| На главную | Контакты | Поиск на текущей странице: "Ctr+F" |


       Содержание библиотеки:

 

Утверждены

и введены в действие

письмом Министерства

химического и нефтяного

машиностроения СССР

от 8 сентября 1980 г. N 11-10-4/1601

 

Срок введения установлен

с 1 октября 1980 года

 

РУКОВОДЯЩИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ

 

УСКОРЕННЫЕ И МАРКИРОВОЧНЫЕ МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО

И СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗОВ ОСНОВНЫХ И СВАРОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ

В ХИМНЕФТЕАППАРАТОСТРОЕНИИ

 

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА СТАЛЕЙ

 

РТМ 26-366-80

 

Утверждены и введены в действие письмом Министерства химического и нефтяного машиностроения от 8 сентября 1980 г. N 11-10-4/1601.

Разработаны Всесоюзным научно-исследовательским и проектным институтом технологии химического и нефтяного аппаратостроения (ВНИИПТхимнефтеаппаратуры).

Взамен РТМ 26-35-70.

 

Настоящий руководящий технический материал распространяется на проведение контроля химического состава углеродистых, легированных, конструкционных и высоколегированных сталей, а также материалов сварных швов на основные маркировочные и легирующие элементы методом спектрального анализа.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

 

1.1. Пробы стали для спектрального анализа отбирают по соответствующим стандартам или техническим условиям, применяемым для данного материала, пробы должны иметь однородную мелкозернистую структуру.

1.2. Состояние поставки эталонов, в качестве которых используют ГСО ИСО ЦНИИЧМ, а также вторичные производственные СОП, и проб должно быть одинаковым.

1.3. Массы эталонов и проб не должны отличаться значительно и должны быть не менее 30 г.

1.4. Чистота заточки поверхности эталонов и проб должна быть Rz 20.

 

2. ФОТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

 

2.1. Определение хрома, никеля, марганца, кремния

в углеродистых сталях

 

2.1.1. Назначение

Методика предназначена для определения хрома, никеля, марганца, кремния в сталях марок Ст.3, Ст.5 и др. по ГОСТ 380-71, в сталях марок 20, 40, 45 и др. по ГОСТ 1050-74.

2.1.2. Аппаратура, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Кварцевый спектрограф средней дисперсии типа ИСП-22, ИСП-28 или ИСП-30.

Генератор дуги типа ДГ-2.

Генератор искры типа ИГ-3.

Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.

Спектропроектор ПС-18.

Точильный станок с электрокорундовыми кругами зернистости N 36-64.

Набор напильников для заточки эталонов и проб.

Устройство или приспособление для заточки металлических и угольных электродов.

Комплекты ГСО ИСО ЦНИИЧМ: 12; 53; 76; 77 и их заменяющие.

    Постоянные   электроды  -   прутки   диаметром   от  6  до  8   мм   из

электролитической меди марки М-1 по ГОСТ 859-78 и прутки диаметром 6 мм  из

спектрально чистых углей марки C , C , C .

                                1   2   3

Фотопластинки "спектральные", тип I, II.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (натрий сульфит) кристаллический по ГОСТ 429-76.

Метол (параметиламинофенолсульфит) по ГОСТ 5-1177-71.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66.

2.1.3. Подготовка к анализу

С торцевой поверхности пробы стали при помощи наждачного круга снимается слой 1 мм, затем проба затачивается напильником, качество поверхности должно быть не менее чем Rz 20. Медные электроды затачиваются на конус 90°, округленный радиусом от 1,5 до 2,0 мм. Угольные электроды затачивают на усеченный конус с диаметром площадки от 1,0 до 1,5 мм. Источник света фокусируют на щель спектрального аппарата с помощью кварцевого конденсора с фокусным расстоянием 75 мм или трехлинзовой системы освещения. Установка линз производится на расстояниях, указанных в паспорте к спектрографу. Ширина щели спектрального аппарата от 0,012 до 0,015 мм.

2.1.4. Источник возбуждения спектра

В качестве источников возбуждения спектра используются дуга переменного тока (генератор ДГ-2) и высоковольтная искра (генератор ИГ-3). Основные параметры разрядного контура приведены в табл. 1, 2.

