Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

24 августа 1983 г. N 2861-83

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГИДРЕЛА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

 

                  O

                 //   +  +

    [Cl-CH -CH -P-OH] NH NH                                       М.м. 323.

          2   2  \ _ 2  3  3

                  O

 

Гидрел (действующее начало - бис(2-хлорэтилфосфонат)гидразинил) - белое кристаллическое вещество с т. пл. 89 - 90 °С. Гидрел хорошо растворяется в гидрофильных растворителях, воде, спирте. Препарат практически нелетуч. Применяется в виде 40 - 50-процентного водного раствора. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.

 

I. Характеристика метода

 

1. Определение основано на колориметрической реакции гидрела с п-диметиламинобензальдегидом, который в присутствии кислоты превращается в соединение с хиноидной структурой, окрашенное в желтый цвет, и на последующем фотометрировании при длине волны 455 нм.

2. Отбор проб проводится с концентрированием (аэрозольный фильтр АФА-ХА-18, 20).

3. Предел измерения в анализируемом объеме 0,5 мкг.

4. Предел измерения в воздухе 0,025 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

5. Диапазон измеряемых концентраций 0,025 - 2,5 мг/куб. м.

6. Определению гидрела мешают вещества, дающие цветную реакцию с п-диметиламинобензальдегидом, - высшие спирты, некоторые первичные амины и гидразиды (ГМК и др.).

7. Граница суммарной погрешности измерения +/- 12,6%.

8. Ориентировочно безопасный уровень воздействия гидрела 1 мг/куб. м.

 

II. Реактивы, растворы, материалы

 

Гидрел, хч.

Дистиллированная вода.

Серная кислота, конц., хч, ГОСТ 4204-77, 3 н раствор.

п-Диметиламинобензальдегид, ч, ТУ 6-09-3272-77, 4-процентный раствор в 3 н серной кислоте.

Фильтры аэрозольные АФА-ХА-18, 20, ТУ 96-7881-76.

Соляная кислота, конц., хч, ГОСТ 3118-77.

Стандартные растворы гидрела в этаноле с содержанием 10 - 100 мкг/мл готовят из хч вещества, подкисляя раствор соляной кислотой (pH 3).

 

III. Приборы и посуда

 

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные со шлифом на 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические на 50 и 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Пипетки с делениями на 0,1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74.

 

IV. Условия отбора проб воздуха

 

Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-18, 20. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать не более 20 л.

 

V. Условия анализа

 

Фильтр промывают трижды по 5 мл дистиллированной воды, экстракты объединяют, добавляют 3 мл 4-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида в 3 н серной кислоте. Общий объем экстракта доводят дистиллированной водой до 20 мл и фотометрируют при длине волны 455 нм.

Для получения раствора для сравнения аналогичные операции проводят с контрольным фильтром.

Содержание гидрела в анализируемой пробе находят по предварительно построенному калибровочному графику (табл. 1).

 

Таблица 1

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНОЙ КРИВОЙ

 

Компоненты   градуировочных растворов    и их объемы		Номера градуировочных растворов
		1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
Станд.   р-ор     гидрела, мл	10    мкг/мл	0	0,05	0,1	-	-	-	-	-	-	-	-
	100   мкг/мл	-	-	-	0,05	0,1	0,15	0,2	0,25	0,3	0,4	0,5
Количество      дист. воды, мл		17	16,95	16,9	16,95	16,9	16,85	16,8	16,75	16,7	16,6	16,5
Абсолютное      содержание      гидрела, мкг		0	0,5	1,0	5,0	10	15	20	25	30	40	50
Концентрация    гидрела, мкг/мл		0	0,025	0,05	0,25	0,5	0,75	1	1,25	1,5	2	2,5

 

Концентрацию гидрела (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

 

                                      _

                                      G

                                 Х = ---,

                                     V

                                      20

 

    где:

    _

    G - количество препарата, найденное в анализируемой пробе, мкг;

    V   -  объем  воздуха,  отобранный   для  анализа   и   приведенный   к

     20

стандартным условиям, л.

 

VI. Требования безопасности

 

Необходимо соблюдать правила предосторожности при работе с ядовитыми веществами и кислотами.

 

VII. Разработчики

 

Армянский филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван.