III III III│III III III│+         

               │íûé (ÂÑÖ-4,                                                                                

               │ÂÑÖ-4À è äð.)│                                                                              

                                                                                                          

               │6)  ñïåöèàëü-│         │+      │+                             │III III III│III III III│+         

               │íûé (ÎÇÑ-16 è│                                                                              

               │äð.)                                                                                       

                                                                                                          

               │7) îñíîâíîé           │+      │+                  │III III III│III III III│+                    

               │(ÓÎÍÈ-13/45, │                                                                              

               │ÓÎÍÈ-13/55,                                                                                 

               │ÓÎÍÈ-13/55Ê, │                                                                              

               │ÓÎÍÈ-13/65,                                                                                

               │ÀÍÎ-9,                                                                                     

               │ÀÍÎ-10,                                                                                    

               │ÀÍÎ-11,                                                                                    

               │ÀÍÎ-Ä,                                                                                     

               │ÀÍÎ-Ò, ÑÌ-11,│                                                                              

               │ÄÑÊ-50,                                                                                    

               │ÓÏ-1/55,                                                                                   

               │ÎÇÑ-25,                                                                                    

               │ÑÊ-2-50,                                                                                   

               │ÒÌÓ-21,                                                                                    

               │ÝÒÌ-2Ó,                                                                                    

               │ÂÑÔ-65Ó,                                                                                   

               │ÂÑÔ-85, Ê-5À,│                                                                              

               │ÈÒÑ-4 è äð.) │                                                                              

                                                                                                          

               │8) ðóòèëîâî- │         │+      │+      │+           │III III III│III III III│+                    

               │îñíîâíîé                                                                                   

               │(ÎÇÑ-22Í è                                                                                 

               │äð.)                                                                                       

                                                                                                          

│á) ñòàëåé òèïà │îñíîâíîé                                                                                   

│09Ã2Ñ è 10ÕÑÍÄ │(ÎÇÑ-22Ð)             │+      │+                  │III III III│III III III│+                    

               │(ÎÇÑ-20Í,             │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │ÎÇÑ-20Ð)                                                                                  

               │(ÂÏÀ)                 │+      │+      │+           │III III III│III III III│+          │+         

                                                                                                          

│â) íèçêîëåãèðî-│îñíîâíîé              │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

│âàííîé àòìîñ-  │(ÎÇÑ-18)                                                                                   

│ôåðîêîððîçèîí- │                                                                                           

│íîñòîéêîé ñòàëè│                                                                                          

│òèïà 10ÕÍÄÏ                                                                                               

                                                                                                          

│ã) íèçêîëåãèðî-│îñíîâíîé              │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

│âàííûõ ïåðëèò- │(ÎÇÑ-24)                                                                                   

│íûõ ñòàëåé òèïà│                                                                                           

│06Ã2 ÍÀÁ,                                                                                                 

│10ÕÃÍÌÀÞ è äð. │                                                                                           

                                                                                                          

│ä) ëåãèðîâàííûõ│îñíîâíîé              │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

│ñòàëåé è ñòàëåé│(ÓÎÍÈ-13/85Ó,│                                                                              

│ïîâûøåííîé     │ÓÎÍÈ-13/85)                                                                                

│ïðî÷íîñòè      │-"- (ÂÑÔ-65, │         │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │ÂÑÔ-75)                                                                                   

               │-"- (ÍÈÀÒ-3Ì,│         │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │ÎÇØ-1)                                                                                     

                                                                                                          

│å) ëèòåéíûõ    │îñíîâíîé              │+      │+                  │III III III│III III III│+                    

│ñòàëåé         │(Í-17/                                                                                     

│27ÕÃÑÍÌË,      │ÑÂ-ÂË-1ÄÃ)                                                                                

│35ÕÃÑË, âûñîêî-│                                                                                           

│ïðî÷íûõ ñòàëåé │                                                                                           

│30ÕÃÑÀ è äð.                                                                                              

                                                                                                           

│æ) ëåãèðîâàííûõ│1) ðóòèëîâî- │         │+      │+                  │III III III│+          │+          │+         

│òåïëîóñòîé÷èâûõ│îñíîâíîé                                                                                   

│ñòàëåé         │(ÎÇÑ-11)                                                                                   

                                                                                                          

               │2) îñíîâíîé           │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │(ÒËÌ-14,                                                                                   

               │ÖÓ-2ÕÌ,                                                                                    

               │ÖË-38,                                                                                     

               │ÓÎÍÈ-13/45ÌÕ)│                                                                              

               │-"- (ÒÌË-3Ó, │         │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │ÖË-20, ÖË-39,│                                                                              

               │ÖË-17,                                                                                     

               │ÖË-20Á,                                                                                    

               │ÖË-17-63)                                                                                  

               │-"- (ÖË-41)           │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │-"- (ÇÈÎ-20) │         │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │-"- (ÖË-20-           │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │67)                                                                                        

               │-"- (ÖË-21)           │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+          

               │-"- (ÏÒ-30)           │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │-"- (ÐÒ-45)           │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

                                                                                                          

│ç) âûñîêîëåãè- │1) ðóòèëîâûé │         │+      │+      │+                      │III III III│II III III │+         

