МИНИСТЕРСТВО ЗАГОТОВОК СССР
ПРИКАЗ
от 15 июля 1981 г. N 205
ОБ УТВЕРЖДЕНИИ ИНСТРУКЦИИ ПО ФУМИГАЦИИ
КОМБИКОРМОВ БРОМИСТЫМ МЕТИЛОМ
1. Утвердить и ввести в действие с 1
марта 1982 г. Инструкцию по фумигации комбикормов бромистым метилом.
2. Министерствам заготовок союзных
республик организовать изучение настоящей Инструкции работниками организаций по
защите хлебопродуктов, хлебоприемных и зерноперерабатывающих предприятий,
управлений хлебопродуктов, госзаготинспекций и госхлебинспекций и обеспечить ее выполнение.
Министр
Г.С.ЗОЛОТУХИН
Утверждена
Приказом
Министерства заготовок СССР
от 15 июля 1981 г. N 205
Согласовано
Главным управлением ветеринарии
Министерства сельского
хозяйства СССР
А.Д.ТРЕТЬЯКОВ
15 июня 1981 года
ИНСТРУКЦИЯ
ПО ФУМИГАЦИИ КОМБИКОРМОВ БРОМИСТЫМ МЕТИЛОМ
Введение
Комбикорма представляют собой однородную
смесь очищенных и измельченных в необходимой степени различных кормов,
составленную по научно-обоснованным рецептам, предусматривающим надлежащее
сочетание компонентов, при котором обеспечивается наиболее эффективное
использование содержащихся в них питательных веществ.
С ростом производства комбикормов
увеличиваются сроки и объемы их хранения на комбикормовых и хлебоприемных
предприятиях. При хранении комбикорма могут заражаться различными видами
насекомых и клещей.
Проведенными исследованиями было
установлено, что взрослые особи насекомых обнаруживаются в рассыпных
комбикормах только в верхнем слое на глубине до 5 - 10 см, а личинки некоторых
видов вредителей проникают на глубину до 30 см.
Важным условием предупреждения заражения
комбикормов вредителями хлебных запасов является соблюдение строгого санитарного
режима, проведение мероприятий по созданию условий, неблагоприятных для
жизнедеятельности насекомых и клещей.
Большое значение в борьбе с зараженностью
комбикормов насекомыми и клещами имеет проведение комплексной дезинсекции
объектов: одновременное обеззараживание производственных помещений, хранилищ
сырья и готовой продукции, территорий, технологического оборудования,
складского инвентаря, остатков сырья, зараженного вредителями, отходов и др.
Все эти мероприятия проводятся в соответствии с Инструкцией по борьбе с
вредителями хлебных запасов.
1. Общие положения
1.1. Настоящая Инструкция предусматривает
обеззараживание бромистым метилом рассыпных комбикормов различного целевого
назначения и сырья для их производства (зерносмесь, мясо-костная, крабовая, рыбная мука, кормовые дрожжи и
т.д.), хранящиеся в складах напольного и силосного типов предприятий
Министерства заготовок СССР.
1.2. При выполнении работ по фумигации
комбикормов <*> необходимо строго руководствоваться общими положениями,
соблюдать технологию и правила техники безопасности, предусмотренные при
применении бромистого метила Инструкцией по борьбе с вредителями хлебных
запасов.
--------------------------------
<*> В дальнейшем под
"комбикормами" будет иметься в виду также и сырье для их
производства.
1.3. Перед закладкой на хранение и в
период хранения партии комбикормов подлежат проверке на зараженность насекомыми
и клещами в сроки, определенные нормативными документами.
Отбор проб для определения зараженности
комбикормов и их анализ проводится в соответствии с действующими
ГОСТ.
1.4. При зараженности, превышающей допустимую ГОСТ, комбикорма подлежат обеззараживанию.
1.5. Химическое обеззараживание
комбикормов осуществляют путем их фумигации бромистым метилом, которую
выполняют отряды (участки, бригады) экспедиций по защите хлебопродуктов.