 

Таблица 1

 

ДУГА ПЕРЕМЕННОГО ТОКА

 

┌───────────────────────────────────────────────┬─────────────────────────┐

     Основные параметры разрядного контура        Величина параметров  

├───────────────────────────────────────────────┼─────────────────────────┤

│Ток дуги, А                                    │От 3 до 4               

│Фаза поджига, град.                            │90                      

│Вспомогательный промежуток, мм                 │0,7; 0,8                

│Аналитический промежуток, мм                   │От 1,5 до 2,0           

└───────────────────────────────────────────────┴─────────────────────────┘

 

Таблица 2

 

ВЫСОКОВОЛЬТНАЯ ИСКРА

 

┌─────────────────────────────────────────────────┬───────────────────────┐

      Основные параметры разрядного контура        Величина параметров 

├─────────────────────────────────────────────────┼───────────────────────┤

│Емкость, мкФ                                     │0,01                  

│Индуктивность, мкГ                               │От 10 до 50           

│Количество цугов за полупериод питающего тока    │"  1  "  2            

│Задающий искровой промежуток, мм                 │3                     

│Аналитический промежуток, мм                     │От 1,5 до 2,0         

│Схема "сложная"                                  │-                     

└─────────────────────────────────────────────────┴───────────────────────┘

 

2.1.5. Проведение анализа

Анализ проводят методом "трех эталонов" или фотометрического интерполирования, описанных в руководствах по спектральному анализу. Заточенные электроды, эталоны, пробы устанавливают в штатив. С помощью теневой проекции устанавливают составляющий аналитический промежуток. Съемку спектров производят с предварительным обжигом 10 сек. для дуги переменного тока и 30 - 40 сек. для высоковольтной искры. Экспозицию выбирают в зависимости от чувствительности фотоматериалов (почернения аналитических пар должны лежать в области "нормальных"; для фотопластинок тип I область "нормальных" почернений составляет от 0,4 до 2,0). Спектры эталонов и проб фотографируют не менее 3 раз без ослабителя по методу "трех эталонов" и через 9-ступенчатый ослабитель по методу фотометрического интерполирования.

По окончании съемки фотопластинку обрабатывают в стандартном проявителе (раствор А и Б перед проявлением сливается в равных пропорциях).

Раствор А (готовят следующим образом: 1 г метола, 26 г натрия сернистокислого, 5 г гидрохинона, 1 г калия бромистого растворяют в 500 куб. см воды).

Раствор Б (готовят следующим образом: 20 г натрия углекислого растворяют в 500 куб. см воды).

Время проявления указывается на пачках фотопластинок, температура раствора должна быть от 18 до 20 °C. После проявления фотопластинку следует сполоснуть в воде или стоп-растворе (2,5-процентный раствор уксусной кислоты), отфиксировать.

Фиксаж готовят следующим образом: 200 г натрия серноватистокислого, 27 г аммония хлористого растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды.

После фиксирования фотопластинку тщательно промывают в проточной холодной воде и сушат.

2.1.6. Фотометрирование

В случае метода "трех эталонов" обработка спектрограмм производится на микрофотометре МФ-2 или МФ-4. Щель микрофотометра от 0,15 до 0,25 мм (в зависимости от ширины спектральных линий). При методе фотометрического интерполирования оценка содержания анализируемых элементов производится визуально на спектропроекторе ПС-18.

2.1.7. Аналитические линии

Для анализа рекомендуются следующие аналитические пары (в нм):

а) дуговое возбуждение:

Cr 267,7 - Fe 268,3

Ni 305,0 - Fe 305,5

Mn 293,3 - Fe 292,6

Si 250,6 - Fe 250,7

б) искровое возбуждение:

Cr 267,7 - Fe 268,9

Ni 341,4 - Fe 341,3

Mn 293,3 - Fe 293,6

2.1.8. Построение градуировочного графика

При использовании метода "трех эталонов" градуировочные графики строят в координатах ДЕЛЬТА S, lg C, при методе фотометрического интерполирования - соответственно в

 

                                  I

                                   эл

                               lg ---, lg C,

                                  I

                                   Fe

 

    где:

    ДЕЛЬТА S - разность почернений определяемого элемента и линий сравнения

железа;

    lg C - логарифм концентрации;

    I   - интенсивность линии определяемого элемента;

     эл

    I   - интенсивность линий железа.

     Fe

2.1.9. Ошибка воспроизводимости

Квадратичная ошибка воспроизводимости в зависимости от определяемой концентрации составляет от 2 до 5%.

 

2.2. Определение хрома, никеля, марганца, кремния, меди,

ванадия, молибдена, алюминия, вольфрама, бора

в легированных конструкционных сталях

 

2.2.1. Назначение

Методика предназначена для определения хрома, никеля, марганца, кремния, алюминия, меди, ванадия, молибдена, вольфрама и бора в сталях марок 40Х, 15ХМ, 38ХМЮА и др. по ГОСТ 4543-71.

