Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4972-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРОДИАМИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая
характеристика препарата. Продиамин - (CN-11-2936,
3 3
USB-3153).
Действующее вещество N ,N -ди-н-пропил-2,4-динитро-
6-(трифторметил)м-фенилендиамин. Брутто-формула C
H F N O .
13 17
3 4 4
Молекулярная
масса 350,3. Химически чистое
соединение - желтое
кристаллическое
твердое вещество со слабым запахом. Т. пл. 124 °C,
разрушается
перед кипением. Растворимость: в воде - 0,03 г в 100
мл; этаноле -
0,7; ацетоне - 20,5 г в 100 мл. Продиамин относится
к группе
средней токсичности. Выпускается
в виде 50 -
65-процентного
смачивающегося порошка.
Принцип метода. Определение микроколичеств продиамина
основано на хроматографическом выделении его в тонком
слое стандартных пластинок "Силуфол" в
восходящем токе подвижного растворителя (смесь гексана
с хлороформом в соотношении 97:3). Продиамин окрашен в желтый цвет, поэтому локализация препарата
обнаруживается без применения проявляющих реагентов. Пробы отбирают с
концентрированием (фильтры бумажные).
Метрологическая характеристика метода.
Предел измерения в анализируемом объеме 1 мкг. Диапазон измеряемых концентраций
0,02 - 0,20 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха). Граница суммарной погрешности
измерения +/- 10%. Нижний предел измерения в воздухе 0,02 мг/куб. м.
Избирательность метода. Метод специфичен,
другие соединения без проявляющих реагентов не обнаруживаются.
Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Вода дистиллированная. н-Гексан х.ч.
Безводный сульфат натрия х.ч. Пластинки "Силуфол". Спирт этиловый. Хлороформ х.ч. Основной стандартный раствор продиамина
в гексане (200 мкг/мл). Рабочие растворы с
содержанием препарата 10 - 50 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора
соответствующим разбавлением. Хранят в холодильнике до 2 - 3 мес.
Приборы и посуда. Аппарат для
встряхивания проб. Бумажные фильтры "синяя лента". Вата
гигроскопическая. Весы аналитические. Воронки делительные и химические. Камера хроматографическая. Колбы: мерные, плоскодонные,
конические. Микропипетки на 0,1 - 0,2 мл. Пипетки на 1 и 10 мл. Пульверизатор
стеклянный для опрыскивания пластинок. Ротационный испаритель. Холодильник
любой марки. Фильтродержатели для аспиратора.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 50 л воздуха. Пробы
хранят в холодильнике 2 - 3 дня.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу.
Бумажный фильтр разрезают на мелкие кусочки, помещают в коническую колбу,
заливают одним из растворителей (ацетон, гексан,
хлороформ) и ставят на аппарат для встряхивания на 15 мин. Экстракт сливают,
пробу заливают новой порцией растворителя. Экстракцию повторяют трижды.
Условия
хроматографирования. Объединенные
экстракты сушат
безводным сульфатом
натрия и переносят
в колбу ротационного
испарителя для отгонки растворителя до объема 0,1 - 0,3
мл. Пробу
наносят на хроматографическую
пластинку и помещают
в камеру,
предварительно наполненную подвижной фазой (гексан
- хлороформ).
При достижении
фронтом растворителя высоты
10 см пластинку
вынимают из
камеры. Продиамин проявляется
ярко-желтым пятном.
Окраска пятна
устойчива. Величина R продиамина равна 0,40.
f
Обработка результатов анализа.
Количественное определение проводят путем измерения площадей и окраски пятен
стандартного раствора и пробы.
Концентрацию продиамина
в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS
пр
X = ------,
V S
20 ст
где:
G - количество препарата, найденное в
пробе, мкг;
S -
площадь пятна пробы, кв. мм;
пр
S -
площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
ст
V
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
20
стандартным
условиям, л.
Требования безопасности. Следует
соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.