1.6. Обеззараживание комбикормов на
комбикормовых заводах и хлебоприемных предприятиях проводят с разрешения,
получаемого от областных, краевых, республиканских (АССР) управлений
хлебопродуктов, а в союзных республиках, не имеющих областных управлений
хлебопродуктов, - от министерств заготовок союзных республик.
1.7. Специалист,
назначенный руководителем дезинсекционных работ, до начала фумигации проводит
совместно с представителем предприятия предварительное обследование объектов
фумигации, результаты которого оформляют актом по форме N 136 "Акт
предварительного обследования на проведение газовой дезинсекции зерна и
продукции" с указанием в нем вида комбикорма, его качества, зараженности
(видовой состав вредителей, степень зараженности), характеристики технического
состояния хранилища, объема работ по механической очистке, герметизации, а
также излагаются мероприятия, обязательные для выполнения предприятием с целью
обеспечения безопасности работ.
1.8. Фумигация комбикормов бромистым
метилом разрешается при температуре комбикорма не ниже 10 °С,
воздуха в помещении и среднесуточной температуре наружного воздуха не ниже 8 °С
и не выше 25 °С. В случае необходимости проведения обеззараживания комбикормов
при низкой температуре (5 - 10 °С) осуществляется подогрев баллонов с бромистым
метилом любыми способами, рекомендованными Инструкцией по борьбе с вредителями
хлебных запасов.
Фумигация комбикормов при температуре
выше 25 °С связана со значительным накоплением
остаточных бромидов в фумигированных продуктах, что
приводит к увеличению срока хранения обработанных комбикормов, необходимого для
снижения остаточных количеств бромидов до допустимого санитарного уровня,
поэтому фумигация комбикормов, имеющих температуру более 25 °С, не допускается.
1.9. Влажность комбикормов не должна
превышать 14%.
1.10. Партии комбикормов с наличием очагов
самосогревания фумигировать запрещается. Очаги
самосогревания необходимо ликвидировать до начала фумигации.
1.11. Фумигацию комбикормов бромистым
метилом разрешается проводить в железобетонных хранилищах силосного типа, а
также в кирпичных или каменных складах, поддающихся надежной герметизации.
В складах, в которых по техническому
состоянию не может быть обеспечена необходимая герметизация, фумигацию
комбикормов проводят под укрытием из синтетической пленки. Складское помещение
при этом предварительно обеззараживают влажным способом с применением
допущенных для этой цели пестицидов. Небольшие склады с комбикормами
обеззараживают целиком под синтетической пленкой.
1.12. При выполнении работ по
обеззараживанию комбикормов рекомендуется осуществлять контроль эффективности
фумигации по норме часограммов в соответствии с
приложением 5 Инструкции по борьбе с вредителями хлебных запасов.
2. Проведение
фумигации
2.1. Обеззараживание комбикормов
бромистым метилом в складах силосного типа производится по технологии и
правилам, изложенным в п. 4.3.2.27 Инструкции по борьбе с вредителями хлебных
запасов, предусматривающим подачу фумиганта с помощью шланга отдельно в каждый
силос.
2.2. Во время фумигации, вплоть до
окончания дегазации, все работы в хранилище должны быть прекращены.
2.3. В обеззараживаемых силосах над
комбикормами необходимо оставлять свободное пространство высотой 1 м.
Поверхность насыпи комбикорма (сырья) в
том месте, над которым будет находиться шланг при введении фумиганта в силос,
во избежание попадания осадка из баллона, укрывают мешковиной в несколько
слоев.
2.4. Загрузочные, лазовые,
отпускные и другие люки силосов, в которых намечается обеззараживание
комбикормов, тщательно герметизируют с помощью синтетических пленок или
герметизирующим составом.