│ðîâàííûõ ñòàëåé│(ÎÇË-22,                                                                                   

               │ÎÇË-14À,                                                                                   

               │ÎÇË-17Ó)                                                                                   

               │-"- (ÎÇË-20) │         │+      │+      │+                      │III III III│III III III│+         

                                                                                                          

               │2) ðóòèëîâî- │         │+      │+      │+           │III III III│III III III│+          │+         

               │îñíîâíîé                                                                                   

               │(ÀÍÂ-34,                                                                                   

               │ÎÇË-36,                                                                                    

               │ÎÇË-9À,                                                                                    

               │ÎÇË-19,                                                                                    

               │ÀÍÂ-13,                                                                                    

               │ÀÍÂ-27,                                                                                    

               │ÀÍÂ-23)                                                                                    

               │-"- (ÀÍÂ-17, │         │+      │+      │+           │III III III│III III III│+          │+         

               │ÍÈÀÒ-1,                                                                                    

               │ÀÍÂ-26,                                                                                    

               │ÎÇË-27,                                                                                    

               │ÈÌÅÒ-10,                                                                                   

               │ÎÇË-28)                                                                                    

               │-"- (ÎÇË-17Ó,│         │+      │+      │+                                                      

               │ÎÇË-37-1)                                                                                  

               │-"- (ÀÍÂ-28) │         │+      │+      │+           │III III III│III III III│+          │+         

               │-"- (ÀÍÂ-20) │+        │+      │+      │+           │III III III│III III III│III III III│+         

                                                                                                          

               │3) îñíîâíîé           │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │(ÓÎÍÈ-13/ÍÆ, │                                                                              

               │ËÌÇ-1,                                                                                     

               │ÓÎÍÈ-13/ÍÆ2, │                                                                              

               │ÎÇË-5, ÎÇË-7,│                                                                             

               │ÖË-11, ÍÁ-38,│                                                                              

               │Ë-40Ì, ÖÒ-15,│                                                                              

               │ÖÒ-15-1,                                                                                   

               │ÎÇË-3, ÇÈÎ-3,│                                                                               

               │ÖË-9, ÎÇË-6, │                                                                              

               │ÎÇË-8, ÇÈÎ-8,│                                                                              

               │ÖË-25, ÃÑ-1, │                                                                              

               │ÖË-33,                                                                                     

               │ÎÇË-29,                                                                                    

               │ÍÈÈ-48Ã,                                                                                   

               │ÎÇË-19,                                                                                    

               │ÖÒ-16,                                                                                     

               │ÖÒ-16-1,                                                                                   

               │ÊÒÈ-7À,                                                                                    

               │ÎÇË-31)                                                                                    

               │îñíîâíîé     │+        │+      │+      │+           │III III III│III III III│+          │+         

               │(ÍÈÀÒ-6ÀÌ,                                                                                 

               │ÀÍÂ-26,                                                                                    

               │ÍÆ-13,                                                                                     

               │ÎÇË-25Á,                                                                                   

               │ÖÒ-28, ÎÇË-2,│                                                                              

               │ÎÇË-25,                                                                                    

               │ÎÇË-35,                                                                                     

               │ÀÍÆÐ-1,                                                                                    

               │ÀÍÆÐ-2,                                                                                    

               │ÀÍÆÐ-3Ó,                                                                                   

               │ÍÈÀÒ-5)                                                                                    

               │-"- (ÇÈ-ÈÌ-1)│+        │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │-"- (ÊÒÈ-10, │+        │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │ÖË-32, ÊÒÈ-5)│                                                                              

                                                                                                          

               │4) ñïåöèàëü- │         │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │íûé (ÎÇË-23) │                                                                              

               │-"- (ÎÇË-21) │+        │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

                                                                                                          

│2) ×óãóíà è çà-│Ýëåêòðîäû ñ                                                                                

│âàðêà äåôåêòîâ │ïîêðûòèåì                                                                                  

│÷óãóííîãî ëèòüÿ│(òèï)                                                                                      

               │1) êèñëûé             │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │(ÎÇ×-2)                                                                                    

                                                                                                          

               │2) îñíîâíîé           │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │(ÌÍ×-2,                                                                                    

               │ÎÇ×-3, ÎÇ×-4)│                                                                              

               │-"- (ÎÇÆ×-1) │         │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │-"- (Ö×-4,            │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │Ö×-4À)                                                                                     

                                                                                                          

│3) Àëþìèíèÿ,   │Ýëåêòðîäû ñ           │+      │+      │+           │III III III│III III III│+          │+         

│çàâàðêà ëèòüÿ  │ïîêðûòèåì                                                                                  

│èç àëþìèíèåâî- │(òèï) ñïåöè- │                                                                             

│êðåìíèñòûõ     │àëüíûé                                                                                     

│ñïëàâîâ òèïà   │(ÎÇÀ-1,                                                                                    

│ÀË-4, ÀË-9 è   │ÎÇÀ-2,                                                                                     

│äð.            │4ô-4àÊð,                                                                                   

               │À1-1Ô1)                                                                                    

                                                                                                         

│4) Àëþìèíèåâî- │ãàëîãåíèäíûé │         │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

