Утверждены
Минздравом СССР
30 сентября 1984 г. N 3068-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ОМАЙТА
В МЕДЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Л.Н. Татишвили,
Н.З. Патиашвили (НИИ гигиены труда и профзаболеваний,
г. Тбилиси).
Краткая
характеристика препарата. Омайт -
2-(4-трет-бутил-фенокси)
циклогексил
(пропин-2-ил)-сульфит. Брутто формула C H O S.
Молекулярная
19
26 4
масса 350,5.
Общепринятое название - пропаргит. Химически
чистый препарат
представляет собой
темно-коричневую жидкость. Давление пара 400 Па при 20
°C. Практически
нерастворим
в воде, смешивается со многими органическими
растворителями.
ДСД 0,15 мг/кг.
Принцип метода. Метод основан на
определении омайта методом ТСХ после предварительного
извлечения его из анализируемого объекта хлороформом и очистки полученного
экстракта хроматографией на колонке с оксидом алюминия.
Метрологическая характеристика метода.
Диапазон определяемых концентраций 0,3 - 3 мг/кг. Предел обнаружения 10 мкг в пробе. Среднее значение определения 77,5%.
Доверительный интервал при p = 0,95 и n = 5 77,5 +/- 11,5%.
Реактивы и растворы. Ацетон ч.д.а. Нитрат серебра х.ч.
Лимонная кислота х.ч. Оксид алюминия для
хроматографии. Хлороформ х.ч. н-Гексан.
Подвижная фаза: н-Гексан-ацетон (54:1). Проявляющий
реагент: 0,03 г бромфенолового синего растворяют в 10
мл ацетона и доводят до 100 мл 0,5-процентным водно-ацетоновым раствором
нитрата серебра (1 часть воды и 3 части ацетона); 5-процентный раствор лимонной
кислоты в смеси вода-ацетон (1:3). Стандартные растворы: N 1 - омайт в ацетоне с содержанием препарата 500 мкг/мл; N 2 - омайт в ацетоне с содержанием препарата 100 мкг/мл.
Стандартные растворы устойчивы в течение 2 мес. в холодильнике.
Приборы и посуда. Хроматографические
пластинки "Силуфол" УФ размером
254
15 x 15
см. Воронки делительные на 100 мл. Колбы мерные на 100 мл. Камера
хроматографическая.
Пульверизаторы стеклянные. Шприцы медицинские на 1 мл.
Баня водяная.
Чашки фарфоровые диаметром
4 - 5 см. Колонки стеклянные
размером 20
x 1 см.
Микропипетка вместимостью 0,1 - 0,2 мл с
оттянутым
концом.
Подготовка к определению хроматографической колонки. Оксид алюминия для
хроматографии помещают в колонку слоем 10 см и промывают 15 мл хлороформа.
Ход анализа. Экстракция препарата из
анализируемой пробы. К 30 г меда прибавляют 2 мл горячей дистиллированной воды
и нагревают на водяной бане при 50 °C до полного разжижения. Пробу помещают в
делительную воронку, препарат экстрагируют дважды по 30 мл хлороформа в течение
10 мин. Объединенный хлороформный экстракт упаривают на ротационном испарителе
до 2 мл при температуре бани не выше 60 °C.
Хроматографическая очистка на колонке. Остаток количественно переносят на хроматографическую колонку и элюируют
омайт 40 мл хлороформа. Элюат
упаривают до 2 - 3 мл, после чего удаляют остаток досуха в токе воздуха.
Полученный сухой остаток растворяют в 0,1 мл хлороформа.
Хроматография и
тонком слое.
В стартовое пятно на хроматографической
пластинке количественно
наносят всю пробу.
Колбу несколько раз омывают
хлороформом (по
0,1 мл), который наносят в то же стартовое пятно.
Рядом
наносят серию стандартных растворов омайта. Хроматографирование
проводят в
системе гексан-ацетон (4:1). После подъема растворителя на высоту
12 - 13
см пластинку вынимают,
высушивают на воздухе и опрыскивают проявляющим
реагентом. Омайт проявляется
в виде пятен синего цвета на желтом фоне.
Величина R омайта в системе гексан-ацетон (4:1) составляет 0,45 +/- 0,05.
F
Обработка результатов. Количественно омайт определяют путем сравнения площади и интенсивности
пятен стандартного раствора с пятнами в пробе. Содержание омайта
(X, мг/кг) рассчитывают по формуле:
A
X = -,
P
где:
X - содержание омайта,
мг/кг;
A - количество омайта,
найденное путем сравнения со стандартом, мкг;
P - навеска анализируемой пробы, г.
Требования безопасности. Необходимо
соблюдать правила безопасности при работе с органическими растворителями и
токсическими веществами.