Утверждены

Минздравом СССР

14 июля 1988 г. N 4633-88

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАМПОЗАНА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

 

    Краткая      характеристика      препарата.     Кампозан     -

2-хлорэтилфосфоновая     кислота.     Брутто-формула    C H ClO P.

                                                         2 6   3

Молекулярная  масса  144,5.  Химически чистое вещество - кристаллы

белого  цвета с т. пл. 74 - 75 °C. Хорошо растворим в гидрофильных

растворителях,  воде,  спирте.  Гигроскопичен,  стабилен  в водных

растворах при pH 3,5, при более высоких значениях pH разлагается с

выделением  этилена.  Нелетуч.  В  воздухе может находиться в виде

аэрозоля. ОБУВ кампозана в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на использовании ГЖХ с ПИД. Отбор проб проводят с концентрированием на бумажных фильтрах "синяя лента" и в поглотителе Зайцева. Перед хроматографированием кампозан гидролизуют до этилена с помощью 10 н гидроксида натрия.

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел обнаружения кампозана в хроматографируемом объеме раствора 0,025 мкг, в воздухе - 0,02 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,02 - 6 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 12%.

Избирательность метода. Определению кампозана не мешают регуляторы роста растений алар, ГМК, ХХХ, хлор- и фосфорорганические пестициды. Определению мешают регуляторы роста растений гидрел, дигидрел и иные препараты на основе 2-хлорэтилфосфоновой кислоты.

Реактивы, растворы, материалы. Гидроксид натрия х.ч., 10 н водный раствор. Фильтры бумажные беззольные "синяя лента". Газообразный гелий особой чистоты в баллонах с редуктором. Наполнитель для колонок полисорб-1. Стандартные растворы кампозана в воде концентрацией 10, 100, 1000 мкг/мл. Готовят из химически чистого вещества непосредственно перед использованием.

Приборы, посуда. Газовый хроматограф, снабженный ДИП. Хроматографическая колонка из стекла размером 3 x 2000 мм. Шприц стеклянный медицинский вместимостью 2 мл. Аспирационное устройство. Склянки (флаконы) вместимостью 15 мл с самоуплотняющейся резиновой пробкой. Колбы мерные вместимостью 25, 50 мл. Пипетки вместимостью 0,1; 1 и 5 мл. Поглотительные приборы Зайцева. Фильтродержатели. Баня водяная.

Отбор проб воздуха. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из последовательно соединенных фильтродержателя с бумажным фильтром "синяя лента" и двух поглотительных приборов Зайцева, содержащих по 5 мл 10 н NaOH, в течение 5 мин. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 0,05 л (по расчету).

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтр и щелочь переносят в склянку на 15 мл, плотно закрывают самоуплотняющейся резиновой пробкой и замком, обеспечивающим герметичность, и инкубируют в течение 1 ч на водяной бане при 90 °C. При наличии препарата в свободное от жидкости пространство склянки (5 мл) выделяется этилен. Склянку охлаждают до комнатной температуры и аликвоту газа 0,5 мл, взятую проколом самоуплотняющейся пробки из склянки, вводят медицинским шприцем в хроматограф.

    Условия   хроматографического   анализа.   Детектор   -   ДИП.

Хроматографическая  колонка - стеклянная колонка размером 2000 x 3

мм.  Наполнитель  - полисорб-1. Температура, °C: испарителя - 150;

термостата  колонок  -  110. Скорость потока, мл/мин.: гелия - 40;

водорода  -  50;  воздуха  -  300. Рабочая шкала электрометра 10 x

  -10

10    А. Скорость диаграммной ленты 720 мм/ч. Линейный диапазон 25

-  7500  нг.  Хроматографируемый  объем  0,5  мл. Абсолютное время

удерживания кампозана (этилена) 58 с.

Обработка результатов анализа. Количество кампозана определяют методом абсолютной калибровки. Для построения калибровочного графика проводят инкубирование заданных количеств кампозана в склянке, описанной выше. Строят градуировочный график, отражающий зависимость высоты пиков вещества на хроматограмме от его количества.

Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                 GV

                                   2

                            X = -----,

                                V V

                                 1 20

 

    где:

    G - количество вещества, найденное по градуировочному графику,

мкг;

    V  - аликвота воздуха, введенного в хроматограф, мл;

     1

    V  - объем воздуха в склянке, мл;

     2

    V    - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила предосторожности при работе с ядовитыми веществами и щелочами.