Утверждены

Минздравом СССР

24 августа 1983 г. N 2855-83

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛАРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

 

    Краткая характеристика препарата.  Алар  - N,N-диметилгидразид

янтарной  кислоты.  Брутто-формула  C H  N O .  Молекулярная масса

                                     6 12 2 3

160,2. Синоним - даминозид. Белое кристаллическое вещество. Т. пл.

154  -  156  °C.  Растворимость в воде 10 мг/л. Хорошо растворим в

большинстве   органических   растворителей,   плохо   растворим  в

алифатических  углеводородах. Практически нелетуч. В воздухе может

находиться  в виде аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ОБУВ алара 1,7

мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на взаимодействии образующегося при щелочном гидролизе алара несимметричного диметилгидразина с пентацианоаминоферратом натрия и фотометрировании окрашенных в розовый цвет растворов продукта взаимодействия.

Пробы отбирают с концентрированием (фильтр "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 20 мкг алара; в воздухе - 0,8 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,8 - 2,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 15%.

Избирательность метода. Определению не мешают иные регуляторы роста (гидрел, дигидрел, ГМК), являющиеся, как и алар, гидразониевыми солями.

Реактивы, растворы, материалы. Алар х.ч. Гидроокись натрия х.ч., 50-процентный водный раствор. Цинк гранулированный ч.д.а. Титан треххлористый ч.д.а., 15-процентный водный раствор. Парафин ч. Лимонная кислота х.ч., 2-процентный водный раствор. Этиловый спирт х.ч., 96-процентный. Фенолфталеин ч.д.а., 0,01-процентный раствор в этиловом спирте. Нитропруссид натрия ч.д.а. Водный аммиак ч.д.а., 25-процентный раствор. Фильтры бумажные "синяя лента". Пентацианоаминоферрат натрия, 0,1-процентный водный раствор. 1. Получение реагента: 5 - 10 г нитропруссида натрия растирают в ступке, добавляют 20 - 40 мл 25-процентного раствора аммиака и оставляют в холодильнике на 5 - 6 ч. Затем к смеси приливают 20 - 40 мл этилового спирта. Образующийся пентацианоаминоферрат натрия отмывают на воронке от избытка аммиака этиловым спиртом (осадок высыхать не должен). Промытое вещество переносят в темную склянку, заливают спиртом и хранят в холодильнике (не более 3 мес.). 2. Приготовление 0,1-процентного водного раствора. Для приготовления 0,1-процентного раствора пентацианоаминоферрата натрия необходимое количество его отжимают между слоями фильтровальной бумаги, взвешивают и растворяют в воде. Раствор пригоден в течение суток.

Стандартный раствор алара концентрацией 25 мкг/мл: растворяют химически чистое вещество в воде. Раствор устойчив в течение 3 мес.

Приборы, посуда. Спектрофотометр СФ-26. Аспирационное устройство. Колбы круглодонные вместимостью 1 л. Холодильники типа ХПТ-КШ 400 14/23-14/23. Изгиб И < 105° КМ КШ 14/23-14/23. Каплеуловитель. Фарфоровая ступка с пестиком. Воронки. Мензурки вместимостью 100 мл. Пипетки вместимостью 0,1 мл.

Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 25 л воздуха.

Ход анализа. Фильтры переносят в колбу на 1 л установки для дистилляции, приливают 250 мл 50-процентного раствора гидроксида натрия, 6,3 мл 15-процентного раствора треххлористого титана, добавляют 1 г гранулированного цинка и 7 г парафина, присоединяют каплеуловитель, холодильник и изгиб. Приемником служит мензурка на 100 мл, в которую наливают 10 мл 2-процентной лимонной кислоты, добавляют 1 - 2 капли фенолфталеина. Изгиб опускают в мензурку так, чтобы конец его был погружен в раствор лимонной кислоты. Нагревают содержимое колбы, собирают 80 мл дистиллята. Если в ходе перегонки дистиллят розовеет, то окраску устраняют, добавляя раствор лимонной кислоты. После отгонки pH дистиллята доводят до 5 с помощью лимонной кислоты и добавляют 5 мл 0,1-процентного раствора пентацианоаминоферрата натрия. Окраска растворов стабилизируется по истечении 3 ч при комнатной температуре, поэтому фотометрирование проб и шкалы стандартов проводят через 3 ч после прибавления раствора пентацианоаминоферрата натрия. Фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 600 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание алара определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов аналогично пробам, т.е. в колбу дистилляции добавляют определенный объем стандартного раствора алара, 250 мл 50-процентного раствора гидроокиси натрия, 6,3 мл 15-процентного раствора треххлористого титана, 1 г гранулированного цинка и 7 г парафина, а в приемник наливают 10 мл 2-процентной лимонной кислоты и 1 - 2 капли фенолфталеина. Собирают 80 мл дистиллята.

Измеряют оптическую плотность окрашенных в розовый цвет растворов и строят график, откладывая по оси абсцисс концентрацию алара в мкг/мл, а по оси ординат - оптическую плотность.

Обработка результатов анализа. Концентрацию алара в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

 

                                  GV

                              X = ---,

                                  V

                                   20

 

    где:

    G  -  количество  алара  в  дистилляте,  найденное по графику,

мкг/мл;

    V - объем дистиллята, мл;

    V   - объем воздуха, отобранный  для  анализа  и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила предосторожности при работе с ядовитыми веществами и щелочами.