2.5. Баллоны с бромистым метилом после
проверки исправности вентилей устанавливают в надсилосном
помещении у люков силосов, в которых намечается фумигация, на весы. Фумигант из
баллона подают в силос по шлангу, присоединяемому к боковому штуцеру баллона с
помощью переходника с накидной гайкой. Свободный конец шланга вводят в силос
через заранее подготовленное отверстие, которое после окончания подачи фумиганта
герметизируют.
2.6. Норма расхода бромистого метила в
обычных условиях - 60 г на 1 куб. м свободного пространства и пространства,
занятого верхним слоем комбикорма глубиной 60 см, в лечебных силосах - 60 г на
1 куб. м всего объема силоса при экспозиции 30 часов.
2.7. Перед проведением газовой
дезинсекции комбикормов в складах в обязательном порядке проводят их
герметизацию с целью исключения утечки фумиганта. Герметизация выполняется в
соответствии с п. п. 4.2.5, 4.2.7, 4.2.9, 4.2.10, 4.2.11, 4.2.12 Инструкции по
борьбе с вредителями хлебных запасов.
2.8. Фумигация рассыпных комбикормов
(сырья) в складах напольного типа проводится по технологии, предусмотренной п.
п. 4.3.2.35 - 4.3.2.44 Инструкции по борьбе с вредителями хлебных запасов.
В соответствии с расчетом фумиганта
отбирают необходимое для фумигации количество баллонов по весу бромистого
метила. Места расстановки баллонов и направление факела распыла фумиганта в
складе выбирают таким образом, чтобы распределение газа было равномерное по
всей поверхности насыпи.
У всех баллонов, отобранных для работы,
до внесения в склад проверяют исправность вентилей.
При обеззараживании необходимо принимать
меры, исключающие попадание жидкого фумиганта на комбикорм.
Для этого вокруг основания баллона и на
протяжении 4 - 5 м по направлению факела распыла газа на поверхности насыпи
расстилают мешковину слоем в 4 - 5 мешков или брезент.
Норма расхода бромистого метила 25 г на 1
куб. м свободного пространства склада и 60 г/куб. м пространства, занятого
верхним слоем комбикорма глубиной 60 см. Экспозиция фумигации 30 часов.
2.9. В случае проведения обеззараживания
небольших партий комбикормов (сырья) в складах под пленкой для создания
свободного пространства над поверхностью продукта на насыпи в нескольких местах
ставят заполненные продуктом тканевые мешки. Насыпь укрывают пленкой и надежно
закрепляют ее таким образом, чтобы в местах стыков исключалась утечка
фумиганта. Пленка должна быть заранее склеена с таким расчетом, чтобы она
покрыла всю насыпь. Концы пленки плотно прижимают к полу или к покрытию
площадки с помощью длинных мешочков, заполненных песком.
Фумигацию комбикормов под укрытием из
пленки проводят следующим образом: около насыпи, укрытой синтетической пленкой,
устанавливают на десятичные весы баллон с бромистым метилом. К боковому штуцеру
баллона с помощью специального переходника с накидной гайкой подсоединяют
резиновый шланг, свободный конец которого протягивают через отверстие в пленке.
Шланг укрепляют. Баллон взвешивают, затем с баланса весов снимают гири
соответственно весу фумиганта, рассчитанного для фумигации, и, надев
противогазы, открывают вентиль баллона. Когда баланс весов вновь уравновесится,
вентиль быстро закрывают, от баллона отсоединяют резиновый шланг и отверстие,
через которое подавался фумигант, герметизируют.
После окончания подачи фумиганта и в
течение первого часа экспозиции с помощью индикаторной горелки проверяют, нет
ли утечки газа из-под пленки. При обнаружении утечки - устраняют дефект в
герметизации.
Норма расхода бромистого метила - 60 г на
1 куб. м свободного пространства и пространства, занятого верхним слоем
комбикорма, глубиной 60 см. Экспозиция 30 часов.
