Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5861-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПЯТИХЛОРИСТОГО ФОСФОРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и
других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10
сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного
контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
PCl М.м. 208,24.
5
Пятихлористый фосфор - желтовато-белые
кристаллы. Т. пл. 166,8 °С (под
давлением), Т. возг. 160 °С, плотность 2,11 г/куб.
см, растворим в воде.
В воздухе присутствует в виде паров и
аэрозоля.
Сильно раздражает дыхательные пути
(значительно сильнее, чем соляная кислота) и глаза, возможны глубокие поражения
глаз с потерей зрения. При сильных отравлениях - шок и смерть в результате
нарушения кровообращения.
ПДК воздуха - 0,2 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на определении
пятихлористого фосфора по синему фосфорно-молибденовому комплексу.
Отбор проб проводят с концентрированием
на фильтр и поглотительный раствор.
Нижний предел обнаружения пятихлористого
фосфора в анализируемом растворе - 1 мкг.
Нижний предел обнаружения в воздухе - 0,1
мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,1
мг/куб. м до 1,0 мг/куб. м.
Определению мешают соединения
пятивалентного фосфора.
Граница суммарной погрешности измерения в
воздухе не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения - 70 мин.,
включая отбор проб.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Поглотительные приборы Рихтера.
Пробирки колориметрические плоскодонные
из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
2, 5, 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
100 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 10334-72,
вместимостью 50 мл.
Воронки стеклянные с пористой пластинкой.
Баня водяная.
Реактивы, растворы,
материалы
Фосфор пятихлористый, ч.д.а.,
ТУ 6-09-3179-78.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100
мкг/мл готовят растворением 0,012 мг пятихлористого фосфора в 100 мл воды.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10
мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1.
Кислота серная, х.ч.,
ГОСТ 4204-77, разбавленная водой в соотношении 1:4.
Молибдат аммония, ч.д.а., ГОСТ 3765-63, 1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды
и добавляют 50 мл разбавленной (1:4) серной кислоты.
Кислота аскорбиновая, 1-процентный
раствор.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 1,5 л/мин.
протягивают через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в
патроне, и поглотительный прибор Рихтера с 10 мл дистиллированной воды.
Для определения 1/2 ПДК достаточно
отобрать 20 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице, растворы устойчивы в течение
суток.
Таблица 51
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌────────────────────────────────────────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│ Номера стандартов │ 1 │ 2 │ 3 │
4 │ 5 │ 6 │
├────────────────────────────────────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный
раствор N 2, мл │0 │0,1│0,4│0,6│0,8│1,0│
│Дистиллированная
вода, мл │5 │4,8│4,7│4,4│4,2│4,0│
│Содержание
пятихлористого фосфора, мкг │0 │1
│4 │6 │8
│10 │
└────────────────────────────────────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘
Во все пробирки шкалы добавляют по 1 мл
раствора молибдата аммония и по 0,5 мл аскорбиновой
кислоты, ставят на 3 мин. на кипящую водяную баню. Охлаждают и сравнивают
интенсивность окраски на фотоэлектроколориметре при
длине волны 630 нм в кювете с толщиной поглощающего
слоя 10 мм.
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины содержания вещества в градуировочном растворе,
мкг.
Проведение
измерения
Фильтр осторожно вынимают из патрона,
помещают в стакан и обрабатывают дважды дистиллированной водой по 5 мл. Стакан
помещают на электрическую плитку, покрытую асбестом, нагревают. Затем раствор
выливают в воронку со стеклянным фильтром и отсасывают с помощью водоструйного
насоса. Фильтр дополнительно промывают 1 - 2 мл дистиллированной воды. Фильтрат
объединяют с содержимым поглотительных приборов, переносят в мерный цилиндр и
доводят объем раствора водой до 10 мл.
Для анализа в колориметрическую пробирку
отбирают 5 мл исследуемого раствора.
Количественное определение проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию пятихлористого фосфора
"С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - количество пятихлористого фосфора в
анализируемом растворе, найденное по графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для
анализа, приведенный к нормальным условиям.