| Íà ãëàâíóþ | Êîíòàêòû | Ïîèñê íà òåêóùåé ñòðàíèöå: "Ctr+F" |


       Ñîäåðæàíèå áèáëèîòåêè:

 

Óòâåðæäàþ

Çàìåñòèòåëü Ãëàâíîãî

ãîñóäàðñòâåííîãî

ñàíèòàðíîãî âðà÷à ÑÑÑÐ

Ì.È.ÍÀÐÊÅÂÈ×

10 ñåíòÿáðÿ 1991 ã. N 5923-91

 

ÌÅÒÎÄÈ×ÅÑÊÈÅ ÓÊÀÇÀÍÈß

ÏÎ ÃÀÇÎÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÔÈ×ÅÑÊÎÌÓ ÈÇÌÅÐÅÍÈÞ ÊÎÍÖÅÍÒÐÀÖÈÉ

ÓÃËÅÂÎÄÎÐÎÄΠC1 - C4 (ÐÀÇÄÅËÜÍÎ)  ÂÎÇÄÓÕÅ ÐÀÁÎ×ÅÉ ÇÎÍÛ

 

Ôèçèêî-õèìè÷åñêèå ñâîéñòâà îïðåäåëÿåìûõ âåùåñòâ

 

┌────────────────────────────┬─────┬───────┬───────────────────┬──────────┐

   Íàçâàíèå è ñòðóêòóðíàÿ   Ì.ì. │ T        Ðàñòâîðèìîñòü   │Óïðóãîñòü │

      ôîðìóëà âåùåñòâà             êèï, ├─────────┬─────────┤ ãàçà ïðè

                                   °C   │ â 100 ã │ â îðã.    20 °C, 

                                        │âîäû, ñìðàñòâ.  │ìì ðò. ñò.│

├────────────────────────────┼─────┼───────┼─────────┼─────────┼──────────┤

│Ìåòàí CH                    │16,04│-161,58│9        ñï., ýô. │138229   

        4                                                          

                                                                   

│Ýòàí CH -CH                 │30,07│-88,63 │4,7      │-"-      │26786    

       3   3                                                       

                                                                   

Ýòåí (ýòèëåí) CH =CH        │28,05│-103,7 │25,6     │-"-      │46290    

                2   2                                              

                                                                   

                                           18                      

│Ïðîïàí CH -CH -CH           │44,09│-42,06 │6,5      │-"-      │6239     

         3   2   3                                                 

                                                                   

Ïðîïåí (ïðîïèëåí)           │42,08│-47,75 │44,6     │-"-      │7568     

│CH =CH-CH                                                          

  2      3                                                         

                                            17                     

│2-Ìåòèëïðîïàí (èçîáóòàí)    │58,12│-11,7  │13,1     │-"-               

│CH -CH-CH                                                          

  3 │    3                                                        

    CH                                                             

      3                                                            

                                                                   

│í-Áóòàí CH -CH -CH -CH      │58,12│-0,5   í.ð.     │-"-      │559      

          3   2   2   3                                            

                                                                   

│Áóòåí-2 (áåòà-áóòèëåí)      │56,10│       í.ð.     -"-               

│CH -CH=CH-CH                                                       

  3         3                                                      

                                                                  

│Áóòåí-1 (àëüôà-áóòèëåí)     │56,10│-6,25  í.ð.     -"-               

│CH =CH-CH -CH                                                      

  2      2   3                                                      

                                                                   

│Áóòàäèåí-1,3 (äèâèíèë)      │54,09│-4,5   òð.ð.    ñï., ýô.,│1798     

│CH =CH-CH=CH                                     áç., àö.,│         

  2         2                                    õë.               

└────────────────────────────┴─────┴───────┴─────────┴─────────┴──────────┘

 

    Âåùåñòâà,  ïåðå÷èñëåííûå  â  òàáëèöå, â âîçäóõå íàõîäÿòñÿ â âèäå ïàðîâ.

Ïðåäåëüíî  äîïóñòèìàÿ  êîíöåíòðàöèÿ  â  âîçäóõå:  óãëåâîäîðîäû   ïðåäåëüíûå

C  - C      ïåðåñ÷åòå  íà  óãëåðîä) - 300 ìã/êóá. ì;  ýòèëåí,  ïðîïèëåí -

 1    10

100 ìã/êóá. ì; äèâèíèë, àëüôà- è áåòà-áóòèëåí - íå óñòàíîâëåíà.

 

Õàðàêòåðèñòèêà ìåòîäà

 

Îïðåäåëåíèå îñíîâàíî íà èñïîëüçîâàíèè ãàçîàäñîðáöèîííîé õðîìàòîãðàôèè íà ïðèáîðå ñ ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûì äåòåêòîðîì.