2.10. При проведении фумигации небольших
складов вместе с комбикормами под синтетическим покрытием используют
полиэтиленовую пленку толщиной 180 - 210 микрон либо полиамидную пленку ПК-4
("Перфоль").
Пленку заранее склеивают в полотнище
необходимой площади. Если зернохранилище имеет по коньку крыши и периметру стен
острые выступы, наличие которых может привести к повреждению полиэтиленового
покрытия, сооружение сначала покрывают брезентом, а затем полиэтиленовой
пленкой. Чтобы предупредить срыв пленки ветром, через здание необходимо
перебросить канаты, прижимающие пленку к крыше фумигируемого
объекта. С боков пленку прижимают к стенке досками, снизу по периметру объекта
присыпают песком.
Баллоны с расчетным количеством
бромистого метила устанавливают снаружи склада. Фумигант подают в склад по
резиновому шлангу через заранее подготовленное отверстие. После выпуска
фумиганта шланги убирают, а места ввода шлангов в склад дополнительно
герметизируют.
Норма расхода бромистого метила 60 г/куб.
м пространства, занятого верхним слоем комбикорма глубиной до 60 см и 25 г/куб.
м свободного пространства. Экспозиция фумигации - 30 часов.
3. Дегазация и
проверка эффективности фумигации
3.1. По окончании экспозиции фумигации
приступают к дегазации комбикормов (сырья).
3.2. Дегазацию в силосах проводят
активным способом с применением вентиляторов ВМ-200 или установки ПВУ-1 в
соответствии с п. 4.3.6.3 Инструкции по борьбе с вредителями хлебных запасов.
Вентиляторы устанавливают на режим работы
всасывания.
Вентилирование проводят ориентировочно в
течение 10 - 15 часов. В процессе вентилирования контролируют с помощью
индикаторных горелок отсасываемый воздух. При отрицательных показаниях горелок
вентилирование прекращают и люки силосов дегерметизируют.
Дегазацию соседних силосов при обнаружении в них бромистого метила проводят
таким же образом. После дегерметизации люков проводят
химический анализ воздуха в силосах в соответствии с методиками, изложенными в
приложениях 7 и 8 Инструкции по борьбе с вредителями хлебных запасов.
3.3. Дегазацию в складах осуществляют
пассивным способом в течение 5 суток, соблюдая правила по технике безопасности.
Через пять суток проветривания определяют
полноту дегазации помещения с помощью индикаторной галоидной горелки, а затем
отбирают пробы воздуха для контрольного химического анализа в соответствии с
методиками, изложенными в приложениях 7 и 8 Инструкции по борьбе с вредителями
хлебных запасов.
3.4. Проверяют эффективность фумигации и
сдают объект в эксплуатацию только при содержании бромистого метила в воздухе
не выше 0,05 мг/л.
3.5. Эффективность фумигации определяют,
анализируя пробы комбикорма (сырья) на зараженность в соответствии с действующими ГОСТ.
3.6. Отгрузка и отпуск фумигированных комбикормов и сырья для их производства
разрешается при условии содержания остаточных бромидов не выше допустимых
количеств, определяемых в соответствии с методикой, изложенной в Приложении 1.
3.7. Допустимое остаточное количество
(ДОК) бромидов в фумигированных комбикормах
составляет 20 мг/кг.
3.8. Сроки хранения фумигированных
комбикормов, в течение которых остаточное содержание бромидов снижается до
допустимых количеств, в зависимости от температуры комбикорма и высоты насыпи,
приведены в таблице.
┌────────────────┬───────────────────────────────────────────────┐
│ Температура
│Сроки хранения комбикормов в сутках, в течение │
│
комбикорма, °С │ которых содержание бромидов снижается до ДОК │
│ │ при высоте насыпи, м │
│ ├───────────────────────┬───────────────────────┤
│ │ 2,5 │ 4,0 │
├────────────────┼───────────────────────┼───────────────────────┤
│от
5 до 10 │0 │0 │
│свыше
10 до 15 │5 │0 │
│свыше
15 до 20 │10 │5 │
│свыше
20 до 25 │15 │7 │
└────────────────┴───────────────────────┴───────────────────────┘
3.9. Химическое определение полноты
освобождения комбикормов (сырья) от бромидов проводится экспедициями по защите
хлебопродуктов, а также в порядке контроля лабораториями ветеринарной службы и
производственными лабораториями комбикормовой промышленности в соответствии с
методикой, изложенной в Приложении 1.
