Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5844-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
4-НИТРО-МЕТА-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и
других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10
сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного
контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
NO C H (CH ) М.м. 151,17.
2 6 3
3 2
4-Нитро-мета-ксилол - желтоватая жидкость
с Т. кип. 244 °С, Т. пл. 2 °С и плотностью 1,135 г/куб. см. Не растворяется в
воде, растворим в спирте.
В воздухе находится в виде паров и
аэрозоля. Раздражающе действует на слизистые оболочки дыхательных путей, всасывается
через кожу.
ПДК в воздухе 5 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на нитровании
4-нитро-мета-ксилола до 1,4,6-тринитроксилола, образовании синей окраски при
взаимодействии продукта реакции со щелочью в толуольно-ацетоновой
среде.
Отбор проб с концентрированием в
поглотительный раствор.
Нижний предел измерения в анализируемом
объеме пробы - 1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 2,5
мг/куб. м (при отборе 0,8 л).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5
до 50 мг/куб. м. Определению мешают ароматические углеводороды и их нитро- и галоидосоединения.
Граница суммарной погрешности измерения в
воздухе не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения - 60 мин.,
включая отбор проб.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой
пластинкой N 1 и 2 (или прибор Полежаева).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
50 - 100 мл.
Воронки делительные вместимостью 60 - 120
мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
2, 5, 10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Реактивы, растворы,
материалы
Метаксилол, х.ч.,
ТУ 6-09-2438.
Кислота серная, х.ч.,
ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84.
Калий азотнокислый, ч.д.а.,
ГОСТ 4217-77.
Нитрационная смесь: 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты.
Толуол, ч.д.а.,
ГОСТ 5789-78.
Ацетон, ч.д.а.,
ГОСТ 2603-79, не содержащий кислых примесей.
Ацетон, водный раствор: к 100 мл ацетона
прибавляют 20 мл дистиллированной воды.
Натрия гидроокись, ч.д.а.,
ГОСТ 4328-77.
Натрий углекислый безводный, ч.д.а., ТУ 199-78, 2-процентный раствор, подкрашен
фенолфталеином до розового цвета.
4-Нитро-мета-ксилол, ч., ТУ
6-09-06-556-75.
Раствор 4-нитро-мета-ксилола или
метаксилола в нитрационной смеси (исходный раствор).
Мерную колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой, содержащую 10 - 15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах.
Вносят в колбу 0,05 мл 4-нитро-мета-ксилола и взвешивают вторично. По разности
взвешиваний находят массу 4-нитро-мета-ксилола в колбе. Раствор доводят нитрационной смесью до метки. Вычисляют содержание
4-нитро-мета-ксилола в 1 мл. Число, выражающее содержание метаксилола в мл для
пересчета на 4-нитро-мета-ксилол, умножают на 1,42. Раствор оставляют на
нитрование на 5 - 6 ч. при Т = 20 °С или нагревают
часть раствора 20 мин. на кипящей водяной бане. Толуольный
экстракт тринитроксилола (стандартный раствор N 1),
содержащий 50 мкг 4-нитро-мета-ксилола в мл, готовят из исходного раствора
4-нитро-мета-ксилола или м-ксилола на нитрационной
смеси. В колбу, содержащую 20 мл воды, вносят 2 мл исходного раствора и
перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивая
колбу 2 - 3 мл воды. В воронку вносят толуол из расчета 1 мл экстракта на 50 мл
4-нитро-мета-ксилола и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться и удаляют
водный слой. В воронку вводят 5 - 10 мл раствора натрия углекислого и промывают
экстракт, несколько раз встряхивая воронку.
Если слой натрия углекислого
обесцветился, его удаляют и промывку повторяют. Отделив слой натрия
углекислого, переносят экстракт через верх воронки в небольшую сухую склянку с
пробкой.
Толуольный экстракт тринитроксилола N 2, содержащий 5
мкг 4-нитро-мета-ксилола в 1 мл, готовят из экстракта N 1, разбавляя последний
толуолом в 10 раз.
Срок хранения экстрактов до 1 года.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор с пористой
пластинкой (или прибор Полежаева), содержащий 2 мл нитрационной
смеси. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 0,8 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб не более 2
- 3 суток.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 35.
Таблица 35
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬────────────────┬────────────────┬───────────┬─────────────────┐
│ Номер │ Стандартный
│ Стандартный │Толуол, мл │Концентрация, мкг│
│стандарта│раствор N 2, мл │раствор N 1, мл │ │ │
├─────────┼────────────────┼────────────────┼───────────┼─────────────────┤
│1 │- │- │1 │- │
│2 │0,2 │- │0,8 │1,0 │
│3 │0,4 │- │0,6 │2,0 │
│4 │0,6 │- │0,4 │3,0 │
│5 │1,0 │- │- │5,0 │
│6 │- │0,2 │0,8 │10 │
│7 │- │0,3 │0,7 │15 │
│8 │- │0,4 │0,6 │20 │
│9 │- │0,6 │0,4 │30 │
│10 │- │0,8 │0,2 │40 │
└─────────┴────────────────┴────────────────┴───────────┴─────────────────┘
В каждую пробирку шкалы наливают
стандартный раствор и толуол согласно таблице, добавляют по 9 мл водного
раствора ацетона и по возможности одновременно по 1 мл 0,1 н едкого натра,
перемешивают и через 3 - 4 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны лямбда = 590 нм. Измерение производят в кюветах с толщиной поглощающего
слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого
вещества.
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины концентрации веществ в градуировочных
растворах (в мкг).
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение
измерения
После отбора пробу нагревают на кипящей
водяной бане 20 мин., после чего содержимое поглотительного прибора переносят в
коническую колбу, содержащую 10 мл воды. Прибор промывают 2 раза по 5 мл
дистиллированной водой, сливая в колбу. Содержимое из колбы переносят в
делительную воронку. Колбу ополаскивают 3 мл дистиллированной воды. Вносят в
делительную воронку по 2 мл толуола и энергично встряхивают 2 мин. Дают
расслоиться и удаляют водный слой, промывают 3 - 5 мл углекислого натра. При
обесцвечивании промывкой жидкости повторяют промывку, отделяют водный слой, а
экстракт переносят в пробирку с пробкой. Отбирают по 1 мл экстракта в
колориметрические пробирки. Вносят по 9 мл водного раствора ацетона, по 1 мл
0,1 н едкого натра и через 3 - 4 мин. фотометрируют
аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение
4-нитро-мета-ксилола проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 4-нитро-мета-ксилола
"С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание вещества в анализируемом
объеме раствора пробы, найденное по графику, в мкг;
в - общий объем раствора пробы, в мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для
анализа и приведенный к нормальным условиям.