Îòáîð ïðîá ïðîâîäèòñÿ áåç êîíöåíòðèðîâàíèÿ.

Íèæíèå ïðåäåëû èçìåðåíèÿ â àíàëèçèðóåìîì îáúåìå ïðîáû ìåòàíà, ýòàíà, ïðîïàíà, ïðîïèëåíà - 0,005 ìêã; èçîáóòàíà, í-áóòàíà, áóòèëåíîâ è äèâèíèëà - 0,008 ìêã.

    Íèæíèå   ïðåäåëû   èçìåðåíèÿ   â   âîçäóõå:   óãëåâîäîðîäîâ   C  - C  -

                                                                   1    3

2,5 ìã/êóá. ì; óãëåâîäîðîäîâ C  - 4 ìã/êóá. ì.

                              4

    Äèàïàçîí  èçìåðÿåìûõ   êîíöåíòðàöèé   óãëåâîäîðîäîâ  C  - C   îò 2,5 äî

                                                          1    3

800 ìã/êóá. ì, óãëåâîäîðîäîâ C  îò 4 äî 800 ìã/êóá. ì.

                              4

Îïðåäåëåíèþ íå ìåøàþò äðóãèå àëèôàòè÷åñêèå è àðîìàòè÷åñêèå óãëåâîäîðîäû.

Ãðàíèöà ñóììàðíîé ïîãðåøíîñòè èçìåðåíèÿ íå ïðåâûøàåò +/- 25%.

Ïðåäåëüíî äîïóñòèìûå êîíöåíòðàöèè èçìåðÿåìûõ âåùåñòâ ïðèâåäåíû â òàáëèöå.

 

Òàáëèöà

 

ÏÐÅÄÅËÜÍÎ ÄÎÏÓÑÒÈÌÛÅ ÊÎÍÖÅÍÒÐÀÖÈÈ

ÈÇÌÅÐßÅÌÛÕ ÓÃËÅÂÎÄÎÐÎÄΠ ÂÎÇÄÓÕÅ ÐÀÁÎ×ÅÉ ÇÎÍÛ

 

┌────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐

         Íàçâàíèå âåùåñòâà                     ÏÄÊ, ìã/êóá. ì          

├────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤

│Ïðåäåëüíûå óãëåâîäîðîäû C  - C      │300                                

                         1    4                                        

│Ýòèëåí                              │100                                

│Ïðîïèëåí                            │100                                

│Äèâèíèë, àëüôà-áóòèëåí, áåòà-áóòèëåí│íå óñòàíîâëåíà                     

└────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

 

Ïðèáîðû, àïïàðàòóðà, ïîñóäà

 

Ãàçîâûé õðîìàòîãðàô ñ ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûì äåòåêòîðîì.

Êîëîíêà èç íåðæàâåþùåé ñòàëè äëèíîé 3 ì è âíóòðåííèì äèàìåòðîì 3 ìì.

Øïðèöû òèïà "Æàíý", öåëüíîñòåêëÿííûå, âìåñòèìîñòüþ 100 - 150 ìë, ÒÓ 64-1-1279-80.

Øïðèöû òèïà "Ðåêîðä" âìåñòèìîñòüþ 2 - 5 ìë, ÒÓ 64-1-378-83.

Êîëáû êðóãëîäîííûå, ÃÎÑÒ 10394-72, âìåñòèìîñòüþ 500 ìë.

Ëóïà èçìåðèòåëüíàÿ, ÃÎÑÒ 8309-75.

Ëèíåéêà èçìåðèòåëüíàÿ, ÃÎÑÒ 427-75.

Ñåêóíäîìåð, ÃÎÑÒ 5072-79.

Øêàô ñóøèëüíûé äî 300 °C.

 

Ðåàêòèâû, ðàñòâîðû, ìàòåðèàëû

 

Îêèñü àëþìèíèÿ äëÿ õðîìàòîãðàôèè (ôðàêöèÿ 0,16 - 0,25 ìì).

Íàòðèé óãëåêèñëûé êèñëûé, ÃÎÑÒ 4201-79, õ.÷.

Ñîëÿíàÿ êèñëîòà, ÃÎÑÒ 3118-77, õ.÷.

Íàòðèé åäêèé, ÃÎÑÒ 4328-77, õ.÷., 5-ïðîöåíòíûé ðàñòâîð.

Àçîò ãàçîîáðàçíûé â áàëëîíå ñ ðåäóêòîðîì, ÃÎÑÒ 9293-74.

Âîäîðîä òåõíè÷åñêèé â áàëëîíå ñ ðåäóêòîðîì, ÃÎÑÒ 3022-80.

