Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5834-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
П-ИЗОПРОПИЛАМИНОДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и
других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям
(ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991
г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
____ ____
// \\--NH--// \\--NHCH(CH ) М.м. 226,32.
\____/ \____/ 3 2
---- ----
п-Изопропиламинодифениламин
- белый кристаллический порошок, розовеющий при хранении. Т. пл. 805 °С.
Нерастворим в воде и водно-щелочных растворах. Растворим в этиловом спирте.
Наркотик, вызывает нарушение
функционального состояния печени, почек, щитовидной железы. Вызывает
аллергическую экзему рук.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе 2 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на реакции азосочетания п-изопропиламинодифениламина
с паранитрофенилдиазонием и фотометрическом
определении образующегося амино-азокрасителя.
Отбор проб проводится с концентрированием
на фильтры АФА-ВП-20.
Нижний предел обнаружения в анализируемом
растворе - 5 мкг.
Нижний предел обнаружения п-изопропиламинодифениламина в воздухе - 1 мг/куб. м (при
отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 1
мг/куб. м до 20 мг/куб. м.
Определению мешает п-аминофениламин.
Суммарная погрешность измерения не
превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, - 50 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА ВП-20, ТУ 95-743-80.
Пробирки колориметрические, ГОСТ
10615-75, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним
диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
2, 5, 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 10334-72,
емкостью 25 и 100 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
25, 50 мл.
Реактивы, растворы,
материалы
Спирт этиловый, х.ч.,
ТУ 6-09-1710-77.
Натрия нитрит, ч.д.а.,
ГОСТ 4168-79, 1-процентный раствор.
п-Нитроанилин, х.ч., ТУ 6-09-258-77, 0,1-процентный раствор в 1-процентном
растворе серной кислоты, растворяют при нагревании (температура 50 - 60 °С).
Кислота серная, х.ч.,
ГОСТ 4204-77, 1-процентный раствор.
п-Нитрофенилдиазоний,
к 5 мл 0,1-процентного раствора п-нитроанилина
прибавляют 0,5 мл охлажденного 1-процентного раствора нитрита натрия и
взбалтывают. Раствор готов для употребления через 2 - 3 мин.
Стандартный раствор N 1, содержащий 1000
мкг/мл п-изопропиламинодифениламина. 100 мг п-изопропиламинодифениламина растворяют в этиловом спирте в
мерной колбе на 100 мл.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100
мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20
л воздуха.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 27.
Таблица 27
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌────────────────────────────────┬───┬────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│ Номер стандарта │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │
7 │ 8 │ 9 │10 │
├────────────────────────────────┼───┼────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный
раствор N 2, мл │0 │0,05│0,1│0,2│0,3│0,4│0,5│0,6│0,7│1,0│
│Этиловый
спирт, мл │5,0│4,95│4,9│4,8│4,7│4,6│4,5│4,4│4,3│4,0│
│Содержание
п-изопропиламиноди-
│0 │5 │10 │20 │30 │40 │50
│60 │70 │100│
│фениламина, мкг │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
└────────────────────────────────┴───┴────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘
Затем во все пробирки шкалы и пробы
добавляют по 0,5 мл п-нитрофенилдиазония. Через 20
мин. измеряют оптическую плотность золотисто-желтой окраски на спектрофотометре
при длине волны 340 нм. По данным оптических
плотностей стандартных растворов строят градуировочный
график, откладывая по оси абсцисс величины концентрации вещества в градуировочных растворах в мкг, а на ось ординат наносят
соответствующие им значения оптических плотностей. Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в
колбу и обрабатывают четыре раза этиловым спиртом, приливая его порциями по 5
мл. Для анализа отбирают 5 мл пробы в колориметрические пробирки, приливают 0,5
мл п-нитрофенилдиазония и оставляют на 20 мин.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют
аналогично градуировочным растворам по сравнению с
контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение вещества в
анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному
графику.
Расчет концентрации
Концентрацию п-изопропиламинодифениламина
"С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание вещества в анализируемом
объеме пробы, найденное по градуировочному графику,
мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (л), отобранный для
анализа, приведенный к нормальным условиям.