│ìàðãàíöîâèñòûõ │(ËÊÇ-ÀÁ)                                                                                   

│áðîíç òèïà                                                                                                

│Áð ÀÌö-9-2,                                                                                                

│àëþìèíèåâî-íè- │                                                                                           

│êåëåâûõ áðîíç                                                                                             

│òèïà ÁðÀ× è äð.│                                                                                           

│è çàâàðêè äå-                                                                                             

│ôåêòîâ ëèòüÿ                                                                                              

                                                                                                          

│5) Ìåäè        │ñïåöèàëüíûé           │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │(Êîìñîìîëåö- │                                                                              

               │100)                                                                                       

                                                                                                          

│6) Îëîâÿíèñòî- │îñíîâíîé              │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

│ôîñôîðèñòîé    │(ÎÇÁ-1)                                                                                    

│áðîíçû è çàâàð-│                                                                                           

│êè äåôåêòîâ                                                                                               

│ëèòüÿ                                                                                                     

                                                                                                          

│7) Ëàòóíè      │îñíîâíîé                                   │+    │III III III│III III III│+          │+         

               │(ÎÁ-5)                                                                                     

                                                                                                           

│8) Íèêåëÿ, áè- │ðóòèëîâî-îñ- │         │+             │+           │III III III│III III III│+          │+         

│ìåòàëëà (íèêåëü│íîâíîé                                                                                     

│- ñòàëü), ñïëà-│(Â-56Ó,                                                                                    

│âà ÍÌÆÌÖ 28-2, │"Ïðîãðåññ-                                                                                 

│5-1 (ìîíåëü)   │50", Í-50,                                                                                 

               │Í-37, Èìåò-7,│                                                                              

               │Èìåò-10)                                                                                   

                                                                                                          

│Á. Ðó÷íàÿ äóãî-│1) Ýëåêòðîäû │                                                                              

│âàÿ íàïëàâêà   │ñ ïîêðûòèåì                                                                                

│óãëåðîäèñòûõ,  │(òèï):                                                                                     

│íèçêî-, ñðåä-  │- îñíîâíîé            │+      │+                  │III III III│III III III│+                    

│íå- è âûñîêî-  │(ÎÇÍ-250Ó,                                                                                 

│ëåãèðîâàííûõ   │ÎÇÍ-300Ó,                                                                                  

│ñòàëåé ðàçëè÷- │ÎÇÍ-350Ó,                                                                                  

│íîãî çíà÷åíèÿ  │ÎÇÍ-400Ó,                                                                                  

│(â ò.÷. øòàì-  │Ó340ï/á)                                                                                   

│ïîâ, ðåæóùåãî  │-"- (ÎÇØ-3,           │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

│èíñòðóìåíòà,   │12ÀÍ/ËÈÂÒ)                                                                                 

│æàðîïðî÷íûõ äå-│-"-                                                                                        

│òàëåé è ïð.)   │(Ñ-1 (ÃÍ-1)) │                                                                              

               │-"-                   │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │(ÓÎÍÈ-13/ÍÆ, │                                                                              

               │ÎÌÃ-Í, ÇÈÎ-8,│                                                                              

               │ÖÍÈÈÍ-4,                                                                                   

               │ÖÍ-6Ë, ÖÍ-16)│                                                                              

               │-"- (ÂÑÍ-10, │         │+      │+             │Nb+  │III III III│III III III│+          │+         

               │ÖÍ-12Ì,                                                                                   

               │ÝÀ-898/21Á,                                                                                

               │ÝÀ-855/51,                                                                                 

               │ÓÎÍÈ-13/Í1-                                                                                

               │ÁÊ,                                                                                        

               │ÝÀ-582/23,                                                                                 

               │ÝÀ-400/10Ó,                                                                               

               │ÝÀ-400/10Ò,                                                                                

               │ÝÀ-395/9)                                                                                  

               │-"- (ÝÍ-60Ì, │         │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │ÍÐ-70, 13ÊÍ/ │                                                                               

               │ËÈÂÒ, ÎÇØ-1) │                                                                              

               │-"- (ÎÇÈ-3,  │+        │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │ÎÇØ-2, ÒÊ-3Í)│                                                                              

               │-"- (ÓÎÍÈ-13/│+        │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │4Õ10Â5ÌÔ,                                                                                  

               │ÂÏÈ-1)                                                                                     

               │-"- (ÎÇØ-4)           │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │-"- (ÖÈ-1Ì,  │+                                  │III III III│III III III│+          │+         

               │ÈÒ-10, ÂÑÍ-6)│                                                                              

               │-"- (ÆÑÍ-60Ð)│+        │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │-"- (ÎÇÈ-4,  │+        │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │ÎÇÈ-5)                                                                                     

               │-"- (ÖÍ-2)   │+        │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │-"- (ÝÍÓ-2,  │+        │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

               │ÂÑÍ-8, Ò-590,│                                                                              

               │Ò-620)                                                                                     

               │-"- (ÂÑÍ-9)           │+      │+                  │III III III│III III III│+          │+         

                                                                                                          