Наблюдение за выполнением правил
освобождения комбикормов от остатков химикатов возлагается на производственные
(технологические) лаборатории предприятий.
3.10. Пробы для химического определения
остаточного содержания бромидов в комбикормах (сырье) отбирают в соответствии с
п. 4.3.6.15 Инструкции по борьбе с вредителями хлебных запасов.
3.11. Хранение комбикормов после
фумигации их бромистым метилом допускается в пределах сроков, установленных
ГОСТами на соответствующие виды комбикормов.
Приложение 1
МЕТОДИКА
ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМИДОВ В КОМБИКОРМАХ
ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ
(метод Л.В. Сорокиной, ВНИИГИНТОКС)
Хроматография в тонком слое позволяет
быстро разделить галоидсодержащие соединения по ионам
хлора (Cl), йода (J) и брома (Br).
Метод основан на различной подвижности
ионов галоидов в тонком слое адсорбента в системе растворителей. Минимально
определяемое количество - 2 мкг. Чувствительность метода - 0,5 мкг/кг. Полнота определения 80 +/- 5%. Метод предназначен для
определения бромидов в зерне и пищевых продуктах растительного происхождения
после фумигации их бромистым метилом.
Реактивы и растворы
1. Спирт этиловый.
2. Едкое кали, х.ч.
3. 1-процентный спиртовой раствор едкого
кали (1 г едкого кали растворяют в 100 мл этилового спирта).
4. Натрий бромистый (NaBr),
ч.д.а.
5. Стандартные растворы натрия бромистого
(см. таблицу).
|
Количество натрия
бромистого,
мг, в 1000 мл дистиллирован-
ной воды для приготовления
стандартного раствора
|
51,7
|
129,2
|
193,5
|
258,5
|
387,0
|
517,0
|
|
Количество брома,
мкг,
содержащееся в 1 мл
стандартного раствора
|
40
|
100
|
150
|
200
|
300
|
400
|
6. Н-бутанол, х.ч.
7. Аммиак плотностью 0,9 г/куб. см.
8. Ацетон, х.ч.
9. 1-процентный раствор 0,5N аммиачного
нитрата серебра (1 г азотно-кислого серебра растворяют
в 100 мл 0,5N раствора аммиака).
10. 0,5N раствор аммиака (3,8 мл аммиака
доводят до 100 мл дистиллированной водой).
11. 0,1-процентный спиртовой раствор флуоресцеина (0,1 г флуоресцеина
растворяют в 100 мл этилового спирта).
12. Окись алюминия (Al
O ) для хроматографии, безводная.
2 3
13. Кальций сернокислый (CaSO ), ч.д.а.,
просушивают в сушильном шкафу
4
6 ч при 160 °С.
Растворитель:
ацетон-н-бутанол-аммиак-дистиллированная вода в соотношении 13:4:2:1.
Приборы и посуда
1. Муфельная печь.
2. Тигли.
3. Хроматографические
пластинки типа "Silyfol" (с флуоресцирующей
добавкой или без нее) либо пластинки, покрытые окисью алюминия, размером 13 х
18 см.
4. Камера для тонкослойной хроматографии.
5. Пульверизатор.
6. УФ-лампа.
7. Микрошприц
или микропипетки.
Подготовка пластинок. Перед анализом
проводят промывку пластинок типа "Silyfol".