2.2.2. Аппаратура, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Для проведения анализа необходимы оборудование и аппаратура, указанные в п. 2.1.2. При определении бора целесообразнее использовать приборы большой дисперсии типа СТЭ-1, который надежно разрешает линии В249,6 нм и Fe 249,7 нм. В качестве эталонов можно использовать комплекты ГСО ИСО ЦНИИЧМ: 20, 21, 22, 28, 29, 32, а также производственные МОП, многократно проанализированные различными химическими лабораториями. Остальные материалы, а также реактивы для обработки спектрограмм те же, что и при анализе сталей углеродистых (см. п. 2.1.2).

2.2.3. Подготовка к анализу

Подготовку проб стали к анализу, установку пробы в штатив производят так же, как описано в п. 2.1.3. Система освещения - 3-линзовая или однолинзовая, линзы устанавливаются на расстояниях, указанных в паспорте к спектрографу. Ширина щели спектрального аппарата от 0,012 до 0,015 мм. При анализе бора при использовании спектрографов средней дисперсии типа ИСП-30 ширина щели должна составлять от 0,005 до 0,007 мм. Постоянные электроды из меди затачивают, как описано в п. 2.1.3, и используют при дуговом возбуждении. Спектрально чистые угольные электроды (см. п. 2.1.3) применяют при определении нижеприводимых элементов в высоковольтной искре.

2.2.4. Источник возбуждения спектра

В качестве источника возбуждения спектра используются дуга переменного тока (генератор ДГ-2) и высоковольтная искра (генератор ИГ-3). Основные параметры разрядного контура приведены в табл. 3, 4.

 

Таблица 3

 

ДУГА ПЕРЕМЕННОГО ТОКА

 

┌───────────────────────────────────┬────────────────┬────────────────────┐

   Основные параметры разрядного       Величина    │Определяемый элемент│

              контура                 параметров                      

├───────────────────────────────────┼────────────────┼────────────────────┤

│Ток дуги, А                        │От 6 до 8       │Бор                

                                   │"  3 "  4       │Хром, марганец,    

│Фаза поджига, град.                │90              │алюминий, ванадий, 

│Вспомогательный промежуток, мм     │0,7; 0,8        │вольфрам, молибден, │

│Аналитический промежуток, мм       │От 1,5 до 2,0   │никель             

└───────────────────────────────────┴────────────────┴────────────────────┘

 

Таблица 4

 

ВЫСОКОВОЛЬТНАЯ ИСКРА

 

┌─────────────────────────────────────────────┬───────────┬───────────────┐

    Основные параметры разрядного контура    │ Величина  Определяемый 

                                             │параметров │    элемент   

├─────────────────────────────────────────────┼───────────┼───────────────┤

│Емкость, мкФ                                 │0,01       │Хром, никель, 

│Индуктивность, мкГ                           │От 10 до 50│ванадий,      

│Количество цугов за полупериод питающего тока│1 или 2    │молибден, медь,│

│Задающий искровой промежуток, мм             │3          │кремний,      

│Аналитический промежуток, мм                 │2          │марганец      

│Схема "сложная"                              │-                        

└─────────────────────────────────────────────┴───────────┴───────────────┘

 

2.2.5. Проведение анализа

Анализ проводят методом "трех эталонов".

Установка электродов, проб, эталонов описана в п. 2.1.5.

Время предварительного обыскривания для дуги переменного тока 10 сек. и 30 - 40 сек. для высоковольтной искры.

Эталоны и пробы фотографируют не менее трех раз, экспозицию выбирают в зависимости от чувствительности фотоматериалов. Обработку фотопластинок производят в проявителе и фиксаже того же состава, что и в п. 2.1.5.

2.2.6. Фотометрирование

Измерение почернений на фотопластинке производят на микрофотометре МФ-2 или МФ-4. Ширину щели микрофотометра устанавливают в пределах от 0,15 до 0,25 мм в зависимости от ширины спектральной линии.

2.2.7. Аналитические линии

Для концентраций, указанных в табл. 5, рекомендуются аналитические пары линий с использованием дугового и искрового возбуждений.

 

Таблица 5

 

┌──────────────────────────────────────────────┬──────────────────────────┐

             Источник возбуждения                Пределы определяемых  

├───────────────────────┬──────────────────────┤     концентраций, %     

│ дуга переменного тока │ высоковольтная искра │                         

├───────────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┤

Mn 293,3 - Fe 292,6    Mn 293,3 - Fe 293,6   │От 0,100 до 2,900        

Cr 267,7 - Fe 268,3    Cr 267,7 - Fe 268,9   │"  0,100 "  2,000        

Ni 305,0 - Fe 305,5    Ni 239,4 - Fe 239,1   │"  0,300 "  2,000        

Mo 317,0 - Fe 320,5    Mo 281,6 - Fe 281,8   │"  0,100 "  1,000        

│V 311,0  - Fe 311,6    │V 311,0  - Fe 308,3   │"  0,100 "  0,700        

Si 250,6 - Fe 250,7    Si 251,6 - Fe 251,8   │"  0,100 "  0,800        

Al 309,2 - Fe 309,4    Al 308,2 - Fe 308,3   │"  0,400 "  1,500        

│W 239,7  - Fe 239,8                          │"  0,400 "  2,000        

│B 249,6  - Fe 249,7                          │"  0,003 "  0,100        

                       Cu 327,3 - Fe 328,6   │"  0,200 "  0,600        

└───────────────────────┴──────────────────────┴──────────────────────────┘

 

