| На главную | Контакты | Поиск на текущей странице: "Ctr+F" |


       Содержание библиотеки:

 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

18 апреля 1977 г. N 1669-77

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОПРОПИЛНИТРАТА В ВОЗДУХЕ

 

I. Общая часть

 

1. Определение основано на получении окрашенного продукта реакции при взаимодействии изопропилнитрата с сульфофеноловым реактивом в щелочном растворе.

2. Предел обнаружения 20 мкг изопропилнитрата в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/куб. м (расчетная).

4. Определению не мешают изопропиловый спирт и изопропилнитрит. Мешают окислы азота и пары азотной кислоты.

5. Предельно допустимая концентрация изопропилнитрата в воздухе 5 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

 

6. Применяемые реактивы и растворы.

Изопропилнитрат, температура кипения 103 °C.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл этилового спирта и взвешивают. Добавляют 0,1 мл изопропилнитрата и взвешивают вторично. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом. По разности между второй и первой массой определяют навеску изопропилнитрата и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 2 - 3 дней.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят путем соответствующего разбавления этиловым спиртом раствора N 1. Для разбавления применяют спирт, полученный после отмывания определенной порции силикагеля (на 2 куб. см силикагеля берут 5 мл спирта).

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная, плотностью 1,84.

Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при 182 °C.

Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, 25-процентный раствор.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Силикагель мелкопористый с величиной зерен 0,5 - 1 мм. Силикагель предварительно кипятят 1 ч с соляной кислотой (1:1), промывают водопроводной, затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Промытый силикагель сушат при 105 °C и активируют в муфельной печи при 200 °C в течение 30 мин., хранят в склянке с притертой пробкой.

Сульфофеноловый реактив готовят следующим образом: в колбу вместимостью 500 мл помещают 30 г свежеперегнанного фенола и 275 мл серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, снабженной стеклянной трубкой длиной 0,5 м с оттянутым верхним концом, и нагревают на водяной бане в течение 6 ч. По охлаждении реактив переливают в темную склянку с притертой пробкой.

Приготовленный реактив должен быть бесцветным или слабо-желтым.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Трубки стеклянные U-образные, внутренний диаметр 6 мм, высотой 70 мм.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с притертой пробкой высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Бюретка, ГОСТ 20292-74, с притертым краном, вместимостью 25 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Колбы плоскодонные вместимостью 500 мл.

Баня водяная.

Термометр на 200 °C, ГОСТ 215-41.

 

III. Отбор пробы воздуха

 

8. Стеклянные трубки перед отбором заполняют 2 г силикагеля. В один конец трубки вкладывают тампон из стеклянной ваты "волокно". Воздух со скоростью 1,5 л/мин. аспирируют через трубку с силикагелем, при этом трубку охлаждают смесью воды со льдом.

Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха.

 

IV. Описание определения

 

9. Силикагель переносят в пробирку с притертой пробкой и извлекают изопропилнитрат 4 мл спирта. 1 мл раствора переносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 66.

 

Таблица 66

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌─────────┬────────────────┬───────────────┬─────────────────────┐

    N      Стандартный   │Этиловый спирт,│     Содержание     

стандарта│раствор N 2, мл │      мл       изопропилнитрата, мкг│

├─────────┼────────────────┼───────────────┼─────────────────────┤

│1        │0               │2,0            │0                   

│2        │0,2             │1,8            │20,0                

│3        │0,4             │1,6            │40,0                

│4        │0,6             │1,4            │60,0                 

│5        │0,8             │1,2            │80,0                

│6        │1,0             │1,0            │100,0               

└─────────┴────────────────┴───────────────┴─────────────────────┘

 

Так как при промывании силикагеля спирт мутнеет, то для сохранения одинаковых условий в шкале и пробах объем жидкости следует доводить спиртом, которым отмывалась определенная порция темного силикагеля.

Во все пробирки шкалы стандартов и пробы прибавляют по 1 мл сульфофенолового реактива и оставляют на 5 мин. Затем добавляют по 2 мл дистиллированной воды и 3 мл 25-процентного раствора аммиака. Аммиак прибавляют осторожно из бюретки при помешивании раствора.