Для этого в камеру для хроматографирования наливают
растворитель (смесь ацетона-н-бутанола-аммиака-воды в соотношении 13:4:2:1) с
таким расчетом, чтобы слой его в камере составил 5 - 10 мм. В качестве камеры
для осуществления хроматографирования используются
стеклянные сосуды диаметром 200 мм и высотой до 250 мм, имеющие ровное дно и
плотно закрывающиеся стеклянные крышки. Пластинки помещают в камеру,
устанавливают их наклонно к стенке камеры и выдерживают их в течение 1,5 - 2 ч.
Крышка камеры должна быть плотно закрыта, чтобы исключить утечку летучего
растворителя. По истечении указанного времени пластинки вынимают, подсушивают
на воздухе до исчезновения запаха растворителя. Подготовленные таким образом
пластинки "Silyfol" готовы к анализу и
могут использоваться для хроматографирования.
Остатки растворителя после промывки
пластинок сливают, камеру оставляют открытой в вытяжном шкафу для удаления
паров растворителя.
В случае отсутствия пластинок типа "Silyfol" для проведения хроматографии можно
использовать стеклянные пластинки с нанесенным слоем адсорбента, которые
готовятся заранее. Используются пластинки из любого стекла размером 13 х 18 см.
Толщина слоя адсорбента на пластинке 0,2 - 0,5 мм.
При определении галоидов
в качестве адсорбента применяют (из расчета на
1
пластинку) смесь, состоящую из 5,0 г безводной окиси алюминия (Al O ) и
2 3
0,5 г
сернокислого кальция (CaSO ), также предварительно обезвоженного
4
путем
прокаливания в сушильном шкафу при 160 °С и мелко
измельченного.
Для приготовления хроматографического
слоя в фарфоровой ступке в течение 1 - 2 мин. растирают навеску окиси алюминия
с сернокислым кальцием для равномерного перемешивания этих компонентов, затем в
ступку небольшими порциями приливают 8 мл дистиллированной воды. После
тщательного перемешивания полученную эмульсию немедленно выливают на пластинку,
предварительно очищенную и обезжиренную (протертую ватой, смоченной этиловым
спиртом).
Для получения равномерного по толщине
слоя смесь на пластинке быстро разравнивают стеклянной палочкой. Приготовленные
пластинки оставляют для просушивания на воздухе в строго горизонтальном
положении в течение 20 мин., а затем окончательно высушивают в сушильном шкафу
при температуре 105 - 110 °С в течение 30 мин.
Высушенные пластинки охлаждают и хранят в
специальных штативах в эксикаторах. Перед анализом проводят активирование хроматографического слоя приготовленных пластин. Для этого
пластинки на 1 ч помещают в сушильный шкаф с температурой 100 - 105 °С, затем охлаждают в эксикаторе. Подготовленные таким
образом пластинки готовы к проведению хроматографирования.
Подготовка камеры. Перед началом работы
необходимо провести насыщение камеры парами растворителя (смесью
ацетона-н-бутанола-аммиака-воды в приведенной выше пропорции). Для достижения
равномерности насыщения стенки камеры изнутри покрывают листом фильтровальной
бумаги, предварительно смоченной в том же растворителе. Бумагу вырезают таким
образом, чтобы верхний край ее не выступал за кран камеры. Камеру накрывают
плотно крышкой и оставляют на 1,5 ч для насыщения.
Температура проведения хроматографирования 18 - 23 °С. При более высокой
температуре наблюдается испарение летучих компонентов, входящих в состав
растворителя. Необходимо избегать прямого попадания солнечного света и
неравномерности нагревания камеры при проведении анализа. Работать в вытяжном
шкафу!
Ход анализа
Извлечение бромидов. 5 г размолотого
комбикорма заливают в тигле 20 мл 1-процентного спиртового раствора едкого кали
и выдерживают 24 ч. Неиспарившийся спирт удаляют на водяной бане при
температуре 80 °С, затем пробу сжигают на электроплитке
(работа проводится в вытяжном шкафу!). Обугленный остаток помещают в муфельную
печь и озоляют 10 ч при интенсивном повышении
температуры до 600 °С. Озоленная проба должна быть
бело-серого цвета.
