Утверждена
Заместителем Министра
нефтяной промышленности
Э.М.ХАЛИМОВЫМ
5 декабря 1979 года
Срок введения установлен
с 1 февраля 1980 года
Вводится впервые
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МЕТОДИКА
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РЕАГЕНТА АНП-2
В НЕФТЕПРОМЫСЛОВЫХ СРЕДАХ
РД 39-3-284-79
Данный метод основан на экстракции
органическим растворителем окрашенного комплекса, образованного АНП-2 с
красителем бромкрезоловым зеленым, и дальнейшем калориметрировании его.
Методика позволяет быстро и точно определять
реагент АНП-2 в нефтепромысловых средах при использовании его в качестве деэмульгатора и ингибитора.
Методика разработана в лаборатории защиты
от микробиологической коррозии ВНИИСПТнефть.
Приказом Министерства нефтяной
промышленности от 12.12.79 N 611 срок введения установлен с 01.02.80.
Данная методика позволяет определять
содержание реагента АНП-2 в нефтепромысловых сточных водах фотометрическим
методом с использованием кислотного красителя бромкрезолового
зеленого.
Методика предназначена для
инженерно-технических и производственных работников, применяющих реагент АНП-2
в нефтепромысловой практике в качестве деэмульгатора
и ингибитора коррозии в присутствии сероводорода.
1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1.1. АНП-2 - жидкость темно-коричневого цвета,
обладает свойствами
катионоактивного
ПАВ. Хорошо растворяется
в воде. Общая
формула
C H NH HCl. Удельный вес
при 20 °C -
0,92 г/куб. см; температура
15 31 2
застывания +4
°C; температура разложения +125 °C.
1.2. АНП-2 представляет собой производное первичного амина и относится к классу
органических оснований. Специфичными реагентами для анализа соединений такого
типа являются некоторые кислотные красители, образующие при взаимодействии с
аминами окрашенные продукты, нерастворимые в воде и растворимые в органических
растворителях. Концентрацию вещества определяют фотометрически.
1.3. Настоящая методика позволяет
определять содержание реагента АНП-2 в нефтепромысловых сточных водах с
достаточно высокой точностью, причем присутствие неионогенных ПАВ и других
примесей, встречающихся в этих водах, а также минерализация не влияют на
результаты определения.
1.4. АНП-2 при взаимодействии в водном
растворе с кислотным красителем бромкрезоловым
зеленым образует окрашенное в желтый цвет соединение, нерастворимое в воде и
растворимое в органических растворителях. Интенсивность окраски раствора прямо
пропорциональна содержанию реагента и определяется фотометрически.
Продолжительность анализа - 15 минут; открываемый минимум - 0,005 мг/мл.
2. ОБОРУДОВАНИЕ И
РЕАКТИВЫ
2.1. Для определения содержания реагента
АНП-2 в нефтепромысловых средах необходимо следующее оборудование:
электрофотоколориметр ФЭК-М (или любой другой марки);
делительные воронки с притертыми пробками
на 100 мл;
колбы мерные на 100 мл;
воронки конические;
пипетки разные.
2.2. Реактивы и растворы:
кислота лимонная по ГОСТ 3652-69,
2-процентный раствор;
натрий фосфорнокислый двузамещенный
по ГОСТ 11773-76, 7-процентный раствор (безводный);
цитратный буферный раствор, готовят
следующим образом: 100 мл 2-процентного раствора лимонной кислоты смешивают с
85 мл 7-процентного раствора двузамещенного
фосфорнокислого натрия;
стандартный раствор реагента АНП-2
готовят следующим образом: навеску реагента 1 г, взвешенную с точностью 0,0004
г, вносят в мерную колбу на 100 мл, доливают дистиллированную воду до метки и
тщательно перемешивают. 10 мл этого раствора переносят в мерную колбу емкостью
100 мл и доводят до метки соответствующим раствором NaCl.
Готовый стандартный раствор содержит 1 мг/мл АНП-2. Необходимо использовать
всегда свежеприготовленный стандартный раствор. Готовят его из каждой новой
партии. Концентрацию товарного продукта условно принимают за 100%;
бромкрезоловый зеленый, готовят следующим образом: 0,1 г красителя растворяют в 10
мл этилового спирта и 40 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают;
хлороформ по ГОСТ 20015-74;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 (плотность
раствора должна соответствовать плотности анализируемой сточной воды).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ АНП-2 В СТОЧНОЙ ВОДЕ
3.1. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в
мерные колбы вместимостью 100 мл каждая помещают 1 - 10 мл стандартного
раствора с интервалом 2 мл, доводят объемы до метки раствором хлористого натрия
(соответствующей минерализации) и тщательно перемешивают. Затем отбирают по 2
мл этих растворов в ряд делительных воронок, приливают в каждую воронку
последовательно 5 мл буферного раствора, тщательно перемешивают, прибавляют по
0,5 мл раствора красителя и снова перемешивают в течение 3 минут. После чего
смесь экстрагируют хлороформом порциями по 2 мл, каждый раз энергично
встряхивая.
Одновременно готовят контрольный раствор,
не содержащий реагент АНП-2, но все компоненты берут в удвоенном количестве.
Экстракцию продолжают до получения
бесцветного раствора хлороформа (обычно 3 - 4 экстракции).
Желтый хлороформенный
экстракт собирают в градуированные пробирки, доводят объем хлороформом до 10
мл, закрывают притертой пробкой, перемешивают и фильтруют через небольшой
бумажный фильтр, вложенный в маленькую воронку.
Фильтрат фотометрируют,
замеряя значение оптической плотности его по отношению к фильтрату контрольного
раствора при длине волны 440 нм (синий светофильтр),
в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс
концентрацию АНП-2 в мг, а по оси ординат соответствующее значение оптической
плотности.
3.2. Ход
определения
Для анализа отбирают в делительную
воронку определенное количество сточной воды (5 - 10 мл) так, чтобы
предполагаемое содержание АНП-2 не превышало 0,1 мг. Если нужно, пробу
разбавляют. Далее приливают 5 мл цитратного буферного раствора, перемешивают,
прибавляют 0,5 мл раствора бромкрезолового зеленого и
снова перемешивают в течение 3 минут. После чего смесь экстрагируют хлороформом
порциями по 2 мл, каждый раз энергично встряхивая.
Экстракцию продолжают до получения
бесцветного раствора хлороформа.
Желтый хлороформенный
экстракт собирают в градуированную пробирку, доводят объем хлороформом до 10
мл, закрывают притертой пробкой, перемешивают и фильтруют через бумажный
фильтр, вложенный в маленькую воронку.
Фильтрат фотометрируют,
замеряя значение оптической плотности по отношению к фильтрату контрольного
раствора, приготовленного одновременно так же, как при построении
градуированного графика. Для контрольной пробы используют ту же сточную воду,
но без реагента АНП-2. Если нет возможности отобрать такую пробу, можно
использовать раствор хлористого натрия соответствующей минерализации.
По полученному значению оптической
плотности, пользуясь графиком, находят содержание в исследуемой сточной воде.
Окраска устойчива в течение нескольких
часов.
Содержание реагента АНП-2 (X) в мг/л
вычисляют по формуле:
C x 1000
X = --------,
V
где:
C - найденное по графику количество АНП-2
в мг;
V - объем пробы, взятой для определения,
мл.
За результат анализа принимают среднее
арифметическое значение из двух параллельных определений.