               │2) Ëèòûå                                                                                    

               │ïðóòêè äëÿ                                                                                 

               │äóãîâîé íàï- │                                                                              

               │ëàâêè ñòàëåé │                                                                              

               │íåïëàâÿùèìñÿ │                                                                              

               │(âîëüôðàìîâûì│                                                                              

               │ýëåêòðîäîì): │                                                                              

               │- (ÏðÑ2,     │+        │+      │+                                        │III III III│III III III│

               │ÏðÑ1)                                                                                      

               │- (ÏðÑ27)    │+        │+      │+                                        │III III III│III III III│

               │- (Ïð-Â3Ê)   │+        │+      │+                                        │III III III│III III III│

               │- (Ïð-Â3Ê-Ð) │+        │+      │+                                        │III III III│III III III│

                                                                                                          

               │3) Ñìåñè ïî- │                                                                              

               │ðîøêîâ äëÿ                                                                                 

               │íàïëàâêè ñòà-│                                                                              

               │ëåé íåïëàâÿ- │                                                                              

               │ùèìñÿ ýëåê-                                                                                

               │òðîäîì                                                                                     

               │- (Ñ-2Ì)     │+        │+      │+                                        │III III III│III III III│

               │- (ÁÕ, ÊÁÕ)  │+        │+      │+                                        │III III III│III III III│

               │- (ÔÁÕ6-2)   │+        │+      │+                                        │III III III│III III III│

               │- (ÏÑ-15-30, │+        │+      │+                                        │III III III│III III III│

               │ÏÑ-14-60,                                                                                  

               │ÏÑ-14-80)                                                                                  

                                                                                                          

│Â. Ðó÷íàÿ äóãî-│Âîëüôðàìîâûå │                                                                              

│âàÿ ñâàðêà è   │ýëåêòðîäû:                                                                                 

│íàïëàâêà ìåòàë-│- ÝÂÈ-1,     │III III│                      │+V2O3│                      │III III    │III III   

│ëîâ íåïëàâÿùèì-│ÝÂÈ-2                                                                                      

│ñÿ (âîëüôðàìî- │- ÝÂË        │III III│                       │+La                        │III III    │III III   

│âûì) ýëåêòðîäîì│- ÝÂ×        │III III│                                                  │III III    │III III   

│â çàùèòíûõ ãà- │- ÝÂÒ        │III III│                       │+Th                        │III III    │III III   

│çàõ (àðãîí, ãå-│- Ðåëèò-3,   │III III│                                                  │III III    │III III   

│ëèé, àçîò), ãà-│Ðåëèò-Ò3,                                                                                 

│çîâûõ ñìåñÿõ   │ÀÍË-3 è äð.                                                                                

                                                                                                          

│ òîì ÷èñëå:                                                                                              

│1. Ñòàëåé ðàç- │Ïðèñàäî÷íûå                                                                                 

│ëè÷íîãî íàçíà- │ïðîâîëîêè,                                                                                 

│÷åíèÿ <*>      │ñîäåðæàùèå                                                                                 

               │ëåãèðóþùèå                                                                                 

               │ýëåìåíòû,                                                                                  

               │îáîçíà÷àåìûå │                                                                              

               │â íàèìåíîâà- │                                                                              

               │íèè áóêâàìè                                                                                

               │<**>:                                                                                      

               │Á - íèîáèé   │+                             │+                          │III III    │III III   

               │à - ìàðãàíåö │+        │+                                               │III III    │III III   

               │ - âîëüôðàì │+        │III III│                                         │III III    │III III   

               │Ä - ìåäü     │+        │+                                               │III III    │III III   

               │Ê - êîáàëüò  │+        │+                                               │III III    │III III   

               │Ì - ìîëèáäåí │+        │+                                               │III III    │III III   

               │Í - íèêåëü   │+        │+                                               │III III    │III III   

               │Ð - áîð      │+        │+                                               │III III    │III III   

               │Ñ - êðåìíèé  │+        │+      │III III│                                  │III III    │III III   

               │Ò - òèòàí    │+        │III III│       │+                                 │III III    │III III   

               │Ô - âàíàäèé  │+        │+                                               │III III    │III III   

               │Õ - õðîì     │+        │+                                               │III III    │III III   

               │Þ - àëþìèíèé │+        │+                                               │III III    │III III   

               │Ö - öèðêîíèé │+        │III III│              │+                          │III III    │III III   

                                                                                                                     

   --------------------------------                                                                                  

   <*>    ñëó÷àå   îäíîâðåìåííîãî    ïðèñóòñòâèÿ   â   ïðîâîëîêå                                                    

│íåñêîëüêèõ  ëåãèðóþùèõ  ýëåìåíòîâ  àíàëèòè÷åñêîìó  îïðåäåëåíèþ  â                                                    

│âîçäóõå ïîäëåæàò òå èç íèõ,  êîòîðûå îòíîñÿòñÿ ê I -  II  êëàññàì                                                    

│îïàñíîñòè.  Æåëåçî  è  âîëüôðàì ïðèñóòñòâóþò âî âñåõ îáðàçóþùèõñÿ                                                    

│ÒÑÑÀ.                                                                                                                

   <**> Ñîäåðæàíèå ëåãèðóþùèõ ýëåìåíòîâ, åñëè  îíî  íå  ïðåâûøàåò                                                    

│1%,  ñòàâèòñÿ   ïîñëå  ñîîòâåòñòâóþùåé  áóêâû  â  öåëûõ  åäèíèöàõ                                                    

│(ïðîöåíòû). Ïåðâûå äâå öèôðû (äëÿ êîíñòðóêöèîííûõ  ìàðîê  ñòàëåé)                                                     

│îáîçíà÷àþò   ÷èñëî  ñîòûõ  ïðîöåíòîâ  óãëåðîäà.  Íàïðèìåð,  ìàðêà                                                    

│ïðîâîëîêè (èëè ñòàëè) 12ÕÍÇ  îçíà÷àåò,  ÷òî  â  ñòàëè  ñîäåðæèòñÿ                                                     

│0,12% C, îêîëî 1% Cr è îêîëî 3% íèêåëÿ.                                                                              

                                                                                                                      

│2. Àëþìèíèÿ è  │Ïðèñàäî÷íûå                                                                                

│åãî ñïëàâîâ â  │ýëåêòðîäíûå                                                                                

│ñðåäå àðãîíà,  │ïðîâîëîêè:                                                                                 

│ãåëèÿ èëè èõ                                                                                              

│ñìåñåé                                                                                                    

                                                                                                          

│ òîì ÷èñëå,                                                                                              

│ìàðîê:                                                                                                    

│à) ÀÄ0         │à) ÑâÀÄ0     │+                                                        │III III    │III III   

                                                                                                          

│á) ÀÄ1         │á) ÑâÀÊ5     │+                                                        │III III    │III III   

               │- ÑâÀÌã3     │+               │+                                        │III III    │III III   

               │- ÑâÀÌã6     │+                                                       │III III    │III III   

               │- ÑâÀÌö      │+                                                        │III III    │III III   

                                                                                                         

│â) ÀÌö         │â) ÑâÀÊ5     │+                                                        │III III    │III III   

               │ÑâÀÌã3,      │+               │+                                        │III III    │III III   

               │ÑâÀÌã6 è                                                                                   

               │ÑâÀÌö                                                                                      

               │òî æå, ÷òî è │                                                                              

               │â ï."6"                                                                                     

                                                                                                          

│ã) ÀÌã3        │ã) ÑâÀÊ5,    │+               │+                                        │III III    │III III   

               │ÑâÀÌã3,      │+               │+                                        │III III    │III III   

               │ÑâÀÌö        │+               │+                                        │III III    │III III   

                                                                                                          

│ä) ÀÌã6        │ä) ÑâÀÌã6    │+                             │+Âå? │                      │III III    │III III   

                                                                                                          

│å) À          │å) ÑâÀÊ5     │+               │+                                        │III III    │III III   

                                                                                                          

│æ) ÀÄ 33       │æ) ÑâÀÊ5     │+               │+                                        │III III    │III III   

                                                                                                          

│3. Ìàãíèÿ è åãî│Ïðèñàäî÷íûå                                                                                

│ñïëàâîâ, â òîì │ýëåêòðîäíûå                                                                                

│÷èñëå:         │ïðîâîëîêè:                                                                                 

│ÌÀ2-1, ÌÀ-8,   │- ÌÀ2-1,     │+                                                        │III III    │III III   

│ÌÀ-9, ÌÀ-11    │ÌÀ-5, ÌÀ-9                                                                                 

               │- ÌË-7       │+      │+ │              │+                                 │III III    │III III   

                                                                                                          

│4. Ìåäè è áðîíç│Ïðèñàäî÷íûå                                                                                 

               │ýëåêòðîäíûå                                                                                

               │ïðîâîëîêè:                                                                                 

               │- ðàñêèñëåí- │+                                                        │III III    │III III   

               │íàÿ ìåäü                                                                                   

               │- ìåäíî-íèêå-│+        │+      │+                                        │III III    │III III   

               │ëåâàÿ ÌÍÆÊÒ                                                                                

               │5-1-0,2-0,2                                                                                

               │- áðîíçîâàÿ  │+                             │+                          │III III    │III III   

               │Áð.ÊÌö 3-1,                                                                                

               │Áð.ÎÖ4-3                                                                                   

                                                                                                          

│5. Òèòàíà è    │Ïðèñàäî÷íûå                                                                                

│ñïëàâîâ íà åãî │ýëåêòðîäíûå                                                                                

│îñíîâå         │ïðîâîëîêè:                                                                                 

               │- ÂÒ1-00     │+                      │III III│                           │III III    │III III   

               │- ÂÒ2        │+                      │III III│                           │III III    │III III   

               │- ÑÏÒ-2      │+      │+ │              │III III│                           │III III    │III III   

                                                                                                          

│6. Íèêåëÿ è åãî│Ïðèñàäî÷íûå                                                                                 

│ñïëàâîâ, â òîì │ýëåêòðîäíûå                                                                                

│÷èñëå:         │ïðîâîëîêè                                                                                  

│à) ÝÏ 495, ÝÏ  │à) ÝÈ639,    │+                                                        │III III    │III III   

│490            │Í70Ì27                                                                                     

                                                                                                          