Âîçäóõ äëÿ ïèòàíèÿ ïíåâìàòè÷åñêèõ ïðèáîðîâ è ñðåäñòâ àâòîìàòèçàöèè â áàëëîíå ñ ðåäóêòîðîì, ÃÑÏ, ÃÎÑÒ 11822-73.

Àòòåñòîâàííûå ãðàäóèðîâî÷íûå ñìåñè ïðîïàíà ñ âîçäóõîì ñ ñîäåðæàíèåì ïðîïàíà îò 0,001 äî 0,1%, ÒÓ 6-21-24-79.

 

Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ.

Îòáîð ïðîáû âîçäóõà

 

Ïðîáó âîçäóõà îòáèðàþò â ñòåêëÿííûå øïðèöû âìåñòèìîñòüþ 100 èëè 150 ìë ïóòåì ïðîïóñêàíèÿ 10-êðàòíîãî îáúåìà âîçäóõà. Ïîñëå îòáîðà ïðîáû íà øïðèö íàäåâàþò ðåçèíîâóþ òðóáêó ñ çàãëóøêîé. Ïðîáû õðàíÿòñÿ íå áîëåå 4 - 5 ÷àñîâ.

 

Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ

 

Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ íàñàäêè õðîìàòîãðàôè÷åñêîé êîëîíêè îêèñü àëþìèíèÿ âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 3-õ ÷àñîâ â êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòå, îòìûâàþò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî íåéòðàëüíîé ðåàêöèè, ïîñëå ÷åãî âûäåðæèâàþò 2 ÷àñà â 5-ïðîöåíòíîì ðàñòâîðå åäêîãî íàòðà è ñíîâà îòìûâàþò äî íåéòðàëüíîé ðåàêöèè. Îáðàáîòàííûé òàêèì îáðàçîì íîñèòåëü ñóøàò äî ñûïó÷åãî ñîñòîÿíèÿ ïðè òåìïåðàòóðå 120 °C è ïðîêàëèâàþò ïðè 300 °C â òå÷åíèå 4-õ ÷àñîâ.

Ìîäèôèöèðóþò íîñèòåëü äâóóãëåêèñëûì íàòðèåì (8% îò ìàññû íîñèòåëÿ), ñóøàò ïðè 120 °C 7 ÷àñîâ, çàòåì ïðè 200 °C â òå÷åíèå 15 ÷àñîâ.

Õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ êîëîíêó çàïîëíÿþò ïðèãîòîâëåííîé íàñàäêîé â ðàñïðÿìëåííîì âèäå ïðè îñòîðîæíîì ïîñòóêèâàíèè ïî âñåé äëèíå êîëîíêè èëè ñ ïîìîùüþ âàêóóìíîãî íàñîñà è ìåõàíè÷åñêîé âèáðàöèè.

Êîíäèöèîíèðóþò êîëîíêó â òîêå àçîòà ïðè 200 °C â òå÷åíèå 3 - 5 ÷àñîâ, íå ïîäñîåäèíÿÿ êîëîíêó ê äåòåêòîðó.

Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àáñîëþòíîé êàëèáðîâêè.

Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ãðàäóèðîâî÷íîãî êîýôôèöèåíòà â õðîìàòîãðàô ââîäÿò ïîñëåäîâàòåëüíî ïî 2 ìë àòòåñòîâàííîé ñìåñè ñ ðàçëè÷íîé êîíöåíòðàöèåé ïðîïàíà, ðàâíîìåðíî ðàñïðåäåëåííîé ïî äèàïàçîíó èçìåðåíèé.

Ãðàäóèðîâî÷íûé êîýôôèöèåíò (A) îïðåäåëÿþò ïî ôîðìóëå:

 

                               Ó  x C

                                ê

                           A = ------, ìã/êâ. ìì,

                               S x Ê

                                    ï

 

    ãäå:

    Ó  - îáúåì êàëèáðîâî÷íîé ñìåñè, ââåäåííûé â õðîìàòîãðàô, êóá. ñì;

     ê

    C - êîíöåíòðàöèÿ ïðîïàíà â êàëèáðîâî÷íîé ñìåñè ñ âîçäóõîì, ìã/êóá. ñì;

    S - ïëîùàäü ïèêà ïðîïàíà, êâ. ìì;

    Ê   -  êîýôôèöèåíò ÷óâñòâèòåëüíîñòè ïðîïàíà äëÿ ïëàìåííî-èîíèçàöèîííîãî

     ï

äåòåêòîðà (ïî òàáëèöå).

