Утверждены
Минздравом СССР
8 июля 1987 г. N 4357-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БАЙТАНА, БАЙЛЕТОНА, ИМПАКТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препаратов. Байтан -
3,3-диметил-1-(1Н-
1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)бутанол-2.
Брутто-формула
C H O N Cl. Молекулярная
масса 295,8. Синоним - триадименол. Т.
14 18 2 3
пл. 112 °C.
Растворимость при 20 °C: в воде - 0,12 г/кг; толуоле -
40; дихлорэтане - 100; пропаноле -
150; циклогексаноне - 400 г/кг.
Байлетон - 3,3-диметил-1-(1Н-1,2,4-триазолил-1)-(4-
хлорфенокси)бутанол-2.
Брутто-формула C H O N Cl. Молекулярная
14 16 2 3
масса 293,8.
Синоним - триадимедон. Бесцветное
кристаллическое
вещество. Т. пл.
82,3 °C. Растворимость при 20 °C: в воде - 0,26
г/кг; циклогексане - 600; изопропаноле
- 200; дихлорэтане - 1200;
-8
толуоле - 400 г/кг.
Давление паров 10
x 10 Па
при 20 °C.
Препарат относится
к среднетоксичным соединениям.
В воздухе
рабочей зоны ПДК
байлетона 0,5 мг/куб. м.
Импакт -
(RS)-2-(1Н-1,2,4-триазолил-1)-1-(2-фторфенил)-1-
(4-фторфенил)-этанол-1.
Брутто-формула C H F N
O. Молекулярная
16 13
2 3
масса 301,3. Синоним - флутриафон.
Т. пл. 130 °C. Растворимость в
воде 104 мг/кг
при 20 °C. Растворим в диметилсульфоксиде, этаноле,
ацетоне и дихлорметане. Нерастворим в
метаноле. В воздухе
препараты могут
находиться в виде аэрозолей.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании анализируемых соединений в тонком слое
силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препаратов путем
обработки раствором бромфенолового синего. Пробы
отбирают с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 3 мкг. Нижний предел
измерения в воздухе 0,15 мг/куб. м. (при отборе 20 л воздуха). Диапазон
измеряемых концентраций 0,15 - 1 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности для байтана - +/- 18,0%; байлетона -
+/- 20; импакта - +/- 17,5%.
Избирательность метода. Определению не
мешают наполнители технического препарата.
Реактивы, растворы, материалы. Ацетон ч.
Хлороформ ч. Безводный сульфат натрия ч. Нитрат серебра. Бромфеноловый
синий. Лимонная кислота особой чистоты, 2-процентный раствор. Пластинки "Силуфол". Фильтры беззольные "синяя лента".
Проявляющий реагент. Раствор А: 0,05 г бромфенолового синего
растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 0,5 г нитрата
серебра растворяют в 20 мл воды и прибавляют 60 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки
ацетоном. После обработки бромфеноловым синим
пластинку обесцвечивают 2-процентным раствором лимонной кислоты.
Стандартные растворы (готовят отдельно) байтана, байлетона, импакта, содержащие 100 мкг/мл, готовят, растворяя 10 мг
препарата в мерной колбе на 100 мл ацетона. Растворы хранят в холодильнике 2
мес.
Приборы, посуда. Ротационный вакуумный
испаритель. Фильтродержатели. Воронки химические.
Колбы: конические на 100 мл; грушевидные для отгонки растворителей. Посуда
мерная. Камера хроматографическая. Пульверизатор
стеклянный. Микрошприц.
Условия отбора проб воздуха. Исследуемый
воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через
помещенный в фильтродержатель фильтр "синяя
лента" в течение 20 мин. Пробы хранят в закрытых склянках не более 2 дней.
Ход анализа. Фильтр в колбе заливают 20
мл ацетона, закрывают пробкой и встряхивают 30 мин. Экстракцию повторяют
дважды. Объединяют экстракты, сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют до
объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани не выше 40 °C.
Сконцентрированную пробу количественно
наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую
пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на
расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева от пробы наносят
стандартные растворы пестицида, содержащие 2, 5, 10 мкг препарата.
Пластинку с нанесенными растворами
помещают в хроматографическую камеру, содержащую одну
из систем подвижного растворителя. После хроматографирования
пластинку высушивают на воздухе, обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего. Препараты проявляются в виде пятен
ярко-голубого цвета. Для обесцвечивания фона пластинку можно обработать
2-процентным раствором лимонной кислоты.
Величина R
для байтана в
системе подвижного растворителя
f
хлороформ -
ацетон (9:1) составляет 0,42; толуол - хлороформ -
аммиак (32:10:1)
- 0,34; для байлетона - 0,78 и 0,48; для импакта
- 0,42, 0,26
соответственно.
Количество препарата в пробе определяют
сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.
Обработка результатов анализа.
Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G
- количество препарата,
найденное в хроматографируемом
объеме пробы, мкг;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к
20
стандартным
условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдать
правила безопасности при работе в химических лабораториях.