2.2.8. Построение градуировочного графика

Графики строят в координатах ДЕЛЬТА S, lg C (см. п. 2.1.8).

2.2.9. Ошибка воспроизводимости

Стандартная (квадратичная) ошибка воспроизводимости составляет от 2 до 5% в зависимости от определяемой концентрации.

Примечание. Проба, поставляемая на анализ, должна отвечать требованиям, изложенным в п. 1.1.

 

2.3. Определение хрома, никеля, марганца, кремния,

молибдена, ванадия, ниобия, титана, алюминия,

меди в высоколегированных сталях

 

2.3.1. Назначение

Методика предназначена для определения хрома, никеля, марганца, кремния, молибдена, ванадия, ниобия, титана, алюминия, меди в сталях марок 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 12Х18Н10Т, 10Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М3Т, 08Х18Н12Б и др. по ГОСТ 5949-75.

2.3.2. Аппаратура, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Для проведения анализа необходимы те же аппаратура, оборудование, материалы, реактивы, что и в п. 2.1.2.

2.3.3. Подготовка к анализу

Пробу стали затачивают при помощи напильника. Качество поверхности должно быть не менее Rz 20. Электроды медные и угольные затачивают по форме, описанной в п. 2.1.3. Затем производят фокусировку источника на щель с помощью кварцевого конденсатора или 3-линзовой системы освещения; линзы устанавливают так, как указано в п. 2.1.3. Ширина щели спектрографа должна составлять 0,012 мм.

2.3.4. Источник возбуждения спектра

В качестве источника возбуждения спектра используются дуга переменного тока (генератор ДГ-2) и высоковольтная искра (генератор ИГ-3). Основные параметры разрядного контура приведены в таблицах 6, 7.

 

Таблица 6

 

ДУГА ПЕРЕМЕННОГО ТОКА

 

┌───────────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────────┐

      Основные параметры       │Величина параметров│Определяемый элемент │

      разрядного контура                                              

├───────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────────┤

│Ток дуги, А                    │От 3 до 4          │Кремний, алюминий   

│Фаза поджига, град.            │90                                     

│Вспомогательный промежуток, мм │От 0,7 до 0,8                          

│Аналитический промежуток, мм   │1,5                                     

└───────────────────────────────┴───────────────────┴─────────────────────┘

 

Таблица 7

 

ВЫСОКОВОЛЬТНАЯ ИСКРА

 

┌─────────────────────────────────────────────┬─────────────┬─────────────┐

    Основные параметры разрядного контура      Величина   Определяемый

                                             │ параметров     элемент  

├─────────────────────────────────────────────┼─────────────┼─────────────┤

│Емкость, мкФ                                 │0,01         │Хром, никель,│

│Индуктивность, мкГ                           │От 10 до 50  │молибден,   

│Количество цугов за полупериод питающего тока│1 или 2      │марганец,   

│Вспомогательный промежуток, мм               │3,0          │ванадий,    

│Аналитический промежуток, мм                 │От 1,5 до 2,0│ниобий,     

│Схема "сложная"                              │-            │титан, медь 

└─────────────────────────────────────────────┴─────────────┴─────────────┘

 

2.3.5. Проведение анализа

Анализ проводят методом "трех эталонов". Установку электродов, эталонов и проб в штативе производят так, как описано в п. 2.1.5. Аналитический промежуток устанавливают по шаблону или теневой проекции в зависимости от системы освещения. Каждую пробу и эталоны экспонируют не менее трех раз с предварительным обыскриванием 10 с для дуги переменного тока, для высоковольтной искры - от 30 до 40 с. Экспозицию выбирают в зависимости от чувствительности фотоматериала. Обработку экспонированной пластинки производят в стандартном проявителе и закрепителе составов, приведенных в п. 2.1.5.

2.3.6. Аналитические линии

Для концентраций, указанных в табл. 8, рекомендуются аналитические пары линий.

