Утверждаю
Заместитель Главного
Государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
15 декабря 1977 г. N 1808-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
В ПЛОДОВО-ЯГОДНЫХ СОКАХ И ВИНАХ
Метод разработан в Институте питания АМН
СССР и рекомендован для использования в санитарно-эпидемиологических станциях,
на предприятиях пищевой промышленности и в научно-исследовательских
организациях.
Предлагаемый метод позволяет проводить
определение щавелевой кислоты в плодово-ягодных соках и винах в присутствии
винной и лимонной кислот.
РЕАКТИВЫ
1. Реактив для осаждения щавелевой
кислоты состоит из двух растворов:
а) 25 г безводного хлористого кальция
помещают в мерную колбу на 500 мл, растворяют в небольшом количестве воды (50 -
60 мл) и доливают до метки 50-процентной уксусной кислотой;
б) 330
г кристаллического уксуснокислого натрия
(CH COONa x 3H O)
3 2
растворяют в 300
мл воды; оба раствора смешивают и
оставляют на двое суток
при температуре
3 - 7 °C и затем фильтруют.
2. Борная кислота.
3. 0,1 н раствор перманганата калия.
4. 1-процентный раствор азотнокислого
серебра.
5. 1 н раствор щавелевой кислоты.
6. 10-процентный раствор аммиака.
АППАРАТУРА
1. Водяная баня.
2. Электроплитка.
3. Бюретка на 5 мл.
4. Мерная колба на 500 мл.
5. Колба коническая на 250 мл.
6. Химические стаканы на 100 мл.
7. Пипетки на 5 и 50 мл.
8. Химические воронки диаметром 8 - 10
см.
9. Фильтры бумажные типа "синяя
лента".
10. Бумага универсальная индикаторная.
ПОДГОТОВКА ПРОБЫ
Отбирают 70 - 100 мл сока или вина и
тщательно фильтруют через плотный фильтр (типа "синяя лента") до
полной прозрачности. Слабоокрашенные соки и вина после фильтрации
непосредственно используют для анализа. В случае анализа труднофильтруемых
соков их разбавляют дистиллированной водой в 5 раз, что учитывается в
дальнейших расчетах.
Темноокрашенные соки и вина (из вишни,
черники, ежевики) после фильтрации разбавляют в 2 - 5 раз, что учитывается в
дальнейших расчетах, до получения слабо-розовой окраски.
Сульфитированные соки и вина при содержании общей сернистой кислоты
выше 30 мг/л после фильтрации десульфитируют путем
упаривания на водяной бане до половины объема с последующим доведением до
исходного объема дистиллированной водой. Если при этом образцы
помутнеют, то их подвергают повторной фильтрации.
Для определения необходимости разбавления
или упаривания проводят контрольное определение с добавкой известного
количества щавелевой кислоты (например, к 50 мл исходного образца добавляют 1 -
5 мл 1 н раствора щавелевой кислоты в зависимости от предполагаемого
разбавления) по прописи, описанной ниже в разделе "Ход анализа".
Если добавка определяется с ошибкой более
+/- 10% относительных, то это говорит о необходимости
разбавления или упаривания.
Правильность проведения разбавления (при
анализе окрашенных образцов) или упаривания (при анализе сульфитированных
образцов) определяется опытами с добавкой известного количества щавелевой
кислоты.
ХОД АНАЛИЗА
Для осаждения
щавелевой кислоты в колбу на 250 мл берут 50 мл сока или вина, подготовленных
как указано выше, прибавляют до слабо-щелочной реакции (pH
8 по индикаторной бумаге) аммиак и 1 - 2 г борной кислоты (последнюю добавляют
для затруднения осаждения солей лимонной, а также винной кислоты) и взбалтывают
до полного ее растворения. Затем
добавляют 10 мл реактива для осаждения щавелевой кислоты и оставляют на 48
часов при температуре 3 - 7 °C или на ночь (не менее 16 часов) при 0 °C.
Выпавший осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают на бумажном фильтре и
промывают горячей (70 - 90 °C) водой до отрицательной реакции на хлор
(отсутствие осадка от прибавления нескольких капель 1-процентного раствора
азотнокислого серебра).
Промытый осадок щавелевокислого кальция
осторожно смывают водой с фильтра из промывалки в
колбу и затем промывают фильтр 10 - 15 мл горячей (70 - 90 °C) 10-процентной
серной кислоты в эту же колбу, чтобы растворить следы оксалата, оставшиеся на
фильтре. Осадок в промывной колбе растворяют при легком перемешивании. При
затруднении растворения осадка колбу нагревают. Затем фильтр дополнительно
промывают 20 - 30 мл горячей воды и полученный фильтрат титруют 0,1 н раствором
перманганата до появления розовой окраски. Зная, сколько мл перманганата идет
на титрование взятой пробы, и зная титр перманганата
по щавелевой кислоте, узнают количество кислоты в г.
РАСЧЕТ
Содержание щавелевой кислоты в г/л безводной кислоты (X) находят по формуле:
X = a x 0,0045 x 20,
где:
a - количество мл 0,1 н раствора
перманганата, пошедшее на титрование;
20 - пересчет исходного объема образца на
л;
0,0045 - количество кислоты
(в г), соответствующее 1 мл точно 0,1 н
раствора KMnO .
4
Примечание: в случае разбавления сока или
вина результаты умножают на соответствующий коэффициент разбавления.
Точность метода +/- 10% относительных.
Минимально определяемая концентрация - 10
мг/л.