После охлаждения озоленную
пробу экстрагируют этиловым спиртом. Для этого озоленную
пробу заливают небольшим количеством спирта (примерно 8 - 10 мл), хорошо
взбалтывают, затем после отстаивания осторожно сливают спирт в отдельную
колбочку емкостью 100 мл через воронку с бумажным фильтром. Экстракцию проводят
3 - 4 раза из расчета, чтобы общий объем экстракта составлял 30 мл. Последнюю
порцию экстракта после взбалтывания вместе с остатком золы полностью переносят
на бумажный фильтр. Отфильтрованный экстракт упаривают на водяной бане в
выпарительной фарфоровой чашке до 1 мл. Если содержание брома велико, то
берется не полностью весь экстракт, а его аликвотная часть (10 мл) и
упаривается до 1 мл. Затем при расчете количества брома в навеске учитывается -
использовался ли полностью весь объем экстракта или его аликвотная часть.
Хроматографирование. Упаренную до 1 мл пробу наносят в центр пластинки микрошприцем или микропипеткой пятном, чтобы диаметр его не
превышал 1 см. Линия старта должна быть на высоте 1,5 - 2,5 см от нижнего края
пластинки. Слева и справа на расстоянии 2 см от пробы наносят по 1 мл
стандартных растворов, содержащих 40, 100, 200, 300 и 400 мкг брома в 1 мл.
Если проба содержит большое количество брома, то стандартные растворы с
небольшим содержанием брома (40 мкг/мл) наносить излишне.
После того, как пятна нанесенных образцов
высохнут на воздухе, пластинку помещают в камеру для хроматографирования,
приготовленную заранее, как было описано выше.
После того, как растворитель (смесь
ацетона-н-бутанола-аммиака-воды) поднимется на 10 см вверх по пластинке,
пластинку вынимают из камеры, оставляют на воздухе до полного испарения
растворителя (до исчезновения запаха).
Идентификация пятен. Для обнаружения
галоидов (йода, брома, хлора) пластинку опрыскивают из пульверизатора
1-процентным раствором 0,5N аммиачного нитрата серебра, дают подсохнуть на
воздухе и затем опрыскивают 0,1-процентным спиртовым раствором флуоресцеина. Затем пластинки облучают УФ-светом
в течение 10 мин. В случае отсутствия ультрафиолетовой лампы и флуоресцеина необходимо пластинки после обработки раствором
0,5N аммиачного нитрата серебра и подсушивания на воздухе выставить на яркий
свет (желательно на яркий солнечный свет) для проявления пятен галоидов.
Галоиды проявляются в следующем порядке
(по движению растворителя снизу вверх) J > Br >
Cl. Ионы брома проявляются в виде темных пятен
красновато-бурого цвета.
Количество брома в пробе определяют
визуально путем сравнения интенсивности и размеров пятен пробы и стандартного
раствора. После определения интенсивности окраски пятна опытного образца
рассчитывают количество препарата в пробе комбикормов по формуле:
А
Х
= -, мкг/г либо мг/кг,
Р
где:
Х - содержание брома в пробе;
А - количество брома, найденное путем
сравнения со стандартным раствором, мкг/мл;
Р - навеска комбикорма, г.
Пример расчета. После проявления хроматограммы визуально было определено, что интенсивность
окраски и размер пятна экстракта комбикормов (опытный образец) близки к
интенсивности окраски и размеру пятна стандартного раствора, содержащего 300
мкг Br в 1 мл раствора.
Учитывая, что на пластинку был нанесен
один и тот же объем стандартного раствора и опытного экстракта (по 1 мл) и для
получения 1 мл упаренного экстракта сжигалась 5-граммовая навеска комбикорма,
находим количество брома в исследуемом комбикорме:
300
Х = --- = 60 мкг/г или 60
мг/кг.
5