Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4974-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НИССОРАНА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

Краткая характеристика препарата приведена в Методических указаниях N 5039-89. Действующее вещество ниссорана (НА-73) - транс-5-[4-хлорфенил]-N-циклогексан-4-метил-2-оксотиазолин-3-карбоксимид (гексатиазокс).

Принцип метода. Определение основано на хроматографическом выделении ниссорана в восходящем токе подвижного растворителя (смесь гексана с ацетоном в соотношении 92,5:7,5) с последующим обнаружением локализации препарата по реакции N-галогенирования.

На хроматограмме ниссоран обнаруживается в виде сине-фиолетового пятна на сероватом фоне пластинки. Отбор проб с концентрированием (фильтры бумажные). Агрегатное состояние ниссорана в воздухе - аэрозоль.

Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме 0,5 мкг, в воздухе - 0,01 мг/куб. м. Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 0,30 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха). Граница суммарной погрешности измерения +/- 10%.

Избирательность метода. Метод специфичен, другие соединения при данных условиях хроматографирования определению не мешают.

    Реактивы  и  растворы.  Вода  дистиллированная. Йодид калия ч.

Сульфат  кальция  двухводный   ч.д.а.  (в  течение  1  -  2   сут.

прокаливают при температуре 180 °C и  просеивают  через  сито  100

меш, хранят в склянке с  притертой  крышкой) или безводный сульфат

кальция ч.д.а. Хлорид  кальция  ч.  Крахмал растворимый. Безводный

сульфат натрия х.ч.  Петролейный  эфир ч. Пластинки  с  силикатным

сорбентом КМК-20. На одну пластинку требуется  0,7  г КМК-20, 5 мл

воды и 10% (от адсорбента) гипса. Смесь готовят сразу  на  10 - 20

пластинок. Однородную массу наносят (при размере пластинки 9 x  12

см достаточно 1 чайной ложки)  на  пластинку и легким покачиванием

распределяют до тончайшего слоя. Пластинки сушат в течение 24 ч на

воздухе,  затем  в эксикаторе над хлоридом кальция. Сорбент КМК-20

обладает   связующим  свойством,  поэтому  пластинки  могут  и  не

содержать  сульфата  кальция. Пластинки "Силуфол" УФ   . Подвижная

                                                    254

фаза: гексан - ацетон (н-гексан  х.ч.,  ацетон  х.ч.)  в отношении

92,5:7,5.

Проявляющий реагент: 50 мл 1-процентного раствора йодида калия смешивают с 50 мл 3-процентного свежеприготовленного, доведенного до кипения раствора крахмала и добавляют 20 мл этилового спирта.

Силикатный сорбент КМК-20. Спирт этиловый. Стандартный раствор ниссорана (х.ч.) в этиловом спирте или петролейном эфире (200 мкг/мл). Рабочие растворы (10 - 50 мкг/мл) готовят из основного соответствующим разбавлением. Хранят в холодильнике до 3 мес. Хлороформ х.ч. Камеру для хлорирования готовят следующим образом: смешивают равные объемы 1,5-процентного раствора перманганата калия (х.ч.) и 10-процентного раствора хлороводородной кислоты (ч.), плотно закрывают крышкой, давая накопиться парам выделяющегося газообразного хлора. Перед каждым анализом камера должна быть свежеприготовленной.

Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания проб. Бумажные фильтры "синяя лента". Ротационный испаритель. Вата гигроскопическая. Воронки делительные и химические. Камера хроматографическая. Колбы мерные, плоскодонные, конические. Микропипетки на 0,1; 0,2 мл. Пипетки на 1 и 10 мл. Пульверизатор стеклянный для опрыскивания пластинок. Холодильник любой марки. Фильтродержатели.

Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 50 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 2 - 3 дня.

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр разрезают на мелкие кусочки, помещают в коническую колбу, заливают петролейным эфиром или хлороформом и ставят на аппарат для встряхивания на 15 мин. Эту манипуляцию повторяют трижды.

    Условия   анализа.   Объединенные  экстракты  сушат  безводным

сульфатом  натрия  и переносят в колбу ротационного испарителя для

отгонки  растворителя  до  объема  0,1  - 0,3 мл. Пробу наносят на

хроматографическую  пластинку  и помещают в камеру, предварительно

наполненную  подвижной  фазой  гексан  -  ацетон (92,5:7,5). После

достижения фронтом растворителя высоты 10 см пластинку вынимают из

камеры  и оставляют на воздухе (под вытяжкой) для полного удаления

следов  подвижной  фазы, затем обрабатывают проявляющим реагентом.

При   наличии  в  пробе  ниссорана  на  сероватом  фоне  пластинки

проявляется четкое сине-фиолетовое пятно. Величина R  ниссорана на

                                                    f

пластинках  с  КМК-20  (Ca-силикатные) равна 0,45; на "Силуфоле" -

0,50  (при  подвижной фазе петролейный эфир - ацетон в соотношении

80:20).   Окраска   пятен   устойчива   в  течение  2  -  3  дней.

Количественное  определение  проводят  путем  измерения площадей и

интенсивности окраски пятен стандартных растворов и пробы.

    Обработка   результатов   анализа.  Концентрацию  ниссорана  в

воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                 GS

                                   пр

                            X = ------,

                                V  S

                                 20 ст

 

    где:

    G - количество препарата, найденное в пробе, мкг;

    S   - площадь пятна пробы, кв. мм;

     пр

    S   - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;

     ст

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.