Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
31 июля 1984 г. N 3060
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ МИРАЛА В ВОДЕ, ПОЧВЕ
И РАСТИТЕЛЬНОЙ ПРОДУКЦИИ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
1. Краткая
характеристика препарата
OC H
/ 2 5
N-----C-O--P
││ ││ ││\
││ ││ S OC H
/ \
/N 2 5 Мол.
м. 313,7.
Cl N
\
CH(CH )
3 2
Мирал (исазофос) -
O-(1-изопропил-5-хлор-1,2,4-триазолил-)-O,O-диэтилтиофосфат.
Светло-желтая жидкость, Т кип. 100 °C,
растворимость в воде при 20 °C 150 мг/л. Стабилен в нейтральной и слабокислой
средах, в щелочной среде легко гидролизуется.
Выпускается в форме 5, 10 и 20% гранул.
ЛД
для крыс 60 мг/кг. Предложен в качестве почвенного инсектицида и
50
нематоцида на ряде культур.
2. Методика
определения мирала методом тонкослойной
хроматографии в воде, почве и растительной
продукции
2.1. Основные
положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на определении мирала тонкослойной хроматографией после извлечения из
исследуемой пробы органическим растворителем.
2.1.2. Метрологическая характеристика
метода
┌─────────────┬─────────────┬────────────┬────────────────┬───────────────┐
│Анализируемый│ Размах
│ Среднее │ Относительное │
Предел │
│ объект
│варьирования,│
значение │ стандартное
│ обнаружения, │
│ │ %
│определения,│ отклонение, %
│ (мг/л, мг/кг) │
│ │ │ %
│ │ │
├─────────────┼─────────────┼────────────┼────────────────┼───────────────┤
│Вода │16 │91 │7,3 │0,01 │
│Почва │19 │82 │9,2 │0,1 │
│Растения │21 │84 │8,1 │0,2 │
└─────────────┴─────────────┴────────────┴────────────────┴───────────────┘
2.1.3. Избирательность метода
Определению
могут мешать ФОП, имеющее в
рекомендуемой подвижной фазе
близкие значения
R и проявляющиеся бромфеноловым
реагентом.
f
2.2. Реактивы и
растворы
Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78.
Натрия сульфат безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Серебро азотнокислое хч,
ГОСТ 1277-81.
Стандартный раствор мирала
в ацетоне (100 мкг/мл).
Пластинки хроматографические
"Силуфол".
Проявляющие реагенты:
1. 2% водный раствор серебра
азотнокислого.
2. 0,4% водный раствор индикатора бромфенолового синего.
3. 4% водный раствор лимонной кислоты.
Пластинки опрыскивают смесью растворов 1
и 2 в соотношении 1:1, выдерживают в сушильном шкафу 5 мин. и затем опрыскивают
раствором N 3.
2.3. Приборы и
посуда
Аппарат для встряхивания, ТУ
64-1-2451-78.
Весы технические, разновесы, ТУ
64-1-1065-73.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ
25-11-917-76.
Шкаф сушильный, ТУ 64-1-1411-76.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Воронки делительные, ГОСТ 8313-75.
Камера для хроматографирования,
ГОСТ 10565-74.
Камера для опрыскивания хроматографических пластинок, ГОСТ 11413-70.
Колбы конические емк. 250, 500 мл, ГОСТ
10394-72.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74.
Фильтры бумажные, ТУ 6-09-1678-77.
2.4. Подготовка к
определению
2.4.1. Отбор, хранение и доставка проб
Отбор, хранение и доставку проб
производят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора
проб...", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного
врача СССР, N 2051-79 от 21.08.79.
2.5. Экстракция
препарата из анализируемой пробы
Вода. 100 мл исследуемой пробы помещают в
делительную воронку и экстрагируют мирал трижды по
50, 25 и 25 мл хлороформа. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом
натрия и упаривают на ротационном испарителе до небольшого объема (0,2 - 0,4
мл).
Почва. 25 г пробы помещают в коническую
колбу, прибавляют 10 - 15 мл воды, тщательно перемешивают и трижды экстрагируют
по 50 мл ацетона. Время экстракции по 30 мин. на аппарате для встряхивания.
Раствор фильтруют. Фильтрат переносят в делительную воронку, добавляют 100 мл
дистиллированной воды и экстрагируют мирал трижды по
50 мл хлороформа. Объединяют растворитель, сушат безводным сульфатом натрия и
концентрируют до небольшого объема (0,2 - 0,4 мл).
Растительный материал. 25 г
предварительно измельченной пробы заливают 50 мл ацетона, встряхивают в течение
30 мин. и экстракцию повторяют. Раствор фильтруют, фильтрат переносят в
делительную воронку, добавляют 100 мл дистиллированной воды и экстрагируют мирал трижды по 50 мл хлороформа. Объединенный экстракт
сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до небольшого объема (0,2 - 0,4
мл).
2.5.2. Хроматография в тонком слое
Аликвотную
часть экстракта при
помощи микропипетки наносят
на
хроматографическую
пластинку "Силуфол". Рядом наносят стандартный раствор
мирала (2, 5,
10 и 20 мкг). Хроматографируют
в системе гексан - ацетон
(5:2), просушивают
и обрабатывают вышеуказанным способом (2.2).
Мирал
проявляется в
виде синих пятен. Величина R составляет
0,43 +/- 0,05.
f
2.6. Обработка
результатов
Расчет содержания препарата в
анализируемых объектах производят в соответствии с формулой:
A x V
X = ------ мг/л или мг/кг,
V x P
1
где:
A
- количество препарата, обнаруженное в аликвотной части
экстракта,
мкг;
V -
объем аликвотной части экстракта, нанесенной на хроматографическую
1
пластинку, мл;
V - конечный объем экстракта, мл;
P - масса (объем) пробы, г (мл).
2.7. Требования
безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила
безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими
веществами.