 

Òàáëèöà

 

ÊÎÝÔÔÈÖÈÅÍÒ ×ÓÂÑÒÂÈÒÅËÜÍÎÑÒÈ ÀÍÀËÈÇÈÐÓÅÌÛÕ ÓÃËÅÂÎÄÎÐÎÄÎÂ

ÄËß ÏËÀÌÅÍÍÎ-ÈÎÍÈÇÀÖÈÎÍÍÎÃÎ ÄÅÒÅÊÒÎÐÀ

 

┌────────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐

           Âåùåñòâî                   Êîýôôèöèåíò ÷óâñòâèòåëüíîñòè     

├────────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤

│Ìåòàí                           │1,108                                  

│Ýòàí                            │1,036                                  

│Ýòèëåí                          │1,170                                  

│Ïðîïàí                          │1,018                                  

│Ïðîïèëåí                        │1,170                                  

│èçî-Áóòàí                       │1,000                                  

│Áóòèëåíû                        │1,170                                   

│Äèâèíèë                         │1,130                                  

└────────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘

 

Îòîáðàííóþ ïðîáó âîçäóõà ñ ïîìîùüþ øïðèöà "Ðåêîðä" ââîäÿò ÷åðåç ñàìîóïëîòíÿþùóþñÿ ìåìáðàíó â èñïàðèòåëü õðîìàòîãðàôà.

 

Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ

 

Òåìïåðàòóðà êîëîíêè                          80 °C

Òåìïåðàòóðà èñïàðèòåëÿ                       125 °C

Òåìïåðàòóðíûé ðåæèì                          èçîòåðìè÷åñêèé

Ñêîðîñòü ïîòîêà àçîòà (ãàç-íîñèòåëü)         60 ìë/ìèí.

Ñêîðîñòü ïîòîêà âîäîðîäà                     45 ìë/ìèí.

Ñêîðîñòü ïîòîêà âîçäóõà                      450 ìë/ìèí.

Ñêîðîñòü äèàãðàììíîé ëåíòû                   240 ìì/÷àñ

                                                     -12

×óâñòâèòåëüíîñòü ïî øêàëå ýëåêòðîìåòðà       100 x 10    À

Îáúåì ââîäèìîé ïðîáû                         2 ìë

 

Âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ àíàëèçèðóåìûõ óãëåâîäîðîäîâ

 

┌──────────────────────────┬──────────────────────────────────────────────┐

         Âåùåñòâî                       Âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ              

                          ├───────────────────┬──────────────────────────┤

                          àáñîëþòíîå, ìèí.  │îòíîñèòåëüíîå (ïî áóòàíó) │

├──────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────────────┤

│Ìåòàí                     │0,7                │0,22                     

│Ýòàí                      │1,0                │0,32                     

│Ýòèëåí                    │1,2                │0,38                     

│Ïðîïàí                    │1,6                │0,51                     

│Ïðîïèëåí                  │2,6                │0,83                     

│èçî-Áóòàí                 │2,9                │0,92                     

│í-Áóòàí                   │3,15               │1,00                     

│áåòà-Áóòèëåí              │5,4                │1,71                     

│àëüôà-Áóòèëåí             │6,2                │1,97                     

│Äèâèíèë                   │8,8                │2,79                     

└──────────────────────────┴───────────────────┴──────────────────────────┘

 

Ðàñ÷åò êîíöåíòðàöèé

 

Êîíöåíòðàöèþ îïðåäåëÿåìûõ óãëåâîäîðîäîâ â âîçäóõå (X) âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå:

 

                                         6

                         S  x K  x A x 10

                          i    j

                     X = -----------------, ìã/êóá. ì,

                                V

                                 20

 

    ãäå:

    S  - ïëîùàäü ïèêà i-òîãî êîìïîíåíòà, êâ. ìì;

     i

    K  -  êîýôôèöèåíò   ÷óâñòâèòåëüíîñòè  äåòåêòîðà ê i-òîìó êîìïîíåíòó (ïî

     i

òàáëèöå);

    V   - îáúåì âîçäóõà, ââåäåííûé â õðîìàòîãðàô, ìë.

     20

 

 







ßíäåêñ öèòèðîâàíèÿ



Èíòåðíåò àðõèâ çàêîíîäàòåëüñòâà ÑÑÑÐ. Áîëåå 20000 íîðìàòèâíî-ïðàâîâûõ àêòîâ.
ÑÑÑÐ, Ñîþç Ñîâåòñêèõ Ñîöèàëèñòè÷åñêèõ ðåñïóáëèê, Ñîâåòñêàÿ âëàñòü, çàêîíîäàòåëüñòâî ÑÑÑÐ, Ëåíèí, Ñòàëèí, Ìàëåíêîâ, Õðóùåâ, Áðåæíåâ, Àíäðîïîâ, ×åðíåíêî, Ãîðáà÷åâ, èñòîðèÿ ÑÑÑÐ.

© LibUSSR.RU, 2011 - 2024