 

Таблица 8

 

┌────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐

    Аналитические пары линий, нм    │Пределы определяемых концентраций, %│

├────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤

Cr 279,2 - Fe 279,3                 │От 14,0 до 25,0                    

Cr 314,7 - Fe 315,4                                                    

Ni 341,4 - Fe 341,3                 │"  6,0  "  14,0                    

Ni 301,2 - Fe 300,9                                                    

Mo 281,6 - Fe 283,1                 │"  1,5  "  4,5                     

│V 311,0 - Fe 308,3                  │"  0,5  "  2,0                     

Nb 319,4 - Fe 319,0                 │"  0,3  "  1,5                     

Ti 308,8 - Fe 304,7                 │"  0,1  "  1,0                     

Mn 293,3 - Fe 293,6                 │"  0,3  "  2,0                     

Si 250,6 - Fe 250,7                 │"  0,3  "  1,2                     

Cu 327,3 - Fe 346,5                 │"  0,1  "  0,6                     

└────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

 

2.3.7. Фотометрирование и построение градуировочного графика

Фотометрирование производят на микрофотометре МФ-2, МФ-4, ширина щели указывается в п. 2.1.6. График строят в координатах ДЕЛЬТА S, lg C (см. п. 2.1.8), концентрацию элементов в пробах определяют по градуировочному графику.

2.3.8. Ошибка воспроизводимости

Стандартная (квадратичная) ошибка воспроизводимости в зависимости от концентрации и определяемого элемента составляет от 1,8 до 4,5%.

Примечания:

1. Проба, поставляемая на анализ, должна удовлетворять требованиям, изложенным в п. 2.1.9.

2. Рекомендуется применение алюминиевых электродов, которые, как показали результаты исследований, проведенных во ВНИИПТхимнефтеаппаратуры, обеспечивают высокую точность и воспроизводимость при форме заточки, описанной в п. 2.1.3.

3. Анализ высоколегированных сталей целесообразно производить в нестандартном источнике возбуждения спектра - высокочастотной искре. Исследования показали, что высокочастотная искра обеспечивает точность определения от 2 до 3% при анализе высоких концентраций, пятна обыскривания в диаметре имеют размер в 2 - 3 раза меньший по сравнению с высоковольтной конденсированной искрой, что позволяет проводить анализ сварочных проволок малого диаметра, малогабаритных и многослойных сварных швов.

 

3. ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

 

3.1. Назначение

 

Методики предназначены для определения хрома, марганца, ванадия, молибдена, титана в высоколегированных сталях марок Х18Н9, Х18Н10Т, Х18Н11Б, Х20Н10М2Т, Х20Н10М3Т и др., а также для определения молибдена, ванадия, марганца, хрома в легированных конструкционных сталях.

 

3.2. Аппаратура, вспомогательное оборудование, материалы

 

Фотоэлектрический стилометр ФЭС-1.

Штатив ШТ-16.

Электронный генератор ГЭУ-1.

Точильный станок, набор напильников, устройство или приспособление для заточки электродов.

Комплекты ГСО ИСО ЦНИИЧМ: 9, 27, 45, 46, 94, 29, 21, 32-й и другие, их заменяющие, а также "вторичные" производственные СОП.

Постоянные электроды диаметром 8 мм из электролитической меди марки М-1 по ГОСТ 859-78.

 

3.3. Подготовка к анализу

 

Легированные конструкционные стали затачиваются на точильном станке с торцевой поверхности эталона и пробы. При помощи наждачного камня снимается слой 1 мм, затем заточка производится напильником. Высоколегированные стали затачиваются напильником. Качество обработки поверхности должно быть не менее Rz 20. Медные электроды затачивают по форме, описанной в п. 2.1.3. Источник света фокусируют на щель фотоэлектрического стилометра ФЭС-1 растровым конденсором. Вывод источника на оптическую ось, установку растрового конденсора производят согласно описанию прибора.

 

3.4. Источник возбуждения спектра

 

В качестве источника возбуждения спектра используется дуга переменного тока с электронным управлением (генератор ГЭУ-1) при различных токах, фаза поджига 90 град., аналитический промежуток составляет 1,5 мм.

 

3.5. Проведение анализа

 

Анализ проводят по методу "трех эталонов".

Заточенные эталоны, пробы, электроды помещают в штатив ШТ-16, устанавливают аналитический промежуток 1,5 мм так, как описано в руководстве по эксплуатации ФЭС-1, включают дугу и производят экспонирование с предварительным обжигом 10 сек. В качестве линии сравнения используют неразложенный свет. Условия накопления и измерения, а также остальные условия анализа приводятся в таблице 9.

