Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5063-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства
здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и
ведомств. Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.
Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных
веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда
и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания разработаны и
утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются
обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора
от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации
нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия
населения".
O
││
CH -C-CH М.м. 58,08.
3
3
Ацетон
- бесцветная прозрачная
жидкость с характерным
запахом,
смешивается с
водой, спиртом, эфиром, хлороформом, пиридином; Т 56,5 °C,
кип
плотность 0,789
- 0,792 г/куб. см.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает наркотическим действием,
поражает все отделы центральной нервной системы. При длительном вдыхании
накапливается в организме.
ПДК - 200 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на светопоглощении
в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 210 нм
кетоксима, получающегося в результате реакции ацетона
с солянокислым гидроксиламином.
Нижний предел измерения содержания
ацетона в анализируемом растворе 2 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе 10
мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 10
мг/куб. м до 200 мг/куб. м.
Измерению не мешают: толуол, ксилол,
стирол, эпихлоргидрин, фенол, бутиловый спирт,
этиловый спирт, сернистый ангидрид, ацетальдегид, хлороводород,
уксусная кислота, сложные эфиры в концентрациях, в 10 раз превышающих их ПДК.
Формальдегид, диоксан, другие кетоны мешают
определению.
Суммарная погрешность измерения не
превышает 12%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, около 20 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 250
мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5 и 10 мл,
ГОСТ 20292-74.
Пробирки или бюксы с пришлифованными
пробками вместимостью 10 - 15 мл.
Цилиндры мерные вместимостью 250, 500 мл,
ГОСТ 1770-74.
Поглотительные сосуды Рыхтера.
Реактивы, растворы,
материалы
Ацетон, хч,
ГОСТ 2603-63.
Гидроксид натрия, 0,1 н раствор, ГОСТ
4328-66.
Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, хч,
2-процентный раствор (5 г солянокислого гидроксиламина
растворяют в небольшом количестве воды и добавляют 2 мл 0,1 н раствора
гидроксида натрия). Раствор устойчив.
Поглотительный раствор. Смешивают 3 части
2-процентного раствора гидроксиламина с 2 частями
дистиллированной воды. Раствор устойчив.
Стандартный раствор ацетона N 1. Мерную
колбу вместимостью 25 мл с небольшим количеством дистиллированной воды
взвешивают на аналитических весах, вносят пипеткой 10 капель ацетона, вновь
взвешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Тщательно
взбалтывают и рассчитывают концентрацию ацетона в мкг/мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией
100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной
водой. Раствор устойчив 7 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд с 5 мл
поглотительного раствора. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 0,3 л
воздуха. Отобранные пробы сохраняются длительное время.
Подготовка к измерению
Готовят градуировочные
растворы в пробирках или бюксах с притертыми пробками согласно таблице.
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────┬────────────────┬────────────────────┬───────────────┐
│ Номер │Стандартный│Дистиллированная│2-процентный
раствор│ Концентрация │
│стандарта│ раствор
│ вода, мл │
солянокислого │ацетона,
мкг/мл│
│ │ N 2, мл
│ │ гидроксиламина, мл │ │
├─────────┼───────────┼────────────────┼────────────────────┼───────────────┤
│ 1 │ 0
│ 2,0 │ 3,0 │ 0
│
│ 2 │ 0,1
│ 1,9 │ 3,0 │ 2
│
│ 3 │ 0,3
│ 1,7 │ 3,0 │ 6
│
│ 4 │
0,5 │ 1,5
│ 3,0 │ 10
│
│ 5 │ 1,0
│ 1,0 │ 3,0 │ 20
│
│ 6 │ 1,5
│ 0,5 │ 3,0 │ 30
│
│ 7 │ 2,0
│ 0,0 │ 3,0 │ 40
│
└─────────┴───────────┴────────────────┴────────────────────┴───────────────┘
Содержимое пробирок (или бюксов) поочередно переносят в кювету спектрофотометра и
измеряют оптическую плотность при длине волны 210 нм
относительно поглотительного раствора (раствор N 1 по таблице). По результатам
измерений строят градуировочный график: по оси
ординат откладывают значения оптической плотности, по оси абсцисс -
концентрацию ацетона в растворе, мкг/мл.
Проверка градуировочного
графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1
раза в квартал.
Проведение
измерения
Содержимое поглотительных сосудов
поочередно переносят в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность
при 210 нм относительно поглотительного раствора.
Концентрацию ацетона находят по градуировочному
графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ацетона в воздухе (мг/куб.
м) вычисляют по формуле:
а x в
C = -----,
V
где:
а - концентрация ацетона в растворе,
найденная по графику, мкг/мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, л,
отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным
условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
формуле:
V
x (273 +
20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 +
t°) x 101,33
где:
V -
объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p - барометрическое давление, кПа (101,33
кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора
пробы, °C.
Для
удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
ст
(см. Приложение
2). Для этого
надо умножить V
на соответствующий
t
коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ T, │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │
730 │ 734 │ 738
│ 742 │ 746 │ 750
│ 754 │
758 │ 760 │ 764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