│á) ÎÕ15Í55Ì16 │á) ÝÏ 567    │+                                                        │III III    │III III   

                                                                                                          

│Ã. Ìåõàíèçèðî- │                                                                                           

│âàííàÿ (ïîëóàâ-│                                                                                           

│òîìàòè÷åñêàÿ è │                                                                                           

│àâòîìàòè÷åñêàÿ)│                                                                                          

│äóãîâàÿ ñâàðêà │                                                                                           

│è íàïëàâêà:                                                                                              

                                                                                                          

│1. Ñòàëåé      │Ïðîâîëîêè                                                                                  

│ðàçëè÷íîãî íàç-│ñïëîøíîãî ñå-│                                                                              

│íà÷åíèÿ â çà-  │÷åíèÿ, â òîì │                                                                              

│ùèòíîé ñðåäå   │÷èñëå:                                                                                     

│CO2 è ãàçîâûõ                                                                                              

│ñìåñÿõ                                                                                                    

                                                                                                          

│1.1. Óãëåðîäèñ-│1.1. Ñâ-12ÃÑ,│         │+      │+                             │III III    │+          │+         

│òûõ è íèçêîëå- │Ñâ-08Ã2Ñ,                                                                                  

│ãèðîâàííûõ ñòà-│Ñâ-08ÃÑ                                                                                    

│ëåé                                                                                                       

                                                                                                          

│1.2. Íèçêîëåãè-│1.2. Ñâ-              │+      │+                             │III III    │+          │+         

│ðîâàííûõ ñòàëåé│18ÕÃÑ,                                                                                     

│10ÕÑÍÄ         │Ñâ-08ÕÃ2Ñ             │+      │+                             │III III    │+          │+         

                                                                                                          

│1.3. Íèçêîëåãè-│1.3. Ñâ-              │+      │+                             │III III    │+          │+         

│ðîâàííûõ òåïëî-│08ÕÃÑÌÀ,                                                                                   

│óñòîé÷èâûõ ñòà-│Ñâ-10ÕÃ2ÑÌÀ, │                                                                              

│ëåé òèïà       │Ñâ-08ÕÃÑÌÔÀ, │                                                                              

│30ÕÃÑÀ, ÌÀ,    │Ñâ-08Õ3Ã2ÑÌ                                                                                

│20ÕÌÀ, ÌÔË è                                                                                              

│äð.                                                                                                       

                                                                                                           

│1.4. Ñðåäíå- è │1.4. Ñâ-              │+      │+                             │III III    │+          │+         

│âûñîêîëåãèðî-  │08Õ20Í9 Ã7Ò, │                                                                              

│âàííûõ ñòàëåé  │Ñâ-08Õ21Í10Ã6│                                                                              

               │Ñâ-20Õ13              │+      │+                             │III III    │+          │+         

               │Ñâ-08Õ16Í8Ì2,│         │+      │+                             │III III    │+          │+         

               │Ñâ-                                                                                        

               │06Õ24Í6ÒÀÔÌ                                                                                

               │Ñâ-01Õ19Í9,           │+      │+                             │III III    │+          │+         

               │Ñâ-Õ18Í8Ã2Á, │                                                                              

               │Ñâ-07Õ18Í9ÒÞ,│                                                                              

               │Ñâ-06Õ19Í9Ò, │                                                                              

               │Ñâ-                                                                                        

               │08Õ19Í9Ô2Ñ2                                                                                

               │è äð.                                                                                      

                                                                                                          

│1.5. Ñâàðêà óã-│2. Ïîðîøêîâûå│                                                                              

│ëåðîäèñòûõ è   │ïðîâîëêè ñà- │                                                                              

│íèçêîëåãèðîâàí-│ìîçàùèòíûå:                                                                                

│íûõ ñòàëåé     │- ðóòèë-îðãà-│         │+      │+      │+                      │III III    │+                     

               │íè÷åñêèå                                                                                   

               │(ÏÏ-ÀÍ1,                                                                                   

               │ÏÏ-1ÄÑÊ)                                                                                   

               │- êàðáîíàòíî-│         │+      │+      │+           │III III    │+          │+                    

               │ôëþîðèòíûå                                                                                 

               │(ÏÏ-ÀÍ3,                                                                                   

               │ÏÏ-ÀÍ7,                                                                                    

               │ÏÏ-ÀÍ2Ì,                                                                                   

               │ÑÏ-1, ÑÏ-2,                                                                                

               │ÏÏÂ-5,                                                                                     

               │ÏÏ-ÀÍ-11,                                                                                  

               │ÏÏ-ÀÍ23                                                                                    

               │- ôëþîðèòíûé │         │+      │+                  │III III    │+          │+                    

               │òèï (ÏÏ-2ÄÑÊ)│                                                                              

                                                                                                          

               │2.1. Ïîðîøêî-│                                                                              

               │âûå ïðîâîëîêè│                                                                              

               │äëÿ ñâàðêè â │                                                                              

               │çàùèùåííîé                                                                                 

               │ñðåäå CO2                                                                                  

               │(òèï):                                                                                     