 

Таблица 9

 

┌──────────────┬─────────────┬─────┬──────┬──────┬─────┬───────┬───────┬──────┐

│ Определяемый │Содержание, %│Вели-│Ширина│Ширина│Номер│Условия│Уровень│Анали-│

   элемент                 │чина │вход- │выход-│филь-│накоп- │сигнала│тичес

                           дуги,│ной   ной   тра  ления и│нераз- │кие  

                           │А    │щели, │щели, │     измере-│ложен- │линии,│

                                │мкм   мкм        ния    ного   нм   

                                                        │света       

├──────────────┼─────────────┼─────┼──────┼──────┼─────┼───────┼───────┼──────┤

│Титан в       │От 0,2 до 1,0│3,5  │20    │70    │3    │10:1   │5      │499,9 │

│нержавеющих                                      │----               

сталях                                           │1:1                

                                                                    

│Ниобий в      │" 0,3 " 1,5  │4,0  │20    │70    │3    │10:1   │6      │405,9 │

│нержавеющих                                      │----               

сталях                                           │2:1                

                                                                    

│Молибден в    │" 1,5 " 4,5  │3,0  │40    │80    │Без  │20:1   │8      │553,3 │

│нержавеющих                                 │филь-│----               

сталях                                      тра  │1:1                

                                                                    

              │" 0,7 " 1,5  │3,0  │40    │80    │"    │50:1               

                                                 │----               

                                                 │1:1                

                                                                    

│Молибден в    │" 0,1 " 0,7  │3,0  │40    │80    │"    │100:1  │8      │553,3 │

конструкцион- │                                   │-----              

ных сталях                                       │1:1                

                                                                    

│Ванадий в     │" 0,8 " 2,5  │2,0  │30    │80    │3    │2:1    │6      │437,9 │

│нержавеющих                                      │---                

сталях                                           │2:1                

                                                                    

│Ванадий в     │" 0,1 " 0,8  │2,0  │30    │80    │3    │5:1    │6      │437,9 │

конструкцион- │                                   │---                

ных сталях                                       │1:1                

                                                                    

│Марганец в    │" 5 " 11     │3,0  │30    │70    │3    │2:1    │5      │482,3 │

│нержавеющих                                      │---                

сталях                                           │1:1                

                                                                    

              │" 0,4 " 2,0  │4,5  │30    │70    │3    │10:1               

                                                 │---                

                                                 │1:1                

                                                                    

│Марганец в    │" 0,2 " 2,0  │8,0  │30    │70    │3    │20:1   │5      │482,3 │

среднелегиро- │                                   │----               

│ванных и                                         │1:1                

конструкцион- │                                                      

ных сталях                                                          

                                                                    

│Хром в        │" 15 " 25    │2,0  │50    │80    │Без  │20:1   │6      │534,5 │

│нержавеющих                                 │филь-│----          │534,8 │

сталях                                      тра  │2:1                

                                                                    

│Хром в средне-│" 0,3 " 15   │3,0  │30    │80    │Без  │20:1   │6      │520,8 │

│легированных                                │филь-│----               

конструкцион-                              тра  │1:1                

ных сталях                                                          

└──────────────┴─────────────┴─────┴──────┴──────┴─────┴───────┴───────┴──────┘

 

3.6. Построение градуировочного графика

 

График строят в координатах n, lg C,

где:

n - показание подвижной шкалы потенциометра;

lq C - логарифм концентрации.

Концентрацию элементов в пробе определяют по градуировочному графику.

 

3.7. Ошибка воспроизводимости

 

Квадратичная ошибка воспроизводимости в зависимости от определяемой концентрации и элемента составляет от 1,5 до 2,5%.

 

4. ПРАВИЛА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ

В СПЕКТРАЛЬНОЙ ЛАБОРАТОРИИ

 

4.1. Общие положения:

впервые приступивший к работе лаборант-спектроскопист может начать работу лишь после получения инструктажа по технике безопасности у заведующего спектральной лабораторией непосредственно на рабочем месте;

после десятидневного дублирования работы (с опытным спектроскопистом) проводят повторный инструктаж;

к самостоятельной работе допускается квалификационной комиссией после проверки знаний;

повторный инструктаж проводят не реже двух раз в год;

проведение инструктажа и разрешение на самостоятельную работу каждый раз заносят в контрольный журнал с оформлением подписями зав. лабораторией и получившего инструктаж;

лаборант-спектроскопист должен знать как общие, так и предусматриваемые инструкцией правила по ТБ. Несоблюдение правил влечет за собой меры административного взыскания, а в более тяжелых случаях - привлечение к судебной ответственности.

