Утверждены
Минздравом СССР
24 августа 1983 г. N 2871-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КРОНЕТОНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая
характеристика препарата. Кронетон -
0-2-
(этилтиометил)фенил-N-метилкарбамат.
Брутто-формула
C H NO S.
11 15 2
Молекулярная масса 225,3. Синоним - этиофенкарб.
Кронетон - белое
кристаллическое вещество
с т. пл. 34,4 °C. Растворимость в
воде
1,82 г/л; в
метиленхлориде, пропаноле,
толуоле - 600 г/л. Хорошо
растворим в эфире и хлороформе. Вещество сравнительно
устойчиво в
кислой среде,
но быстро разрушается
в щелочной. Устойчив
к
воздействию высоких температур. В воздухе может
находиться в виде
паров и
аэрозоля.
В воздухе рабочей зоны ПДК кронетона 0,05 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании кронетона в
тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества
путем его гидролиза 15-процентной щелочью при температуре, равной 120 °C, в
течение 10 мин. и последующей обработкой пластинки 5-процентным спиртовым
раствором фосфорно-молибденовой кислоты. Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтре "синяя лента" и в этиловом спирте.
Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел измерения кронетона 0,7 мкг в
анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,023 мг/куб.
м (при отборе 30 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,023 - 0,67
мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,3%.
Избирательность метода. Определению не
мешают другие карбаматы.
Реактивы, растворы, материалы. Ацетон ч.
н-Гексан ч. Хлороформ ч.д.а.
Этиловый спирт-ректиф. Гидроксид калия ч.
Фосфорно-молибденовая кислота х.ч. Хлороводородная кислота х.ч.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя
лента". Подвижная фаза гексан - ацетон (3:2).
Проявляющий реагент: 5-процентный раствор фосфорно-молибденовой кислоты в
этиловом спирте. Перед обработкой пластинок для повышения чувствительности на
каждые 10 мл проявителя прибавляют 0,4 мл концентрированной хлороводородной
кислоты. Стандартный раствор кронетона, содержащий
100 мкг/мл действующего вещества, готовят растворением 20 мг препарата в виде
50-процентной эмульсии в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл эфира.
Раствор хранят в холодильнике не более 2 недель.
Приборы, посуда. Аспирационное
устройство. Фильтродержатели. Поглотители со
стеклянными пористыми фильтрами N 1. Испаритель ротационный. Баня водяная. Шкаф
сушильный. Колбы: грушевидные для отгонки растворителя; мерные. Бюксы
стеклянные вместимостью 10 мл. Воронки конические диаметром 6 см. Цилиндры.
Пипетки. Микропипетка, стеклянный капилляр. Хроматографическая
камера. Пульверизаторы стеклянные. Пластинки "Силуфол"
размером 150 x 150 мм.
Условия отбора проб воздуха. Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют
через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и 2 жидкостных
поглотителя, охлаждаемых льдом, каждый из которых заполнен 10 мл этилового
спирта, подкисленного хлороводородной кислотой (1:1)
до pH 2 (контролируют с помощью универсальной
индикаторной бумаги). Для анализа отбирают 30 л воздуха. Пробы
анализируют сразу.
Ход анализа. Аэрозольный фильтр извлекают
из фильтродержателя, помещают в
бюкс, заливают 7 мл эфира, закрывают притертой
пробкой, встряхивают и оставляют на 30 мин. По истечении указанного времени
экстракт, содержащий растворенный кронетон, переносят
в колбу для отгонки растворителя. Фильтр извлекают, отжимают на воронке
стеклянной палочкой и промывают дважды 2 - 3 мл эфира. Объединенные экстракты
упаривают на водяной бане при температуре не выше 40 °C до объема 0,1 - 0,2 мл.
Содержимое поглотителей переносят в колбу для отгонки растворителей и упаривают
на водяной бане до объема 0,1 - 0,2 мл.
Концентрированные экстракты
при помощи стеклянного капилляра
количественно наносят
на хроматографические
пластинки. Справа и
слева от
пробы на расстоянии 2 см наносят
стандартный раствор в
количестве,
отвечающем содержанию кронетона, от 0,7 до 20 мкг.
Пластинки помещают
в хроматографическую
камеру, в которую за 30
мин. до хроматографирования наливают подвижный растворитель гексан
- ацетон
(3:2). После поднятия фронта подвижного растворителя на
10 см
пластинки вынимают и оставляют на
воздухе 5 - 10 мин. для
полного удаления
растворителей. Затем пластинки
обрабатывают
15-процентным спиртовым раствором
гидроксида калия (5 мл) и
помещают в
сушильный шкаф на
10 мин. при 120 °C. Через 10 мин.
пластинку вынимают,
охлаждают и обрабатывают
5-процентным
спиртовым раствором
фосфорно-молибденовой
кислоты (5 мл) с
добавлением концентрированной хлороводородной кислоты. Кронетон
проявляется в виде
сине-зеленых пятен на
светло-желтом фоне.
Окраска пятен
устойчива в течение 2 ч. Величина R 0,55 +/- 0,03.
f
Нижний предел обнаружения
0,7 мкг в пробе.
Количество препарата определяют путем
сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и того
стандарта, площадь которого наиболее близка по величине к площади пятна пробы.
Обработка результатов анализа. Концентрацию
кронетона в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по
формуле:
GS
1
X = -----,
V S
20 2
где:
G
- количество кронетона, найденное в анализируемом объеме
раствора, мкг;
V
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный
к
20
стандартным
условиям, л;
S , S
- площади пятен соответственно на хроматограмме
пробы и
1
2
стандарта, кв.
мм.
Требования безопасности. Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.
Выполнять меры предосторожности с кронетоном как с
высокотоксичным препаратом.