               │- ðóòèëîâûé           │+      │+      │+           │III III    │+          │+                    

               │(ÏÏ-ÀÍ8,                                                                                   

               │ÏÏ-ÀÍ10,                                                                                   

               │ÏÏ-ÀÍ13,                                                                                   

               │ÏÏ-ÀÍ21 è                                                                                 

               │äð.)                                                                                       

               │- ðóòèë-ôëþ- │         │+      │+      │+           │III III    │+          │+                    

               │îðèòíûé                                                                                    

               │(ÏÏ-ÀÍ22,                                                                                  

               │ÏÏ-ÀÍ4,                                                                                    

               │ÏÏ-ÀÍ9,                                                                                   

               │ÏÏ-ÀÍ18,                                                                                   

               │ÏÏ-ÀÍ20 è                                                                                  

               │äð.)                                                                                       

               │- êàðáîíàòíî-│         │+      │+      │+           │III III    │III III    │+                    

               │ôëþîðèòíûé                                                                                 

               │(ÏÏ-ÀÍ5)                                                                                   

                                                                                                          

               │2.3. Ñïåöè-                                                                                

               │àëüíîãî íàç- │                                                                              

               │íà÷åíèÿ ñàìî-│                                                                              

               │çàùèòíûå:                                                                                  

               │- êàðáîíàòíî-│         │+      │+      │+           │III III    │+          │+                    

               │ôëþîðèòíûå                                                                                

               │(ÏÏ-ÀÍ15,                                                                                  

               │ÏÏ-ÀÍ19,                                                                                   

               │ÏÏ-ÀÍ19Í,                                                                                  

               │ÏÏ-ÀÍÇÑ,                                                                                   

               │ÏÏ-ÀÍ6)                                                                                    

               │- òîò æå òèï │         │+      │+             │+Nb  │III III    │+          │+                    

               │(ÏÏ-ÀÍÂ1,                                                                                  

               │ÏÏ-ÀÍÂ2,                                                                                   

               │ÏÏ-ÀÍÀ1)                                                                                   

               │- (ÏÏ-ÀÍÂ3)           │+      │+                  │III III    │+          │+                     

                                                                                                          

│1.6. Íàïëàâêà  │4. Ïîðîøêîâàÿ│                                                                              

│ïîâåðõíîñòíûõ  │ïðîâîëîêà íà-│                                                                              

│ñëîåâ íà äåòàëè│ïëàâî÷íàÿ ñà-│                                                                              

               │ìîçàùèòíàÿ:                                                                                

               │- ÏÏ-Íï-              │+      │+      │+           │III III    │+          │+                    

               │10Õ14Ò                                                                                     

               │- ÏÏ-Íï-              │+      │+      │+           │III III    │+          │+                    

               │30Õ5Ã2ÑÌ                                                                                   

               │- ÏÏ-Íï-              │+      │+      │+           │III III    │+          │+                    

               │200Õ17ÒÑ2ÃР                                                                               

               │- ÏÏ-Íï-              │+      │+                  │III III    │+          │+                    

               │25ÕÁÔÌÑ                                                                                    

               │- ÏÏ-Íï-                                   │+Nb  │III III    │+          │+                    

               │250Õ10Á8ÑÒ                                                                                 

               │- ÏÏ-Íï-              │+      │+      │+           │III III    │+          │+                    

               │80Õ20ÐÇÒ                                                                                   

               │- ÏÏ-Íï-              │+      │+      │+           │III III    │+          │+                    

               │10Õ15Í2Ò                                                                                    

               │- ÏÏ-Íï-14ÑÒ │         │+      │+      │+           │III III    │+          │+                    

               │- ÏÏ-Íï-19ÑÒ,│         │+      │+      │+           │III III    │+          │+                    

               │ÏÏ-Íï-50Õ3ÑÒ │                                                                              

                                                                                                          

│1.7. Ñâàðêà    │à) ïðîâîëîêà │         │+      │+                             │+          │+          │+         

│(íàïëàâêà) è   │ñïëîøíîãî ñå-│                                                                              

│çàâàðêà äåôåê- │÷åíèÿ ÏÀÍ×-11│                                                                              

│òîâ ÷óãóííîãî                                                                                             

│ëèòüÿ          │á) ïîðîøêîâûå│         │+      │+      │+           │III III    │+          │+                    

               │ïðîâîëîêè ñà-│                                                                              

               │ìîçàùèòíûå:                                                                                

               │(ÏÏ-ÀÍ×2,                                                                                  

               │ÏÏ-ÀÍ×5)                                                                                   

                                                                                                          

│1.8. Ñâàðêà è  │à) ôëþñû íà- │         │+      │+      │+           │III III    │+                               

│íàïëàâêà ñòàëåé│ïëàâëåííûå                                                                                 

│ïîä ôëþñîì     │(ÀÍ-60,                                                                                    

               │ÀÍ-348À,                                                                                   

               │ÀÍ-348Â,                                                                                   

               │ÎÑÖ-45,                                                                                    

               │ÀÍ-47, ÀÍ-22,│                                                                              

               │ÀÍ-65,                                                                                     

               │ÀÍ-17Ì,                                                                                    

               │ÀÍ-43,                                                                                     

               │ÀÍ-26Ñ,                                                                                    

               │ÀÍ-20Ñ, ÀÍ-8,│                                                                              

               │ÀÍ-25 è äð.) │                                                                              

                                                                                                         