4.2. Правила безопасности при подготовке источников возбуждения к работе:

напряжение генератора (искрового) порядка 15000 В является опасным для жизни человека, категорически запрещается включать генератор, не опробованный и не проверенный старшим по смене;

перед включением генератора необходимо проверить правильность схемы включения, что следует делать только при отключении его от сети. Осмотр приборов следует производить только при отключенной сети генератора;

генератор считают подготовленным к работе тогда, когда проверены:

исправность проводов первичной и вторичной цепи;

наличие заземления его корпуса;

исправность выключателя, помещенного на пульте управления генератора;

правильность подключения электрода;

заземление рельса оптического прибора, при невыполнении хотя бы одного из этих пунктов включать генератор запрещается;

повреждения первичной или вторичной цепи генератора устраняет дежурный электрик;

заземляющие провода следует подключать только к капитальным шинам заземления.

4.3. Правила безопасных приемов работы:

при управлении работой генератора следует стоять на резиновом диэлектрическом коврике;

нельзя касаться электродов при включении генератора;

горячие электроды брать только пинцетом;

при использовании штативов открытого типа фотографирование спектра производить только в защитных очках;

при отсутствии вытяжной вентиляции в помещении работать с источником возбуждения запрещается;

исправлять генератор можно только отключив его от сети;

при работе на генераторе с конденсированной искрой в помещении должно быть не менее двух человек, включая работающего;

фотометрирование проводить в затемненной комнате, чередуя с фотографированием;

все операции по подготовке пробы, связанные с выделением газов, производить под вытяжкой;

оставляя помещение, необходимо выключить общий рубильник, дверь помещения закрыть на ключ.

4.4. Правила безопасности при заточке электродов и проб:

к заточке электродов можно приступить только после получения инструктажа;

наждачный камень должен находиться только в защитном кожухе;

наждачный станок должен быть заземлен;

работать на вибрирующем наждачном круге запрещается;

зазор между подручником и кругом не должен превышать 2 - 3 мм;

при работе нужно стоять сбоку, а не против наждачного круга;

работать на наждачном круге следует в защитных очках;

мелкие затачиваемые пробы необходимо удерживать ручными тисками или специальными зажимами;

наждачный станок должен быть хорошо освещен.

 

 

 

 

 

Приложение

 

ТЕКУЩИЕ, КАПИТАЛЬНЫЕ И ПРИВЕДЕННЫЕ ЗАТРАТЫ НА ВЫПОЛНЕНИЕ

ОДНОГО АНАЛИЗА (ХИМИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ)

 

┌──────────┬──────────────────────────┬───────────┬───────────┬───────────┐

Опреде-      Наименование метода      Текущие  Капитальные│Приведенные

ляемый             анализа            затраты  │ вложения    затраты 

│элемент   ├────────────────┬─────────┼─────┬─────┼─────┬─────┼─────┬─────┤

                ГОСТ         РТМ   │ГОСТ │ РТМ │ГОСТ │ РТМ │ГОСТ │ РТМ │

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

    1            2            3      4    5    6    7    8    9 

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Углерод   Кулонометри-    Кулоно-  │0,54 │0,20 │0,32 │0,11 │0,59 │0,22 │

          ческий          метричес-│                             

          Газообъемный    │кий      │0,75 │     │0,18 │     │0,78 │    

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Фосфор в  Фотоколориметри-Фотоколо-│1,88 │0,86 │0,17 │0,08 │1,91 │0,87 │

углеродис-ческий          риметри- │                             

тых сталях│Объемный        ческий   │2,52 │     │0,17 │     │2,55 │    

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Фосфор в  Титриметрический│Экстрак- │1,89 │1,20 │0,040│0,07 │1,90 │1,21 │

│легирован-│Фотометрический │ционно-  │1,57 │     │0,105│     │1,59 │    

ных сталях│Метод с массовой│фотомет- │2,84 │     │0,040│     │2,85 │    

          │долей вольфрама │рический                             

          │Экстракционно-           │1,65 │     │0,145│     │1,67 │    

          │фотометрический │                                      

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Кремний в │Фотометрический │Фотоколо-│2,85 │0,65 │1,96 │0,02 │3,14 │0,65 │

│легирован-Гравиметрический│риметри- │1,73 │     │0,13 │     │1,75 │    

ных сталях                ческий                                

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Кремний в │Весовой серно-  Фотоколо-│0,88 │0,65 │0,04 │0,01 │0,89 │0,65 │

углеродис-азотнокислотныйриметри- │                             

тых сталях│Весовой         ческий   │0,94 │     │0,04 │     │0,95 │    

          солянокислотный                                      

          │Весовой                  │0,92 │     │0,04 │     │0,93 │    

          хлорнокислотный                                      

          Фотоколориметри-│         │1,82 │     │0,09 │     │1,83 │    

          ческий                                                

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Никель в  │Весовой метод   Дифферен-│21,82│8,68 │9,74 │1,40 │23,28│0,89 │