Рекомендуется заранее установить путем титрования количество аммиака, идущее на нейтрализацию 1 мл сульфофенолового реактива; затем в пробы и шкалу стандартов прибавляют такое же количество с избытком в 1 мл.

Через 10 - 15 мин. сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой.

Концентрацию изопропилнитрата в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

 

                                     G V

                                        1

                                 X = -----,

                                     V V

                                        20

 

    где:

    G - количество  изопропилнитрата,   найденное  в  анализируемом  объеме

пробы, мкг;

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

    V   - объем  воздуха,  взятый  для  анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям по формуле (см. Приложение), л.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

 

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

 

                                (273 + 20) P

                     V   = V  ---------------- = V  K,

                      ст    t (273 + t) 101,33    t

 

    где V  - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.

         t

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ

ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ t °C                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                   

       ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤

       │97,33/730 │98,66/740 │ 100/750  │101,33/760│102,7/770 │ 104/780  

├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤

│6      │1,009     │1,023     │1,036     │1,050     │1,064     │1,078    

│8      │1,002     │1,015     │1,029     │1,043     │1,560     │1,070    

│10     │0,994     │1,008     │1,022     │1,035     │1,049     │1,063    

│12     │0,987     │1,001     │1,015     │1,028     │1,042     │1,055    

│14     │0,981     │0,994     │1,007     │1,021     │1,034     │1,048    

│16     │0,974     │0,987     │1,001     │1,014     │1,027     │1,040    

│18     │0,967     │0,980     │0,994     │1,007     │1,020     │1,033    

│20     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,013     │1,026    

│22     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006     │1,019    

│24     │0,948     │0,961     │0,974     │0,987     │1,000     │1,012    

│26     │0,941     │0,954     │0,967     │0,980     │0,993     │1,006    

│28     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986     │0,999    

│30     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,980     │0,992    

│32     │0,923     │0,935     │0,948     │0,961     │0,973     │0,986    

│34     │0,917     │0,929     │0,942     │0,954     │0,967     │0,979    

│36     │0,911     │0,923     │0,936     │0,948     │0,961     │0,973    

│38     │0,905     │0,917     │0,930     │0,942     │0,955     │0,967    

│40     │0,899     │0,911     │0,924     │0,936     │0,948     │0,961    

└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘

 

ДЕЛЬТА P

1    

2     

3    

4    

5    

6    

7    

8    

9    

ДЕЛЬТА K

1    

3     

4    

5    

7    

8    

9    

10   

12   

 

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

 

                    K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,

                         табл           t           p

 

    где:

    ДЕЛЬТА K  - поправка на температуру;

            t

    ДЕЛЬТА K  - поправка на давление.

            p

    1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до

целого числа, кратного десяти (P    )

                                табл

 

                           P = P     + ДЕЛЬТА P.

                                табл

 

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

 

┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐

│ N │t °C│P          │P     + ДЕЛЬТА P│K     + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K    K  

│п/п│    │ мм рт. ст.│ табл           табл           t│        p │     

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│1  │18  │750        │750 + 0         │0,994 + 0        │0,000     │0,994 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│2  │5   │788        │780 + 8         │1,078 + 0,003    │0,010     │1,091 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│3  │23  │743        │740 + 3         │0,961 + 0,003    │0,004     │0,968 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│4  │29  │732        │730 + 2         │0,929 + 0,003    │0,003     │0,935 │

├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤

│5  │22  │781        │780 + 1         │1,019 + 0        │0,001     │1,020 │

└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘

 

    В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно

из  таблицы.  В  тех  случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),

выписывают  K    ,  соответствующий  P      и  температуре  (t  +  1) °C  и

             табл                     табл

прибавляют к нему 0,003.

    Поправку  на  излишек  единиц  ДЕЛЬТА  P  определяют по вспомогательной

таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).

                                             p

    Величину  коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и

давление и K     (графа K).

            табл

    В  примере 5  ввиду  четности   цифры  t  °C  поправка  на  температуру

отсутствует.

 

 







Яндекс цитирования



Интернет архив законодательства СССР. Более 20000 нормативно-правовых актов.
СССР, Союз Советских Социалистических республик, Советская власть, законодательство СССР, Ленин, Сталин, Маленков, Хрущев, Брежнев, Андропов, Черненко, Горбачев, история СССР.

© LibUSSR.RU, 2011 - 2024