               │á) ôëþñû              │+      │+                  │III III    │+                               

               │êåðàìè÷åñêèå │                                                                              

               │(ÀÍÊ-30)                                                                                   

               │(ÀÍÊ-35 è             │+      │+                  │III III    │+                               

               │äð.)                                                                                       

                                                                                                         

│1.9. Ñâàðêà    │Ôëþñû ïëàâ-                                                                                

│öâåòíûõ ìåòàë- │ëåííûå è êå- │                                                                              

│ëîâ è ñïëàâîâ  │ðàìè÷åñêèå:                                                                                

│ïîä ôëþñîì, â                                                                                              

│òîì ÷èñëå:                                                                                                

│à) ìåäè è ëàòó-│à) ÀÍ-26Ñ,                   │+      │+           │III III    │+                               

│íè             │ÀÍ-60, ÊÌ-1, │                                                                              

               │Ê-13                                                                                       

                                                                                                          

│á) íèêåëÿ      │á) ÆÌ-1                                         │III III    │+                               

                                                                                                          

│â) àëþìèíèÿ    │â) ÆÀ-64,                                       │III III                                    

               │ÆÀ-64À,                                                                                    

               │ÌÀÒÈ-10                                                                                    

                                                                                                          

│8. Ýëåêòðîøëà- │Ôëþñ ÀÍ-Ì10                         │+      │+    │III III    │+                               

│êîâàÿ ñâàðêà                                                                                              

│ìåäè                                                                                                      

                                                                                                                     

│9. Ïîëóàâòîìà- │Ñì. ðàçäåë "Â"  ï. ï. 2, 3, 4, 5 è 6                                                                 

│òè÷åñêàÿ è àâ- │                                                                                                      

│òîìàòè÷åñêàÿ                                                                                                        

│ñâàðêà è íà-                                                                                                         

│ïëàâêà öâåòíûõ │                                                                                                     

│ìåòàëëîâ (àëþ- │                                                                                                     

│ìèíèÿ, ìåäè,                                                                                                        

│òèòàíà è äð.) â│                                                                                                     

│çàùèòíûõ ãàçàõ │                                                                                                      

                                                                                                                    

│Ä. Ïëàçìåííàÿ  │Âûáîð èíãðåäèåíòîâ  ÒÑÑÀ  ïðè  êîíòðîëå âîçäóøíîé                             │III III    │III III   

│ñâàðêà è ðåçêà │ñðåäû  ïðè  ïëàçìåííîé  ñâàðêå  îñóùåñòâëÿåòñÿ  ñ                                                  

│ìåòàëëîâ       │ó÷åòîì    ñîñòàâà    èñïîëüçóåìîãî   ýëåêòðîäíîãî                                                  

               │(ïðèñàäî÷íîãî) ìàòåðèàëà, à ïðè ðåçêå - èñõîäÿ èç                                                  

               │ñîñòàâà ðàçðåçàåìîãî ìåòàëëà <*>                                                                   

                                                                                                                     

   ------------------------------------                                                                               

   <*> Äîïîëíèòåëüíûå   ñâåäåíèÿ  î  ñîñòàâå  ÒÑÑÀ  ñîäåðæàòñÿ  â                                                    

│"Ñàíèòàðíûõ ïðàâèëàõ íà óñòðîéñòâî  è  ýêñïëóàòàöèþ  îáîðóäîâàíèÿ                                                     

│äëÿ ïëàçìåííîé îáðàáîòêè ìàòåðèàëîâ" N 4053-85 Ìèíçäðàâà ÑÑÑÐ.                                                       

                                                                                                                      

│Å. Ãàçîâàÿ     │Âûáîð èíãðåäèåíòîâ  ÒÑÑÀ  òîò  æå,  ÷òî   è   ïðè                 │III III    │III III              

│(àöåòèëåí-     │ïëàçìåííîé ñâàðêå è ðåçêå ìåòàëëîâ                                                                

│êèñëîðîäíàÿ)                                                                                                     

│ðåçêà è ñâàðêà │                                                                                                  

│ìåòàëëîâ                                                                                                         

└───────────────┴──────────────────────────────────────────────────────────────────┴───────────┴───────────┴───────────┘

 

 







ßíäåêñ öèòèðîâàíèÿ



Èíòåðíåò àðõèâ çàêîíîäàòåëüñòâà ÑÑÑÐ. Áîëåå 20000 íîðìàòèâíî-ïðàâîâûõ àêòîâ.
ÑÑÑÐ, Ñîþç Ñîâåòñêèõ Ñîöèàëèñòè÷åñêèõ ðåñïóáëèê, Ñîâåòñêàÿ âëàñòü, çàêîíîäàòåëüñòâî ÑÑÑÐ, Ëåíèí, Ñòàëèí, Ìàëåíêîâ, Õðóùåâ, Áðåæíåâ, Àíäðîïîâ, ×åðíåíêî, Ãîðáà÷åâ, èñòîðèÿ ÑÑÑÐ.

© LibUSSR.RU, 2011 - 2024