│легирован-                циальный                             

ных сталях                спектро- │                             

                          фотомет- │                             

                          рический                             

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Медь в    │Экстракционно-  Фотоколо-│4,88 │1,58 │3,50 │0,07 │5,41 │1,59 │

│легирован-│фотометрический │риметри- │                             

ных сталях│Фотометрическийческий   │3,85 │     │3,53 │     │4,38 │    

          Полярографи-             │3,60 │     │0,18 │     │3,63 │    

          ческий                                                

          │Титриметрический│         │2,78 │     │0,25 │     │2,82 │    

          │Гравиметрический│         │2,60 │     │0,32 │     │2,65 │    

          │Атомно-                  │2,90 │     │1,50 │     │3,13 │    

          │абсорбционный                                         

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Цирконий в│Весовой купфер-Фотоколо-│11,08│2,02 │0,18 │0,25 │11,11│2,06 │

│легирован-ронофосфатный   риметри- │                             

ных сталях                ческий                                

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Молибден в│Весовой         Фотоколо-│3,94 │1,86 │0,22 │0,26 │3,97 │1,90 │

│легирован-плюмбатный      риметри- │                             

ных сталях│Фотоколори-     ческий   │4,11 │     │0,44 │     │4,18 │    

          │метрический                                            

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Ванадий в │Объемный метод  Фотоколо-│2,65 │0,87 │0,04 │0,08 │2,66 │0,88 │

│легирован-Потенциометри-  риметри- │2,90 │     │1,15 │     │3,07 │    

ных сталях│ческий          ческий                                

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Алюминий в│Весовой с       Фотоколо-│5,67 │1,57 │0,52 │0,17 │5,75 │1,60 │

│легирован-│электролизом    риметри- │                             

ных сталях│Весовой         ческий   │5,78 │     │0,20 │     │5,81 │    

          │фторидный                                             

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Кобальт в │Фотометрический │Фотоколо-│1,28 │0,78 │0,71 │0,06 │1,39 │0,79 │

│легирован-│(0,1 - 0,5%)    риметри- │                             

ных сталях│Фотометрическийческий   │1,37 │     │0,71 │     │1,48 │    

          │(0,5 - 3,0%)                                          

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Мышьяк в  │Объемный        Фотоколо-│2,37 │1,69 │0,03 │0,17 │2,37 │1,72 │

углеродис-Фотоколориметри-│риметри- │4,60 │     │0,16 │     │4,62 │    

тых сталях│ческий          ческий                                

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Бор в     Колориметри-    Экстрак- │4,77 │1,26 │1,15 │0,17 │4,94 │1,29 │

│легирован-ческий с        ционно-                               

ных сталях│хинализарином   фотомет- │                             

          Колориметричес-рический │4,75 │     │1,08 │     │4,91 │    

          │кий с кармином                                        

          Потенциометри-           │5,07 │     │1,98 │     │5,37 │    

          ческий                                                

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Ниобий в  │Весовой         Фотоколо-│16,14│3,21 │1,06 │0,33 │16,30│3,26 │

│легирован-│гидролитический │риметри- │                             

ных сталях│Весовой с       ческий   │7,4       │0,39 │     │7,50 │    

          таннином                                              

          Фотоколориметри-│         │7,23 │     │0,74 │     │7,34 │    

          ческий                                                

          Фотоколори-              │7,32 │     │0,74 │     │7,43 │    

          │метрический                                           

          роданидный                                            

├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Церий в   Фотоколори-     Фотоколо-│17,15│14,54│1,73 │2,32 │17,41│14,87│

│легирован-│метрический     риметри- │                             

ных сталях                ческий                                

└──────────┴────────────────┴─────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘

 

Примечания к Приложению:

1. Текущие затраты на выполнение одного анализа складываются из суммы зарплаты лаборантов, амортизации оборудования, занятого при выполнении анализа и стоимости химических реактивов, применяемых для одного анализа.

2. Капитальные вложения включают в себя стоимость оборудования, относимого на выполнение одного анализа.

3. Приведенные затраты включают в себя текущие затраты, капвложения, умноженные на нормативный коэффициент, равный 0,15.

 

 







Яндекс цитирования



Интернет архив законодательства СССР. Более 20000 нормативно-правовых актов.
СССР, Союз Советских Социалистических республик, Советская власть, законодательство СССР, Ленин, Сталин, Маленков, Хрущев, Брежнев, Андропов, Черненко, Горбачев, история СССР.

© LibUSSR.RU, 2011 - 2024