Утверждены
Минздравом СССР
14 июля 1988 г. N 4643-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОЛУИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая
характеристика препарата. Толуин -
N-бета-
метоксиэтилхлорацетат-О-толуидида. Молекулярная масса
241,7.
Толуин - маслянистая
жидкость желтоватого цвета с т. кип. 330 -
340 °C.
Плохо растворим в
воде, при 50 °C - 50 мг/л. Хорошо
растворим в органических растворителях (бензоле,
ацетоне, спирте)
-3
и в
масле. Летучесть 8,6
x 10 мг/куб.
м. В воздухе может
находиться в виде аэрозоля. ОБУВ толуина
в воздухе рабочей зоны 2
мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на
газожидкостной хроматографии с использованием ДЭЗ. Пробы отбирают с
концентрированием (фильтр "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел обнаружения в анализируемом объеме раствора 0,1 нг, в воздухе - 0,04 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,04 - 80 мг/куб. м. Граница суммарной
погрешности измерения +/- 7,4%.
Избирательность метода. Определению не
мешают ГХЦГ, N-бета-метоксиэтил-О-толуидид,
антио, базудин.
Реактивы и растворы. Толуин
х.ч. Твердый носитель - хроматон
N-супер (0,16 - 0,20 мм). Жидкая фаза - SE-30. Ацетон х.ч.
Газообразный азот особой чистоты в баллоне с редуктором. Фильтры "синяя
лента".
Стандартный раствор N 1 толуина в ацетоне, содержащий 100 мкг/мл: 10 мг толуина растворяют ацетоном в мерной колбе на 100 мл. Срок
хранения стандартного раствора 2 мес. Стандартные растворы N 2 и 3, содержащие
соответственно 10 и 1 мкг/мл толуина в ацетоне,
готовят разбавлением стандартного раствора N 1.
Приборы и посуда. Хроматограф с ДЭЗ.
Аспирационное устройство. Фильтродержатели.
Стеклянная хроматографическая колонка длиной 1 м с
внутренним диаметром 3,5 мм, заполненная насадкой (хроматон
N-супер с 3% SE-30). Ротационный испаритель. Микрошприц.
Колбы: мерные на 150 мл; конические на 150 мл. Пробирки с притертой пробкой на
10 мл. Пипетки на 1, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,05 и 0,1 мл. Секундомер.
Отбор проб. Воздух (15 л) со скоростью 5
л/мин. пропускают через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2
ОБУВ достаточно отобрать 1 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 30 дней.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу.
Фильтр помещают в коническую колбу и трижды обрабатывают 20 мл ацетона в
течение 5 мин. при помешивании стеклянной палочкой. Объединенный экстракт
упаривают в грушевидной колбе с помощью ротационного испарителя до объема 10 мл
и вводят в испаритель хроматографа 2 мкл раствора.
Условия
хроматографирования. Скорость газа-носителя
(азота) 2
л/ч. Скорость
продувочного газа 20 л/ч. Шкала электрометра 0,25 x
-10
10 А.
Температура (°C): термостата
колонок - 170, термостата
детектора - 210,
испарителя - 200. Время удерживания 3 мин. 45 с.
Количественное определение проводят по градуировочному графику, для построения которого берут в грушевидные
колбы по 60 мл стандартных растворов толуина в
ацетоне, содержащих 0,1; 0,5; 1,0; 5,0; 20 и 50,0 мкг д.в., испаряют до объема 10 мл
с помощью ротационного испарителя и вводят в испаритель хроматографа по 2 мкл растворов.
Измеряют на хроматограммах
высоты или площади пиков толуина и строят график
зависимости высот или площадей пиков от содержания толуина.
Обработка результатов анализа.
Концентрацию толуина в воздухе (X, мг/куб. м)
вычисляют по формуле:
AV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
A -
количество толуина, найденное по градуировочному
графику,
нг;
V
- объем раствора
пробы, взятый для хроматографирования,
1
мкл;
V -
общий объем раствора пробы, мл;
2
V
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный
к
20
стандартным
условиям, л.
Требования безопасности. Следует
соблюдать правила безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами
и пестицидами.